CN110395995A - 基于改性硅酸钠粘结剂3d打印成型的陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,包括以下步骤:S1:粉体处理,将固化剂与氧化物陶瓷粉末混合均匀;S2:3D打印陶瓷制品,采用硅酸钠无机粘结剂,以S1中的氧化物陶瓷混合粉末为基体,经打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯;S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温并冷却后得到成品。本发明采用硅酸钠无机粘结剂和固化剂在3D打印过程中形成了硅氧烷(Si‑O‑Si)三维网络结构,该结构在高温烧结过程中经失水、缩聚而进一步强化,从而大大提高了3D打印陶瓷制品的抗压强度。

Description

基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印应用技术领域,具体涉及一种基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法。
背景技术
高温结构陶瓷具有较低的热膨胀系数、优异的抗热震性及良好的经济性,在金属冶炼和铸造领域有着广泛的应用。然而,传统氧化物陶瓷的制备不仅需要借助模具才能制备成型,制造成本高、生产周期长,而且一旦加工完成将无法进行形状改变或者形体修改。
粘接剂喷射3D打印技术基于离散-堆积成型及微滴喷射原理,利用喷头选择性喷射液体粘结剂,将固体陶瓷粉末材料直接成型为三维实体零件。3D打印技术实现了任意形状和结构的无模成型,突破了传统成型和加工方式对复杂陶瓷制品的限制。目前该技术使用的粘接剂为以呋喃树脂为代表的有机粘接剂,有机粘结剂在使用过程中严重污染环境,而且在较高温度会失效,导致高温环境下3D打印制品面临结构溃断强度丧失的问题。虽然后处理能够在一定程度上解决该问题,但是后处理工艺增加了3D打印陶瓷制备周期和成本,而且制品强度提高有限。
为了进一步提高3D打印陶瓷制品的强度并缩短制备周期,促进3D打印的快速应用,本发明提供了一种基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,增强3D打印陶瓷制品的结构强度,并且进一步缩短3D打印陶瓷制备周期。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:粉体处理,将固化剂与氧化物陶瓷粉末混合均匀。
S2:3D打印陶瓷制品,采用硅酸钠无机粘结剂,以步骤S1中的氧化物陶瓷混合粉末为基体,经3D打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯。
S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温烧结,降温冷却后得到成品。
具体地说,所述步骤S1中的氧化物陶瓷包括二氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷以及其他氧化物陶瓷中任一种或者多种陶瓷的组合。
具体地,所述步骤S1中所述的固化剂为固体固化剂,所述固化剂包括硅酸二钙、硅酸盐水泥中的一种或两种的组合。
具体地,所述步骤S1中所述的固化剂为液体固化剂,所述液体固化剂包括甘油单醋酸酯、甘油双醋酸酯、甘油三醋酸酯中的一种或多种组合;
或者,所述液体固化剂包括乙二醇二醋酸酯、二甘醇二醋酸酯、乙二酸丙酸酯、丙烯碳酸酯、氟硅酸中的一种或多种的组合。
进一步地,所述步骤S1中固化剂的加入量为氧化物陶瓷粉末重量的0.16%~0.75%。
进一步地,所述步骤S2中的硅酸钠无机粘结剂,其硅酸钠的模数为2.4-3.2,硅酸钠无机粘结剂的加入量为氧化物陶瓷混合粉末重量的2-5%。
进一步地,所述步骤S3中保温烧结时间为1h~2h。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明采用改性硅酸钠作为3D打印粘结剂,在3D打印过程中生成硅氧烷(Si-O-Si)三维网络结构实现对陶瓷粉体的快速粘接。硅氧烷三维网络结构在烧结过程中经失水、缩聚带来的桥接作用显著提高了烧结后陶瓷制品的抗压强度,有效解决了基于有机粘结剂的陶瓷3D样品在高温烧结过程中结构溃断强度丧失的问题。
(2)本发明采用的改性硅酸钠属于无机粘结剂,相比呋喃树脂、酚醛树脂等有毒有害的有机粘结剂,具有绿色环保的特点,减少了对环境的污染及对从业人员身体危害。
(3)本发明采用的方法所涉及的材料及其设备都是现有技术中的材料和设备,通过本发明特有的处理方法,取得了突出的技术效果,为本发明的推广和应用提供了有利的基础条件。
附图说明
图1为本发明实施框图。
图2为本发明实施例1中未经烧结的3D打印氧化铝陶瓷的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1中烧结后的3D打印氧化铝陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明,本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
如图1:基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1:粉体处理,将固化剂与氧化物陶瓷粉末混合均匀;固化剂可为固体固化剂或者液体固化剂,固化剂的用量为氧化物陶瓷粉末重量的0.16%~0.75%。
其中,固体固化剂主要包括但不限于硅酸二钙、硅酸盐水泥中的一种或两种的组合;
液体固化剂主要包括甘油单醋酸酯、甘油双醋酸酯、甘油三醋酸酯中的一种或多种组合;
或者,所述液体固化剂包括但不限于乙二醇二醋酸酯、二甘醇二醋酸酯、乙二酸丙酸酯、丙烯碳酸酯、氟硅酸中的一种或多种的组合。
所述氧化物陶瓷包括二氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷以及其他氧化物陶瓷中任一种或者多种陶瓷的组合。
S2:3D打印陶瓷制品,采用硅酸钠无机粘结剂,以步骤S1中的氧化物陶瓷混合粉末为基体,经3D打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯,硅酸钠无机粘结剂的硅酸钠的模数为2.4-3.2,硅酸钠无机粘结剂的加入量为氧化物陶瓷混合粉末重量的2-5%。
S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温烧结1~2h,然后降温冷却得到成品。
本发明采用改性硅酸钠作为3D打印粘结剂,在3D打印过程中生成硅氧烷(Si-O-Si)三维网络结构实现对陶瓷粉体的快速粘接。硅氧烷三维网络结构在烧结过程中经失水、缩聚带来的桥接作用显著提高了烧结后陶瓷制品的抗压强度,有效解决了基于有机粘结剂的陶瓷3D样品在高温烧结过程中结构溃断强度丧失的问题。
本发明还提供了氧化铝陶瓷的实例用以证明本发明的技术效果。
实施例1
S1:粉体处理,将Al2O3陶瓷粉末与甘油单醋酸酯、甘油双醋酸酯、甘油三醋酸酯的混合物组成的固化剂混合均匀,固化剂混合物的加入量为Al2O3陶瓷粉末重量的0.3%。
S2:3D打印陶瓷制品,以S1中的Al2O3陶瓷混合粉末为基体,经打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯,硅酸钠粘结剂的加入量为Al2O3陶瓷混合粉末重量的3%。
S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯加热炉中1680℃的温度下保温2h,降温冷却后得到3D打印氧化铝陶瓷制品。
如图2所示:该图为3D打印Al2O3生坯未烧结时的扫描电镜图,从中可以看出,未烧结前其表面存在较多较大的缝隙,颗粒之间的胶结效果较差;如图3所示:该图为烧结后的扫面电镜图,从图3与图2的对比中可以看出其表面的缝隙明显减小,颗粒之间桥接作用增强,其结构强度明显提升。
采用本实例方法处理后3D打印Al2O3陶瓷制品的抗压强度为14.61MPa。
实施例2:
S1:粉体处理,将Al2O3陶瓷粉末与甘油单醋酸酯、甘油双醋酸酯、甘油三醋酸酯的混合物组成的固化剂混合均匀,固化剂混合物的加入量为Al2O3陶瓷粉末重量的0.3%。
S2:3D打印陶瓷制品,以S1中的Al2O3陶瓷混合粉末为基体,经打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯,硅酸钠粘结剂的加入量为Al2O3陶瓷混合粉末重量的3%。
S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯在1630℃的温度下保温2h,降温冷却后得到3D打印氧化铝陶瓷制品。
采用本实例的方法处理后3D打印Al2O3陶瓷制品的抗压强度为8.85MPa。
实施例3:
S1:粉体处理,将Al2O3陶瓷粉末与甘油单醋酸酯、甘油双醋酸酯、甘油三醋酸酯组成的固化剂混合均匀,固化剂混合物的加入量为Al2O3陶瓷粉末重量的0.2%。
S2:3D打印陶瓷制品,以S1中的Al2O3陶瓷混合粉末为基体,经打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯,硅酸钠粘结剂的加入量为Al2O3陶瓷混合粉末重量的2%。
S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯在1680℃的温度下保温2h,降温冷却后得到3D打印氧化铝陶瓷制品。
采用本实例的方法处理后3D打印Al2O3陶瓷制品的抗压强度为6.31MPa。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一,不应当用于限制本发明的保护范围,但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色,其所解决的技术问题仍然与本发明一致的,均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:粉体处理,将固化剂与氧化物陶瓷粉末混合均匀。
S2:3D打印陶瓷制品,采用硅酸钠无机粘结剂,以步骤S1中的氧化物陶瓷混合粉末为基体,经3D打印、清砂后得到3D打印陶瓷生坯。
S3:烧结,将步骤S2中的3D打印陶瓷生坯在1580℃以上温度进行保温烧结,降温冷却后得到成品。
2.根据权利要求1所述的基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的氧化物陶瓷包括二氧化硅陶瓷、氧化铝陶瓷以及其他氧化物陶瓷中任一种或者多种陶瓷的组合。
3.根据权利要求1所述的基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:所述步骤S1中所述的固化剂为固体固化剂,所述固化剂包括硅酸二钙、硅酸盐水泥中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求1所述的基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:所述步骤S1中所述的固化剂为液体固化剂,所述液体固化剂包括甘油单醋酸酯、甘油双醋酸酯、甘油三醋酸酯中的一种或多种组合;
或者,所述液体固化剂包括乙二醇二醋酸酯、二甘醇二醋酸酯、乙二酸丙酸酯、丙烯碳酸酯、氟硅酸中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求3或4所述的基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:所述步骤S1中固化剂的用量为氧化物陶瓷粉末重量的0.16%~0.75%。
6.根据权利要求5所述的基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的硅酸钠无机粘结剂,其硅酸钠的模数为2.4-3.2,硅酸钠无机粘结剂的加入量为氧化物陶瓷混合粉末重量的2-5%。
7.根据权利要求6所述的基于改性硅酸钠粘结剂3D打印成型的陶瓷制备方法,其特征在于:所述步骤S3中保温烧结时间为1h~2h。
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