CN110028693B - 一种抗气味吸附管道的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗气味吸附管道的制备方法,包括以下步骤:包括以下步骤:(1)在管道内通入含有氧化剂、多酚类化合物的反应溶液,反应一段时间后使用去离子水清洗;(2)将含有氟化试剂的乙醇溶液通入上述管道,反应一段时间后使用去离子水清洗;(3)将制备的管道干燥后,制得含抗气味吸附涂层的管道。本发明的制备方法利用多酚化合物的强粘附力,在管道内壁形成均匀涂层,并利用涂层残余的羟基与氟化试剂反应生产氟化涂层,这种氟化涂层具有低的表面能,表现出低的气味吸附性能。该方法具有操作简便、普适性高、反应高效的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料表面涂层技术领域,涉及抗气味吸附涂层制备技术,尤其涉及一种抗气味吸附管道的制备方法。
背景技术
在气味检测设备和气味播放设备里面,气路管道对气味分子的吸附会影响检测的准确性和播放的气味品质,所以要求气路管道对气味分子具有弱的吸附性。氟材料具有极低的表面能,对气味分子的吸附性弱。目前市面上设备的气路管道均采用聚四氟乙烯管,以减少气味在管道内的吸附。然而聚四氟乙烯管材质较硬,难以加工,不易于管道与设备的连接以及管道在设备内的布线。
公开号为CN 107738434A的发明专利申请了一种中空容器线上氟化工艺,该方法利用低浓度氟气与材料表面的C-H反应,实现材料表面的氟化,该方法也可用于材料表面的后续氟化处理。然而该方法的氟化效果与氟气的扩散相关,难以实现对较长管道内部结构的氟化,且反应效率与材料表面的C-H含量有关,也无法对硅胶管进行氟化处理。
发明内容
本发明提供了一种抗气味吸附管道的制备方法,该方法以具有强粘附力的多酚作为活化层,在管道内壁形成一层具有反应活性的涂层,然后与具有反应活性的氟化试剂反应,最终在管道内壁形成一层致密的氟化层。该方法具有操作简便、普适性高、反应高效的优点。
本发明提供了如下技术方案:
一种抗气味吸附管道的制备方法,包括以下步骤:
(1)在管道内通入含有氧化剂、多酚类化合物的反应溶液,反应一段时间后使用去离子水清洗;
(2)将含有氟化试剂的乙醇溶液通入上述管道,反应一段时间后使用去离子水清洗;
(3)将制备的管道干燥后,制得含抗气味吸附涂层的管道。
上述步骤均可在室温下进行。
本发明的方法以多酚化合物作为活化层,多酚化合物具有很强的粘附力,在氧化剂的存在下,在管道内壁形成一层致密涂层,同时多酚化合物沉积后残余的羟基作为活化基团,与具有反应活性的含氟化合物反应,从而形成一层氟化涂层,实现抗气味吸附管道涂层的制备。
步骤(1)中,所述的管道为硅胶管、乳胶管、聚酯管、尼龙管、聚乙烯管中的一种;
步骤(1)中,所述的氧化剂为硫酸铜和过氧化氢氧化体系,硫酸铜的浓度为0.1~10mg/mL,过氧化氢的浓度为0.1~10mg/mL。
步骤(1)中,所述的多酚类化合物为多巴胺、多巴、邻苯二酚、去甲肾上腺素、邻苯三酚、单宁酸、茶多酚中的至少一种,浓度为1~20mg/mL。
步骤(1)中,所述的多酚类化合物反应时间为1h~12h。
步骤(2)中,所述的氟化试剂为全(十三)氟辛基三甲氧基硅烷、全氟丁基磺酰氯、全氟辛酰氯中的至少一种,浓度为10~100mg/mL。
步骤(2)中,所述的反应时间为1h~12h。
多酚化合物沉积时,当沉积时间过短时,管道内壁难以全部被沉积涂层覆盖,而当沉积时间过长时,会因反应过度而在管道内壁形成沉积颗粒,影响后续氟化涂层的均匀性。优选的,步骤(1)中,所述的反应时间为2h~7h。
氟化反应利用氟化试剂上的活性基团与多酚化合物涂层上残余的羟基反应,进而在管道内壁上形成氟化涂层。当反应时间过短时,氟化反应不充分,导致表面含有部分极性基团,影响管道内壁的抗吸附性能。优选的,所述的抗气味吸附管道的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的反应时间为5h~12h。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的制备方法是通过多酚化合物作为活化涂层,多酚化合物具有粘附力强的特性,能在几乎所有材料表面粘附并形成稳定涂层;
(2)多酚化合物形成的涂层残留大量羟基,与具有高反应活性的氟化试剂反应,在管道内壁形成致密的氟化层;
(3)本发明的制备条件温和,操作简单。
具体实施方式
实施例1
(1)在室温条件下,将硫酸铜和过氧化氢按照一定比例加入水中混合均匀,得到氧化剂溶液中硫酸铜和过氧化氢的浓度分别为6mg/mL和4mg/L,溶液总体积为100mL;
(2)在室温条件下,将多巴胺加入到步骤(1)的溶液中搅拌混合,最终多巴胺化合物的浓度为5mg/mL;
(3)在室温条件下,将步骤(2)中的溶液通过蠕动泵通入硅胶管内循环,循环时间为4h,反应结束后用去离子水清洗。
(4)在室温条件下,将全氟丁基磺酰氯按一定比例加入到乙醇溶液中混合均匀,得到全氟丁基磺酰氯的浓度为20mg/mL。
(5)将步骤(4)中的溶液通过蠕动泵通入步骤(3)处理后的管道中,循环反应时间为6h,反应结束后使用去离子水清洗;
(6)将步骤(5)处理后的管道经干燥,得到内表面含氟化层的抗气体吸附管道。
取上述方法制备的抗气体吸附管道50cm,其两端连接体积为1L的密闭容器的进出气口,容器内含浓度为10mg/m3,采用蠕动泵推动管道进行气体循环1h,测试循环前后密闭空间内甲醛的浓度变化。实施例1的实验结果见表1。
实施例2~4
分别将实施例1中步骤(2)的多巴胺依次替换为多巴、单宁酸和茶多酚,其余的条件和实施例1一致。实施例2~4的实验结果见表1。
实施例5~7
将实施例1中步骤(3)的多巴胺浓度沉积时间依次调整为3h、5h、6h,其余条件和实施例1一致。实施例5~7的实验结果见表1。
实施例8~9
分别将实施例1中步骤(4)的全氟丁基磺酰氯依次替换为全(十三)氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛酰氯,其余的条件和实施例1一致。实施例8~9的实验结果见表1。
实施例10~12
将实施例1中步骤(5)的氟化试剂反应时间依次调整为8h、10h、12h,其余条件和实施例1一致。实施例10~12的实验结果见表1。
对比例1
取未经处理的硅胶管50cm,其两端连接体积为1L的密闭容器的进出气口,容器内含浓度为10mg/m3,采用蠕动泵推动管道进行气体循环1h,测试循环前后密闭空间内甲醛的浓度变化。对比例1的实验结果见表1
表1不同多酚化合物沉积管道内部后氟化的抗气味吸附实验结果
从以上实施例可以看出,采用多巴胺作为多酚试剂,采用全氟丁基磺酰氯作为氟化试剂,制备的管道涂层具有更优的抗气味吸附效果。
Claims (1)
1.一种抗气味吸附管道的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在管道内通入含有氧化剂、多酚类化合物的反应溶液,反应一段时间后使用去离子水清洗;所述的氧化剂为硫酸铜和过氧化氢,硫酸铜的浓度为6mg/mL,过氧化氢的浓度为4mg/mL;
(2)将含有氟化试剂的乙醇溶液通入上述管道,反应一段时间后使用去离子水清洗;
所述的反应时间为8h;
(3)将制备的管道干燥后,制得含抗气味吸附涂层的管道;
步骤(1)中,
所述的管道为硅胶管、乳胶管、聚酯管、尼龙管、聚乙烯管中的一种;
步骤(1)中,
所述的多酚类化合物为多巴胺,浓度为1~20mg/mL;所述多酚类化合物沉积时间是4小时;
步骤(2)中,
所述的氟化试剂为全氟丁基磺酰氯,浓度为10~100mg/mL。
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