CN110013850B - 一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂及其合成方法 - Google Patents
一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂及其合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂及其合成方法，属于电催化剂合成技术领域。其以泡沫铁为铁源，将泡沫铁浸泡在浓度为0.042‑0.125mol/L的尿素水溶液中，水热反应得到所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。本申请将泡沫铁作为反应物和浓度为0.042‑0.125mol/L的尿素溶液在特定温度下进行水热反应，在泡沫铁表面生成纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂，在100mA/cm‑2的电流密度下，其产氢过电势约为294mV，在100mA/cm‑2的电流密度下，其产氧过电势约为475mV，电化学活性好。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂合成技术领域，具体涉及一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂及其合成方法。
背景技术
近几年，人们在寻找可再生能源，可再生能源有风能，核能，太阳能和氢能，但是风能和太阳能因为地域的限制，所以不能大范围推广，核能虽然是一种新型能源，但是产生的核废料具有放射性，对环境还是有一定污染，对于氢能，氢气具有燃烧热高，无污染的优点，而且地球上水资源丰富，氢气是一种理想能源，电解水获氢由于效率高、产物纯度高等优点广受关注，电催化制氢通常选用粉末状催化剂，但是由于粉末催化剂堆叠严重，活性位点暴露少，会影响到催化剂的性能，现有技术中通常采用水热法将催化剂附着在支撑电极表面，使得催化剂的暴露活性位点增加，此过程需要单独合成催化剂并且需要将催化剂附着在支撑电极表面，工艺繁琐且制造成本较高，因此我们提出一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂及其合成方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂及其合成方法。
本发明的目的之一在于提供一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法，其以泡沫铁为铁源，将泡沫铁浸泡在尿素水溶液中，水热反应得到所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
较佳地，所述水热反应的时间为12-14小时，温度为120-140℃。
一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法，具体包括以下步骤：
S1、对泡沫铁进行除杂预处理；
S2、称取尿素0.063g-0.188g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液；
S3、将预处理后的泡沫铁放入搅拌好的尿素水溶液中进行水热反应；
S4、待反应结束后，将泡沫铁取出并冷却至室温，得产物，将所得产物用乙醇和超纯水交替处理，然后进行真空干燥处理，得到所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
较佳地，步骤S1中对泡沫铁进行除杂预处理步骤包括清洗步骤，所述清洗步骤如下：先用丙酮浸泡超声10-20min，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡，再用超纯水和乙醇交替冲洗2-5遍，然后浸泡在去离子水中待用。
较佳地，所述步骤S5中真空干燥处理时间为3-5h，处理温度为20-30℃。
本发明的目的之二在于提供一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法合成得到的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
较佳地，所述纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂为Fe3O4。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请将泡沫铁作为反应物和浓度为0.042-0.125mol/L的尿素水溶液在特定温度下进行水热反应，由于尿素水溶液的浓度直接影响反应速率和产物形貌，最终合的催化剂具有纳米棒的形貌，表面积明显增大，使得产氢速率明显提高。纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂直接生在在泡沫铁的表面，无需将合成的催化剂附着在支撑电极表面，简化了工艺且降低了生产成本；且本发明泡沫铁表面生成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂，在100mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为294mV，在100mA/cm-2的电流密度下，其产氧过电势约为475mV，电化学活性好。
附图说明
图1为本实施例合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的XRD图谱。
图2为本实施例合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂在20K扫描电镜(SEM)照片。
图3为本实施例合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的LSV产氢性能曲线。
图4为本实施例合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的LSV产氧性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
实施例1
S1、将泡沫铁进行裁剪，裁剪尺寸为1×5cm；然后将裁剪好的泡沫铁进行清洗，先用丙酮浸泡超声10分钟，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡20秒，用超纯水和乙醇交替冲洗三遍，然后放入去离子水中待用。
S2、称取尿素0.063g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液。
S3、将搅拌好的尿素水溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤S1中预处理的泡沫铁放入聚四氟乙烯内衬中密封，放入烘箱中进行反应。反应时间为12小时，温度为120℃。
S4、待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理，并进行真空干燥处理，真空干燥处理时间为3h，处理温度为20℃，得到所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
实施例2
S1、将泡沫铁进行裁剪，剪裁尺寸为1×5cm，然后将裁剪好的泡沫铁进行清洗，首先用丙酮浸泡超声10分钟，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡30秒，用超纯水和乙醇交替冲洗三遍，然后放入去离子水中待用。
S2、称取尿素0.188g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液。
S3、将搅拌好的尿素水溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤S1中预处理的泡沫铁放入聚四氟乙烯内衬中密封，放入烘箱中进行反应，反应时间为14小时，温度为140℃。
S4、待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理，并进行真空干燥处理，真空干燥处理时间为3h，处理温度为30℃，得到所述的得到纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
实施例3
S1、将泡沫铁进行裁剪，裁剪尺寸为1×5cm，将裁剪好的泡沫铁进行清洗，先用丙酮浸泡超声10分钟，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡30秒，用超纯水和乙醇交替冲洗三遍，然后放进去离子水中待用；
S2、秤取尿素0.094g溶于超纯水25ml中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液。
S3、将搅拌好的尿素水溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的高温水热釜中，将步骤S1中预处理的泡沫铁放入聚四氟乙烯内衬中密封，放入烘箱中进行反应。反应时间为12小时，温度为120℃；
S4、待反应完成后，反应釜冷却至室温，所得产物用乙醇和超纯水交叉处理，并进行真空干燥处理，真空干燥处理时间为3h，处理温度为30℃，得到所述的得到纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
需要说明的是，我们对上述实施例1-3合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂均进行了XRD图谱，SEM照片，LSV产氢性能曲线和LSV产氧性能曲线。结果显示，上述各实施例合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂为Fe3O4，且电化学活性好。其中实施例3合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的检测结果如下：
图1为本实施例3合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的XRD图谱，从图1中可以看出X射线粉末衍射峰均可指标为Fe3O4。
图2为本实施例3合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂在20K扫描电镜(SEM)照片。从图2中可以看出纳米棒在基底表面均匀生长，纳米棒的直径为80-200nm。
图3为本实施例3合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的LSV产氢性能曲线。
图4为本实施例3合成的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的LSV产氧性能曲线；
由图3和图4可以分别看出在100mA/cm-2的电流密度下，其产氢过电势约为294mV，在100mA/cm-2的电流密度下，其产氧过电势约为475mV。电化学活性好。
本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法，其特征在于，其以泡沫铁为铁源，将泡沫铁浸泡在浓度为0.042-0.125mol/L的尿素水溶液中，水热反应得到所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂，所述水热反应的时间为12-14小时，温度为120-140℃。
2.如权利要求1所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、对泡沫铁进行除杂预处理；
S2、称取尿素溶于超纯水中，搅拌后得到透明均匀的尿素水溶液；
S3、将预处理后的泡沫铁放入搅拌好的尿素水溶液中进行水热反应；
S4、待反应结束后，将泡沫铁取出并冷却至室温，得产物，将所得产物用乙醇和超纯水交替处理，然后进行真空干燥处理，得到所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
3.如权利要求2所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中对泡沫铁进行除杂预处理步骤包括清洗步骤，所述清洗步骤如下：先用丙酮浸泡超声10-20min，然后用3moL/L的稀盐酸浸泡，再用超纯水和乙醇交替冲洗2-5遍，然后浸泡在去离子水中待用。
4.如权利要求2所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中真空干燥处理时间为3-5h，处理温度为20-30℃。
5.如权利要求1-4任意一项所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂的合成方法合成得到的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂。
6.如权利要求5所述的纳米棒自组装铁氧化物微米片电催化剂为Fe3O4。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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