CN110023623A - 非蒸散型吸气剂涂敷部件、容器、制法、装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非蒸散型吸气剂涂敷部件和容器，其特征在于，包含碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的非蒸散型吸气剂材料层，和/或包含碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的贵金属层。还提供一种非蒸散型吸气剂涂敷部件及容器的制造方法，其特征在于，包含通过在低压下利用蒸镀法将非蒸散型吸气剂材料和/或贵金属涂敷而形成非蒸散型吸气剂材料层和/或贵金属层的工序。还提供一种NEG涂敷部件和容器的制造装置，其特征在于，具有NEG材料丝和/或贵金属丝、以及电流端子。

Description

非蒸散型吸气剂涂敷部件、容器、制法、装置
技术领域
本发明涉及非蒸散型吸气剂(以下称为“NEG”)涂敷部件及容器、它们的制造方法及制造装置。
背景技术
在真空科学技术的领域中，作为能源消耗量少、能够在较宽的压力范围内排气的真空泵，具有非蒸散型吸气剂(NEG)的NEG泵受到关注。NEG泵是如下的真空泵：通过在真空中加热而将NEG表面进行净化，并使在连接有非蒸散型吸气剂泵的真空装置内部残留的气体吸附，由此从真空装置进行排气。
到目前为止，已经进行了如下研究：通过在真空容器的容器主体的内表面涂敷NEG材料、通常为钛(Ti)、锆(Zr)、钒(V)、铪(Hf)、铌(Nb)、钽(Ta)以及它们的合金(以下，也称为“Ti等NEG材料”)，从而使真空容器的整个内表面成为NEG泵(参照非专利文献1)。在Ti等NEG材料中，特别是Ti、Zr和Hf由于在200℃左右的较低温度下能够活化，所以是优选的。然而，这些NEG材料存在以下问题：当反复进行排气、活化和恢复到大气压的工序(将其称为“大气压通气(atmospheric pressure vent)”)时，排气能力(NEG性能)显著降低(非专利文献2)。因此，近年来，作为难以产生这样的NEG性能降低的涂敷法，在涂敷了Ti等NEG材料的基础上涂敷Pd等贵金属(钯(Pd)、金(Au)、银(Ag)、铂(Pt)、铑(Rh)、铱(Ir)、钌(Ru)、锇(Os)以及它们的合金)(以下，也称为“Pd等贵金属”。)的方法受到关注(参照非专利文献3)。在Pd等贵金属中，特别是Pd由于具有在表面将氢分子分解成氢原子并使氢原子扩散到固体内部的功能，所以是优选的。此外，由于Pd等贵金属具有催化作用，所以即使其表面被碳、氮、氧等污染，如果导入微量的氧并进行加热，则能够再现洁净的表面，因此难以产生NEG性能的降低。此外，由于在室温下水(H2O)不吸附在Pd等贵金属的表面，因此还具有能够在短时间内将H2O排出的优点。对于这些NEG材料和Pd等贵金属的涂敷，以往使用了溅射法(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4451498号公报。
非专利文献
非专利文献1：C.Benvenuti et al.，Vacuum 50(1998)57。
非专利文献2：C.Benvenuti et al.，Vacuum 60(2001)57。
非专利文献3：C.Benvenuti et al.，Vacuum 73(2004)139。
发明内容
发明要解决的课题
然而，在将溅射法用于Ti等NEG材料、Pd等贵金属的成膜的以往的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器中，存在成本高、NEG材料层和贵金属层容易被氧等污染、难以进行内径小的(例如，内径为10mm以下的)真空管道的涂敷、Ti等NEG材料的活化的温度变高(例如，在Ti的情况下为200℃以上)(参照非专利文献2)等这样的问题。
因此，本发明的目的在于以低成本制造一种不易产生排气能力(NEG性能)的降低、也能够应用于内径更小的容器、NEG活化温度更低的NEG涂敷部件和容器、以及该部件和容器的制造方法及制造装置。
用于解决课题的方案
本发明的主旨如以下所述。
本发明的NEG涂敷部件，其特征在于，包含碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下非蒸散型吸气剂材料层，和/或包含碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的贵金属层。
此外，本发明的NEG涂敷容器，其特征在于，在真空容器的内表面涂敷有碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的非蒸散型吸气剂材料层，和/或涂敷有碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的贵金属层。
本发明的NEG涂敷部件的制造方法，其特征在于，包含以下工序：通过在低压下利用蒸镀法将非蒸散型吸气剂材料和/或贵金属涂敷于基材，从而形成非蒸散型吸气剂材料层和/或贵金属层。
此外，本发明的NEG涂敷容器的制造方法，其特征在于，包含以下的工序：通过在低压下利用蒸镀法将非蒸散型吸气剂材料和/或贵金属涂敷于真空容器的内表面，从而形成非蒸散型吸气剂材料层和/或贵金属层。
本发明的NEG涂敷部件的制造装置，其特征在于，具有基材、非蒸散型吸气剂材料丝和/或贵金属丝、电流端子。
此外，本发明的NEG涂敷容器的制造装置，其特征在于，具有真空容器、非蒸散型吸气剂材料丝和/或贵金属丝、电流端子。
发明效果
根据本发明，能够以低成本制造不易产生排气能力的降低、也能够适用于内径更小的容器、NEG活化温度更低的NEG涂敷部件和NEG涂敷容器。
附图说明
图1(A)为表示实施了Ti等NEG材料涂敷和Pd等贵金属涂敷的本发明的NEG涂敷部件的一部分的剖视图，(B)为表示本发明的实施了Ti等NEG材料涂敷和Pd等贵金属涂敷的部件的制造方法和制造装置的概要的图。在(B)中，上图表示俯视图，下图表示立体图。
图2(A)为表示本发明的Ti等NEG涂敷和Pd等贵金属涂敷容器及其制造装置的一部分的示意剖视图，(B)为表示本发明的Ti等NEG涂敷和Pd等贵金属涂敷容器的制造方法和制造装置的概要的图。
图3为表示实施例1、实施例2、比较例1的真空容器的排气曲线的图。在图中，纵轴表示真空容器内的压力(Pa)，横轴表示从开始真空排气起的时刻(时间)。
图4为表示在实施例1、实施例2、比较例1的真空容器中在压力下降到4×10-8Pa左右的时间点下关闭与排气系统连接的真空阀时的压力随时间的变化的图。在图中，纵轴表示真空容器内的压力(Pa)，横轴表示从关闭真空阀起的时刻(时间)。
图5为表示碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的情况下的非蒸散型吸气剂材料层、贵金属层的图。
图6为表示碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为1mol％以下的情况下的非蒸散型吸气剂材料层、贵金属层的图。
图7为表示本发明的Ti等NEG涂敷和Pd等贵金属涂敷容器及其制造装置的一部分的示意剖视图。
图8为表示对实施例3和比较例2的成型波纹管的压力随时间的变化进行测定的装置的一部分的示意剖视图。
图9为表示在实施例3和比较例2的成型波纹管中进行真空排气和烘焙，在压力下降到10-7Pa～10-8Pa左右的时间点下关闭与排气系统连接的全金属阀时的压力随时间的变化的图。在图中，纵轴表示真空容器内的压力(Pa)，横轴表示从关闭真空阀起的时刻(分钟)。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器、以及本发明的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器的制造方法及制造装置的实施方式具体地进行示例说明。
(NEG涂敷部件、NEG涂敷容器的制造方法)
本发明的实施方式(以下也称为“本实施方式”)的NEG涂敷部件的制造方法包含通过在低压下利用蒸镀法将Ti等NEG材料涂敷在基材上而形成Ti等NEG材料层的工序。而且，该制造方法也可以包含通过在涂敷于基材的Ti等NEG材料层上利用真空蒸镀法进一步涂敷Pd等贵金属而形成Pd等贵金属层的工序。
图1(A)为表示实施了Ti等NEG材料涂敷和Pd等贵金属涂敷的本发明的NEG涂敷部件的一部分的剖视图，图1(B)为表示本发明的实施了Ti等NEG材料涂敷及Pd等贵金属涂敷的部件的制造方法和制造装置的概要的图。在图1(B)中，上图表示俯视图，下图表示立体图。
作为蒸镀法，优选能够降低氧等杂质的真空蒸镀(特别是对金属丝进行电阻加热的方式的真空蒸镀)。
在电阻加热的方式的真空蒸镀中，通过在10-5Pa左右以下的低压下将要涂敷的金属(Ti、Pd等)的丝(filament)进行通电加热而使金属升华。
在利用真空蒸镀的NEG涂敷部件的制造方法中，例如，在10-5Pa左右以下的低压下，在连接于电流端子的直线状的丝的周围以沿着其轴向的方式配置基材，从电流端子向丝供给电流来进行金属(Ti、Pd等)的真空蒸镀即可(参照图1(B))。从避免丝断线、降低危险性的观点出发，丝电流值可以设为10A～100A，期望为20A～50A。
在此，如图1(B)所示，可以将Ti等NEG材料、Pd等贵金属的丝(例如，Nilaco公司制)与具有4个端子的电流端子(例如，CANON ANELVA制的4针电流端子，额定电流值50A)连接，对Ti等NEG材料、Pd等贵金属进行通电，在基材依次形成Ti等NEG材料层、Pd等贵金属层。
此外，在此，如图1(B)所示，也可以将多个(例如，图1(B)所示的6个)基材以优选在俯视图中相对于丝而成为点对称的方式配置在直线状的丝的周围，一边使基材围绕着以沿着丝的延伸方向的方式对基材设置的旋转导流器以固定速度旋转，一边依次形成Ti等NEG材料层、Pd等贵金属层。根据这样的方法，能够有效且均匀地进行NEG涂敷。
此外，在此，也可以准备多种Ti等NEG材料丝，利用Ti-Zr-V等的NEG合金形成NEG材料层。此外，在此，也可以准备多种Pd等贵金属丝，利用Pd-Ag等的贵金属合金形成贵金属层。
作为基材的形状、尺寸，没有特别地限定。作为基材的材料，没有特别地限定，可举出例如不锈钢(例如SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L等)、无氧铜、铜合金、钛、钛合金、铝合金等。
作为丝的直径，没有特别地限定，可以设为0.5mm～1.5mm。作为丝的长度，没有特别地限定，可以设为10mm～4000mm。另外，为了防止由于丝加热而导致丝弯曲的情况，也可以设置支撑丝顶端部的绝缘材料制的支撑物。此外，也可以酌情地设置用于防止Ti等NEG材料向Pd等贵金属丝蒸镀的遮挡板、用于防止Pd等贵金属向Ti等NEG材料丝蒸镀的遮挡板。
作为加热温度，可以根据金属种类酌情地确定，期望进行涂敷的金属种类的蒸汽的压力成为10-2Pa～10-4Pa左右的温度。例如，对于Ti，可以设为1300℃～1600℃，对于Pd，可以设为1000℃～1200℃。
作为进行真空蒸镀时的容器的压力，期望为在进行真空蒸镀的温度下的金属种类的蒸汽的压力的1/100左右以下的压力。例如，在Ti的蒸汽的压力成为10-4Pa左右的温度下升华的情况下，期望真空容器的压力为10-6Pa左右以下。其原因是，只要在该条件下进行涂敷，则可期待来自Ti涂层中的残留气体的杂质能够被抑制到1mol％左右以下。
另外，在本实施方式中，在将NEG材料用于基材的情况下，可以不形成Ti等NEG材料层，而在NEG材料基材形成Pd等贵金属层。
本实施方式的NEG涂敷容器的制造方法包含：通过在低压下利用真空蒸镀法将Ti等NEG材料涂敷到真空容器的内表面而形成Ti等NEG材料层的工序。而且，该制造方法也可以包含通过在涂敷至真空容器的内表面的Ti等NEG材料层上进一步利用真空蒸镀法涂敷Pd等贵金属而形成Pd等贵金属层的工序。
图2(A)为表示本发明的Ti等NEG涂敷和Pd等贵金属涂敷容器及其制造装置的一部分的示意剖视图，图2(B)为表示本发明的Ti等NEG涂敷及Pd等贵金属涂敷容器的制造方法和制造装置的概要的图。
图7为表示本发明的Ti等NEG涂敷和Pd等贵金属涂敷容器及其制造装置的一部分的示意剖视图。
作为真空蒸镀法，由于能够在某种程度的大面积以某种程度均匀地进行蒸镀，所以优选Ti等NEG材料丝和Pd等贵金属丝的电阻加热。
在利用真空蒸镀的NEG涂敷容器的制造方法中，例如，在低压条件下，将连接于电流端子的直线状的丝配置在容器的内部的中心，从电流端子对丝进行通电，进行金属(Ti、Pd等)的蒸镀即可(参照图2(B))。丝电流值可以设为10A～100A，期望为20A～50A。
此外，在此，也可以设置中空型旋转导流器，一边每次电流导入就以固定速度使Ti等NEG材料丝和/或Pd等贵金属丝旋转，一边进行金属(Ti、Pd等)的蒸镀。此时，旋转可以设为一个方向，但是从防止布线的扭曲的意义出发，也可以设为一个方向和与其相反的方向的组合。根据这样的方法，能够大面积且均匀地进行NEG涂敷。
此时，也可以准备多种Ti等NEG材料丝，利用Ti-Zr-V等的NEG合金形成NEG材料层。此外，在此，也可以准备多种Pd等贵金属丝，利用Pd-Ag等贵金属合金形成贵金属层。
作为真空容器的形状、尺寸没有特别地限定，只要能够设置Ti、Pd等丝，就没有特别限定。作为真空容器的材料没有特别地限定，可举出例如不锈钢(例如SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L等)、无氧铜、铜合金、钛、钛合金、铝合金等。另外，优选真空容器的内表面被电解研磨或化学研磨。
关于其他的真空蒸镀的各种条件，也可以设为与本实施方式的NEG涂敷部件的制造方法的情况相同(参照图2(B))。
在通过使用溅射法等的以往的制造方法制造的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器中，由于通过氩气等稀有气体离子和基材的反应等生成的水、氧等的副生成物等，在Ti等NEG材料层的内部和表面形成钛化合物(氧化钛等)，有可能难以发生在Ti等NEG材料层的表面的氢的分解和在Ti等NEG材料内部的氢的吸藏。其结果是，有可能NEG的活化温度变高。此外，也存在由于通过在溅射法中使用的氩气等的稀有气体离子和基材的反应等而生成的水、氧等的副生成物，在Pd等贵金属层的内部和表面生成氧化物的情况，可能Pd等贵金属的表面的氢的分解能力和Pd等贵金属内部的氢的透过能力降低。其结果是，有可能NEG的活化温度变高。
此外，通过使用溅射法等的以往的制造方法制造的NEG涂敷容器的形状被限制成具有生成等离子体所需要的空间的形状(例如，内径10mm以上的形状)。
使用本实施方式的制造方法而制造的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器是包含仅以规定量以下含有氧、碳、氮等杂质的Ti等NEG材料层的制品，因此容易产生Ti等NEG材料表面的氢分解能力和Ti等NEG材料内部的氢吸藏能力。因而，根据本实施方式，能够以低成本制造降低Ti等NEG材料的活化温度并且不易产生排气能力的降低的NEG涂敷部件和NEG涂敷容器。
而且，在本实施方式中，不使用如溅射法那样的等离子体就能够得到的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器成为包含氧、碳、氮等副生成物的含量少的Pd等贵金属层的制品，因此能够抑制Pd等贵金属表面的氢分解能力和Pd等贵金属内部的氢透过能力的降低。因而，根据本实施方式，即使反复进行排气、活化和大气压通气，也能够以低成本制造不易产生排气能力的降低的NEG涂敷部件和NEG涂敷容器。
此外，本实施方式的NEG涂敷部件和NEG涂敷容器的制造方法由于在制造中不需要等离子体发生装置等的大型装置，所以能够实现成本的降低。
进而，本实施方式的NEG涂敷容器的制造方法由于不使用等离子体，因此还能够适用于内径比金属丝的外径大2mm左右的形状的容器。
在本实施方式中，图1(B)所示的NEG涂敷部件的制造方法中的基材、Ti等NEG材料丝及Pd等贵金属丝、电流端子、旋转导流器等的各元件也可以构成NEG涂敷部件的制造装置。
相同地，在本实施方式中，图2(B)所示的NEG涂敷容器的制造方法中的真空容器、Ti等NEG材料丝及Pd等贵金属丝、电流端子、旋转导流器等的各元件也可以构成NEG涂敷容器的制造装置。
本实施方式的NEG涂敷部件包含碳原子、氮原子和氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的Ti等NEG材料层。本实施方式的NEG涂层也可以在Ti等NEG材料层上任选地包含碳原子、氮原子和氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的Pd等贵金属层。另外，本实施方式的NEG涂敷部件在使用NEG材料作为基材的情况下也可以不包含Ti等NEG材料层。
从提高本发明的效果的观点出发，上述碳原子、氮原子和氧原子的吸藏量的合计优选为16mol％以下，更优选为13mol％以下，进一步优选为10mol％以下。作为下限没有特别地限定，可以设为0.0001mol％以上、0.01mol％以上、0.1mol％以上。
Ti等NEG材料层的厚度可以设为10μm～0.01μm，优选为2μm～0.1μm，从实用性出发也可以为1μm。
Pd等贵金属层的厚度可以设为1000nm～0.3nm，优选为100nm～1nm，从实用性出发也可以为10nm。
另外，上述厚度可以设为平均厚度。
Ti等NEG材料层只要形成在基材的至少一部分、尽可能宽的范围内即可，优选形成于整个表面。Pd等贵金属层只要形成在Ti等NEG材料层的至少一部分、尽可能宽的范围内即可，优选形成于整个表面。
关于其他的NEG涂敷部件的具体情况，可以按照本实施方式的NEG涂敷部件的制造方法中所记载的那样。
本实施方式的NEG涂敷容器能够制成在真空容器的内表面在碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol以下的Ti等NEG材料层上进一步任选地涂敷了碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol以下的Pd等贵金属层的容器。在此，能够对真空排气后的真空容器内的压力的时间变化、以200℃左右将真空容器加热使NEG活化后的真空容器内的压力的时间变化、关闭真空阀后的真空容器内的压力的时间变化进行测定。
从提高本发明的效果的观点出发，上述碳原子、氮原子和氧原子的吸藏量的合计优选为16mol％以下，进一步优选为13mol％以下，更优选为10mol％以下。作为下限没有特别地限定，可以设为0.0001mol％以上、0.01mol％以上、0.1mol％以上。
关于其他的NEG涂敷容器的具体情况，可以按照本实施方式的NEG涂敷容器的制造方法中所记载的那样。
本实施方式的NEG涂敷部件、NEG涂敷容器能够如前述那样容易产生Ti等NEG材料层的氢分解能力和氢吸藏能力，此外，也能够抑制Pd等贵金属层的氢分解能力和氢透过能力的降低，即使反复进行排气、活化和大气压通气，也不易产生排气能力的降低。此外，本实施方式的NEG、真空装置能够如前述那样以低成本进行制造。
在此，对碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的非蒸散型吸气剂能得到本申请所希望的效果的情况进行说明。
图5示出碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的情况下的非蒸散型吸气剂材料层、贵金属层。大的白色空的圆圈表示非蒸散型吸气剂金属原子或者贵金属原子。此外，小的斜线的圆圈表示碳原子或氮原子或氧原子。由碳原子、氮原子、氧原子的影响小的非蒸散型吸气剂金属原子或贵金属原子的空隙用十字标记表示。在氢原子通过该空隙扩散到非蒸散型吸气剂层或贵金属层中，碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的情况下，由于每4个非蒸散型吸气剂金属原子或贵金属原子至少有4个空隙，因此，能够实现吸藏氢的能力高的非蒸散型吸气剂材料。
在此，在碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为1mol％以下的非蒸散型吸气剂中，针对特别提高本申请所希望的效果进行说明。
图6表示碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为1mol％以下的情况下的非蒸散型吸气剂材料层、贵金属层。大的白色空的圆圈表示非蒸散型吸气剂金属原子或者贵金属原子。此外，小的斜线的圆圈表示碳原子或氮原子或氧原子。由碳原子、氮原子、氧原子的影响小的非蒸散型吸气剂金属原子或贵金属原子的空隙用十字标记表示。在氢原子通过该空隙扩散到非蒸散型吸气剂层或贵金属层中，碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为1mol％以下的情况下，由于氢原子能够通过的空隙极其多，因此，能够实现吸藏氢的能力极其高的非蒸散型吸气剂材料。
另外，即使在碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为25mol％以下的非蒸散型吸气剂中，由于每3个非蒸散型吸气剂金属原子或者贵金属原子至少有2个空隙，因此有得到本申请所希望的效果的可能性。
在此，针对本实施方式的NEG涂敷装置的一个示例进行说明。
在本实施方式的一个示例中，对于NEG涂敷装置由涡轮分子泵和油旋转泵等构成，安装有：具有真空泵的排气系统、在内表面实施NEG涂敷的真空容器、真空计、Ti等NEG材料和Pd等贵金属的金属沉积源。在真空泵的外周围设置有能够将真空泵均匀地加热到150℃左右的加热器。在涡轮分子泵的吸气部的外周围设置有能够将涡轮分子泵的吸气部均匀地加热到80℃左右的加热器。此外，在进行NEG涂敷的真空容器的外周表面设置有能够将真空容器均匀地加热到200℃左右的加热器。作为加热器，也可以将封装加热器均匀地设置在真空容器的外周围。
使用上述的本实施方式的NEG涂敷装置，通过进行NEG涂敷，能够制造本实施方式的NEG涂敷容器。
本实施方式的NEG涂敷装置能够在真空容器的内表面的宽面积上以短时间均匀地进行Ti等NEG材料层涂敷、Pd等贵金属层涂敷。在该非蒸散型吸气剂涂敷中，容易产生Ti等NEG材料层的氢分解能力和氢吸藏能力，此外，也能够抑制Pd等贵金属蹭的氢分解能力和氢穿透性的降低。此外，本实施方式的NEG涂敷装置能够以低成本进行NEG涂敷。
实施例
以下，通过实施例对本发明进一步具体地进行说明，但本发明不限定于下述的实施例。
(实施例1)
组装了具有图2所示的结构的真空装置。具体而言，按照以下的过程。
准备将外径为165mm、内径为158.4mm、长度为426mm的圆筒形状的SUS304L制的内表面进行电解研磨的容器，在下部的外径152mm的真空法兰盘(Conflat flange)安装了排气系统，该排气系统具有VAT公司制的超高真空规格蝶阀、Edwards公司制的具有300升/秒的排气速度的磁悬浮式涡轮分子泵、具有50升/秒的排气速度的涡轮分子泵、前级阱(foreline trap)、隔离阀、油旋转泵等，在侧部的外径70mm的真空法兰盘经由L形管安装了真空计。作为Ti蒸镀源，在两侧部的外径70mm的真空法兰盘各设置了一台Canon Anelva制的回接泵(tieback pump)。由于从Ti蒸镀源看不到真空计，因此Ti没有蒸镀到真空计和真空计周边的真空管道内壁。此外，在容器的外周面均匀地设置有护套加热器(sheathedheater)。
将真空装置进行真空排气、烘焙，在真空容器的压力达到5×10-8Pa后，使拉杆泵工作，以平均Ti蒸镀速率0.05nm/秒，在真空容器的内表面进行6小时的Ti蒸镀。Ti蒸镀中的真空容器的压力为7×10-6Pa。Ti层形成在容器的内表面的大致整个面，Ti层的平均厚度约为1.1μm。
Ti层中的氧、碳、氮(O、C、N)相对于钛的比例(用化学式TiCXOYNZ表示Ti层的成分时的(X+Y+Z))能够根据(Ti蒸镀中的真空容器的包含C、O、N的残留气体的入射速率×吸附概率)/(平均Ti蒸镀速率)进行估算。由于残留气体的压力1×10-4Pa大致对应于残留气体的入射速率0.3nm/秒，推断为残留气体的80％以上是氢气(H2)，在Ti表面的情况下吸附概率为1左右，因此暗示出在Ti层中含有的C、O、N的比例为9mol％左右以下。在真空蒸镀法的情况下，容易使Ti蒸镀中的真空容器的残留气体的压力为1×10－7Pa以下，因此容易使Ti层中所含有的C、O、N的比例为1mol％左右以下。
(实施例2)
在实施例1中，在Ti蒸镀后暂且用干燥氮气进行大气压通气，将一方的Ti蒸镀源交换为丝式的Pd蒸镀源(参照图2(B))，在Ti层上进行Pd涂敷。
将在真空容器的内表面形成有Ti层的真空装置进行真空排气、烘焙，真空容器的压力达到7×10-8Pa后，使Pd蒸镀源工作，以平均Pd蒸镀速率0.01nm/秒在真空容器的内表面的Ti层上进行1000秒的Pd蒸镀。Pd蒸镀中的真空容器的压力为2×10-4Pa。Pd层形成在容器的内表面的大致整个面，Pd层的平均厚度约为10nm。
Pd层中的氧、碳、氮(O、C、N)相对于Pd的比例(用化学式PdCXOYNZ表示Pd层的成分时的(X+Y+Z))能够根据(Pd蒸镀中的真空容器的包含C、O、N的残留气体的入射速率×吸附概率)/(平均Pd蒸镀速率)进行估算。由于Pd蒸镀中的真空容器的压力为2×10-4Pa，残留气体的压力1×10-4Pa大致对应于残留气体的吸附速率0.3nm/秒，推断为残留气体的80％以上是氢气(H2)，在Pd表面的情况下推断为吸附概率为0.001以下，因此，暗示出在Pd层中含有的C、O、N的比例为12mol％左右以下。在真空蒸镀法的情况下，容易使Pd蒸镀中的真空容器的压力为1×10-5Pa以下，因此容易使Pd层中含有的C、O、N的比例为1mol％左右以下。
(比较例1)
另一方面，将在进行Ti、Pd的涂敷之前的真空容器作为比较例1。
为了对Ti、Pd的涂敷的效果进行评价，在真空容器的内表面进行Ti涂敷之前的容器(比较例1)、在真空容器的内表面进行Ti涂敷之后的容器(实施例1)、在真空容器的内表面进行Ti涂敷后进一步进行Pd涂敷之后的容器(实施例2)之间，对真空排气曲线进行测定并比较。
图3示出实施例1、实施例2、比较例1的真空容器的排气曲线。在图中，纵轴表示真空容器内的压力(Pa)，横轴表示从真空排气开始起的时刻(时间)。
将开始排气的时间点设为0小时。在0小时时，容器的内部为被干燥氮气充满的大气压。从开始排气2小时后起到8小时后的期间，将真空容器加热到最高温度185℃(将该工序称为“烘焙”。)。温度在烘焙前为20℃，从开始烘焙起到1小时后为130℃，2小时后为157℃，3小时后为173℃，4小时后为180℃，5小时后为183℃，6小时后为185℃(烘焙结束)，从烘焙结束起到1小时后为92℃，2小时后为62℃，3小时后为47℃，4小时后为38℃，5小时后为32℃。开始排气后5小时为止，进行Ti涂敷的实施例1和进行Ti和Pd涂敷的实施例2的压力比不进行Ti涂敷的比较例1的情况的压力高。其结果是，可认为Ti涂敷和Ti及Pd涂敷在大气压下对吸藏的气体进行了释放。在进行了Ti涂敷的实施例1和在进行Ti涂敷的基础上进行Pd涂敷的实施例2中，在刚烘焙后达到比不进行Ti涂敷的比较例1的情况低1×10-5Pa左右的较低的压力。而且，排气至1×10-7Pa所需要的时间为：在进行Ti涂敷的实施例1的情况下大约10小时，在进行Ti和Pd涂敷的实施例2的情况下大约9小时30分钟，而在不进行Ti涂敷的比较例1的情况下约11小时，因此，从大气压起排气到1×10-7Pa的压力所需要的时间得到了缩短的结果，即在实施例1中为约1小时，在实施例2中为1小时30分钟(参照图3)。该结果表示Ti涂敷和Ti及Pd涂敷在烘焙后排出了残留气体(发挥NEG性能)。
图4示出在实施例1、实施例2、比较例1的真空容器中，在压力下降到4×10-8Pa左右的时间点关闭与排气系统连接的真空阀时的压力随时间的变化。在图中，纵轴表示真空容器内的压力(Pa)，横轴表示从关闭真空阀起的时刻(时间)。
将关闭阀门的时间点设为0小时。在实施例1的情况下，真空阀刚关闭后，由于从真空阀脱气，压力恶化到1×10-6Pa左右，但是压力立即降低，5小时后降低到2×10-7Pa左右。
此外，在实施例2中，在用干燥氮气进行大气压通气、再排气、再烘焙的工序后使用的情况下，真空阀刚关闭后，由于从真空阀脱气，压力恶化到4×10-3Pa左右，但是压力立即降低，1小时后降低到4×10-6Pa左右，5小时后降低到1×10-6Pa左右。另外，刚开始排气后，伴随着关闭蝶阀的操作，根据NEG涂敷从蝶阀剥落的现象等，可认为产生了从蝶阀脱气。
相对于实施例1、2，在比较例1的情况下，压力逐渐恶化，从关闭阀门4小时30分钟后恶化到1×10-4Pa左右。
其结果表示在容器的内表面真空蒸镀的Ti层、Ti层及在其上进行了真空蒸镀的Pd层通过最高温度185℃、6小时的烘焙而活化，进行残留气体的排气(发挥NEG性能)。另一方面，不进行Ti涂敷的SUS304L制的真空容器不显示NEG作用，在关闭真空阀后真空容器内没有真空泵，因此可认为由于从真空容器的内壁脱气而引起压力上升。
进而，在实施例2中，在上述使用后多次进行大气压通气、再排气、再烘焙的工序后使用的情况下，也对关闭真空阀时的压力随时间的变化进行测定(参照图4)。
在实施例2中，在用干燥氮气反复进行2次大气压通气、再排气、再烘焙的工序后使用的情况下，从真空阀关闭起5小时后降低到6×10-7Pa左右。在实施例2中，在用干燥氮气反复进行2次大气压通气、再排气、再烘焙的工序，进而用干燥空气进行大气压通气、再排气、再烘焙的工序后使用的情况下，从真空阀关闭起5小时后降低到7×10-7Pa左右。此外，在实施例2中，在用干燥氮气反复进行2次大气压通气、再排气、再烘焙的工序，进而用干燥空气反复进行2次大气压通气、再排气、再烘焙的工序后使用的情况下，从真空阀关闭起5小时后降低到2×10-6Pa左右(参照图4)。以上的结果表示在Ti层上形成Pd层的NEG涂敷容器中，即使反复进行4次大气压通气、再排气、再烘焙的工序，NEG性能也不会降低太多。
在实施例2中，即使在反复进行4次大气压通气、再排气、再烘焙的工序的情况下，直到开始排气后7小时左右，进行Ti和Pd涂敷的实施例2的压力比不进行Ti涂敷的比较例1的情况的压力高(参照图3)。其结果是，可认为是由于Ti和Pd层释放了在大气压下吸藏的气体的缘故。该结果也表示即使反复进行4次大气压通气、再排气、再烘焙的工序，NEG性能也不会降低太多。
根据实施例1、2与比较例1的比较，本发明的NEG涂敷容器具有以下优点：(1)NEG通过最高温度185℃、6小时的烘焙而活化，从而进行残留气体的排气，因此达到1×10-7Pa以下的真空的时间缩短；(2)即使将容器和排气系统之间用真空阀隔开，由于NEG涂敷容器具有真空排气作用，因此真空容器内的压力降低；(3)在Ti层上形成了Pd层的NEG涂敷容器中，即使反复进行4次大气压通气、再排气、再烘焙的工序，NEG性能也不会降低太多。此外，在本发明的NEG涂敷装置中，能够在真空容器的内表面以低成本进行NEG涂敷。根据本发明，将在内表面实施NEG涂敷的真空容器应用于粒子加速用真空装置、半导体或显示器等制造用的真空装置、电子显微镜或光电子分光装置等的分析用真空装置的情况下，能够削减粒子加速、制造或分析所需要的时间和成本，此外，具有不需要为了维持真空而使用真空泵、能够大幅削减制造成本的优点。
以下，通过碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为1mol％以下的情况的实施例对发明更详细地进行说明，但本发明不限定于下述的实施例。
(实施例3)
组装了具有图7所示的结构的真空装置。具体而言，按照以下的过程。
准备将外径为165mm、内径为158.4mm、长度为426mm的SUS304L制的内表面进行电解研磨的容器，在下部的外直径为152mm的真空法兰盘安装了排气系统，该排气系统具有VAT公司制的超高真空规格蝶阀、Edwards公司制的具有300升/秒的排气速度的磁悬浮式涡轮分子泵、具有50升/秒的排气速度的涡轮分子泵、前级阱、隔离阀、油旋转泵等，在侧部的外直径70mm的真空法兰盘经由L形管安装了真空计。在真空容器的外径70mm的真空法兰盘依次连接了短管、4方管、外径41.0mm、内径30.2mm、长度80mm的成型波纹管、Ti及Pd蒸镀源。在真空容器、短管、4方管、成型波纹管、Ti及Pd蒸镀源的外周面均匀地设置有加热器。
将真空装置进行真空排气、烘焙，在真空容器的压力达到1.7×10-7Pa后，使Ti蒸镀源工作，以平均Ti蒸镀速率0.05nm/秒，在真空容器的内表面进行6小时的Ti蒸镀。Ti蒸镀中的真空容器的压力为2.4×10-7Pa。Ti层形成在成型波纹管的内表面的大致整个面，Ti层的平均厚度约为1μm。
Ti层中的氧、碳、氮(O、C、N)相对于钛的比例(用化学式TiCXOYNZ表示Ti层的成分时的(X+Y+Z))能够根据(Ti蒸镀中的真空容器的包含C、O、N的残留气体的入射速率×吸附概率)/(平均Ti蒸镀速率)进行估算。由于残留气体的压力1×10-4Pa大致对应于残留气体的入射速率0.3nm/秒，推断为残留气体的80％以上是氢气(H2)，在Ti表面的情况下吸附概率为1左右，因此推断为在Ti层中含有的C、O、N的比例为1mol％以下。
接着，使Pd蒸镀源工作，以平均Pd蒸镀速率0.007nm/秒在真空容器的内表面的Ti层上进行1430秒的Pd蒸镀。Pd蒸镀中的真空容器的压力为1.3×10-7Pa。Pd层形成在容器的内表面的Ti层上的大致整个面，Pd层的平均厚度约为10nm。
Pd层中的氧、碳、氮(O、C、N)相对于钯的比例(用化学式PdCXOYNZ表示Pd层的成分时的(X+Y+Z))能够根据(Pd蒸镀中的真空容器的包含C、O、N的残留气体的入射速率×吸附概率)/(平均Pd蒸镀速率)进行估算。由于Pd蒸镀中的真空容器的压力为1.3×10-7Pa，残留气体的压力1×10-4Pa大致对应于残留气体的吸附速率0.3nm/秒，推断为残留气体的80％以上是氢气(H2)，推断为在Pd表面的情况下吸附概率为0.001以下，因此推断为在Pd层中含有的C、O、N的比例为1mol％以下。
(比较例2)
另一方面，将在进行Ti和Pd的涂敷之前的成型波纹管作为比较例2。
图8表示对实施例3和比较例2的成型波纹管的压力随时间的变化进行测定的装置的一部分的示意剖视图。
为了对Ti和Pd的涂敷的效果进行评价，组装了具有图8所示的结构的真空装置。具体而言，按照以下的过程。
准备将SUS304L制的内表面进行电解研磨的真空容器，在上部的外径203mm的真空法兰盘安装了排气系统，该排气系统具有VAT公司制的超高真空规格蝶阀、Edwards公司制的具有450升/秒的排气速度的磁悬浮式涡轮分子泵、具有50升/秒的排气速度的涡轮分子泵、前级阱、隔离阀、油旋转泵等。在真空容器的侧部的外径70mm的真空法兰盘依次连接有超高真空规格的全金属阀、成型波纹管、0.2％铍铜合金制短管、真空计。在真空容器、全金属阀、成型波纹管、真空计的外周面均匀地设置有加热器。
作为成型波纹管，使用了在内表面进行Ti和Pd的涂敷之前的波纹管(比较例2)和进行了Ti和Pd的涂敷之后的波纹管(比较例3)。
图9示出在实施例3和比较例2的成型波纹管中进行真空排气和烘焙，在压力下降到10-7Pa～10-8Pa左右的时间点关闭与排气系统连接的全金属阀时的压力随时间的变化。在图中，纵轴表示真空容器内的压力(Pa)，横轴表示从关闭真空阀起的时刻(分钟)。
将关闭阀门的时间点设为0分钟。在实施例3的情况下，在以133℃加热12小时的情况下，在真空阀关闭后16小时的期间，压力保持为4.6×10－6Pa。此外，在保持真空的状态下，进一步以176℃加热3.5小时的情况下，在真空阀关闭后13小时的期间，压力保持为1.7×10-7Pa。此外，在保持真空的状态下，进一步以200℃加热3.5小时的情况下，在真空阀关闭后17小时的期间，压力保持为6.1×10-8Pa。
相对于实施例3，在比较例2的情况下，压力逐渐恶化，从关闭阀门起50分钟后恶化到5×10-2Pa左右。
该结果表示在容器的内表面真空蒸镀的Ti层和在其上真空蒸镀的Pd层通过最高温度133℃、12小时的烘焙而活化，从而进行残留气体的排出(发挥NEG性能)。另一方面，不进行Ti和Pd的涂敷的SUS304L制的成型波纹管没有显示NEG作用，由于在关闭全金属阀后在真空容器内没有真空泵，因此可认为由于从成型波纹管的内壁脱气而引起压力上升。
根据实施例3和比较例2的比较，在本发明的NEG涂敷容器中，在碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为1mol以下的情况下，至少具有NEG通过最高温度133℃、12小时的烘焙而活化从而进行残留气体的排出的优点。由于活化所需要的加热温度低至133℃，因此具有能够用于容许加热温度低的真空装置这样的优点。
产业上的可利用性
根据本发明，即使在反复进行大气压通气、再排气、再烘焙的工序的情况下，也能够以低成本制造不易产生排气能力(NEG性能)的降低的NEG和真空装置。
本发明的NEG和真空装置能够适合用于粒子加速用真空装置、半导体或显示器等的制造用的真空装置、表面分析用的真空装置等。

Claims (6)

1.一种非蒸散型吸气剂涂敷部件，其特征在于，
包含碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的非蒸散型吸气剂材料层，和/或包含碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的贵金属层。
2.一种非蒸散型吸气剂涂敷容器，其特征在于，
在真空容器的内表面涂敷有碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的非蒸散型吸气剂材料层，和/或涂敷有碳原子、氮原子、氧原子的吸藏量的合计为20mol％以下的贵金属层。
3.一种非蒸散型吸气剂涂敷部件的制造方法，其特征在于，包含以下工序：
通过在低压下利用蒸镀法将非蒸散型吸气剂材料和/或贵金属涂敷于基材，从而形成非蒸散型吸气剂材料层和/或贵金属层。
4.一种非蒸散型吸气剂涂敷容器的制造方法，其特征在于，包含以下工序：
通过在低压下利用蒸镀法将非蒸散型吸气剂材料和/或贵金属涂敷于真空容器的内表面，从而形成非蒸散型吸气剂材料层和/或贵金属层。
5.一种非蒸散型吸气剂涂敷部件的制造装置，其特征在于，
具有基材、非蒸散型吸气剂材料丝和/或贵金属丝、电流端子。
6.一种非蒸散型吸气剂涂敷容器的制造装置，其特征在于，
具有真空容器、非蒸散型吸气剂材料丝和/或贵金属丝、电流端子。
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