CN110016205A - 一种环氧树脂导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热绝缘材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂导热绝缘材料及其制备方法。所述材料包括环氧树脂基料，无机填料和固化剂，其中，无机填料由三种不同粒径的填料组成。本发明仅通过对三种粒径级配的无机填料粒径之间的比例、不同粒径填料的用量比例以及粒径的选择，使得环氧树脂导热绝缘材料具有优良的导热性能和绝缘性能功能，不需要选用经过表面改性的无机填料，降低了材料成本，使得材料的制备方法更简单，本发明提供的材料在30℃下的热导率能够达到1.25W·m‑1·K‑1，最高能够达到1.62W·m‑1·K‑1，材料在30℃下的电阻率为2.9×1016Ω·cm以上，完全能够满足电力电子变压器、饱和电抗器等高绝缘场景的应用需求。

Description

一种环氧树脂导热绝缘材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导热绝缘材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂导热绝缘材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成与组装技术的飞速发展和电力电气绝缘领域对高电压的越来越高的要求以及其他相关领域的飞速发展，电子元器件和逻辑电路的体积成千万倍地缩小，而随着工作频率急剧增加，电子设备所产生的热量迅速积累，导致电子器件的工作环境温度骤升。因此，提高散热能力成为研究工作的热点，而提高导热绝缘封装材料的散热性能是解决上述问题的关键环节。
塑料封装材料以其优良的电绝缘性能、加工性能与成本优势广泛应用于电子电力封装领域，其中，环氧树脂由于其具有加工工艺性好、黏结性高、介电性能优良、收缩率小、稳定性好等特点，在电子电力系统中有着大量应用。然而环氧树脂的热导率较低，在导热与绝缘需求均较高的领域应用受到限制。如在大功率电力电子器件的封装中，由于环氧树脂热导率较低，难以将其中的元器件在工作中产生的热量导出，使得环氧树脂本身的温度也难以降低，最终导致环氧树脂的热老化成为制约器件使用寿命和可靠性的主要问题。
现有技术中，在环氧树脂中添加高导热填料是一种常用的提高导热性能的解决方法。其中，金属粉末、碳纳米管以及石墨烯填料虽然常被用来尝试改善环氧树脂导热性能，但它们对环氧树脂的绝缘性能会产生明显的负面影响，例如，仅添加1％的碳纳米管的情况下，环氧树脂材料的电阻率就会至少下降四个数量级，而这是我们所不期望发生的，这将会导致环氧树脂材料不能应用于电力电子变压器、饱和电抗器等高绝缘场景。
目前，多使用氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化镁和氧化硅等同样具有绝缘性的无机颗粒填料，但其对材料导热和绝缘性能的改善还有待进一步提高。为了避免单一粒径的填料在环氧树脂中分散时产生的大量缝隙，一般会使用较小粒径的填料与较大粒径的填料进行复配，使小颗粒填充大颗粒的缝隙，增大填料的总空间填充率，同时增加填料互相之间接触的机会，从而提高复合材料整体的热导率。同时，为了避免无机填料与环氧树脂相容性较差易形成团聚引发断裂等问题，会对无机填料进行表面处理，但是，这样提高了材料成本，使环氧树脂的制备过程操作更复杂。
发明人经过研究发现，填料的总空间填充率并不是越大越好，还与填料粒径和配比有较大关系，因此，如果能仅通过选择合适的无机填料级配粒径和配比来兼顾环氧树脂材料的绝缘性和导热性将会有效解决上述问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的同时具有较高绝缘性和导热性的环氧树脂材料中需要添加经过表面改性的无机填料、制备过程复杂等缺陷，从而提供一种环氧树脂导热绝缘材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种环氧树脂导热绝缘材料，包括环氧树脂基料，无机填料和固化剂，
其中，无机填料由三种不同粒径的填料组成，三种填料的平均粒径之间的比值为2.5-7：1.5-2.4：0.5-1.3；
以填料的颗粒数量计，三种填料的用量比按照粒径由大到小为0.9-1.1:0.9-1.1:1.8-2.2；
最大粒径填料的平均粒径不小于10μm。
进一步地，以环氧树脂导热绝缘材料的总体积计，所述无机填料的的添加量为30-42％。
进一步地，最大粒径填料的平均粒径为(10-500)μm。
进一步地，所述无机填料选自氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化硅等中的至少一种。
进一步地，环氧树脂基料为分子中具有两个及两个以上环氧基的环氧树脂；
优选的，所述环氧树脂基料选自双酚A型环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂等中的至少一种。
进一步地，所述固化剂为分子中含有一个或多个内酸酐结构的固化剂；
优选的，所述固化剂选自包括邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐等中的至少一种。
进一步地，所述三种填料的平均粒径之间的比值为4-5：1.7-2：0.9-1.1。
一种上述环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
将无机填料、环氧树脂基料、固化剂混合，加热至50-120℃，在负压下搅拌10-180min，浇模，于50-180℃分段固化，得环氧树脂导热绝缘材料。
进一步地，所述分段固化的总时间为5-24h；
优选的，所述分段固化的具体步骤为，先在100-120℃下固化3-5h，然后于150-170℃下固化13-16h。
进一步地，所述负压的压力为(1.1-5.5)×104Pa。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的环氧树脂导热绝缘材料，包括环氧树脂基料，无机填料和固化剂，其中，无机填料由三种不同粒径的填料组成，三种填料的平均粒径之间的比值为2.5-7：1.5-2.4：0.5-1.3；以填料的颗粒数量计，三种填料的用量比按照粒径由大到小为0.9-1.1:0.9-1.1:1.8-2.2；最大粒径填料的平均粒径不小于10μm。本发明仅通过对三种粒径级配的无机填料粒径之间的比例、不同粒径填料的用量比例以及粒径的选择，使得环氧树脂导热绝缘材料具有优良的导热性能和绝缘性能功能，通过对无机填料级配粒径的选择，使得无机填料之间不易发生团聚，不需要选用经过表面改性的无机填料，降低了材料成本，使得材料的制备方法更简单，本发明提供的材料在30℃下的热导率能够达到1.25W·m-1·K-1，最高能够达到1.62W·m-1·K-1，材料在30℃下的电阻率为2.9×1016Ω·cm以上，完全能够满足电力电子变压器、饱和电抗器等高绝缘场景的应用需求。
本发明提供的环氧树脂导热绝缘材料，对无机填料的最大粒径进行限定，从而保证了最小颗粒的粒径不至于过小，进而有效保证了材料的绝缘性和导热性。本发明对粒径的控制克服了现有技术中选取最密堆积、小颗粒紧密填充缝隙，能够提高材料的导热性能这一技术偏见，通过选取合适的无机填料粒径，在材料绝缘性和导热性方面取得了预料不到的技术效果。
本发明提供的环氧树脂导热绝缘材料，通过对无机填料粒径、比例、用量等方面的限制，无机填料的添加量适当，无需为了单纯追求导热性能而增加无机填料的添加量，从而避免添加量过大带来的材料力学性能方面的影响。而现有技术中，为了使环氧材料的热导率达到1W·m-1·K-1以上，无机填料的添加量体积分数一般会超过45％，有的甚至超过50％，这将导致环氧组合物粘度会变得非常大，只能采用热压成型的方式使用，而本发明所提供的环氧树脂组合物粘度较低，在70℃下不超过1Pa·s，可以用于电抗器、变压器等电工装备的浇注应用。
2.本发明提供的环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：将无机填料、环氧树脂基料、固化剂混合，加热至50-120℃，在负压下搅拌10-180min，浇模，于50-180℃分段固化，得环氧树脂导热绝缘材料。该方法操作简单，无机填料无需经过特殊处理，直接混合后固化即可，大大简化了操作，提高了经济效益，并且仍然能够实现环氧树脂材料的高热导率和电导率。
本发明提供的环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，所述分段固化的具体步骤为，先在100-120℃下固化3-5h，然后于150-170℃下固化13-16h。通过采用较高的固化温度，能够提高材料的固化交联度，更进一步提高材料的电阻率、击穿强度等性能。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种环氧树脂导热绝缘材料，其制备方法包括，
将总体积分数35％的三种粒径不同的填料与双酚A环氧基体以及邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至50℃并在压强1.3×104Pa环境下真空搅拌20min，然后浇注入模具，于70℃及120℃先后加热固化，固化时间分别为2h和18h。所述三种填料均为氮化硼，三种填料平均粒径比按粒径大小排列为4:1.6:0.8，颗粒数量比按粒径大小排列为1:0.9:2.2，平均粒径最大的填料的粒径为22μm。
实施例2
本实施例提供了一种环氧树脂导热绝缘材料，其制备方法包括，
将总体积分数40％的三种粒径不同的填料与E51环氧基体以及六氢邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至70℃并在压强1.8×104Pa环境下真空搅拌3h，然后浇注入模具，于80℃及130℃先后加热固化，固化时间分别为1h和23h。所述三种填料均为氮化硼、氮化硅、氧化硅的体积比1:1:2的混合物，三种填料平均粒径比按粒径大小排列为4:1.656：1.2，颗粒数量比按粒径大小排列为0.98:1:2.03，平均粒径最大的填料的粒径为18μm。
实施例3
本实施例提供了一种环氧树脂导热绝缘材料，其制备方法，包括，
将总体积分数37％的三种粒径不同的填料与双酚F环氧基体以及甲基六氢邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至120℃并在压强1.7×104Pa环境下真空搅拌10min，然后浇注入模具，于120℃及180℃先后加热固化，固化时间分别为2h和3h。所述三种填料均为氮化硼、氮化铝、氮化硅质量比3:5:1的混合物，三种填料平均粒径比按粒径大小排列为4:1.656：0.9，颗粒数量比按粒径大小排列为1.05:1:1.96，平均粒径最大的填料的粒径为11μm。
实施例4
本实施例提供了一种环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，包括，
将总体积分数41％的三种粒径不同的填料与双酚A环氧基体以及六氢邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至80℃并在压强1.1×104Pa环境下真空搅拌30min，然后浇注入模具，于110℃及160℃先后加热固化，固化时间分别为4h和15h。所述三种填料分别为纯氧化铝，氮化硼及氮化硅质量比1:3的混合物，纯氮化硼，三种填料平均粒径比按粒径大小排列为1:1.532：0.792，颗粒数量比按粒径大小排列为1:1:2，平均粒径最大的填料的粒径为32μm。
对比例1
本对比例提供了一种单颗粒填充型环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，具体方法如下：
将总体积分数35％的粒径22μm的纯氮化硅填料与双酚A环氧基体以及邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至50℃并在压强1.3×104Pa环境下真空搅拌20min，然后浇注入模具，于70℃及120℃先后加热固化，固化时间分别为2h和18h。
对比例2
本对比例提供了一种环氧树脂导热绝缘材料，其制备方法包括，
将总体积分数35％的三种粒径不同的填料与双酚A环氧基体以及邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至50℃并在压强1.3×104Pa环境下真空搅拌20min，然后浇注入模具，于70℃及120℃先后加热固化，固化时间分别为2h和18h。所述三种填料均为氮化硼，三种填料平均粒径比按粒径大小排列为10:1.5:0.5，颗粒数量比按粒径大小排列为1:0.9:3，平均粒径最大的填料的粒径为22μm。
对比例3
本对比例提供了一种环氧树脂导热绝缘材料，其制备方法包括，
将总体积分数35％的三种粒径不同的填料与双酚A环氧基体以及邻苯二甲酸酐固化剂混合加热至50℃并在压强1.3×104Pa环境下真空搅拌20min，然后浇注入模具，于70℃及120℃先后加热固化，固化时间分别为2h和18h。所述三种填料均为氮化硼，三种填料平均粒径按粒径大小排列依次为22μm，5μm，50nm，颗粒数量比按粒径大小排列为1:0.9:6，平均粒径最大的填料的粒径为22μm。性能测试
测试本发明实施例和对比例提供的环氧树脂导热绝缘材料的绝缘性、导热性能和粘度，具体测试方法为：
使用Keithley 6517B高阻计和Keithley 8009样品夹测试环氧树脂样品的直流(DC)体积电阻率(ρv)，使用的样品为厚度1mm的圆片。测试电压为1000V。
使用C-Therm TCi热导率分析仪测试环氧树脂样品的热导率，使用的测试方法为瞬态平面热源(MTPS)法。使用的样品为厚度3mm的圆片。
使用HAAKETM MARSTM III旋转流变仪测试环氧树脂、固化剂以及填料复合物体系的粘度。使用平行板结构转子、DMA剪切模式在1Hz频率下分别测试各样品在70℃的粘度变化。
具体测试结果见表1。
表1本发明各实施例和对比例所得绝缘材料性能测试结果
从上述所有实施例可以看出，只要使用本发明权利要求中所列的原料，且保证制备过程中各种参数在权利要求所列的范围内，即可制造出有效的环氧树脂导热绝缘材料成品，其热导率明显高于对比例，同时绝缘性能良好，能够满足高绝缘场景的使用需求。同时，本发明所提供的环氧树脂组合物粘度较低，在70℃下不超过1Pa·s，可以用于电抗器、变压器等电工装备的浇注应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，包括环氧树脂基料，无机填料和固化剂，
其中，无机填料由三种不同粒径的填料组成，三种填料的平均粒径之间的比值为2.5-7：1.5-2.4：0.5-1.3；
以填料的颗粒数量计，三种填料的用量比按照粒径由大到小为0.9-1.1:0.9-1.1:1.8-2.2；
最大粒径填料的平均粒径不小于10μm。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，以环氧树脂导热绝缘材料的总体积计，所述无机填料的的添加量为30-42％。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，最大粒径填料的平均粒径为(10-500)μm。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，所述无机填料选自氮化硼、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化硅中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，环氧树脂基料为分子中具有两个及两个以上环氧基的环氧树脂；
优选的，所述环氧树脂基料选自双酚A型环氧树脂、双酚F环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，所述固化剂为分子中含有一个或多个内酸酐结构的固化剂；
优选的，所述固化剂选自包括邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的环氧树脂导热绝缘材料，其特征在于，所述三种填料的平均粒径之间的比值为4-5：1.7-2：0.9-1.1。
8.一种权利要求1-7任一项所述的环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机填料、环氧树脂基料、固化剂混合，加热至50-120℃，在负压下搅拌10-180min，浇模，于50-180℃分段固化，得环氧树脂导热绝缘材料。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述分段固化的总时间为5-24h；
优选的，所述分段固化的具体步骤为，先在100-120℃下固化3-5h，然后于150-170℃下固化13-16h。
10.根据权利要求8或9所述的环氧树脂导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述负压的压力为(1.1-5.5)×104Pa。
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