CN110013858A - 一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备与运用，适用于空间内一氧化碳的快速消解。通过水热法制备出棒状四氧化三钴纳米催化剂作为一氧化碳氧化的活性成分，热处理和化学处理的铁铬镍金属蜂窝作为载体，通过反复浸渍法将催化剂涂覆到蜂窝陶瓷表面。本发明制得的催化剂涂层均匀负载在载体表面，不易脱落，微裂缝较少；金属蜂窝载体具有高比表面积和高导热能力，制备的整体式催化剂能在大风量、低温、高水分、高二氧化碳环境下能保持高催化能力和高稳定性。该整体式催化剂制备工艺简易，一氧化碳净化效果优越，适用于大规模产业化运用。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备与运用，尤其是一种适用于化工、煤炭等行业中的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备与运用。
背景技术
化工行业、煤炭等燃料燃烧、机动车尾气都会排放大量的一氧化碳气体。一氧化碳是一种无色、无味、无色的剧毒气体，极易与人体血液中的血红蛋白相结合形成碳氧血红蛋白，导致窒息而死；除此之外，火灾也会产生大量一氧化碳气体，严重威胁逃生人员与救援人员的生命安全。据报道，85％死亡者是由于一氧化碳的窒息作用所致。因此在一氧化碳高浓度工作环境中和火灾现场中，一氧化碳气体高效净化极其重要。
目前广泛用于净化CO净化的主要由霍加拉特颗粒催化剂与铂、钯等贵金属整体式催化剂。霍加拉特催化剂极其怕水，使用时需要配用大量干燥剂；铂、钯贵金属整体式催化剂具有较好的抗水性，但是成本高，使用温度一般需要300℃以上，且贵金属易烧结失活。该类催化剂具有优异的催化活性及稳定性，但是价格昂贵；非贵金属一氧化碳催化剂主要为霍加拉特剂，矿井避难硐室以及其他密闭空间普遍采用将大量霍加拉特催化剂放在通风管道中的方式进行一氧化碳气体净化，这种净化方式对一氧化碳净化效率极低、并造成催化剂浪费。因此研究一种用于一氧化碳净化的非贵金属整体式催化剂具有重要社会意义。
发明内容
技术问题：本发明的目的是要克服现有技术中的不足之处，提供一种一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备与应用，旨在净化高浓度一氧化碳工作场所和火灾现场中一氧化碳净化问题。
技术方案：为了实现上述目的，本发明的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，包括采用铁铬镍金属蜂窝作为催化剂载体，所述的铁铬镍金属蜂窝的比表面积为0.8～2m2/g,400目；包括如下步骤：
步骤(1)将所述的铁铬镍金属蜂窝使用超声清洗，去除金属蜂窝表面的杂质，然后，将超声清洗后的金属蜂窝放置于烘箱中干燥，再用化学侵蚀与热处理相结合的方法处理干燥后的金属蜂窝；
步骤(2)按质量比为1:13.4的醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，加热至160℃并维持一小时后，缓慢加入200mL 0.2M的碳酸钠溶液，并老化1h，然后将得到的溶液过滤，并反复使用去离子水、乙醇溶液清洗，之后，将过滤得到的固体用烘箱干燥，随后在马弗炉中煅烧，得到的黑色粉末状物质便是四氧化三钴纳米催化剂；
步骤(3)将得到的四氧化三钴纳米催化剂用研钵研磨，然后将研磨得到的四氧化三钴纳米催化剂粉末置入烘箱中进行干燥；
步骤(4)将质量比为1:3的干燥后的四氧化三钴纳米催化剂粉与硅溶胶加入去离子水中搅拌混合，获得悬浮液；
步骤(5)将步骤(1)得到的铁铬镍金属蜂窝浸渍到步骤(4)获得的悬浮液中10分钟，随后缓慢将金属蜂窝从悬浮液中提升直至完全露出，并用空气吹去孔道中多余的残留液，然后将金属蜂窝放置于烘箱干燥，得到涂覆四氧化三钴悬浮液的铁铬镍金属蜂窝；
步骤(6)重复步骤(5)多次；
步骤(7)将多次涂覆四氧化三钴悬浮液的金属蜂窝放置于马弗炉中煅烧，得到一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂。
所述步骤(1)中超声清洗所使用的溶液为丙酮，超声频率为50kHz,超声时间为3h。
所述步骤(1)中化学侵蚀与热处理相结合的方法是将干燥后的金属蜂窝浸入到1mol/L的硫酸溶液中，并加热到60℃，维持30min，之后将金属蜂窝放在1000℃环境中维持10h。
所述步骤(2)中过滤得到的固体的干燥温度为60℃，干燥时间为12h，在马弗炉中煅烧，温度为450℃，煅烧时间为4h。
所述步骤(3)中四氧化三钴纳米催化剂研磨至150目以上，置入烘箱中进行干燥的温度为6
所述的步骤(4)中硅溶胶的酸碱度为pH＝10；悬浮液的搅拌时间为3～5h。
所述的步骤(5)中提升金属蜂窝的速率为2cm/min；金属蜂窝放置于烘箱干燥的温度为60℃，干燥时间为3h。
所述步骤(7)中的金属蜂窝放置于马弗炉中煅烧的温度为450℃，煅烧时间为4h；四氧化三钴催化剂的负载量为5％～15％。
有益效果：由于采用了上述技术方案，本发明对一氧化碳净化效率提高，成本低，使用效果好。采用多孔金属蜂窝陶瓷为载体，纳米棒状四氧化三钴催化剂为活性成分，通过浸渍法将催化剂负载到金属蜂窝表面，整体化催化剂的特点是：在低温、常压、高水分、高二氧化碳浓度、大风量条件下可以高效稳定的去除空气中的一氧化碳。本发明与现有CO净化材料相比，四氧化三钴整体式催化剂具有成本低、抗水性好、使用温度低的优势。在本技术领域内具有广泛的实用性。
附图说明
图1是本发明的四氧化三钴催化剂的XRD图。
图2是本发明的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的表面扫描电镜图。
图3是本发明的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的表面元素分析图。
图4是本发明的四氧化三钴整体式催化剂的在不同空速下一氧化碳净化效率图。
图5是本发明的四氧化三钴整体式催化剂的在5.6％水汽和7％二氧化碳环境中一氧化碳净化效率图。
具体实施方式
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步描述：
本发明的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，采用铁铬镍金属蜂窝作为催化剂载体，所述的铁铬镍金属蜂窝的比表面积为0.8～2m2/g,400目；具体步骤如下：
步骤(1)将所述的铁铬镍金属蜂窝使用超声清洗，去除金属蜂窝表面的杂质，然后，将超声清洗后的金属蜂窝放置于烘箱中干燥，再用化学侵蚀与热处理相结合的方法处理干燥后的金属蜂窝；所述超声清洗所使用的溶液为丙酮，超声频率为50kHz,超声时间为3h。所述化学侵蚀与热处理相结合的方法是将干燥后的金属蜂窝浸入到1mol/L的硫酸溶液中，并加热到60℃，维持30min，之后将金属蜂窝放在1000℃环境中维持10h。
步骤(2)按质量比为1:13.4的醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，加热至160℃并维持一小时后，缓慢加入200mL 0.2M的碳酸钠溶液，并老化1h，然后将得到的溶液过滤，并反复使用去离子水、乙醇溶液清洗，之后，将过滤得到的固体用烘箱干燥，随后在马弗炉中煅烧，得到的黑色粉末状物质便是四氧化三钴纳米催化剂；所述过滤得到的固体的干燥温度为60℃，干燥时间为12h，在马弗炉中煅烧，温度为450℃，煅烧时间为4h。
步骤(3)将得到的四氧化三钴纳米催化剂用研钵研磨，然后将研磨得到的四氧化三钴纳米催化剂粉末置入烘箱中进行干燥；所述四氧化三钴纳米催化剂研磨至150目以上，置入烘箱中进行干燥的温度为60℃，时间为3～5h。
步骤(4)将质量比为1:3的干燥后的四氧化三钴纳米催化剂粉与硅溶胶加入去离子水中搅拌混合，获得悬浮液；所述硅溶胶的酸碱度为pH＝10；悬浮液的搅拌时间为3～5h。
步骤(5)将步骤(1)得到的铁铬镍金属蜂窝浸渍到步骤(4)获得的悬浮液中10分钟，随后缓慢将金属蜂窝从悬浮液中提升直至完全露出，并用空气吹去孔道中多余的残留液，然后将金属蜂窝放置于烘箱干燥，得到涂覆四氧化三钴悬浮液的铁铬镍金属蜂窝；所述的提升金属蜂窝的速率为2cm/min；金属蜂窝放置于烘箱干燥的温度为60℃，干燥时间为3h。
步骤(6)重复步骤(5)多次；
步骤(7)将多次涂覆四氧化三钴悬浮液的金属蜂窝放置于马弗炉中煅烧，得到一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂。所述的金属蜂窝放置于马弗炉中煅烧的温度为450℃，煅烧时间为4h；四氧化三钴催化剂的负载量为5％～15％。
实施例1：一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备
将4.98g醋酸钴溶解在60mL乙二醇溶液中，加热至160℃并维持一小时；将200ml0.2M的碳酸钠溶液缓慢加入到上述溶液中，并老化1h；将得到的溶液过滤，并反复使用去离子水、乙醇溶液清洗；过滤得到的固体使用烘箱干燥；随后在马弗炉中煅烧，最终黑色粉末状物质便是四氧化三钴纳米催化剂。将3g四氧化三钴纳米催化剂通过研钵研磨成150目以上，并将得到的粉末在50℃环境下干燥4h；随后将干燥得到的3g四氧化三钴催化剂粉末与9g硅溶胶加入100mL去离子水中，搅拌4h得到悬浮液；将高50mm、直径17mm的400目金属蜂窝载体放在丙酮溶液中，超声波为50kHz条件下超声3h，在60℃环境中干燥2h；将干燥后的金属蜂窝浸入到1mol/L的硫酸溶液中，并加热到60℃，维持30min；将化学侵蚀后的金属蜂窝在1000℃环境中维持10h，得到的金属蜂窝将作为四氧化三钴催化剂载体。将金属蜂窝缓慢浸渍到悬浮液中，并维持10min，随后以3cm/min速率将金属蜂窝提拉出悬浮液，在温度为60℃环境中干燥3h；反复浸渍3次后，将金属蜂窝在450摄氏度环境中煅烧4小时，得到的即为一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂。
该实施例所制备的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂表面扫描电镜如图2与图3所示。由图可知，钴元素质量含量为51.96％。
实施例2：一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂氧化一氧化碳
一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的催化活性以消解一氧化碳的效率评估。一氧化碳氧化在固定床催化反应评估装置中进行，将高50mm、直径17mm的400目整体式催化剂固定在石英管中，将含有0.5％一氧化碳、15％氧气与84.5％氮气的混合气体通入反应器中，并调节气体速率来达到不同的空速，通过四氧化三钴整体式催化剂净化后的气体通过色谱仪检测一氧化碳浓度。
四氧化三钴整体式催化剂催化性能评价结果如附图4所示。由图可知，制备出的四氧化三钴整体式催化剂在高空速下表现出优异的一氧化碳氧化性能。
实施例3：一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂抗水与抗二氧化碳能力测试
对于四氧化三钴整体式催化剂在高水汽、高二氧化碳环境中一氧化碳氧化能力进行测试，将含有1％一氧化碳、15％氧气、7％二氧化碳和5.6％水蒸气的混合气体通入反应器中，并调节气体速率来达到不同的空速；将整体式催化剂维持在220℃，通过四氧化三钴整体式催化剂净化后的气体通过色谱仪检测一氧化碳浓度。
高水汽、高二氧化碳环境中四氧化三钴整体式催化剂催化性能评价结果，如附图5所示。由图5可知，制备出的四氧化三钴整体式催化剂在高水汽、高二氧化碳环境中表现出优异的催化性能与稳定性。
Claims (8)
1.一种一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，包括采用铁铬镍金属蜂窝作为催化剂载体，所述的铁铬镍金属蜂窝的比表面积为0.8～2m2/g,400目；其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)将所述的铁铬镍金属蜂窝使用超声清洗，去除金属蜂窝表面的杂质，然后，将超声清洗后的金属蜂窝放置于烘箱中干燥，再用化学侵蚀与热处理相结合的方法处理干燥后的金属蜂窝；
步骤(2)按质量比为1:13.4的醋酸钴溶解在乙二醇溶液中，加热至160℃并维持一小时后，缓慢加入200mL0.2M的碳酸钠溶液，并老化1h，然后将得到的溶液过滤，并反复使用去离子水、乙醇溶液清洗，之后，将过滤得到的固体用烘箱干燥，随后在马弗炉中煅烧，得到的黑色粉末状物质便是四氧化三钴纳米催化剂；
步骤(3)将得到的四氧化三钴纳米催化剂用研钵研磨，然后将研磨得到的四氧化三钴纳米催化剂粉末置入烘箱中进行干燥；
步骤(4)将质量比为1:3的干燥后的四氧化三钴纳米催化剂粉与硅溶胶加入去离子水中搅拌混合，获得悬浮液；
步骤(5)将步骤(1)得到的铁铬镍金属蜂窝浸渍到步骤(4)获得的悬浮液中10分钟，随后缓慢将金属蜂窝从悬浮液中提升直至完全露出，并用空气吹去孔道中多余的残留液，然后将金属蜂窝放置于烘箱干燥，得到涂覆四氧化三钴悬浮液的铁铬镍金属蜂窝；
步骤(6)重复步骤(5)多次；
步骤(7)将多次涂覆四氧化三钴悬浮液的金属蜂窝放置于马弗炉中煅烧，得到一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂。
2.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声清洗所使用的溶液为丙酮，超声频率为50kHz,超声时间为3h。
3.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中化学侵蚀与热处理相结合的方法是将干燥后的金属蜂窝浸入到1mol/L的硫酸溶液中，并加热到60℃，维持30min，之后将金属蜂窝放在1000℃环境中维持10h。
4.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过滤得到的固体的干燥温度为60℃，干燥时间为12h，在马弗炉中煅烧，温度为450℃，煅烧时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中四氧化三钴纳米催化剂研磨至150目以上，置入烘箱中进行干燥的温度为60℃，时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中硅溶胶的酸碱度为pH＝10；悬浮液的搅拌时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中提升金属蜂窝的速率为2cm/min；金属蜂窝放置于烘箱干燥的温度为60℃，干燥时间为3h。
8.根据权利要求1所述的一氧化碳净化用四氧化三钴整体式催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中的金属蜂窝放置于马弗炉中煅烧的温度为450℃，煅烧时间为4h；四氧化三钴催化剂的负载量为5％～15％。
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