CN110040792B - 一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的制备方法 - Google Patents

一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的制备方法；将泡沫镍置于酒精中超声波清洗，取出泡沫镍后用去离子水冲洗泡沫镍，再将冲洗后的泡沫镍置于酸溶液中浸泡1‑2h，取出后置于去离子水中超声波清洗；将表面活化处理得到的泡沫镍浸没在去离子水中自然氧化2～5天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料；本发明的制备方法无须高温、高压反应条件，无须高纯度镍盐作为反应原料，制备过程产生的污染物较少，更符合绿色化学合成理念，且成本低廉。

Description

一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的制备 方法
技术领域
本发明属于新材料技术以及化学合成技术领域，具体涉及一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的制备方法，提供一种工艺简单、绿色环保、成本低廉的制备方法。
背景技术
当今社会，随着能源问题和环境问题的日益加剧，开发新型的能源存储与转换材料成为可再生新能源利用的关键。氢氧化镍是一种重要的电化学能源存储与转换材料，常用作镍氢电池电极材料、超级电容器电极材料、电解水的阳极氧气析出反应催化剂，以及用于合成其它种类的镍基复合材料。
氢氧化镍具有较高的理论储能密度和氧气析出催化能力、独特的形貌结构、成本低以及合成方便的优点，在能源存储与转换领域引起广泛关注。其本身属于半导体类材料，在电化学领域应用中，通常以泡沫镍为导电集流体，以提高材料的导电性及机械稳定性。近年来已探索出多种合成氢氧化镍的方法，其中水热合成法具有显著优势，形貌可控性良好，可在集流体表面原位合成竖直生长的2维片状形貌的氢氧化镍阵列，具有优异的电化学特性。尽管水热法已广泛应用于合成氢氧化镍纳米片薄膜材料，但依旧存在以下问题需要解决:(1)制备工艺复杂，对反应原料纯度及反应温度要求严苛；(2)用水热法获得的氢氧化镍需要后续处理，工序繁琐，而且制备成本高且易造成污染。
因此，因此发展出一种操作简单，效率高、成本低，环境友好的制备方法，获得结构均一、排列规整、可控性好等特点的氢氧化镍，是实现现代化生产的重要关键。
在先技术，公开号CN102891008A的“一种氢氧化镍纳米片薄膜材料、制备方法及其应用”，该专利中，制备氢氧化镍纳米片薄膜材料的步骤包括：先将泡沫镍基片，分别用盐酸、离子水和乙醇超声清洗；将可溶性镍盐和六亚甲基四胺溶解于去离子水；将泡沫镍片斜置放入反应釜中，再将上述溶液加至反应釜中，在70-140℃条件下反应6-48小时，反应结束后用冷却水冷却至室温；将反应釜中的泡沫镍片取出、清洗；将产物放入烘箱烘干。其扫描电镜照片如图9所示。整个制备过程费时，设备须密封、加热，对生产环境要求严格，设备成本较高。
在先技术，公开号CN106587175A的“超小氢氧化镍纳米片的电极制备方法”，该专利中，用切片机将泡沫镍切成两个泡沫镍圆片；再将超小氢氧化镍纳米片和聚偏氟乙烯溶于氮甲基吡咯烷酮中，得到均匀的混合液体；再将泡沫镍圆片分别浸入到前述的液体中，取出后在60℃烘箱中干燥24h；取两个泡沫镍圆片上下叠压后在下压制成电极片。该方法制备工艺繁琐，工序繁多，且污染性废料的种类和产量较多，偏离绿色化学合成理念。
发明内容
本发明的目的是：通过一种工艺简单、绿色环保、成本低廉的制备方法，得到一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。本发明选取商用泡沫镍作为前驱体，经过简单的表面酸洗处理及去离子水中自然氧化处理，最后制备出在泡沫镍骨架表面均匀竖直生长的氢氧化镍纳米片阵列材料。
本发明的技术方案为：
一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的制备方法；包括以下步骤：
1)泡沫镍的表面活化处理：
将泡沫镍置于酒精中超声波清洗，取出泡沫镍后用去离子水冲洗泡沫镍，再将冲洗后的泡沫镍置于酸溶液中浸泡1-2h，取出后置于去离子水中超声波清洗；
所述的泡沫镍为任意规格参数的商用泡沫镍材料。
所述酸溶液为氢氟酸或盐酸，其中氢氟酸浓度为0.1～1M，盐酸浓度为1～3M。
2)去离子水中自然氧化制备竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料：
将上面表面活化处理得到的泡沫镍浸没在去离子水中自然氧化2～5天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料；
所述镍浸没在去离子水的为：浸没每立方厘米体积的泡沫镍所用的去离子水的体积为50-70mL。
本发明的有益效果如下：
(1)实现金属自然氧化过程的高效化、可控化利用：尽管本发明中氢氧化镍的合成原理属于自然界普遍存在的“金属的吸氧腐蚀”过程，但是“金属的吸氧腐蚀”属于一个随机性较强、不可控的对金属的破坏性作用。本发明针对这一“自然过程”进行合理调控和利用，实现了氢氧化镍纳米片在泡沫镍表面高效化、可控化的原位阵列式生长。本发明的合成效果在产物的负载量和形貌两个方面，可达到广泛应用的“水热合成法”的同等级别，且产物纯度可以无限接近100％。
(2)原子经济性高：以表面活化后的泡沫镍自身为镍源，不仅无需额外的高纯度镍盐及辅助合成试剂，还避免了不必要的试剂浪费，提高了原子利用率。
(3)对设备及能源要求低：合成反应在常温常压下进行，无需耐高温耐高压设备，只需一般意义上的容器即可，生产规模可任意变更，实现柔性化生产制造；无需额外电能或热能等能源的输入，节能减排。
(4)工业废料少：在整个产品制造流程中，仅泡沫镍的表面酸洗活化过程会产生对环境有污染的工业废料。而金属的表面酸洗处理为各行各业工业生产上普遍使用的工艺，早已建立较为成熟、完善的废料处置方案；其随后的氢氧化镍的合成过程属于理想的绿色化学合成途径，不再产生工业废料。
(5)节省资源，失效产品的循环再利用：本发明方法具有普适性，对泡沫镍材料的规格参数无特殊要求。产品超过其服役周期或失效后，可回收进行再生产，实现原料的循环利用。
(6)低成本、高效益、更为绿色环保：综上所述，本发明内容在经济性、效益性、环境友善性等方面具有显著的有益效果。
附图说明：
图1为实施例1中制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的放大倍率2k的扫描电镜照片。
图2为实施例1中制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的放大倍率20k的扫描电镜照片。
图3为实施例1中制得的氢氧化镍纳米片的透射电镜照片。
图4为实施例1中制得的氢氧化镍纳米片的高分辨透射电镜照片。
图5为实施例1中制得的单张氢氧化镍薄膜的电子衍射图像。
图6为实施例2中制得的氢氧化镍纳米片的透射电镜照片。
图7为实施例2中制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的放大倍率20k的扫描电镜照片。
图8为实施例3中制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的放大倍率20k的扫描电镜照片。
图9为公开号CN102891008A中氢氧化镍纳米片的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
取一块商用泡沫镍(厚0.15cm)，将其裁剪为2x 2cm的方形泡沫镍。取裁剪后的泡沫镍，将其置于50ml酒精中，超声波清洗5分钟，然后取出泡沫镍并用去离子水冲洗泡沫镍20秒。
然后将冲洗后的泡沫镍置于0.1M氢氟酸溶液中浸泡1h，取出后置于去离子水中超声波清洗5分钟；清洗后，将泡沫镍浸没在30ml去离子水中自然氧化2天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。
图1是本实施例中所制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的扫描电镜照片，照片显示了放大倍率为2k的泡沫镍骨架的表面区域，呈现出大面积均一的表面形貌。
图2是本实施例中所制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的扫描电镜照片，照片显示了放大倍率为20k的泡沫镍骨架的表面区域，可明显观察到均匀竖直生长的纳米片阵列形貌。
图3是本实施实例中制得的氢氧化镍纳米片的透射电镜照片，照片显示了纳米片具有几纳米数量级的厚度，约为1～3nm。
图4是本实施实例中制得的氢氧化镍纳米片的高分辨透射电镜照片，通过与Ni(OH)2的(101)晶面间距0.2334nm比对，确认产物为氢氧化镍物种。
图5是本实施实例中制得的单分散氢氧化镍薄膜的电子衍射图像，图像显示了氢氧化镍纳米片具有单晶结构。
实施例2：
取一块商用泡沫镍(厚0.15cm)，将其裁剪为2x 2cm的方形泡沫镍。取裁剪后的泡沫镍，将其置于50ml酒精中，超声波清洗5分钟，然后取出泡沫镍并用去离子水冲洗泡沫镍20秒。
然后将冲洗后的泡沫镍置于1M氢氟酸酸溶液中浸泡1h，取出后置于去离子水中超声波清洗5分钟；清洗后，将泡沫镍浸没在42ml去离子水中自然氧化3天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。
图6是本实施实例中制得的氢氧化镍纳米片的透射电镜照片，照片显示了单张薄膜状的氢氧化镍纳米片。
图7是本实施例中所制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的扫描电镜照片，照片显示了电极片的表面区域，呈现出均匀竖直生长的纳米片阵列形貌，且自然氧化时间的延长可增加氢氧化镍纳米片阵列的生长密度，即提高氢氧化镍纳米片的负载量。
实施例3：
取一块商用泡沫镍(厚0.15cm)，将其裁剪为2x 2cm的方形泡沫镍。取裁剪后的泡沫镍，将其置于50ml酒精中，超声波清洗5分钟，然后取出泡沫镍并用去离子水冲洗泡沫镍20秒。
然后将冲洗后的泡沫镍置于0.5M氢氟酸酸溶液中浸泡2h，取出后置于去离子水中超声波清洗5分钟；清洗后，将泡沫镍浸没在42ml去离子水中自然氧化5天，反应温度为室温条件，可以得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。
实施例4：
取一块商用泡沫镍(厚0.15cm)，将其裁剪为2x 2cm的方形泡沫镍。取裁剪后的泡沫镍，将其置于50ml酒精中，超声波清洗5分钟，然后取出泡沫镍并用去离子水冲洗泡沫镍20秒。
然后将冲洗后的泡沫镍置于1M盐酸溶液中浸泡1h，取出后置于去离子水中超声波清洗5分钟；清洗后，将泡沫镍浸没在36ml去离子水中自然氧化5天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。
图8是本实施例中所制得的生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料的扫描电镜照片，照片显示了电极片的表面区域，呈现出均匀竖直生长的纳米片阵列形貌。说明：选用盐酸对泡沫镍表面活化处理，也可达到本发明的合成效果。
实施例5：
取一块商用泡沫镍(厚0.15cm)，将其裁剪为2x 2cm的方形泡沫镍。取裁剪后的泡沫镍，将其置于50ml酒精中，超声波清洗5分钟，然后取出泡沫镍并用去离子水冲洗泡沫镍20秒。
然后将冲洗后的泡沫镍置于2M盐酸溶液中浸泡1h，取出后置于去离子水中超声波清洗5分钟；清洗后，将泡沫镍浸没在42ml去离子水中自然氧化2天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。
实施例6：
取一块商用泡沫镍(厚0.15cm)，将其裁剪为2x 2cm的方形泡沫镍。取裁剪后的泡沫镍，将其置于50ml酒精中，超声波清洗5分钟，然后取出泡沫镍并用去离子水冲洗泡沫镍20秒。
然后将冲洗后的泡沫镍置于3M盐酸溶液中浸泡1h，取出后置于去离子水中超声波清洗5分钟；清洗后，将泡沫镍浸没在42ml去离子水中自然氧化3天，反应温度为室温条件，得到竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列电极材料。
由以上实施例可知，泡沫镍的表面活化处理步骤对酸液种类的选用及其最低浓度具有严格要求。氢氟酸和盐酸对泡沫镍的表面活化具有良好效果，氢氟酸的最低浓度控制在0.1M为宜，盐酸最低浓度控在1M为宜。考虑到制备过程中酸液使用的安全性因素，不建议使用较高浓度酸液。
在泡沫镍的自然氧化合成氢氧化镍纳米片阵列步骤中，泡沫镍的用量与去离子水用量的比例需严格控制，较高比例的水会导致无法在泡沫镍表面生长氢氧化镍纳米片阵列；控制自然氧化反应时间能够调节氢氧化镍纳米片的负载量，可根据实际应用需求确定适当的反应时间。
本发明公开和提出的所有方法和制备技术，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (1)

1.一种生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米膜阵列材料的制备方法，其特征为包括以下步骤：
1)泡沫镍的表面活化处理：将泡沫镍置于酒精中超声波清洗，取出泡沫镍后用去离子水冲洗泡沫镍，再将冲洗后的泡沫镍置于酸溶液中浸泡1-2h，取出后置于去离子水中超声波清洗；
2)去离子水中自然氧化制备竖直生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料：将步骤1)得到的泡沫镍浸没在去离子水中自然氧化2～5天，反应温度为室温条件，得到生长于泡沫镍表面的氢氧化镍纳米片阵列材料；
所述步骤2)中去离子水为浸没每立方厘米体积的泡沫镍所用的去离子水的体积为50-70mL；
所述酸溶液为氢氟酸或盐酸，其中氢氟酸浓度为0.1～1M，盐酸浓度为1～3M。
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