CN110003530A - 环氧树脂固化包覆无机粉料及其制备方法 - Google Patents

环氧树脂固化包覆无机粉料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂固化包覆无机粉料及其制备方法，包括无机粉料及包覆在无机粉料表面的环氧树脂包覆层，以无机粉料的重量份数为100份计，环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：环氧树脂0.3～15份，水性固化剂0.2～10份，乳化剂0～5份，偶联剂0～4份及分散剂大于60小于等于1000份，乳化剂和偶联剂的含量不为零；环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；分散剂为水。该环氧树脂固化包覆无机粉料，稳定性高、包覆均匀且无结块、无团聚等问题，使得其包覆工艺的要求不高，工艺简单且稳定性好。分散剂采用水绿色环保，彻底解决了环境污染和安全问题。

Description

环氧树脂固化包覆无机粉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合成材料技术领域，特别是涉及一种环氧树脂固化包覆无机粉料及其制备方法。
背景技术
采用环氧树脂固化包覆无机粉料，目的是为了实现无机粉料的差别化、功能化和高性能化。目前采用环氧树脂固化包覆无机粉料的一类方法是采用环氧树脂和固化剂用溶剂溶解后对无机粉料进行包覆，另一方法是采用环氧树脂和固化剂加分散防粘结剂对无机粉料进行包覆。然而在实际使用过程中，前者的方法会带来安全与环境风险，后者采用环氧树脂和固化剂加分散防粘结剂对无机粉料进行包覆的方法，工艺要求苛刻，因该方法需借助工艺方法与工艺条件的严格配合才能达到好的分散防粘结的效果。
发明内容
基于此，有必要提供一种安全环保、工艺简单且稳定的环氧树脂固化包覆无机粉料的制备方法。
一种环氧树脂固化包覆无机粉料，包括无机粉料及包覆在所述无机粉料表面的环氧树脂包覆层，以所述无机粉料的重量份数为100份计，所述环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：环氧树脂0.5～15份，水性固化剂0.3～10份，乳化剂0.1～5份，偶联剂0.1～4份及分散剂大于60份小于等于1000份；
其中，所述环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述分散剂为水。
上述环氧树脂固化包覆无机粉料，采用上述水性的环氧树脂、水性固化剂，同时结合上述可水分散(可溶的或可乳化的)的偶联剂及乳化剂并采用水作分散剂作为环氧树脂包覆层的原料包覆无机粉料制得。该环氧树脂固化包覆无机粉料，稳定性高、包覆均匀且无结块、无团聚等问题，因此使得其包覆工艺的要求不高，工艺简单且稳定性好。此外上述环氧树脂固化包覆无机粉料的分散剂采用水，相比采用加有机溶剂型环氧树脂对无机粉料进行包覆具有绿色环保，可回收循环使用的优点，彻底解决了环境污染和安全问题。
在其中一个实施例中，所述环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂的混合物。
在其中一个实施例中，所述水溶型环氧树脂与所述水乳型双酚A型环氧树脂的重量比为(1～3):1。
在其中一个实施例中，所述水性固化剂为胺类固化剂或聚氨酯乳液。
在其中一个实施例中，所述乳化剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种与烷基酚聚氧乙烯醚的混合物。
在其中一个实施例中，以所述无机粉料的重量份数为100份计，所述环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：所述环氧树脂0.5～10份，所述水性固化剂0.3～6份，所述乳化剂0.1～3.5份，所述偶联剂0.1～3份，所述分散剂100～500份。
一种环氧树脂固化包覆无机粉料的制备方法，包括如下步骤：
提供原料，所述原料按重量份数包括：无机粉料100份、水性环氧树脂0.3～15份、水性固化剂0.2～10份、分散剂大于60份小于等于1000份、乳化剂0～5份及偶联剂0～4份，且所述乳化剂和所述偶联剂的含量不为零；所述环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述分散剂为水；
将所述分散剂和所述乳化剂搅拌混合，然后加入所述环氧树脂、所述偶联剂及所述水性固化剂混合，得到包覆乳液；再加入所述无机粉料混合，包覆、固化。
在其中一个实施例中，加入所述无机粉料后混合的条件为于5℃～35℃混合0.5h～2h；所述固化的条件为于40℃～135℃下反应0.5h～5h。
在其中一个实施例中，还包括对所述固化的过程中体系的液相进行检测的步骤，若所述液相中的所述环氧树脂和水性固化剂的总量≤1g/L，则所述固化的反应完成，结束固化。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供了一种环氧树脂固化包覆无机粉料。该环氧树脂固化包覆无机粉料包括无机粉料及包覆在无机粉料表面的环氧树脂包覆层。
以无机粉料的重量份数为100份计，环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：环氧树脂0.3～15份、水性固化剂0.2～10份、乳化剂0～5份、偶联剂0～4份及分散剂大于60份小于等于1000份，且乳化剂和偶联剂的含量不为零。
其中，环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；分散剂为水。
上述环氧树脂固化包覆无机粉料，采用上述水性的环氧树脂、水性固化剂，同时结合上述可水分散的偶联剂及乳化剂并采用水作分散剂作为环氧树脂包覆层的原料包覆无机粉料制得。该环氧树脂固化包覆无机粉料，稳定性高、包覆均匀且无结块、无团聚等问题，因此使得其包覆工艺的要求不高且稳定性好。此外上述环氧树脂固化包覆无机粉料的分散剂采用水，相比采用加有机溶剂型环氧树脂对无机粉料进行包覆具有绿色环保，可回收循环使用的优点，彻底解决了环境污染和安全问题。
在其中一个实施例中，以无机粉料的重量份数为100份计，环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：环氧树脂为0.5～10份，水性固化剂为0.3～6份，乳化剂为0.1～3.5份，偶联剂为0.1～3份，分散剂为100～500份。
在其中一个实施例中，以无机粉料的重量份数为100份计，环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：环氧树脂为5～8份，水性固化剂为3～4.5份，乳化剂为2.5～3.5份，偶联剂为1.3～1.7份，分散剂为350～500份。
可理解，上述无机粉料包括但不限于碳酸盐及其复盐类无机粉料、硅酸盐及其复盐类无机粉料、硫酸盐及其复盐类无机粉料、钛酸盐类无机粉料、无机微球类无机粉料、碳粉类无机粉料、高硬磨料类无机粉料、金属粉类无机粉料、金属氧化物类无机粉料、金属氢氧化物类无机粉料或非金属氧化物类无机粉料。可理解，无机粉料可以是天然无机矿粉碎粉料或人工合成无机粉料。
在其中一个实施例中，环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂的混合物，采用该两者的混合物制得的环氧树脂固化包覆无机粉料具有更好的稳定性。进一步地，水溶型环氧树脂与水乳型双酚A型环氧树脂的重量比为(1～3):1。
进一步地，水溶型环氧树脂为甘油缩水甘油醚及聚乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。
在其中一个实施例中，水性固化剂可为水溶型固化剂和水乳型固化剂中的至少一种。水性固化剂为胺类固化剂或聚氨酯乳液。优选地，水性固化剂为胺类固化剂，例如脂肪族胺、脂环族胺、芳香族胺及其改性物。
在其中一个实施例中，乳化剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的至少一种。
在其中一个实施例中，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。该乳化剂与上述环氧树脂的配伍性好，具有较好的乳化作用，使得环氧树脂包覆层的原料形成的包覆乳液更加稳定，从而提高环氧树脂固化包覆无机粉料的稳定性。
进一步地，乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种与烷基酚聚氧乙烯醚的混合物，采用该组合的乳化剂能够使环氧树脂包覆层的原料形成的包覆乳液更加稳定，从而提高环氧树脂固化包覆无机粉料的稳定性。
进一步地，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种与烷基酚聚氧乙烯醚的重量比为1:1。
相应地，本发明一实施方式还提供了上述任一项环氧树脂固化包覆无机粉料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：提供原料，原料按重量份数包括：无机粉料100份，水性环氧树脂0.3～15份，水性固化剂0.2～10份，分散剂大于60份小于等于1000份，乳化剂0～5份及偶联剂0～4份，且乳化剂和偶联剂的含量不为零。其中，环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；分散剂为水。
步骤S2：将分散剂和乳化剂搅拌混合，然后加入环氧树脂、偶联剂及水性固化剂混合，得到包覆乳液；再加入无机粉料混合，包覆、固化。
在其中一个实施例中，加入无机粉料后混合的条件为于5℃～35℃混合0.5h～2h；固化的条件为于40℃～135℃下反应0.5h～5h。进一步地，固化的条件为85℃～118℃下反应0.5h～2h。
在其中一个实施例中，还包括对固化的过程中体系的液相进行检测的步骤，若液相中的环氧树脂和水性固化剂的总量≤1g/L，则固化的反应完成，结束固化。进一步地，若液相中水性环氧树脂和水性固化剂的总量≤0.86g/L，则固化的反应完成。
上述环氧树脂固化包覆无机粉料的制备方法，包覆乳液的稳定性好，可预先配制并在较长时间内均可使用，避免了采用环氧树脂和固化剂加分散防粘结剂对无机粉料进行包覆的方法需高速搅拌及严格控制工艺条件等工艺要求苛刻问题和配制好的包覆液存放稳定性不好导致存放时间短或包覆产物性能不稳定的问题，因此简化了对设备的要求。此外该方法的分散剂采用水，相比采用有机溶剂型环氧树脂对无机粉料进行包覆具有绿色环保，可回收循环使用的优点，彻底解决了环境污染和安全问题。
以下为具体实施例。
实施例1方解石粉(2500目)的包覆
(1)环氧树脂固化包覆方解石粉料的制备：取水30Kg放入带搅拌的处理槽中，开启搅拌，加入NAES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵)0.1Kg和TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)0.1Kg搅匀，加入磷酸酯偶联剂0.1Kg搅匀，加入水溶型环氧树脂(甘油缩水甘油醚)0.3Kg搅匀，加入水乳型双酚A型环氧树脂(CYDW-104W50)0.1Kg搅匀，加入水乳型环氧树脂固化剂(CYDHD-280，其为有机胺型水性环氧树脂专用固化剂，胺值：260-320)0.25Kg搅匀，加入6Kg方解石粉(2500目)搅匀并在室温(室温：27℃)下继续搅拌40分钟后，加热升温至85℃反应1小时，检测液相中环氧树脂和固化剂的总量为0.86g/升，停止搅拌并脱水干燥，干燥物用100目筛网过筛，得到环氧树脂固化包覆方解石粉料6.475Kg。
(2)环氧树脂固化包覆方解石粉料的应用：共聚丙烯(K8003)16.5Kg，马来酸酐接枝POE0.5Kg，环氧树脂固化包覆方解石粉料3Kg混匀经螺杆熔融混合挤出造粒。取样制成标准样条检测：拉伸强度:32.8MPa，-20℃冲击强度：12.6kj/㎡，弯曲模量：2177MPa。
对比样(未改性K8003)拉伸强度:23.1MPa，-20℃冲击强度：5.6kj/㎡，弯曲模量：1313MPa。说明用环氧树脂固化包覆方解石粉料改性共聚丙烯，改性后的共聚丙烯性能得到了大幅提升。
实施例2玻璃微珠粉料的包覆
(1)环氧树脂固化包覆玻璃微珠粉料的制备：取水4.9Kg放入带搅拌的处理槽中，开启搅拌，加入AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)0.1Kg，TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)0.1Kg搅匀，加入硅烷偶联剂(KH-560)0.10Kg搅匀，加入水溶型环氧树脂(聚乙二醇缩水甘油醚)0.2Kg搅匀，加入水乳型双酚A型环氧树脂(CYDW-112W50)0.2Kg搅匀，加入水乳型环氧树脂固化剂(CYDHD-220，胺值：167)0.25Kg搅匀，加入8Kg玻璃微珠(500目)搅匀并在室温(室温：31℃)下继续搅拌50分钟后加热升温至75℃反应1.5小时，检测液相中环氧树脂和固化剂的总量为0.73g/升，停止搅拌并脱水干燥，干燥物用100目筛网过筛，得到环氧树脂固化包覆玻璃微珠粉料8.35Kg。
(2)环氧树脂固化包覆玻璃微珠粉料的应用：共聚丙烯(K8003)17Kg，马来酸酐接枝聚丙烯0.5Kg，环氧树脂固化包覆玻璃微珠粉料2.5Kg混匀经螺杆熔融混合挤出造粒。取样制成标准样条检测：拉伸强度:35.7MPa，-20℃冲击强度：11.9kj/㎡，弯曲模量：2353MPa。
对比样(未改性K8003)拉伸强度:23.1MPa，-20℃冲击强度：5.6kj/㎡，弯曲模量：1313MPa。说明用环氧树脂固化包覆玻璃微珠粉料改性共聚丙烯，改性后的共聚丙烯性能得到了大幅提升。
实施例3聚磷酸铵的包覆
(1)环氧树脂固化包覆聚磷酸铵粉料的制备：取水30Kg放入带搅拌的处理槽中，开启搅拌，加入NAES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵)0.1Kg，TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)0.1Kg,搅匀，加入磷酸酯偶联剂0.1Kg搅匀，加入水溶型环氧树脂(甘油缩水甘油醚)0.3Kg搅匀，加入水乳型双酚A型环氧树脂(CYDW-104W50)0.2Kg搅匀，加入水乳型环氧树脂固化剂(CYDHD-253，胺值：153)0.3Kg搅匀，加入7Kg聚磷酸铵粉搅匀并在室温(室温：23℃)下继续搅拌60分钟后加热升温至65℃反应2小时，检测液相中环氧树脂和固化剂的总量为0.57g/升，停止搅拌并脱水干燥，干燥物用100目筛网过筛，得到环氧树脂固化包覆聚磷酸铵粉料7.45Kg。
(2)环氧树脂固化包覆聚磷酸铵粉料的应用：共聚丙烯(K7726H)14Kg，环氧树脂固化包覆聚磷酸铵粉料6Kg混匀经螺杆熔融混合挤出造粒。取样制成标准样条检测：标准样条的外观好，拉伸强度:27.7MPa，缺口冲击强度：12.3kj/㎡，弯曲模量：1473MPa，阻燃等级：V-0。
对比样(未改性K7726H)拉伸强度:26.1MPa，缺口冲击强度：21.8kj/㎡,弯曲模量：1323MPa。说明用环氧树脂固化包覆聚磷酸铵粉料改性共聚丙烯，在得到好的阻燃性的前提下，改性后的共聚丙烯其它性能基本没有下降。
实施例4
(1)环氧树脂固化包覆方解石粉料的制备：与实施例1基本相同，不同之处在于，将实施例1中的水溶型环氧树脂(甘油缩水甘油醚)0.3Kg和水乳型双酚A型环氧树脂(CYDW-104W50)0.1Kg替换为水溶型环氧树脂(甘油缩水甘油醚)0.4Kg。
(2)环氧树脂固化包覆方解石粉料的应用：共聚丙烯(K8003)16.5Kg，马来酸酐接枝POE0.5Kg，实施例4制得的环氧树脂固化包覆方解石粉料3Kg混匀经螺杆熔融混合挤出造粒。取样制成标准样条检测：拉伸强度:24.7MPa，-20℃冲击强度：19.5kj/㎡，弯曲模量1793MPa。
对比例1
(1)环氧树脂固化包覆方解石粉料的制备：与实施例1基本相同，不同之处在于，将实施例1中的磷酸酯偶联剂替换为铝钛酸酯类偶联剂。
(2)环氧树脂固化包覆方解石粉料的应用：共聚丙烯(K8003)16.5Kg，马来酸酐接枝POE0.5Kg，对比例1制得的环氧树脂固化包覆方解石粉料3Kg混匀经螺杆熔融混合挤出造粒。取样制成标准样条检测：拉伸强度:19.8MPa，-20℃冲击强度：11.3kj/㎡，弯曲模量：1659MPa。
对比例2
环氧树脂固化包覆方解石粉料的制备：与实施例1基本相同，不同之处在于，将实施例1中的水溶型环氧树脂(甘油缩水甘油醚)0.3Kg，加入水乳型双酚A型环氧树脂(CYDW-104W50)0.1Kg替换为非水性环氧树脂(双酚A型环氧树脂CYD-128)0.3Kg，将实施例1中的水30Kg替换为水3Kg。制得的包覆粉料结块严重，无实用价值。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，包括无机粉料及包覆在所述无机粉料表面的环氧树脂包覆层，以所述无机粉料的重量份数为100份计，所述环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：环氧树脂0.3～15份、水性固化剂0.2～10份、乳化剂0～5份、偶联剂0～4份及分散剂大于60份小于等于1000份，且所述乳化剂和所述偶联剂的含量不为零；
其中，所述环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述分散剂为水。
2.如权利要求1所述的环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，所述环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂的混合物。
3.如权利要求2所述的环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，所述水溶型环氧树脂与所述水乳型双酚A型环氧树脂的重量比为(1～3):1。
4.如权利要求1所述的环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，所述水性固化剂为胺类固化剂或聚氨酯乳液。
5.如权利要求1所述的环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，所述乳化剂为非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的至少一种。
6.如权利要求5所述的环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述的环氧树脂固化包覆无机粉料，其特征在于，以所述无机粉料的重量份数为100份计，所述环氧树脂包覆层由包含如下重量份数的各原料组分制得：所述环氧树脂0.5～10份、所述水性固化剂0.3～6份、所述乳化剂0.1～3.5份、所述偶联剂0.1～3份及所述分散剂100～500份。
8.一种环氧树脂固化包覆无机粉料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供原料，所述原料按重量份数包括：无机粉料100份、水性环氧树脂0.3～15份、水性固化剂0.2～10份、分散剂大于60份小于等于1000份，乳化剂0～5份及偶联剂0～2份，且所述乳化剂和所述偶联剂的含量不为零；所述环氧树脂为水溶型环氧树脂及水乳型双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述偶联剂选自磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂及螯合型钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述分散剂为水；
将所述分散剂和所述乳化剂搅拌混合，然后加入所述环氧树脂、所述偶联剂及所述水性固化剂混合，得到包覆乳液；再加入所述无机粉料混合，包覆、固化。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，加入所述无机粉料后混合的条件为于5℃～35℃混合0.5h～2h；所述固化的条件为于40℃～135℃下反应0.5h～5h。
10.如权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，还包括对所述固化的过程中体系的液相进行检测的步骤，若所述液相中的所述环氧树脂和水性固化剂的总量≤1g/L，则所述固化的反应完成，结束固化。
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