CN110013500A - 口臭含片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种口臭含片的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：S1、将蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、黄芩提取物分别过筛后，按比例混合均匀得到混合物；S2、将留兰香精油、薄荷挥发油与步骤S1得到的混合物混合，然后过筛造粒，在烘箱中烘干，过筛出整粒；S3、将步骤S2得到的整粒加入一定比例的益生菌菌粉、稀释剂和赋形剂，进行压片，制得口臭含片。本发明通过将留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉作为主药制成口臭含片，其可共同抑制口臭相关细菌，改善口腔生态，清新口气，从而清除口臭。

Description

口臭含片的制备方法
【技术领域】
本发明涉及口臭领域，特别涉及一种口臭含片的制备方法。
【背景技术】
口臭大部分都是由口腔疾病引起，据调查，近65％的人曾经有过口臭的经历，男性的口臭发病率明显高于女性；现代医学认为口臭的主要病因是由口腔厌氧菌过度繁殖，分解消化口腔内食物残渣、有机物和血液，产生挥发性的硫化物所致。口腔内的G-厌氧菌，特别是牙龈卟啉单胞菌、中间普氏菌、具核梭杆菌都能分解蛋氨酸、半胱氨酸或血清蛋白而生成大量的VSC,这3种细菌被认为是口腔中的主要致臭菌。一般情况下，口臭通过刷牙、漱口等均难以消除，口臭严重时会影响到人们的社交和心理健康。
近年来很多学者开始探索更有效地防治口臭的方法。牙周病、龋齿、牙龈炎是比较常见的口源性口臭的诱因。目前，龈上洁治术和龈下刮治术是牙周病的常规治疗方法，过程中为了巩固效果，同龋齿的治疗，会采用抗生素和消毒剂辅助治疗，但同样会导致更严重的菌群失调。
此外，口臭含片也是预防龋齿、清新口气和改善口腔微生态的主要方法之一；现有的口臭含片，其主要成分是中药制剂，这种口臭含片在实际使用过程中，通常见效较慢，效力一般。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种采用留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉作为主药的口臭含片的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种口臭含片的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、黄芩提取物分别过筛后，按比例混合均匀得到混合物；
S2、将留兰香精油、薄荷挥发油与步骤S1得到的混合物混合，然后过筛造粒，在烘箱中烘干，过筛出整粒；
S3、将步骤S2得到的整粒加入一定比例的益生菌菌粉、稀释剂和赋形剂，进行压片，制得口臭含片。
进一步的，各组分按以下重量份数添加：
留兰香精油8～12份；
蒲公英提取液粉末3～8份；
金银花提取粉末8～12份；
薄荷挥发油8～12份；
黄芩提取物3～8份；
益生菌菌粉8～12份；
稀释剂45～55份；
赋形剂0.3～0.8份。
进一步的，各组分按以下重量份数添加：
留兰香精油10份；
蒲公英提取液粉末5份；
金银花提取粉末10份；
薄荷挥发油10份；
黄芩提取物5份；
益生菌菌粉10份；
稀释剂49.5份；
赋形剂0.5份；
进一步的，所述赋形剂为硬脂酸镁，所述稀释剂由玉米淀粉、糊精、甘露醇按重量比为3:1:1的比例制成。
进一步的，所述蒲公英提取液粉末按以下步骤制得：
S11、蒲公英粉碎成粗粉后加入11～15倍量的水浸泡；
S12、煎煮2～3次，每次煎煮50～90min，煎煮温度为70℃～90℃；
S13、浓缩至相对密度为1.10～1.20的浓缩液；
S14、在浓缩液中加入乙醇，使其含醇量达到50％～70％(体积)，其后搅匀并静置24h～48h后过滤得滤液；
S15、将滤液浓缩、干燥后粉碎，制得所述蒲公英提取液粉末。
进一步的，所述金银花提取粉末按以下步骤制得：
S21、金银花粉碎成粗粉后，加入8～12倍量的纯净水；
S22、在70℃～90℃温度下提取2～3次，每次提取1～2H，得提取液；
S23、将提取液进行减压浓缩，得浓缩液；
S24、将浓缩液进行干燥，干燥后粉碎，制得所述金银花提取粉末。
进一步的，所述黄芩提取物按以下步骤制得：
S31、将黄芩粉碎成粗粉后，加入13～17倍量的体积浓度为65％～85％的乙醇；
S32、提取2～3次，每次提取80～100min，得提取液；
S33、将提取液浓缩后进行干燥，制得所述黄芩提取物；
进一步的，所述留兰香精油按以下步骤制得：
S41、留兰香粉碎成粗粉后加入10～14倍量的体积浓度为40％～60％的乙醇；
S42、在80～100℃条件下进行动态提取，提取1.0～2.0H；
S43、加入8～12倍量的体积浓度为40％～60％的乙醇；
S44、在80～100℃条件下进行动态提取，提取1.0～2.0H，制得所述留兰香精油。
进一步的，所述薄荷挥发油按以下步骤制得：
将薄荷粉碎成粗粉后加入8～12倍量的水，蒸馏7～9h，制得所述薄荷挥发油。
进一步的，所述益生菌菌粉按以下步骤制成：
S51、将嗜酸乳杆菌和双歧杆菌混合菌种由固体斜面培养基接入液体培养基中，于30～45℃恒温中培养20～26h，活化2～3次；
S52、将活化好的纯菌种以2～5％的接种量接种于MRS液体培养基中，于30～45℃恒温箱中进行扩大培养；
S53、扩大培养的菌液在10℃下，5000～7000r/min条件下离心10～20min，弃上清液，其后用无菌生理盐水冲洗沉淀，制成活菌数为0.8×109～1.2×109cfu/mL的菌悬液；
S54、菌悬液中加入保护剂后于65℃～85℃温度中保温10～50min；
S55、采用低温浓缩喷雾干燥技术进行干燥，制得活性菌粉，即所述益生菌菌粉。
进一步的，步骤S55中，采用低温浓缩喷雾干燥技术进行干燥时，其出风温度为40～65℃，进风温度为120～150℃，制得的活性菌粉的固形物质量分数为20％～40％；步骤S54中，所述保护剂为12％～20％(w/v)的海藻糖、4％～8％(w/v)的甘油和0.1％～0.2％(v/v)的明胶。
本发明的有益贡献在于，其有效解决了上述问题。通过本发明的方法制备的口臭含片中，其主药为留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉，其中，益生菌菌粉可抑制口臭相关细菌，降低VSC水平，减少口腔异味；留兰香精油含有香芹酮，其具有驱风解表，消炎镇痛，抗菌杀虫等功效；蒲公英提取物含有多种活性成分，如咖啡酸、绿原酸、阿魏酸、黄酮类、倍半萜内酯、香豆素类、脂肪酸类、皂苷类、多糖等，其中咖啡酸和绿原酸具有抑菌作用，阿魏酸具有抗菌消炎、抗病毒、抗氧化等药理作用；而金银花提取物中含有绿原酸和异绿原酸，其具有多种抗病原微生物的作用，其对致龋菌——变形链球菌有较好的抑制和杀菌作用；薄荷挥发油味辛、性凉，无毒，具有使人口气香洁的作用；黄芩提取物具有抗病原微生物、抗变态反应、抗病毒、抗真菌、抗炎、抗氧化等作用。本发明通过将留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉作为主药，稀释剂和赋形剂作为辅药，将主药和辅药按重量比为1:1的比例制成口臭含片，其主药成分可共同抑制口臭相关细菌，抗菌消炎，改善口腔生态，并清新口气，从而清除口臭。
【具体实施方式】
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
实施例1
本实施例的口臭含片的制备方法，其具体步骤如下：
S1、将蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、黄芩提取物分别过筛后，按上述比例混合均匀得到混合物；
S2、将上述比例的留兰香精油、薄荷挥发油与步骤S1得到的混合物混合，然后过筛造粒，在烘箱中烘干，过筛出整粒；
S3、将步骤S2得到的整粒加入上述比例的益生菌菌粉、稀释剂和赋形剂，进行压片，制得口臭含片。
上述步骤中，各组分的添加量为：留兰香精油10份、蒲公英提取液粉末5份、金银花提取粉末10份、薄荷挥发油10份、黄芩提取物5份、益生菌菌粉10份、稀释剂49.5份、赋形剂0.5份。其中，上述各组分的份数为重量份数，主药为留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉，其重量占比为50％，辅料稀释剂和赋形剂重量占比50％。通过上述步骤制得的口臭含片，其规格为每片0.5g。
其中，所述稀释剂是由玉米淀粉、糊精、甘露醇按重量比为3∶1∶1的比例组成。所述赋形剂为硬脂酸镁。
其中，所述蒲公英提取液粉末由蒲公英提取而得，其通过以下步骤制得：
S11、蒲公英粉碎成粗粉后加入11～15倍量的水进行浸泡,优选为加入13倍量的水浸泡30min；其中，加入13倍量的水是指加入蒲公英重量(单位为克)的13倍的体积(单位为毫升)的水，例如，蒲公英重量为m克时,则添加13m毫升的水；
S12、煎煮2～3次，每次煎煮50～90min，煎煮温度为70℃～90℃；优选为煎煮2，每次煎煮70min，煎煮温度为80℃；
S13、浓缩至相对密度(以1g/cm3作为参考密度)为1.10～1.20的浓缩液；
S14、在浓缩液中加入乙醇，使其含醇量达到50％～70％(体积)，其后搅匀并静置24h～48h后过滤得滤液；优选为使其含醇量达到60％(体积)后搅匀并静置24h后过滤得滤液。
S15、将滤液浓缩、干燥后粉碎，制得所述蒲公英提取液粉末。
所述金银花提取粉末由金银花提取而得，其通过以下步骤制得：
S21、金银花粉碎成粗粉后，加入8～12倍量的水；优选为加入10倍量的纯净水；其中，加入10倍量的纯净水是指加入金银花重量(单位为克)的10倍体积(单位为毫升)的纯净水，例如，金银花重量为n克时，则添加10n毫升的纯净水；
S22、在70℃～90℃温度下提取2～3次，每次提取1～2H，得提取液；优选为在80℃温度下提取2次，每次提取1.5H；
S23、将提取液进行减压浓缩，得浓缩液；优选为将提取液在70℃、-0.07MPa条件下进行减压浓缩；
S24、将浓缩液进行干燥，干燥后粉碎，制得所述金银花提取粉末；优选为将浓缩液在70℃、-0.07MPa条件进行干燥。其中，干燥时，可采用真空带式干燥或喷粉干燥。
所述黄芩提取物由黄芩提取而得，其通过以下步骤制得：
S31、将黄芩粉碎成粗粉后，加入13～17倍量的体积浓度为65％～85％的乙醇；优选为加入15倍量的体积浓度为75％的乙醇；其中，加入的15倍量的乙醇是指加入黄芩重量(单位为克)的15倍体积(单位为毫升)的乙醇，例如，黄芩重量为X克时，则添加15X毫升的乙醇；
S32、提取2～3次，每次提取80～100min，得提取液；优选为提取2次，每次提取90min，提取温度为85℃；
S33、将提取液浓缩后进行干燥，制得所述黄芩提取物；
所述留兰香精油由留兰香提取而得，其通过以下步骤制得：
S41、留兰香粉碎成粗粉后加入10～14倍量的体积浓度为40％～60％的乙醇，优选为加入12倍量的体积浓度为50％的乙醇；其中，加入的12倍量的乙醇是指加入留兰香重量(单位为克)的12倍体积(单位为毫升)的乙醇，例如，留兰香重量为M克时，则添加12M毫升的乙醇。
S42、在80～100℃条件下进行动态提取，提取1.0～2.0H；优选为在90℃条件下进行动态提取，提取1.5H；
S43、加入8～12倍量的体积浓度为40％～60％的乙醇，优选为加入10倍量的体积浓度为50％的乙醇；其中，加入10倍量的乙醇是指加入留兰香重量(单位为克)的10倍体积(单位为毫升)的乙醇，例如，留兰香重量为M克时，则添加10M毫升的乙醇。
S44、80～100℃条件下进行动态提取，提取1.0～2.0H，制得所述留兰香精油；优选为在90℃条件下进行动态提取，提取1.5H。
所述薄荷挥发油由薄荷提取而得，其通过以下步骤制得：
将薄荷粉碎成粗粉后加入8～12倍量的水，优选为加入10倍量的水，蒸馏7～9h，优选为蒸馏8h，制得所述薄荷挥发油。其中，10倍量的水是指加入的水是薄荷重量(单位为克)的10倍体积(单位为毫升)的水，例如，薄荷重量为N克时，则加入10N毫升的水。
所述益生菌菌粉是由嗜酸乳杆菌和双歧杆菌制得的活性菌粉，其通过以下步骤制得：
S51、将嗜酸乳杆菌和双歧杆菌混合菌种由固体斜面培养基接入液体培养基中，于30℃～45℃恒温中培养20～26h，活化2～3次；优选为在37℃恒温中培养24h，反复活化2～3次；
S52、将活化好的纯菌种以2％～5％的接种量，优选为4％的接种量接种于MRS液体培养基中，于30℃～45℃恒温中，优选为37℃恒温箱中进行扩大培养；
S53、扩大培养的菌液在4℃～8℃下，5000～7000r/min条件下离心10～20min，弃上清液，其后用无菌生理盐水冲洗沉淀，制成活菌数为0.8×109～1.2×109cfu/mL的菌悬液；优选为在6000r/min条件下离心15min，制成活菌数为1.0×109cfu/mL的菌悬液；
S54、菌悬液中加入保护剂后于65℃～85℃温度中保温10～50min，优选为于75℃温度中保温30min。其中，所述保护剂为12％～20％(w/v)的海藻糖、4％～8％(w/v)的甘油和0.1％～0.2％(v/v)的明胶，其优选为16％(w/v)的海藻糖、6％(w/v)的甘油和0.14％(v/v)的明胶。例如，菌悬液为X毫升时，保护剂的添加量优选为：16％*X克海藻糖、6％*X克甘油、0.14％*X毫升明胶。
S55、采用低温浓缩喷雾干燥技术进行干燥，其出风温度为40℃～65℃，进风温度为120℃～150℃，制得固形物质量分数为20％～40％的活性菌粉，即所述益生菌菌粉。本实施例优选出风温度50℃，进风温度135℃，制得固形物质量分数为30％的活性菌粉。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，所不同的是，各组分的添加量为：留兰香精油8份、蒲公英提取液粉末8份、金银花提取粉末8份、薄荷挥发油8份、黄芩提取物3份、益生菌菌粉12份、稀释剂46.7份、赋形剂0.3份。其中，上述各组分的份数为重量份数，主药为留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉，其重量占比为50％，辅料稀释剂和赋形剂重量占比50％。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，所不同的是，各组分的添加量为：留兰香精油12份、蒲公英提取液粉末3份、金银花提取粉末12份、薄荷挥发油12份、黄芩提取物8份、益生菌菌粉8份、稀释剂54.2份、赋形剂0.8份。其中，上述各组分的份数为重量份数，主药为留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉，其重量占比为50％，辅料稀释剂和赋形剂重量占比50％。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，所不同的是，各组分的添加量为：留兰香精油10份、蒲公英提取液粉末3份、金银花提取粉末8份、薄荷挥发油9.3份、黄芩提取物5份、益生菌菌粉10份、稀释剂45份、赋形剂0.3份。其中，上述各组分的份数为重量份数，主药为留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉，其重量占比为50％，辅料稀释剂和赋形剂重量占比50％。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，所不同的是，各组分的添加量为：留兰香精油13.8份、蒲公英提取液粉末5份、金银花提取粉末10份、薄荷挥发油12份、黄芩提取物5份、益生菌菌粉10份、稀释剂55份、赋形剂0.8份。其中，上述各组分的份数为重量份数，主药为留兰香精油、蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、薄荷挥发油、黄芩提取物、益生菌菌粉，其重量占比为50％，辅料稀释剂和赋形剂重量占比50％。
使用本发明的方法制得的口臭含片，口含使用，每次一片，一日3～4片。
应用例
选择200例确诊的口臭患者进行临床观察，其中男性121例，女性79例，年龄15～50岁。随机将口臭病人分为5组，每组人数为40人。
每组病人分别服用实施例1～实施例5方法制成的口臭含片，每日3-4次，每次1片，7天为1个疗程，服用1个疗程后观察口臭病人的治愈和缓解情况。其数据统计如下：
结果表明，使用本发明的方法制备的口臭含片对于治疗口臭具有明显的疗效，且上述治愈病例在随后的两个月后不同时间进行随访，均未复发。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但是本发明的范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，以上各构件可用所属技术领域人员了解的相似或等同元件来替换。

Claims (10)

1.一种口臭含片的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将蒲公英提取液粉末、金银花提取粉末、黄芩提取物分别过筛后，按比例混合均匀得到混合物；
S2、将留兰香精油、薄荷挥发油与步骤S1得到的混合物混合，然后过筛造粒，在烘箱中烘干，过筛出整粒；
S3、将步骤S2得到的整粒加入一定比例的益生菌菌粉、稀释剂和赋形剂，进行压片，制得口臭含片。
2.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，各组分按以下重量份数添加：
留兰香精油 8～12份；
蒲公英提取液粉末 3～8份；
金银花提取粉末 8～12份；
薄荷挥发油 8～12份；
黄芩提取物 3～8份；
益生菌菌粉 8～12份；
稀释剂 45～55份；
赋形剂 0.3～0.8份。
3.如权利要求2所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，各组分按以下重量份数添加：
留兰香精油 10份；
蒲公英提取液粉末 5份；
金银花提取粉末 10份；
薄荷挥发油 10份；
黄芩提取物 5份；
益生菌菌粉 10份；
稀释剂 49.5份；
赋形剂 0.5份；
其中，所述赋形剂为硬脂酸镁，所述稀释剂由玉米淀粉、糊精、甘露醇按重量比为3:1:1的比例制成。
4.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，所述蒲公英提取液粉末按以下步骤制得：
S11、蒲公英粉碎成粗粉后加入11～15倍量的水浸泡；
S12、煎煮2～3次，每次煎煮50～90min，煎煮温度为70℃～90℃；
S13、浓缩至相对密度为1.10～1.20的浓缩液；
S14、在浓缩液中加入乙醇，使其含醇量达到50％～70％(体积)，其后搅匀并静置24h～48h后过滤得滤液；
S15、将滤液浓缩、干燥后粉碎，制得所述蒲公英提取液粉末。
5.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，所述金银花提取粉末按以下步骤制得：
S21、金银花粉碎成粗粉后，加入8～12倍量的纯净水；
S22、在70℃～90℃温度下提取2～3次，每次提取1～2H，得提取液；
S23、将提取液进行减压浓缩，得浓缩液；
S24、将浓缩液进行干燥，干燥后粉碎，制得所述金银花提取粉末。
6.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，所述黄芩提取物按以下步骤制得：
S31、将黄芩粉碎成粗粉后，加入13～17倍量的体积浓度为65％～85％的乙醇；
S32、提取2～3次，每次提取80～100min，得提取液；
S33、将提取液浓缩后进行干燥，制得所述黄芩提取物。
7.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，所述留兰香精油按以下步骤制得：
S41、留兰香粉碎成粗粉后加入10～14倍量的体积浓度为40％～60％的乙醇；
S42、在80～100℃条件下进行动态提取，提取1.0～2.0H；
S43、加入8～12倍量的体积浓度为40％～60％的乙醇；
S44、在80～100℃条件下进行动态提取，提取1.0～2.0H，制得所述留兰香精油。
8.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，所述薄荷挥发油按以下步骤制得：
将薄荷粉碎成粗粉后加入8～12倍量的水，蒸馏7～9h，制得所述薄荷挥发油。
9.如权利要求1所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，所述益生菌菌粉按以下步骤制成：
S51、将嗜酸乳杆菌和双歧杆菌混合菌种由固体斜面培养基接入液体培养基中，于30～45℃恒温中培养20～26h，活化2～3次；
S52、将活化好的纯菌种以2～5％的接种量接种于MRS液体培养基中，于30～45℃恒温箱中进行扩大培养；
S53、扩大培养的菌液在10℃下，5000～7000r/min条件下离心10～20min，弃上清液，其后用无菌生理盐水冲洗沉淀，制成活菌数为0.8×109～1.2×109cfu/mL的菌悬液；
S54、菌悬液中加入保护剂后于65℃～85℃温度中保温10～50min；
S55、采用低温浓缩喷雾干燥技术进行干燥，制得活性菌粉，即所述益生菌菌粉。
10.如权利要求9所述的口臭含片的制备方法，其特征在于，步骤S55中，采用低温浓缩喷雾干燥技术进行干燥时，其出风温度为40～65℃，进风温度为120～150℃，制得的活性菌粉的固形物质量分数为20％～40％；步骤S54中，所述保护剂为12％～20％(w/v)的海藻糖、4％～8％(w/v)的甘油和0.1％～0.2％(v/v)的明胶。
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