CN110041081A - 一种3d打印高温结构陶瓷的后处理方法 - Google Patents

一种3d打印高温结构陶瓷的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，包括以下步骤：S1：3D打印陶瓷制品，采用呋喃树脂作为粘接剂，以氧化物陶瓷为基体粉末，经3D打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯；S2：一次浸渍，将步骤S1中所得到的3D打印陶瓷生坯浸入硅溶胶溶液中，取出后再干燥；S3：二次浸渍，将步骤S2中干燥后的3D打印陶瓷生坯再浸入磷酸溶液中，取出后再干燥；S4：烧结，将步骤S3中干燥后的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温，并冷却后得到成品。本发明通过多次浸渍实现了对样品孔隙的有效填充，解决了高温下粘接剂失效的问题，采用本发明的方法处理后的3D打印陶瓷制品的抗压强度大大增强。

Description

一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法
技术领域
本发明涉及3D打印应用技术领域，具体涉及一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法。
背景技术
高温结构陶瓷具有较低的热膨胀系数、优异的抗热震性及良好的经济性，在金属冶炼和铸造领域有着广泛的应用。然而，传统氧化物陶瓷的制备不仅需要借助模具才能制备成型，制造成本高、生产周期长，而且一旦加工完成将无法进行形状改变或者形体修改。
粘接剂喷射3D打印技术基于离散-堆积成型及微滴喷射原理，利用喷头选择性喷射液体粘结剂，将固体陶瓷粉末材料直接成型为三维实体零件。3D打印技术实现了任意形状和结构的无模成型，突破了传统成型和加工方式对复杂陶瓷制品的限制，具有构件尺寸大、打印速度快、周期短、成本低的优点，特别适用于单件、小批量复杂产品的制造和新产品试制。目前该技术使用的粘接剂为以呋喃树脂为代表的有机粘接剂，然而有机粘接剂在较高温度会失效，导致高温环境下3D打印制品面临结构溃断强度丧失的问题，严重制约了氧化物陶瓷3D打印制品在高温环境下的推广应用。
为了增强陶瓷制品的结构强度，并推动3D打印陶瓷制品的快速发展，本申请人发明了一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，有效解决有机粘接剂高温失效导致的3D打印制品结构溃断强度丧失的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，增强3D打印陶瓷制品的结构强度，解决有机粘接剂高温失效导致的3D打印制品结构溃断强度丧失的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，包括以下步骤：
S1：3D打印陶瓷制品，采用呋喃树脂作为粘接剂，以氧化物陶瓷为基体粉末，经3D打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯；
S2：一次浸渍，将步骤S1中所得到的3D打印陶瓷生坯浸入硅溶胶溶液中，取出后再干燥；
S3：二次浸渍，将步骤S2中干燥后的3D打印陶瓷生坯再浸入磷酸溶液中，取出后再干燥；
S4：烧结，将步骤S3中干燥后的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温，并冷却后得到成品。
进一步地，所述步骤S1中的氧化物陶瓷包括二氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷以及其他氧化物陶瓷中任一种或者多种陶瓷的组合。
进一步地，步骤S2中所述硅溶胶溶液的固相质量百分比含量为10～30％。
进一步地，步骤S3中所述磷酸溶液的质量百分比浓度为30％～85％。
优选地，所述步骤S2中3D打印陶瓷生坯在硅溶胶中的浸泡时间为5～15分钟，且硅溶胶溶液完全淹没3D打印陶瓷生坯。
优选地，所述步骤S3中3D打印陶瓷生坯在磷酸溶液中的浸泡时间为5～15分钟，且所述磷酸溶液完全淹没3D打印陶瓷生坯。
为了提高烧结后的结构强度，采用最优的保温时间，步骤S4中保温时间为1～2h。
为了提高干燥的温度，同时也防止过高的温度对制品的影响，步骤S2和步骤S3中干燥温度为优选为100℃～120℃。
为了防止冷却时，产生过多的裂纹影响制品结构强度，所述步骤S4中的冷却方法采用常温自然冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过将3D打印陶瓷生坯先在硅溶胶中进行浸泡，再将其取出干燥后，用磷酸溶液进行浸泡，在浸泡的过程中，浸渍液在毛细作用下深入3D打印陶瓷生坯的空隙中，一方面形成了Si-O-P-O的三维网络结构，作为骨架防止陶瓷生坯制品在高温环境下的溃散和变形，另一方面纳米级硅溶胶填充到三维网络结构的空隙中，促进烧结颈的形成并提高成品的高温强度，通过本发明的后处理方法大大的提高了3D打印陶瓷生坯制品的结构强度，解决有机粘接剂高温失效导致的3D打印制品结构溃断强度丧失的问题，给3D打印陶瓷制品的快速发展起到了很好的推进作用。
(2)本发明解决了3D打印陶瓷制品有机粘接剂高温失效的问题，实现了任意形状和结构的无模成型，突破了传统模具成型和加工方式对复杂陶瓷制品的限制，具有周期短、打印速度快、成本低、构件尺寸大的优点。
(3)本发明采用的方法所涉及的材料及其设备都是现有技术中的材料和设备，通过本发明特有的处理方法，取得了突出的技术效果，为本发明的推广和应用提供了有利的基础条件。
附图说明
图1为本发明实施框图。
图2为本发明实施例1中未经处理的3D打印二氧化硅陶瓷的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中二次浸渍后3D打印二氧化硅陶瓷的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1中烧结后3D打印二氧化硅陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
如图1：一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，包括以下步骤：
S1：3D打印陶瓷制品，采用呋喃树脂作为粘接剂，以氧化物陶瓷为基体粉末，经3D打印、清砂后得到3D打印氧化物陶瓷生坯；
S2：一次浸渍，将步骤S1中所得到的3D打印陶瓷生坯浸入固相质量百分比含量为10～30％的硅溶胶溶液中5～15分钟，取出后并在110℃～120℃的温度下进行干燥；浸入时，硅溶胶溶液完全淹没3D打印陶瓷生坯；
S3：二次浸渍，将步骤S2中干燥后的3D打印陶瓷生坯再浸入质量百分比浓度为30％～85％的磷酸溶液中5～15分钟，取出后并在100℃～120℃再干燥；浸入时，磷酸溶液完全淹没3D打印陶瓷生坯；
S4：烧结，将步骤S3中干燥后的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温1～2h，并在常温下进行自然冷却后得到成品。
上述步骤S1中的氧化物陶瓷包括二氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷以及其他氧化物陶瓷中任一种或者多种陶瓷的组合。
本发明通过将3D打印陶瓷生坯先在硅溶胶中进行浸泡，再将其取出干燥后，用磷酸溶液进行浸泡，在浸泡的过程中，浸渍液在毛细作用下深入3D打印陶瓷生坯的空隙中，一方面形成了Si-O-P-O的三维网络结构，作为骨架防止陶瓷生坯制品在高温环境下的溃散和变形，另一方面纳米级硅溶胶填充到三维网络结构的空隙中，促进烧结颈的形成并提高成品的高温强度，通过本发明的后处理方法大大的提高了3D打印陶瓷生坯制品的结构强度，解决有机粘接剂高温失效导致的3D打印制品结构溃断强度丧失的问题，给3D打印陶瓷制品的快速发展起到了很好的推进作用。
本发明还提供了二氧化硅陶瓷的实例用以证明本发明的技术效果。
实施例1
S1：将以粘接剂喷射3D打印成型的二氧化硅陶瓷制品，浸泡于固相质量百分比含量为20％的硅溶胶溶液中10分钟，取出后于100～120℃进行干燥；
S2：将上述步骤中干燥后的样品浸泡于质量百分比浓度为45％的磷酸溶液中10分钟，取出后于100～120℃进行干燥；
S3：将上述步骤中干燥后的样品于1680℃的温度下保温1h，自然降温冷却后得到处理后的3D打印二氧化硅陶瓷。
如图2所示：该图为未经处理的3D打印二氧化硅陶瓷的扫描电镜图，从图中可以看出其表面存在很多的缝隙，颗粒之间的胶结效果也不好；如图3所示：该图为二次浸渍后3D打印二氧化硅陶瓷的扫描电镜图，从图中可以看出其表面相对于未经处理的3D打印二氧化硅陶瓷其空隙明显减少，且能看出颗粒之间的胶接效果也较好；如图4所示：该图为烧结后3D打印二氧化硅陶瓷的扫描电镜图，从图中可以看出，其表面之间的空隙基本完全填充完整，虽然表面存在一定的裂纹，但也将各颗粒彼此之间胶结成了一个整体，通过多次浸渍实现了对样品的有效填充，烧结后样品表面虽存在裂纹，但是样品孔隙率明显降低。未经后处理的3D打印二氧化硅制品高温下会完全溃断，采用本实施例的方法处理后的3D打印二氧化硅陶瓷制品的通过实验得到其抗压强度为4.63MPa。
实施例2
S1：将以粘接剂喷射3D打印成型的二氧化硅陶瓷制品，浸泡于固相质量百分比含量为20％的硅溶胶溶液中10分钟，取出后于100～120℃进行干燥；
S2：将上述步骤中干燥后的样品浸泡于质量百分比浓度为60％的磷酸溶液中10分钟，取出后于110℃进行干燥；
S3：将上述步骤中干燥后的样品于1680℃的温度下保温1.5h，自然降温冷却后得到处理后的3D打印二氧化硅陶瓷。
未经后处理的3D打印二氧化硅制品高温下会完全溃断，采用本实施例的方法处理后的3D打印二氧化硅陶瓷制品的抗压强度为2.98MPa。
实施例3
S1：将以粘接剂喷射3D打印成型的二氧化硅陶瓷制品，浸泡于固相质量百分比含量为20％的硅溶胶溶液中10分钟，取出后于100～120℃进行干燥；
S2：将上述步骤中干燥后的样品浸泡于质量百分比浓度为30％的磷酸溶液中10分钟，取出后于110℃进行干燥；
S3：将上述步骤中干燥后的样品于1680℃的温度下保温1h，自然降温冷却后得到处理后的3D打印二氧化硅陶瓷。
未经后处理的3D打印二氧化硅制品高温下会完全溃断，采用本实施例的方法处理后的3D打印二氧化硅陶瓷制品的抗压强度为1.75MPa。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：3D打印陶瓷制品，采用呋喃树脂作为粘接剂，以氧化物陶瓷为基体粉末，经3D打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯；
S2：一次浸渍，将步骤S1中所得到的3D打印陶瓷生坯浸入硅溶胶溶液中，取出后再干燥；
S3：二次浸渍，将步骤S2中干燥后的3D打印陶瓷生坯再浸入磷酸溶液中，取出后再干燥；
S4：烧结，将步骤S3中干燥后的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温，并冷却后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S1中的氧化物陶瓷包括二氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷以及其他氧化物陶瓷中任一种或者多种陶瓷的组合。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S2中所述硅溶胶溶液的固相质量百分比含量为10％～30％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S3中所述磷酸溶液的质量百分比浓度为30％～85％。
5.根据权利要求4所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S2中3D打印陶瓷生坯在硅溶胶中的浸泡时间为5～15分钟，且硅溶胶溶液完全淹没3D打印陶瓷生坯。
6.根据权利要求1或5所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S3中3D打印陶瓷生坯在磷酸溶液中的浸泡时间为5～15分钟，且所述磷酸溶液完全淹没3D打印陶瓷生坯。
7.根据权利要求6所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S4中保温时间为1h～2h。
8.根据权利要求7所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中干燥温度为100℃～120℃。
9.根据权利要求8所述的一种3D打印高温结构陶瓷的后处理方法，其特征在于，所述步骤S4中的冷却方法采用常温自然冷却。
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