CN110038368B

CN110038368B - 一种陶瓷纤维滤管、制备方法及加压抽吸成型装置

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Publication number: CN110038368B
Application number: CN201910310468.3A
Authority: CN
Inventors: 杨家奎; 张锦海; 陈华锋; 郭磊; 徐鑫; 席颖; 韩晓春; 汪为忠
Original assignee: HEFEI DESIRED ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: HEFEI DESIRED ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2019-04-17
Filing date: 2019-04-17
Publication date: 2021-04-02
Anticipated expiration: 2039-04-17
Also published as: CN110038368A

Abstract

本发明公开了一种陶瓷纤维滤管、制备方法及加压抽吸成型装置，其包括成型模具、加压泵、配料槽、真空泵、真空滤液槽，成型模具包括内模板、上模板、下模板、滤布、坯管腔，滤布、坯管腔分别设置于内模板、上模板之间，滤布设置在内模板上，下模板与上模板相连，内模板的上下法兰面上分别设置有密封垫片，上模板顶部设置有用于加水或浆料的快装接头，快装接头与加压泵相连，加压泵与配料槽相连，下模板中部设置有用于排水或浆料的出水口，出水口与真空滤液槽相连，真空滤液槽与真空泵相连，真空滤液槽与真空泵之间设置有真空压力表和排空阀，本装置采用加压成型和抽吸定型脱模的形式，结构简单，便于成型，操作方便。

Description

一种陶瓷纤维滤管、制备方法及加压抽吸成型装置

技术领域

本发明属于气体除尘和净化技术领域，尤其涉及一种陶瓷纤维滤管、制备方法及加压抽吸成型装置。

背景技术

随着冶金、机械和化工等行业的快速发展，每年向大气中排放的废气，不仅温度高，而且含有大量细微杂质粒子的粉尘和有害化学物质，是造成环境污染、温室效应、能源危机等诸多问题的原因。因此，这些气体的除尘净化处理已经成为缓解环境问题的关键。随着国家对大气污染控制的要求日渐严格，限制排放的污染物种类也逐步增多，PM2.5以及氮氧化物的排放治理要求已经被明确化。

目前，气体除尘和净化技术在国内已成熟应用的有：袋式除尘、静电除尘和碳化硅陶瓷膜等技术。布袋式除尘器不能承受废气的高温腐蚀，静电除尘存在一次性投资高，占地面积大和绝缘等方面的问题，陶瓷粉体烧结制得的陶瓷膜孔隙率低，气阻大，容易堵塞，不易再生。而且上述技术均只能除尘，不能净化有毒有害气体。

陶瓷纤维滤膜具有耐高温、热稳定性好、孔隙率大、分离精度高、耐化学腐蚀等优点，但目前该产品采用抽滤成型方式制得，这种制备方法由于抽滤压力低，生产中制备浆料的浓度不断变化，操作条件不易控制，导致成型的大尺寸产品因密实度不均一产生强度缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：大尺寸陶瓷纤维滤膜存在强度缺陷，提供了一种陶瓷纤维滤管、制备方法及加压抽吸成型装置。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置，所述的成型装置包括成型模具、加压泵、配料槽、真空泵、真空滤液槽，所述的成型模具包括内模板、上模板、下模板、滤布、坯管腔，所述的滤布、坯管腔分别设置于内模板、上模板之间，所述的滤布设置在所述内模板上，所述下模板与所述上模板相连，所述内模板与上模板、下模板均为密封连接，所述上模板顶部设置有用于加水或浆料的快装接头，所述的快装接头与加压泵相连，所述的加压泵与配料槽相连，所述下模板中部设置有用于排水或浆料的出水口，所述的出水口与真空滤液槽相连，所述的真空滤液槽与真空泵相连，所述的真空滤液槽与真空泵之间设置有真空压力表和排空阀。

所述的内模板上设置有多孔通道，所述的压浆压力由压力表显示,通过回流阀和出口阀调节所述的加压泵的压浆压力和供料流量，在所述内模板法兰的上下两面分别设置密封垫片实现内模板与上模板、下模板的密封连接。

一种使用加压抽吸成型装置制备陶瓷纤维滤管的方法，包括如下步骤：

(1)纤维预处理：

将含锆陶瓷纤维剪切破碎过筛得到长度为20～500μm的短纤维，用1～10％的氢氧化钠溶液在30～50℃下对其进行碱洗，碱洗时间为30min，过滤后用纯水漂洗至pH为7，100～150℃下烘干1～5h，待用；

(2)制备浆料：

在容器中加入纯水、纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA及陶瓷专用消泡剂，调解pH为2～5，搅拌30～60min后，加入步骤(1)的含锆陶瓷纤维，搅拌2～4小时得制备陶瓷纤维滤管的浆料；

所述的纯水、纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA、陶瓷专用消泡剂、含锆陶瓷纤维的质量比为30～60％：15～25％：5～15％：15～25％：0.1～3％：0.05～0.1％：5～25％；

所述的纳米氧化硅溶胶的固含量为10～30％，粒径为10～30nm；

所述的纳米氧化锆溶胶固含量为10～30％，粒径为10～30nm；

所述的纳米氧化铝溶胶固含量为10～30％，粒径为10～30nm；

(3)制备陶瓷纤维滤管坯管：

(31)在抽真空条件下，通过所述的成型模具的上模板快装接头把水加入到成型模具中，使滤布与内模板贴平；

(32)待滤布与内模板贴平后，停止抽真空，将所述的成型模具上模板的快装接头与加压泵的出口管道连接，在连续搅拌条件下，启动加压泵，向所述的成型模具中压入步骤(2)的陶瓷纤维滤管浆料，所述的压料压力为0.05～0.4Mpa，加压至设定压力值后保压1～5min，即得陶瓷纤维滤管坯管；

(4)定型陶瓷纤维滤管坯管

打开所述的成型模具的上模板快装口，开启真空泵，对步骤(3)的陶瓷纤维滤管坯管进行抽吸，压力为-0.02～-0.08MPa，10～30min后停止，然后将坯管自然晾干，在100～150℃下烘燥1～5h，最后人工修坯后得到定型陶瓷纤维滤管坯管；

(5)制备耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管：

将步骤(4)的陶瓷纤维滤管坯管置于催化剂溶胶中，真空条件下浸泡10～30min后取出晾干，重复浸泡晾干2次后，100～150℃下干燥2～4h，然后500～900℃下烧结2～6h制得耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管。

所述的步骤(2)中，纳米氧化铝溶胶为γ纳米氧化铝溶胶。

所述的步骤(5)中，催化剂溶胶为钛溶胶、锌溶胶、钒溶胶、铜溶胶、钨溶胶、铈溶胶、钇溶胶中的一种或几种的组合，所述的钛溶胶、锌溶胶、钒溶胶、铜溶胶、钨溶胶、铈溶胶、钇溶胶的固含量分别为10～30％，粒径分别为10nm。

一种使用制备陶瓷纤维滤管的方法制备得到的陶瓷纤维滤管，包括含锆陶瓷纤维、成型浆料，所述的含锆陶瓷纤维、成型浆料的质量百分比为5～25％：75～95％；

所述的成型浆料包括纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA、陶瓷专用消泡剂，所述的纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA、陶瓷专用消泡剂的质量百分比为：40～50％：15～25％：25～30％：0.1～5％：0.05～0.1％。

所述的陶瓷纤维滤管孔隙率为60～90％，分离孔径为1～150μm；

所述的陶瓷纤维滤管抗折强度为15～25MPa；

所述的陶瓷纤维滤管的SO₂脱除率为87.5～96.1％，NO的脱除率为47.3～92.5％。

所述的陶瓷纤维滤管开口端采用外圆弧结构。

所述的陶瓷纤维滤管外径为60～300mm，长度为500～4000mm。

所述的含锆陶瓷纤维为含锆硅酸铝陶瓷纤维、氧化锆纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维的一种或几种的组合。

本发明的陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置，采用加压成型和抽吸定型脱模的形式，制备过程中浆料的浓度不变化，操作条件易控制，制备的大尺寸产品密实度均一，因此，制备的陶瓷纤维滤管强度高。使用陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置制备的陶瓷纤维滤管为一端封口一端开口带平台，开口端采用外圆弧结构，增强了开口端平台悬挂部位的强度。

使用陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置制备的陶瓷纤维滤管，包括含锆陶瓷纤维和含锆的复合溶胶粘合剂，这种含锆的复合溶胶粘合剂，与陶瓷纤维材料一致，包覆在陶瓷纤维表面，即提高了粘合性能，又改善了陶瓷纤维性能，提高了耐热和耐腐蚀性能，使陶瓷纤维滤管可在1400℃下使用，提高了热震性能和耐腐蚀性能，在强酸性的高温腐蚀烟气的工况条件下使用，不会因强度减小出现断裂现象，提高了其使用寿命；该陶瓷纤维滤管过滤精度高，过滤阻力小，且可根据需要调整过滤精度的大小；陶瓷纤维滤管定型后，滤管结构可以吸附更多的催化剂，采用催化剂溶胶浸泡，高温烧结后将催化剂负载在陶瓷纤维表面，制成的陶瓷纤维滤管在除尘的同时具有脱硫脱硝功能，实现除尘、脱硫脱硝一体化。

本发明相比现有技术具有以下优点：本发明陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置结构简单，便于成型，操作方便，制备的陶瓷纤维滤管强度高、寿命长、在除尘的同时具有脱硫脱硝功能。

附图说明

图1是陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置主视图；

图2是陶瓷纤维滤管成型模具主视图；

图3是陶瓷纤维滤管坯管负载催化剂工艺示意图；

图4是制备的陶瓷纤维滤管主视图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

如图1、图2所示，一种陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置，所述的成型装置包括成型模具6、加压泵2、配料槽1、真空泵9、真空滤液槽7，所述的成型模具6包括内模板15、上模板12、下模板18、滤布14、坯管腔13，所述的滤布14、坯管腔13分别设置于内模板15、上模板12之间，所述的滤布14设置在所述内模板15上，所述下模板18与所述上模板12通过螺纹连接，所述内模板15的上下法兰面上分别设置有密封垫片17，所述上模板12顶部设置有快装接头11，用于加水或浆料，所述的快装接头11与加压泵2相连，所述的加压泵2与配料槽1相连，通过回流阀4和出口阀3调节加压泵2的压浆压力和供料流量，所述下模板18中部设置有出水口21，用于排水或浆料，所述的出水口21与真空滤液槽7相连，所述的真空滤液槽7与真空泵9相连，所述的真空滤液槽7与真空泵9之间设置真空压力表8和排空阀10，通过真空压力表8观察真空度，通过排空阀10调节抽吸压力。

本实施例制备耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管，具体工艺如下：

(1)纤维预处理：

将含锆硅酸铝陶瓷纤维剪切破碎，过筛得到长度为200μm的含锆硅酸铝陶瓷短纤维，然后用5％的氢氧化钠溶液在35℃碱洗后过滤用纯水漂洗到中性，110℃烘干小时待用。

(2)制备浆料：

在带搅拌的配料槽1中，加入50kg纯水，然后加入固含量为30％，粒径为20nm的纳米氧化硅溶胶21kg，固含量为30％，粒径为20nm的纳米氧化锆溶胶8kg，固含量为30％，粒径为20nm的催化用γ纳米氧化铝溶胶20kg，PAA1.5 kg，陶瓷专用消泡剂0.5kg，搅拌下调pH＝2，搅拌30min后加入步骤(1)的含锆陶瓷纤维15kg，搅拌2小时；

(3)制备陶瓷纤维滤管坯管：

安装外形尺寸为Φ150mm×3000mm的成型模具6，首先将滤布14安装在带有多孔通道的内模板15上，然后在内模板上下法兰面上安装硅橡胶密封垫片17，其次安装上模板12和下模板18，上模板12和下模板18通过法兰螺孔16用螺栓固定，将下模板出水口21与滤液槽7连接；

安装好成型模具6后，从上模板12的快装接头11加水，开启真空泵9，让滤布14与内模板15贴平整在一起，然后停真空泵，将上模板12的快装接头11与加压泵2的出口管道连接，在连续搅拌条件下，启动加压泵2，向成型模具6中压料，通过加压压力表5看加压压力，加压压力设置为0.1MPa，加压压力和供料流量大小通过回流阀4和出口阀3调节到需要的数值，料液通过管道进入成型模具6中，在多孔的内模板15上，在压力作用下，陶瓷纤维留在内模板15上，水和料液进入滤液槽7，在上模板12和内模板15的腔隙内形成陶瓷纤维滤管的坯管13，连接好管路加压至0.1MPa，保压5min压滤成型Φ150mm×3000mm的陶瓷纤维滤管坯管；

(4)定型陶瓷纤维滤管坯管：

坯管13成型后停加压泵2，打开上模板12的快装口11，然后开启真空泵9，通过真空压力表8观察真空度，通过排空阀10调节抽吸压力，抽吸真空度为-0.05 MPa，抽吸10min后，脱下模板18，然后取出内模板15，将坯管和上模板12一起转移至晾干房，自然晾干，脱上模板12和滤布14，然后110℃下烘燥2h，最后人工修坯后得到定型陶瓷纤维滤管坯管；

(5)制备耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管：

如图3所示，将固含量30％，粒径为10nm的催化用氧化钛溶胶，倒入真空料槽19中，将烘干人工修坯后的陶瓷纤维滤管坯管22浸泡在里面，用真空泵20抽真空至-0.08MPa保持15min后取出，晾干后再次浸泡，重复浸泡晾干2次，105℃下烘燥2h后，在650℃下烧结2h制得耐高温耐腐蚀带催化功能的陶瓷纤维滤管。

上述制备的带催化功能的陶瓷纤维滤管的主视图如图4，将上述制备的带催化功能的陶瓷纤维滤管进行气孔率和孔径测试，其气孔率为66％，孔径48μm，模拟烟气处理后，烟尘处理后浓度3.0mg，烟气中的SO₂和NO的脱除率可达87.5％、47.3％。

上述制备的带催化功能的陶瓷纤维滤管抗折强度为15MPa。

实施例2

(1)纤维预处理：

将硅酸铝纤维和氧化锆纤维分别剪切破碎，过筛得到长度为300μm的短纤维，然后分别用5％的氢氧化钠溶液在35℃碱洗后过滤用纯水漂洗到中性，110℃烘干小时待用。

(2)制备浆料：

在带搅拌的配料槽1中，加入25kg纯水，然后加入固含量为20％，粒径为20nm的纳米氧化硅溶胶10.5kg，固含量为15％，粒径为20nm的纳米氧化锆溶胶4kg，固含量为20％，粒径为20nm的催化用γ纳米氧化铝溶胶10kg，PAA1.5kg，陶瓷专用消泡剂0.2kg，搅拌下调pH＝3，搅拌40min后加入步骤(1)的氧化锆陶瓷纤维1.2kg，硅酸铝陶瓷纤维6.3kg，搅拌3小时；

(3)制备陶瓷纤维滤管坯管：

安装外形尺寸为Φ60mm×1000mm的成型模具6，连接好管路，加压压力设置为0.2MPa，保压1min，压滤成型Φ60mm×1000mm的陶瓷纤维滤管坯管；

(4)定型陶瓷纤维滤管坯管：

坯管成型后停止加压，打开上模板12的快装口11，然后开启真空泵9，设置真空度为-0.08MPa抽吸10min，脱水脱模晾干，晾干后110℃烘燥2h，烘干后人工修坯得到定型陶瓷纤维滤管坯管；

(5)制备耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管：

将固含量30％，粒径为10nm的催化用钛溶胶9.8kg，固含量30％，粒径为10nm的催化用钒溶胶0.2kg，倒入真空料槽19中搅拌均匀，将烘干修坯后的陶瓷纤维滤管坯管22浸泡在里面，用真空泵20抽真空至-0.08MPa保持20min后取出，晾干后再次浸泡，重复浸泡晾干2次，105℃干燥2h后，800℃下烧结6h制得耐高温耐腐蚀带催化功能的陶瓷纤维滤管。

其他实施方式同实施例1。

将上述制备的带催化功能的陶瓷纤维滤管进行气孔率和孔径测试，其气孔率为73％，孔径55μm，模拟烟气处理后，烟尘处理后浓度4.5mg，烟气中的SO₂和NO的脱除率可达96.1％、92.5％。

上述制备的带催化功能的陶瓷纤维滤管抗折强度为25MPa。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种陶瓷纤维滤管加压抽吸成型装置，其特征在于，所述的成型装置包括成型模具、加压泵、配料槽、真空泵、真空滤液槽，所述的成型模具包括内模板、上模板、下模板、滤布、坯管腔，所述的滤布、坯管腔分别设置于内模板、上模板之间，所述的滤布设置在所述内模板上，所述下模板与所述上模板相连，所述内模板与上模板、下模板均为密封连接，所述上模板顶部设置有用于加水或浆料的快装接头，所述的快装接头与加压泵相连，所述的加压泵与配料槽相连，所述下模板中部设置有用于排水或浆料的出水口，所述的出水口与真空滤液槽相连，所述的真空滤液槽与真空泵相连，所述的真空滤液槽与真空泵之间设置有真空压力表和排空阀；

使用所述加压抽吸成型装置制备陶瓷纤维滤管的方法，包括如下步骤：

（1）纤维预处理：

将含锆陶瓷纤维剪切破碎过筛得到长度为20～500μm的短纤维，用1～10%的氢氧化钠溶液在30～50℃下对其进行碱洗，碱洗时间为30min，过滤后用纯水漂洗至pH为7，100～150℃下烘干1～5h，待用；

（2）制备浆料：

在容器中加入纯水、纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA及陶瓷专用消泡剂，调解pH为2～5，搅拌30～60min后，加入步骤（1）的含锆陶瓷纤维，搅拌2～4h得制备陶瓷纤维滤管的浆料；

所述的纯水、纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA、陶瓷专用消泡剂、含锆陶瓷纤维的质量比为30～60%：15～25%：5～15%：15～25%：0.1～3%：0.05～0.1%：5～25%；

所述的纳米氧化硅溶胶的固含量为10～30%，粒径为10～30nm；

所述的纳米氧化锆溶胶固含量为10～30%，粒径为10～30nm；

所述的纳米氧化铝溶胶固含量为10～30%，粒径为10～30nm；

（3）制备陶瓷纤维滤管坯管：

（31）在抽真空条件下，通过所述的成型模具的上模板快装接头把水加入到成型模具中，使滤布与内模板贴平；

（32）待滤布与内模板贴平后，停止抽真空，将所述的成型模具上模板的快装接头与加压泵的出口管道连接，在连续搅拌条件下，启动加压泵，向所述的成型模具中压入步骤（2）的陶瓷纤维滤管浆料，所述加压泵的压浆压力为0.05～0.4MPa，加压至设定压力值后保压1～5min，即得陶瓷纤维滤管坯管；

（4）定型陶瓷纤维滤管坯管

打开所述的成型模具的上模板快装口，开启真空泵，对步骤（3）的陶瓷纤维滤管坯管进行抽吸，压力为-0.02～-0.08MPa，10～30 min后停止，然后将坯管自然晾干，在100～150℃下烘燥1～5h，最后人工修坯后得到定型陶瓷纤维滤管坯管；

（5）制备耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管：

将步骤（4）的陶瓷纤维滤管坯管置于催化剂溶胶中，真空条件下浸泡10～30min后取出晾干，重复浸泡晾干2次后，100～150℃下干燥2～4h，然后500～900℃下烧结2～6h制得耐高温耐腐蚀有催化功能的陶瓷纤维滤管。

2.根据权利要求1所述的加压抽吸成型装置，其特征在于，所述的内模板上设置有多孔通道，所述加压泵的压浆压力由压力表显示,通过回流阀和出口阀调节所述的加压泵的压浆压力和供料流量，在所述内模板的法兰的上下两面分别设置密封垫片实现内模板与上模板、下模板的密封连接。

3.根据权利要求1所述的加压抽吸成型装置，其特征在于，所述的步骤（2）中，纳米氧化铝溶胶为γ纳米氧化铝溶胶。

4.根据权利要求1所述的加压抽吸成型装置，其特征在于，所述的步骤（5）中，催化剂溶胶为钛溶胶、锌溶胶、钒溶胶、铜溶胶、钨溶胶、铈溶胶、钇溶胶中的一种或几种的组合，所述的钛溶胶、锌溶胶、钒溶胶、铜溶胶、钨溶胶、铈溶胶、钇溶胶的固含量分别为10～30%，粒径分别为10nm。

5.一种使用权利要求1～4任一项所述的加压抽吸成型装置制备得到的陶瓷纤维滤管，其特征在于，包括含锆陶瓷纤维、成型浆料，所述的含锆陶瓷纤维、成型浆料的质量百分比为5～25%：75～95%；

所述的成型浆料包括纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA、陶瓷专用消泡剂，所述的纳米氧化硅溶胶、纳米氧化锆溶胶、纳米氧化铝溶胶、PAA、陶瓷专用消泡剂的质量百分比为：40～50%：15～25%：25～30%：0.1～5%：0.05～0.1%。

6.根据权利要求5所述的陶瓷纤维滤管，其特征在于，所述的陶瓷纤维滤管孔隙率为60～90%，分离孔径为1～150μm；

所述的陶瓷纤维滤管抗折强度为15～25MPa；

所述的陶瓷纤维滤管的SO₂脱除率为87.5～96.1%，NO的脱除率为47.3～92.5%。

7.根据权利要求5所述的陶瓷纤维滤管，其特征在于，所述的陶瓷纤维滤管开口端采用外圆弧结构。

8.根据权利要求5所述的陶瓷纤维滤管，其特征在于，所述的陶瓷纤维滤管外径为60～300mm，长度为500～4000mm。

9.根据权利要求5所述的陶瓷纤维滤管，其特征在于，所述的含锆陶瓷纤维为含锆硅酸铝陶瓷纤维、氧化锆纤维中的一种或几种的组合。