CN110007039A - 食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法 - Google Patents
食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110007039A CN110007039A CN201910393566.8A CN201910393566A CN110007039A CN 110007039 A CN110007039 A CN 110007039A CN 201910393566 A CN201910393566 A CN 201910393566A CN 110007039 A CN110007039 A CN 110007039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- formic acid
- peak
- wine
- time
- determination method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 208
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 103
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 103
- 235000014101 wine Nutrition 0.000 title claims abstract description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 33
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 27
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 25
- 238000002309 gasification Methods 0.000 claims description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 13
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 12
- 235000019991 rice wine Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 235000020097 white wine Nutrition 0.000 claims description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 5
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 claims description 4
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 240000006365 Vitis vinifera Species 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 37
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 241000219095 Vitis Species 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 3
- 208000003556 Dry Eye Syndromes Diseases 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UXFOSWFWQAUFFZ-UHFFFAOYSA-L barium(2+);diformate Chemical compound [Ba+2].[O-]C=O.[O-]C=O UXFOSWFWQAUFFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical compound Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- YIWGJFPJRAEKMK-UHFFFAOYSA-N 1-(2H-benzotriazol-5-yl)-3-methyl-8-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carbonyl]-1,3,8-triazaspiro[4.5]decane-2,4-dione Chemical compound CN1C(=O)N(c2ccc3n[nH]nc3c2)C2(CCN(CC2)C(=O)c2cnc(NCc3cccc(OC(F)(F)F)c3)nc2)C1=O YIWGJFPJRAEKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- RCTYPNKXASFOBE-UHFFFAOYSA-M chloromercury Chemical compound [Hg]Cl RCTYPNKXASFOBE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- -1 drug effect at Point Substances 0.000 description 1
- 238000013213 extrapolation Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及食用酒中特定成分的测定技术领域，具体涉及食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法。本申请食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法采用特定参数设置结合方法步骤后，其可以有效测定食用酒中是否存有甲酸及甲酸的含量，并且定量检测过程不涉及较为复杂的计算方式，同时可提高整体检测方法的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及食用酒中特定成分的测定技术领域，具体涉及食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法。
背景技术
食用酒中所含成分大部分是乙醇与水，其余成分主要包括例如增香成分、药效成分、果酸成分等，但同时也可能会存有一些并不希望存于食用酒中的成分，例如甲酸、甲醇等。在实际酿造食用酒的过程中，有多个步骤或者若干步骤之间相互影响等均有可能产生前述所述并不希望存于食用酒中的成分，因此，这些有害成分通常都是希望被有效去除的，但由于某些有害成分与前述所需主要成分的沸点较接近，且化学性质与乙醇和水类似，其难以被完全去除；所以在现有食用酒中通常会对前述有害成分进行定性分析并且检测其含量。
现有对食用酒的成分检测大多集中于酒精度、固形物、总酸、总酯、部分单个酯成分，部分单个醇成分；这其中虽然有对酸的检测，但却是对总酸进行检测，并没有如同酯成分进行单个分别检测；另外，甲酸本身的毒性远大于甲醇或其他酸类，对于甲酸的单独定性及定量测定相较于其他有害成分而言更为重要。
另外，虽然甲酸在其他领域中也有相应的检测方法，但其大多采用的检测方法通常是化学反应法，例如重量法，即利用甲酸与碳酸钡反应得甲酸钡，甲酸钡再与氯化汞反应得氯化亚汞，通过对氯化亚汞的测定，反推算甲酸的量。这样的方法在准确性上较高，但其过程较为复杂，尤其涉及较为复杂的计算方式。
还有前述所述的食用酒中总酸含量的测定，该方法利用酸的特性，在酚酞以及碱性物质的共同滴定指示下，通过碱性物质的用量来反推计算总酸的量；这样的方式不仅只能得到总酸的含量，得不到甲酸的含量，同时其过程也类似于前述的重量法，涉及较为复杂的计算方式。
发明内容
本发明提供一种食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法，其可以有效测定食用酒中是否存有甲酸及甲酸的含量，并且定量检测过程不涉及较为复杂的计算方式，同时可提高整体检测方法的准确性。
为解决以上技术问题，本发明提供一种食用酒中甲酸的定性测定方法，包括以下步骤：
1)峰值时间的确定：将甲酸与溶剂配置成甲酸浓度是5mg/100mL-400mg/100mL的若干标定液，所述溶剂是乙醇的体积分数为60％的乙醇水溶液；
将若干标定液通过气相色谱分析，得若干气相图谱；
分析所得若干气相图谱，得出每一气相图谱中的甲酸谱线，根据甲酸谱线确定得出若干峰高时间，取若干峰高时间的平均值，在峰高时间的平均值前后各增加0.5s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间；
2)将待测食用酒分别通过同步骤1)的气相色谱分析，得测定图谱，判断测定图谱是否在步骤1)所得甲酸的峰值时间处有相对应的谱线峰，从而判断食用酒中是否含有甲酸。
可选的，步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值是5mg/100mL-400mg/100mL。
可选的，步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值从5mg/100mL至400mg/100mL逐渐增大。
可选的，步骤2)中所述的待测食用酒选自白酒、黄酒、米酒、葡萄酒或药酒中的至少一种。
可选的，步骤1)中所述的待测食用酒是白酒。
可选的，步骤1)中在峰高时间的平均值前后各增加0.1s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的样品气化温度设定为110℃-120℃。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的样品气化温度设定为115℃。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱压设定为10psi-15psi。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱压设定为12psi。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱温设定为110℃-120℃。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱温设定为115℃。
食用酒中甲酸的定量测定方法，可选的，在前述任一定性测定方法的基础上，步骤2)之后还包括以下步骤，
3)筛选出含有甲酸的待测食用酒的测定图谱；
4)根据步骤1)所得若干气相图谱中的每一甲酸谱线，分析其甲酸谱线的峰面积并结合其对应的标定液的甲酸浓度，绘制出定量曲线图谱；
5)将定量曲线图谱与步骤3)所得测定图谱中同甲酸的峰值时间处对应的谱线峰的峰面积进行比对，分析得出待测食用酒中甲酸的含量。
可选的，步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值是5mg/100mL-400mg/100mL。
可选的，步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值从5mg/100mL至400mg/100mL逐渐增大。
可选的，步骤2)中所述的待测食用酒选自白酒、黄酒、米酒、葡萄酒或药酒中的至少一种。
可选的，步骤1)中所述的待测食用酒是白酒。
可选的，步骤1)中在峰高时间的平均值前后各增加0.1s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的样品气化温度设定为110℃-120℃。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的样品气化温度设定为115℃。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱压设定为10psi-15psi。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱压设定为12psi。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱温设定为110℃-120℃。
可选的，步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱温设定为115℃。
本发明食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法，其可以有效测定食用酒中是否存有甲酸及甲酸的含量，并且定量检测过程不涉及较为复杂的计算方式，同时可提高整体检测方法的准确性。
附图说明
图1是本申请实施方式食用酒中甲酸的定量测定中表9中检测例1的定量曲线图谱(标定图谱)；
图2是本申请实施方式食用酒中甲酸的定性测定中表2中检测例1的气相图谱(标定图谱)；
图3是本申请实施方式食用酒中甲酸的定性测定中表3中实施例3-1的测定图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。在不冲突的情况下，本发明中的实施方式及实施方式中的特征可以相互任意组合。
本申请实施方式食用酒中甲酸的定性测定：
本申请食用酒中甲酸的定性测定可采用以下步骤：
1)峰值时间的确定：将甲酸与溶剂配置成甲酸浓度范围A/mg/100mL从5mg/100mL至400mg/100mL的若干标定液，其甲酸浓度标示可以按照A1、A2、A3、A4、A5...依次类推；所述溶剂是乙醇的体积分数为B％的乙醇水溶液；
将若干标定液通过气相色谱分析，得若干气相图谱；所得气相图谱可参考下表2检测例1所测定得到的附图2；
分析所得若干气相图谱，得出每一气相图谱中的甲酸谱线，根据甲酸谱线确定得出若干峰高时间，取若干峰高时间的平均值，在峰高时间的平均值前后各增加C/s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间；
2)将待测食用酒分别通过同步骤1)的气相色谱分析，得测定图谱，判断测定图谱是否在步骤1)所得甲酸的峰值时间处有相对应的谱线峰，从而判断食用酒中是否含有甲酸；所得测定图谱可参考下表3实施例3-1所得附图3。
上述步骤中，峰高时间是指甲酸谱线的峰顶点距离基线的高度。
上述步骤中所采用气相色谱分析可按照常规的分析参数及分析仪器，其中的样品气化温度T1/℃、柱压K/psi、柱温T2/℃在特定范围值下可提高检测准确度；
例如，样品气化温度若较高，在同等条件下，所得甲酸的含量可能会偏高，所得甲酸谱线的峰形会偏宽，若检测过程中因各种因素峰形发生偏移，其峰高时间就有所偏离，则可能导致甲酸的峰值时间发生偏离，对定性检测的准确度则有影响。另外，样品气化温度若较低，不利于样品得到快速气化，有可能出现甲酸谱线拖移的情况，同样可能影响定性检测的准确度。这其中，样品气化温度在较高条件下，易发生反应产生甲酸的成分可能是甲醇或甲醛。
例如，柱压若较高，样品气化后流速较快，不利于各成分谱线的分离，尤其是例如待测食用酒中各成分谱线的分离，特别的，当待测食用酒中所含成分较多时，柱压若较高，则有可能对谱线的分离产生难度。尤其当待测食用酒中含有与甲酸结构类似，并且在同等条件下的气相色谱分析下位移时间较接近的成分，例如乙酸。另外，但柱压较低时，其分析时间较长。
例如，柱温可同样参考样品气化温度。
按照上述步骤及可选条件，并参照表1-表2所示表格所列各项参数数据分别测定同一生产批次下的待测食用酒样品，例如包括白酒、黄酒、米酒、葡萄酒、药酒等，将各同一品种、同一批次酒按体积均匀分成若干样品(例如表3-表7中的a-j)，对各酒的样品进行分别检测，检测方法及各项参数采用前述及表1-表2的检测例1-9，所得各项样品检测结果的实施例分别以其表格编号及检测例编号进行标识，例如表3中的白酒样品检测的实施例标识为3-1、3-2…3-9，其他样品检测实施例依次类推；所得检测结果可参照表3-表7，定性检测结果通过有/无甲酸来表示。本实施方式中各品种酒可通过市售途径获取。
表1-标定液的甲酸浓度范围A/mg/100mL
| A/mg/100mL | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 |
| 1a | 5 | 10 | 25 | 70 | 140 | 220 | 300 | 400 |
| 2a | 5 | 10 | 20 | 40 | 80 | 160 | 320 | 400 |
| 3a | 5 | 100 | 200 | 300 | 400 | —— | —— | —— |
表2-各项参数的示例
表3-白酒样品的检测
表4-黄酒样品的检测
表5-米酒样品的检测
表6-葡萄酒样品的检测
表7-药酒样品的检测
从上述各项数据及结果可知，本申请定性测定方式中，当采用的标定液的甲酸浓度的选择对于所得甲酸的峰值时间的准确性有一定的影响。例如上述实施方式中甲酸浓度A选择1a后，其对不同品种食用酒的定性测定的准确度较高，尤其对白酒中甲酸的定性测定的准确度较高。
本申请实施方式食用酒中甲酸的定量测定：
本申请食用酒中甲酸的定量测定可采用以下步骤：
1)峰值时间的确定：将甲酸与溶剂配置成甲酸浓度范围A/mg/100mL从5mg/100mL至400mg/100mL的若干标定液，其甲酸浓度标示可以按照A1、A2、A3、A4、A5...依次类推；所述溶剂是乙醇的体积分数为B％的乙醇水溶液；
将若干标定液通过气相色谱分析，得若干气相图谱；
分析所得若干气相图谱，得出每一气相图谱中的甲酸谱线，根据甲酸谱线确定得出若干峰高时间，取若干峰高时间的平均值，在峰高时间的平均值前后各增加C/s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间；
2)将待测食用酒分别通过同步骤1)的气相色谱分析，得测定图谱，判断测定图谱是否在步骤1)所得甲酸的峰值时间处有相对应的谱线峰，从而判断食用酒中是否含有甲酸。
3)筛选出含有甲酸的待测食用酒的测定图谱；
4)根据步骤1)所得若干气相图谱中的每一甲酸谱线，分析其甲酸谱线的峰面积并结合其对应的标定液的甲酸浓度，绘制出定量曲线图谱；所得定量曲线图谱可参考下表9中检测例1所得附图1，其中的拟合曲线即定量曲线，横坐标表示峰面积、纵坐标表示甲酸含量；
5)将定量曲线图谱与步骤3)所得测定图谱中同甲酸的峰值时间处对应的谱线峰的峰面积进行比对，分析得出待测食用酒中甲酸的含量。
上述步骤中，峰高时间是指甲酸谱线的峰顶点距离基线的高度。
上述步骤中所采用气相色谱分析可按照常规的分析参数及分析仪器，其中的样品气化温度T1/℃、柱压K/psi、柱温T2/℃在特定范围值下可提高检测准确度；
例如，样品气化温度若较高，在同等条件下，所得甲酸的含量可能会偏高，所得甲酸谱线的峰面积偏高，对定量检测的准确度则有影响。另外，样品气化温度若较低，不利于样品得到快速气化，有可能出现甲酸谱线拖移的情况，同样可能影响定量检测的准确度。这其中，样品气化温度在较高条件下，易发生反应产生甲酸的成分可能是甲醇或甲醛。
例如，柱压若较高，样品气化后流速较快，不利于各成分谱线的分离，尤其是例如待测食用酒中各成分谱线的分离，特别的，当待测食用酒中所含成分较多时，柱压若较高，则有可能对谱线的分离产生难度。尤其当待测食用酒中含有与甲酸结构类似，并且在同等条件下的气相色谱分析下位移时间较接近的成分，例如乙酸。另外，但柱压较低时，其分析时间较长。
例如，柱温可同样参考样品气化温度。
按照上述步骤及可选条件，并参照表8-表9所示表格所列各项参数数据分别测定前述定性检测中的同一生产批次下的待测食用酒样品，例如包括白酒、黄酒等，将各同一品种、同一批次酒按体积均匀分成若干样品(例如表10-表11中的a-j)，对各酒的样品进行分别定量检测；检测方法及各项参数采用前述方法及表8-表9的检测例1-3，所得各项样品检测结果的实施例分别以其表格编号及检测例编号进行标识，例如表10中的白酒样品检测的实施例标识为10-1、10-2、10-3，其他样品检测实施例依次类推；所得定量检测结果可参照表10-表11，定量检测结果通过甲酸的含量L/mg/mL来表示。本实施方式中各品种酒可通过市售途径获取。
表8-标定液的甲酸浓度范围A/mg/100mL
| A/mg/100mL | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 |
| 1a | 5 | 10 | 25 | 70 | 140 | 220 | 300 | 400 |
表9-各项参数的示例
表10-白酒样品的检测
表11-黄酒样品的检测
从上述表格中可以看出，本申请定量测定方式中，当采用特定检测3，所得实施例中10-3和11-3，相对于实施例10-1、10-2或实施例11-1、11-2而言，整体定量测定方法对各品种食用酒中相同样品的定量测定结果更准确稳定，偏差较小。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.食用酒中甲酸的定性测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)峰值时间的确定：将甲酸与溶剂配置成甲酸浓度是5mg/100mL-400mg/100mL的若干标定液，所述溶剂是乙醇的体积分数为60％的乙醇水溶液；
将若干标定液通过气相色谱分析，得若干气相图谱；
分析所得若干气相图谱，得出每一气相图谱中的甲酸谱线，根据甲酸谱线确定得出若干峰高时间，取若干峰高时间的平均值，在峰高时间的平均值前后各增加0.5s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间；
2)将待测食用酒分别通过同步骤1)的气相色谱分析，得测定图谱，判断测定图谱是否在步骤1)所得甲酸的峰值时间处有相对应的谱线峰，从而判断食用酒中是否含有甲酸。
2.根据权利要求1所述的定量测定方法，其特征在于：步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值是5mg/100mL-400mg/100mL。
3.根据权利要求2所述的定量测定方法，其特征在于：步骤1)中相邻浓度的标定液之间的甲酸的浓度差值从5mg/100mL至400mg/100mL逐渐增大。
4.根据权利要求1所述的定性测定方法，其特征在于：步骤2)中所述的待测食用酒选自白酒、黄酒、米酒、葡萄酒或药酒中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的定性测定方法，其特征在于：步骤1)中在峰高时间的平均值前后各增加0.1s并将所得范围时间确定为甲酸的峰值时间。
6.食用酒中甲酸的定量测定方法，其特征在于：在权1-权5任一定性测定方法的基础上，步骤2)之后还包括以下步骤，
3)筛选出含有甲酸的待测食用酒的测定图谱；
4)根据步骤1)所得若干气相图谱中的每一甲酸谱线，分析其甲酸谱线的峰面积并结合其对应的标定液的甲酸浓度，绘制出定量曲线图谱；
5)将定量曲线图谱与步骤3)所得测定图谱中同甲酸的峰值时间处对应的谱线峰的峰面积进行比对，分析得出待测食用酒中甲酸的含量。
7.根据权利要求6所述的定性测定方法，其特征在于：步骤1)中的气相色谱分析所采用的样品气化温度设定为110℃-120℃。
8.根据权利要求6所述的定性测定方法，其特征在于：步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱压设定为10psi-15psi。
9.根据权利要求6所述的定性测定方法，其特征在于：步骤1)中的气相色谱分析所采用的柱温设定为110℃-120℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910393566.8A CN110007039A (zh) | 2019-05-13 | 2019-05-13 | 食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910393566.8A CN110007039A (zh) | 2019-05-13 | 2019-05-13 | 食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110007039A true CN110007039A (zh) | 2019-07-12 |
Family
ID=67176686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910393566.8A Pending CN110007039A (zh) | 2019-05-13 | 2019-05-13 | 食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110007039A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115453022A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-09 | 劲牌有限公司 | 一种快速判断白酒中甲醛含量的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103344725A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-09 | 四川剑南春（集团）有限责任公司 | 同时定量检测蒸馏白酒中氨基甲酸乙酯和邻苯二甲酸酯含量的方法 |
| KR101718697B1 (ko) * | 2016-06-28 | 2017-03-24 | 대한민국 | 하이드록시펜터민, 펜터민 및 메펜터민 동시 신속분석법 |
| CN107941955A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-20 | 海南椰岛酒业发展有限公司 | 一种同时快速检测椰岛鹿龟酒中9种功能活性成分的方法 |
-
2019
- 2019-05-13 CN CN201910393566.8A patent/CN110007039A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103344725A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-09 | 四川剑南春（集团）有限责任公司 | 同时定量检测蒸馏白酒中氨基甲酸乙酯和邻苯二甲酸酯含量的方法 |
| KR101718697B1 (ko) * | 2016-06-28 | 2017-03-24 | 대한민국 | 하이드록시펜터민, 펜터민 및 메펜터민 동시 신속분석법 |
| CN107941955A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-20 | 海南椰岛酒业发展有限公司 | 一种同时快速检测椰岛鹿龟酒中9种功能活性成分的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 周华，郭长城: "进口名酒的气相色谱鉴定 ", 《食品科学》 * |
| 郭爱静等: "白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法 ", 《环境与健康杂志》 * |
| 陈林 等: "白酒基酒中甲酸的近红外预测模型构建", 《酿酒科技》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115453022A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-09 | 劲牌有限公司 | 一种快速判断白酒中甲醛含量的方法 |
| CN115453022B (zh) * | 2022-09-06 | 2024-02-09 | 劲牌有限公司 | 一种快速判断白酒中甲醛含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103472240B (zh) | 人血脂（血清/血浆）质量管理参比试剂盒及制备方法 | |
| CN103344725B (zh) | 同时定量检测蒸馏白酒中氨基甲酸乙酯和邻苯二甲酸酯含量的方法 | |
| CN102967568A (zh) | 一种分光光度双波长检测方法 | |
| Seifert et al. | Exploitation of the majority rules effect for the accurate measurement of high enantiomeric excess values using CD spectroscopy | |
| CN110007039A (zh) | 食用酒中甲酸的定性测定方法及其含量测定方法 | |
| CN103512873A (zh) | 一种检测乙醇中水含量的荧光染料及其荧光检测方法 | |
| Abdel-Raoof et al. | Potentiometric determination of mebeverine hydrochloride antispasmodic drug based on molecular docking with different ionophores host–guest inclusion as a theoretical study | |
| CN110221003A (zh) | 一种止血材料中乙醇残留的检测方法 | |
| CN114137015A (zh) | 孔隙度校正方法及装置 | |
| CN106198772A (zh) | 测定聚氨酯预聚体中低游离甲苯二异氰酸酯含量的方法 | |
| CN102830114B (zh) | 植物提取液中单宁含量的检测方法 | |
| CN116626087A (zh) | 一种通过核磁共振氢谱定量分析烯丙基蔗糖醚含量的方法 | |
| CN101776662A (zh) | 一种用高效液相色谱-荧光法同时测定色氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸的方法 | |
| CN109596556A (zh) | 利用槲皮素快速简单测定废水中铅离子浓度的方法 | |
| CN110320308A (zh) | 蜂蜜中2-甲氧基苯乙酮的测定方法 | |
| CN108195977A (zh) | 一种用于校正气相色谱仪的酒类混合标准品及校正方法 | |
| Dinç et al. | Continuous wavelet transform and chemometric methods for quantitative resolution of a binary mixture of quinapril and hydrochlorothiazide in tablets | |
| JP6176708B2 (ja) | 酒類におけるアルコール添加の有無を判別する方法 | |
| CN113030080A (zh) | 一种储藏过程中稻谷新鲜度的评价方法 | |
| CN108896505A (zh) | 酮洛芬注射液的含量检测方法及酮洛芬注射液 | |
| Gouda et al. | Development and validation of a rapid stability indicating HPLC-method using monolithic stationary phase and two spectrophotometric methods for determination of antihistaminic acrivastine in capsules | |
| CN109870519A (zh) | 一种利用蔗糖和果糖折算含量来表征茶叶中蔗糖掺杂水平的检测方法 | |
| CN113495109B (zh) | 一种化学合成反应溶液或母液中苯甲酸或苯甲酸钠的快速检测方法 | |
| Mohan Rao et al. | Spectrophotometric methods for the determination of nelfinavir mesylate | |
| CN114720626A (zh) | 一种1,3-二羰基化合物含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190712 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |