CN110015764A - 一种阻垢剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻垢剂的制备方法，属于阻垢技术领域。本发明首先以聚谷氨酸及聚谷氨酸苄脂，作为基础原料，具有良好的生物活性及可降解性，再利用混合溶剂及添加剂的作用对聚谷氨酸苄脂进行部分氨解，使其具有亲水性及水溶性，并且辅以聚谷氨酸在其表面进行成膜，同时未氨解的聚谷氨酸苄脂不溶于水，在形成膜为凹凸状，通过氨基磺酸、环氧基聚氧乙烯醚等混合反应，形成了丰富的活性基团，吸附在凹陷处，利用活性基团可以很好的与金属离子进行结合，最后在微量添加剂的作用下，使聚合物进行交联，使各组分进行处分的结合，在长时间的水流动作用下，形成膜的膜被分解，崩散流动开，从而进一步阻止了污垢的形成。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻垢剂的制备方法，属于阻垢技术领域。
背景技术
水是人类赖以生存的基本条件，但世界上水资源是有限的。为解决水资源危机，适应可持续发展，必须合理节约用水。工业用水中的冷却水用量占总用水量的60～80%重量，因此，节约工业用水的主要目标是循环使用冷却水，尽可能地提高重复利用率，同时减少排污。但在冷却水使用过程中，随着不断地循环和浓缩，水中矿物质的含量也会不断增加，加剧了管道和设备腐蚀与结垢问题，所以必须往冷却水中加入阻垢缓蚀剂以改善冷却水的质量，从而保证设备安全运行。
阻垢缓蚀剂是由有机膦、优良共聚物及铜缓蚀剂等组成，对碳钢、铜及铜合金都具有优良缓蚀性能，对碳酸钙、磷酸钙有卓越的阻垢分散性能。其主要用于敞开式循环冷却水处理系统，对含铜设备的系统特别适合。可用于pH、高碱度、高硬度的水质，是目前较理想的不调pH碱性运行的水处理剂之一。
随着人们环保意识的增强，对各类水处理化学品也提出了越来越高的要求，环境法规明令禁止了铬系缓蚀剂的使用。目前冷却水系统中常用的水处理剂大多采用磷酸盐系列（简称磷系），难降解，且排放后由于含磷水处理剂的降解，释放出的无机磷将引起周围水域的富营养化，促进菌藻的生长，给水产养殖和自然生态带来了巨大的危害，严重时易造成地表水水华、海水赤潮等危害，破坏生态平衡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对阻垢缓蚀剂难降解，对环境造成污染的问题，本发明提供了一种阻垢剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比2～4:1～3:9进行球磨，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比7～11:1放入反应器中，加热保温，收集反应混合物，旋转蒸发，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比7～9:3:16～18放入反应釜中，使用氮气保护，预热，再加入剩余物质量15～20％的助剂，升温，搅拌；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量40～50％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量2～4％的催化剂，升压，搅拌，保温，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比3～7:2～4加热混合，收集混合物，将混合物、辅助剂及微量添加剂按质量比9～12:5:1，混合均匀，即得阻垢剂。
所述步骤（1）中混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比3～5:2～4:11混合而成。
所述步骤（1）中添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比3～5:4～6混合而成。
所述步骤（2）中助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比3～7:5混合而成。
所述步骤（3）中催化剂为尿素、二氧化钛按质量比3～6:2混合而成。
所述步骤（4）中辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4:7～9混合而成。
所述微量添加剂的制备方法为：
A.取混合植物、溶剂按质量比3～5:15进行碾磨，收集碾磨混合物，将碾磨混合物在90～105℃下进行加热，冷却，将加热混合物放入蒸汽爆破装置，进行蒸汽爆破，设定压力为3.5～4.0MPa，维持压力70～80s，收集蒸汽爆破物；
B.将蒸汽爆破物、混合酶按质量比12～14:1～3混合均匀，进行酶解，过滤，收集滤液，将滤液通过活性炭脱色，收集脱色液，对脱色液进行浓缩，浓缩至脱色液体积的65～70％，收集浓缩液，将浓缩液与乙二醇二缩水甘油醚按质量比1:3混合，即得添加剂。
所述步骤A中混合植物为将黄芪、半枝莲、车前草、艾草中的任意两种按任意比进行混合而成。
所述步骤A中溶剂为乙醇溶液、氢氧化钠溶液按体积比7:1～3混合而成。
所述步骤B中混合酶为纤维素酶、果胶酶、木质素酶按等质量混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先以聚谷氨酸及聚谷氨酸苄脂，作为基础原料，具有良好的生物活性及可降解性，再利用混合溶剂及添加剂的作用对聚谷氨酸苄脂进行部分氨解，使其具有亲水性及水溶性，并且辅以聚谷氨酸在其表面进行成膜，同时未氨解的聚谷氨酸苄脂不溶于水，在形成膜为凹凸状，通过氨基磺酸、十八烷基胺、环氧基聚氧乙烯醚及生物质腰果酚聚氧乙烯醚混合反应，形成了丰富的活性基团，吸附在凹陷处，利用活性基团可以很好的与金属离子进行结合，最后在微量添加剂的作用下，使聚合物进行交联，使各组分进行处分的结合，并且利用成膜物质中加入了改性壳聚糖，进一步增加了阻垢效果，但是在长时间的水流动作用下，形成膜的膜被分解，崩散，流动开，从而进一步阻止了污垢的形成；
（2）本发明通过利用中草药植物进行蒸煮、爆破、酶解等连续步骤进行提取，获得其中的抗菌性物质，并且利用混合酶可以有效对植物中的纤维素等物质进行降解形成单糖类物质，一方面利用抗菌性物质可以有效在水中对菌、微生物进行抑制，提高对水的处理效果，二是可以吸附在形成膜的表面，提高膜的耐性。
具体实施方式
混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比3～5:2～4:11混合而成。
添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比3～5:4～6混合而成。
助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比3～7:5混合而成。
催化剂为尿素、二氧化钛按质量比3～6:2混合而成。
辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4:7～9混合而成。
混合植物为将黄芪、半枝莲、车前草、艾草中的任意两种按任意比进行混合而成。
溶剂为乙醇溶液、氢氧化钠溶液按体积比7:1～3混合而成。
混合酶为纤维素酶、果胶酶、木质素酶按等质量混合而成。
所述微量添加剂的制备方法为：
A.取混合植物、溶剂按质量比3～5:15进行碾磨，收集碾磨混合物，将碾磨混合物在90～105℃下进行加热6h，冷却至室温，将加热混合物放入蒸汽爆破装置，进行蒸汽爆破，设定压力为3.5～4.0MPa，维持压力70～80s，收集蒸汽爆破物；
B.将蒸汽爆破物、混合酶按质量比12～14:1～3混合均匀，进行酶解8h，过滤，收集滤液，将滤液通过活性炭脱色，收集脱色液，对脱色液进行浓缩，浓缩至脱色液体积的65～70％，收集浓缩液，将浓缩液与乙二醇二缩水甘油醚按质量比1:3混合，即得添加剂。
一种阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比2～4:1～3:9以300r/min进行球磨20min，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比7～11:1放入反应器中，在90℃下加热保温2～5h，收集反应混合物，旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比7～9:3:16～18放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热50min，再加入剩余物质量15～20％的助剂，升温至100～120℃，搅拌3～5h；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量40～50％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量2～4％的催化剂，调节pH至9.0～9.5，升压至1.3～1.6MPa，以500r/min搅拌，保温4～5h，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比3～7:2～4在100℃加热混合70min，收集混合物，将混合物、辅助剂及微量添加剂按质量比9～12:5:1，混合均匀，旋转蒸发去除水，即得阻垢剂。
混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比5:4:11混合而成。
添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比5: 6混合而成。
助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比7:5混合而成。
催化剂为尿素、二氧化钛按质量比6:2混合而成。
辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4: 9混合而成。
混合植物为将黄芪、半枝莲、车前草、艾草中的任意两种按任意比进行混合而成。
溶剂为乙醇溶液、氢氧化钠溶液按体积比7:3混合而成。
混合酶为纤维素酶、果胶酶、木质素酶按等质量混合而成。
所述微量添加剂的制备方法为：
A.取混合植物、溶剂按质量比5:15进行碾磨，收集碾磨混合物，将碾磨混合物在105℃下进行加热6h，冷却至室温，将加热混合物放入蒸汽爆破装置，进行蒸汽爆破，设定压力为4.0MPa，维持压力80s，收集蒸汽爆破物；
B.将蒸汽爆破物、混合酶按质量比14:3混合均匀，进行酶解8h，过滤，收集滤液，将滤液通过活性炭脱色，收集脱色液，对脱色液进行浓缩，浓缩至脱色液体积的70％，收集浓缩液，将浓缩液与乙二醇二缩水甘油醚按质量比1:3混合，即得添加剂。
一种阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比4: 3:9以300r/min进行球磨20min，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比11:1放入反应器中，在90℃下加热保温5h，收集反应混合物，旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比9:3: 18放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热50min，再加入剩余物质量20％的助剂，升温至120℃，搅拌5h；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量50％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量4％的催化剂，调节pH至9.5，升压至1.6MPa，以500r/min搅拌，保温5h，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比7:4在100℃加热混合70min，收集混合物，将混合物、辅助剂及微量添加剂按质量比12:5:1，混合均匀，旋转蒸发去除水，即得阻垢剂。
混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比4:3:11混合而成。
添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比4:5混合而成。
助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比5:5混合而成。
催化剂为尿素、二氧化钛按质量比5:2混合而成。
辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4: 8混合而成。
混合植物为将黄芪、艾草按任意比进行混合而成。
溶剂为乙醇溶液、氢氧化钠溶液按体积比7:2混合而成。
混合酶为纤维素酶、果胶酶、木质素酶按等质量混合而成。
所述微量添加剂的制备方法为：
A.取混合植物、溶剂按质量比4:15进行碾磨，收集碾磨混合物，将碾磨混合物在100℃下进行加热6h，冷却至室温，将加热混合物放入蒸汽爆破装置，进行蒸汽爆破，设定压力为3.8MPa，维持压力75s，收集蒸汽爆破物；
B.将蒸汽爆破物、混合酶按质量比13:2混合均匀，进行酶解8h，过滤，收集滤液，将滤液通过活性炭脱色，收集脱色液，对脱色液进行浓缩，浓缩至脱色液体积的68％，收集浓缩液，将浓缩液与乙二醇二缩水甘油醚按质量比1:3混合，即得添加剂。
一种阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比3:2:9以300r/min进行球磨20min，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比9:1放入反应器中，在90℃下加热保温4h，收集反应混合物，旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比8:3:17放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热50min，再加入剩余物质量18％的助剂，升温至110℃，搅拌4h；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量45％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量3％的催化剂，调节pH至9.0，升压至1.4MPa，以500r/min搅拌，保温4.5h，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比5:3在100℃加热混合70min，收集混合物，将混合物、辅助剂及微量添加剂按质量比10:5:1，混合均匀，旋转蒸发去除水，即得阻垢剂。
混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比3:2:11混合而成。
添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比3:4混合而成。
助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比3:5混合而成。
催化剂为尿素、二氧化钛按质量比3:2混合而成。
辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4:7混合而成。
混合植物为将黄芪、车前草按任意比进行混合而成。
溶剂为乙醇溶液、氢氧化钠溶液按体积比7:1混合而成。
混合酶为纤维素酶、果胶酶、木质素酶按等质量混合而成。
所述微量添加剂的制备方法为：
A.取混合植物、溶剂按质量比3:15进行碾磨，收集碾磨混合物，将碾磨混合物在90℃下进行加热6h，冷却至室温，将加热混合物放入蒸汽爆破装置，进行蒸汽爆破，设定压力为4.0MPa，维持压力80s，收集蒸汽爆破物；
B.将蒸汽爆破物、混合酶按质量比14:3混合均匀，进行酶解8h，过滤，收集滤液，将滤液通过活性炭脱色，收集脱色液，对脱色液进行浓缩，浓缩至脱色液体积的70％，收集浓缩液，将浓缩液与乙二醇二缩水甘油醚按质量比1:3混合，即得添加剂。
一种阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比2:1:9以300r/min进行球磨20min，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比7:1放入反应器中，在90℃下加热保温2h，收集反应混合物，旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比7:3:16放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热50min，再加入剩余物质量15％的助剂，升温至100℃，搅拌3h；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量40％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量2％的催化剂，调节pH至9.0，升压至1.3MPa，以500r/min搅拌，保温4h，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比3:2在100℃加热混合70min，收集混合物，将混合物、辅助剂及微量添加剂按质量比9:5:1，混合均匀，旋转蒸发去除水，即得阻垢剂。
对比例1混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比4:3:11混合而成。
添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比4:5混合而成。
助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比5:5混合而成。
催化剂为尿素、二氧化钛按质量比5:2混合而成。
辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4: 8混合而成。
一种阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比3:2:9以300r/min进行球磨20min，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比9:1放入反应器中，在90℃下加热保温4h，收集反应混合物，旋转蒸发去除混合溶剂，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比8:3:17放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热50min，再加入剩余物质量18％的助剂，升温至110℃，搅拌4h；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量45％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量3％的催化剂，调节pH至9.0，升压至1.4MPa，以500r/min搅拌，保温4.5h，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比5:3在100℃加热混合70min，收集混合物，将混合物、辅助剂按质量比10:5，混合均匀，旋转蒸发去除水，即得阻垢剂。
对比例2市售的阻垢剂。
将实施例1～3制备的阻垢剂及对比例中的阻垢剂进行检测，以某工厂的冷却水为检测水，水质如表1。
表1
按照国家标准 GB/T16632-2008“水处理剂阻垢剂性能测定”评价阻垢剂的性能，检测结果如表2。
表2
综上可得，本发明制备的阻垢剂具有较好的阻垢效果，无污染。
Claims (10)
1.一种阻垢剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将聚谷氨酸、聚谷氨酸苄脂及混合溶剂按质量比2～4:1～3:9进行球磨，收集球磨混合物，将球磨混合物与添加剂按质量比7～11:1放入反应器中，加热保温，收集反应混合物，旋转蒸发，收集剩余物；
（2）将剩余物、十八烷基胺及水按质量比7～9:3:16～18放入反应釜中，使用氮气保护，预热，再加入剩余物质量15～20％的助剂，升温，搅拌；
（3）在搅拌结束后，加入剩余物质量40～50％的环氧基聚氧乙烯醚及剩余物质量2～4％的催化剂，升压，搅拌，保温，出料，收集出料物；
（4）将出料物与生物质腰果酚聚氧乙烯醚按质量比3～7:2～4加热混合，收集混合物，将混合物、辅助剂及微量添加剂按质量比9～12:5:1，混合均匀，即得阻垢剂。
2.根据权利要求1所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶剂为二恶烷、苯及乙醇溶液按质量比3～5:2～4:11混合而成。
3.根据权利要求1所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中添加剂为琥珀酸酐、2-羟基乙胺按质量比3～5:4～6混合而成。
4.根据权利要求1所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中助剂为氨基磺酸、壳聚糖按质量比3～7:5混合而成。
5.根据权利要求1所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中催化剂为尿素、二氧化钛按质量比3～6:2混合而成。
6.根据权利要求1所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中辅助剂为二乙酸、乙醇按质量比4:7～9混合而成。
7.根据权利要求1所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中微量添加剂的制备方法为：
A.取混合植物、溶剂按质量比3～5:15进行碾磨，收集碾磨混合物，将碾磨混合物在90～105℃下进行加热，冷却，将加热混合物放入蒸汽爆破装置，进行蒸汽爆破，设定压力为3.5～4.0MPa，维持压力70～80s，收集蒸汽爆破物；
B.将蒸汽爆破物、混合酶按质量比12～14:1～3混合均匀，进行酶解，过滤，收集滤液，将滤液通过活性炭脱色，收集脱色液，对脱色液进行浓缩，浓缩至脱色液体积的65～70％，收集浓缩液，将浓缩液与乙二醇二缩水甘油醚按质量比1:3混合，即得添加剂。
8.根据权利要求7所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中混合植物为将黄芪、半枝莲、车前草、艾草中的任意两种按任意比进行混合而成。
9.根据权利要求7所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中溶剂为乙醇溶液、氢氧化钠溶液按体积比7:1～3混合而成。
10.根据权利要求7所述阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中混合酶为纤维素酶、果胶酶、木质素酶按等质量混合而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190716 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |