CN110002990A - 一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；本发明的方法操作简单，在常温下即可进行，无需调节pH值，反应时间短，浓缩时间短，能耗小，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种柠檬酸一钠的制备工艺，具体涉及一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法。
背景技术
柠檬酸一钠为白色颗粒状结晶或粉末，无臭，味咸，易溶于水，几乎不溶于乙醇，在湿空气中微有潮解性，可作为酸度调节剂用于食品加工、医药、日化及化工生产中。
柠檬酸一钠用作食品添加剂，需求量最大。主要用作调味品、缓冲剂、乳化剂和稳定剂，使用量为0.2-0.3％，常与柠檬酸配伍共用于各种果酱、果冻、果汁、饮料、冷饮、奶制品、蛋糕、乳酪和熟火腿的营养增补剂和风味剂，用量约为2g/kg。在用于食品加工时，应正确调节其PH值(PH＝3-3.5)。
在医疗方面，柠檬酸一钠亦应用广泛。利用柠檬酸根与钙离子可形成可溶性络合物的特性，用作抗凝血剂、输血剂，保存和加工血制品，柠檬酸一钠注射时和钾盐一样，用于校正血、液体、尿液的酸度，作为利尿剂、化痰剂等。
柠檬酸一钠水溶性好，分散污垢能力和抗再沉积能力强，软化水质效果好等特点，在日化产品生产领域可代替磷酸三钠作为添加剂，生产无磷洗衣粉等，尤其适宜制造液体洗涤助剂。随着环保工业的发展，世界范围内的无磷洗衣剂的大量使用，无疑促进了柠檬酸一钠生产的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；具体步骤如下：
(1)原料的选择：选用柠檬酸和柠檬酸钠作为原料；
(2)混合溶液的制备：将柠檬酸和柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为22-28％的溶液，形成柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液倒入蒸发器中进行混合；
(3)pH调节：搅拌蒸发器中的混合溶液，调节pH至2.8-3.4；
(4)析晶：将混合溶液进行静置，养晶，得到柠檬酸一钠晶体；
(5)造粒：将柠檬酸一钠晶体放入制粒机内搅碎，再加入柠檬酸一钠干粉搅拌混合均匀，使机内物料水份保持在20-25％之间；开机，以400r/min的速度搅拌物料，造粒时间为40-50min，分筛取出合格的产品送入干燥箱烘干得到成品，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备。
进一步的，所述步骤(2)中的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液的混合质量比为0.8-1.2∶1。
进一步的，所述步骤(3)中的搅拌时间为2-4h，所述搅拌速度450-650r/min。
进一步的，所述步骤(4)中的静置时间为2-4h，所述养晶时间为2-6h。
进一步的，所述步骤(5)中的柠檬酸一钠干粉的加入量为柠檬酸一钠质量的11-15％，所述干燥箱的烘干温度为110-120℃，烘干时间为6-8小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的方法操作简单，在常温下即可进行，无需调节pH值，反应时间短，浓缩时间短，能耗小，工艺简单。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示为本发明的制备工艺流程图。
实施例1
一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；具体步骤如下：
(1)原料的选择：选用柠檬酸和柠檬酸钠作为原料。
(2)混合溶液的制备：将柠檬酸和柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为22％的溶液，形成柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液倒入蒸发器中进行混合；柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液的混合质量比为0.8∶1。
(3)pH调节：搅拌蒸发器中的混合溶液，调节pH至2.8，搅拌时间为2h，搅拌速度450r/min。
(4)析晶：将混合溶液进行静置，静置时间为2h，养晶，得到柠檬酸一钠晶体；养晶时间为2h。
(5)造粒：将柠檬酸一钠晶体放入制粒机内搅碎，再加入柠檬酸一钠干粉搅拌混合均匀，使机内物料水份保持在20％之间；开机，以400r/min的速度搅拌物料，造粒时间为40min，分筛取出合格的产品送入干燥箱烘干得到成品，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备，柠檬酸一钠干粉的加入量为柠檬酸一钠质量的11％，干燥箱的烘干温度为110℃，烘干时间为6小时。
实施例2
一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；具体步骤如下：
(1)原料的选择：选用柠檬酸和柠檬酸钠作为原料。
(2)混合溶液的制备：将柠檬酸和柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为28％的溶液，形成柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液倒入蒸发器中进行混合；柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液的混合质量比为1.2∶1。
(3)pH调节：搅拌蒸发器中的混合溶液，调节pH至3.4，搅拌时间为4h，搅拌速度650r/min。
(4)析晶：将混合溶液进行静置，静置时间为4h，养晶，得到柠檬酸一钠晶体；养晶时间为6h。
(5)造粒：将柠檬酸一钠晶体放入制粒机内搅碎，再加入柠檬酸一钠干粉搅拌混合均匀，使机内物料水份保持在25％之间；开机，以400r/min的速度搅拌物料，造粒时间为50min，分筛取出合格的产品送入干燥箱烘干得到成品，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备，柠檬酸一钠干粉的加入量为柠檬酸一钠质量的15％，干燥箱的烘干温度为120℃，烘干时间为8小时。
实施例3
一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；具体步骤如下：
(1)原料的选择：选用柠檬酸和柠檬酸钠作为原料。
(2)混合溶液的制备：将柠檬酸和柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为22-28％的溶液，形成柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液倒入蒸发器中进行混合；柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液的混合质量比为1.0∶1。
(3)pH调节：搅拌蒸发器中的混合溶液，调节pH至3.1，搅拌时间为3h，搅拌速度550r/min。
(4)析晶：将混合溶液进行静置，静置时间为3h，养晶，得到柠檬酸一钠晶体；养晶时间为4h。
(5)造粒：将柠檬酸一钠晶体放入制粒机内搅碎，再加入柠檬酸一钠干粉搅拌混合均匀，使机内物料水份保持在23％之间；开机，以400r/min的速度搅拌物料，造粒时间为45min，分筛取出合格的产品送入干燥箱烘干得到成品，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备，柠檬酸一钠干粉的加入量为柠檬酸一钠质量的13％，干燥箱的烘干温度为115℃，烘干时间为7小时。
本发明的方法操作简单，在常温下即可进行，无需调节pH值，反应时间短，浓缩时间短，能耗小，工艺简单。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于：经过原料的选择、混合溶液的制备、pH调节、析晶和造粒步骤，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备；具体步骤如下：
(1)原料的选择：选用柠檬酸和柠檬酸钠作为原料；
(2)混合溶液的制备：将柠檬酸和柠檬酸钠用纯净水分别溶解成质量浓度为22-28％的溶液，形成柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，将柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液倒入蒸发器中进行混合；
(3)pH调节：搅拌蒸发器中的混合溶液，调节pH至2.8-3.4；
(4)析晶：将混合溶液进行静置，养晶，得到柠檬酸一钠晶体；
(5)造粒：将柠檬酸一钠晶体放入制粒机内搅碎，再加入柠檬酸一钠干粉搅拌混合均匀，使机内物料水份保持在20-25％之间；开机，以400r/min的速度搅拌物料，造粒时间为40-50min，分筛取出合格的产品送入干燥箱烘干得到成品，完成高纯度药品级柠檬酸一钠的制备。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液的混合质量比为0.8-1.2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的搅拌时间为2-4h，所述搅拌速度450-650r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的静置时间为2-4h，所述养晶时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度药品级柠檬酸一钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的柠檬酸一钠干粉的加入量为柠檬酸一钠质量的11-15％，所述干燥箱的烘干温度为110-120℃，烘干时间为6-8小时。
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