CN110002806B - 一种轻质缓释脱氮除磷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质缓释脱氮除磷材料及其制备方法与应用，属于环境功能材料和污水处理领域。本发明通过将水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂混合均匀，得到干粉砂浆；向得到的干粉砂浆中加入水，搅拌，制得轻质缓释脱氮除磷材料。本发明的轻质缓释脱氮除磷材料具有比表面积高、密度可控、反应活性高、易于微生物挂膜、缓释电子供体脱氮与铁离子除磷等特点，可以作为污水处理流化床、固定床的填料；人工湿地填料；受污染水体的原位与异位净化材料，对水中的污染物尤其是总氮和总磷有良好的净化效果。

Description

一种轻质缓释脱氮除磷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于环境功能材料和污水处理领域，更具体地说，涉及一种轻质缓释脱氮除磷材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国经济的快速发展，城市化进程的加快，导致水体污染越来越严重。为了控制水污染，国家投入巨资进行污水处理设施建设。目前污水处理方法大致可分为物理法、生物法和化学法三种，其中生物方法的相对成本最低，应用最为广泛。
随着对处理方法研究的不断深入，一些分布广泛但尚未得到合理利用的矿物质也应用到了污水生物处理方法中。如近几年越来越多的研究结果证实了硫铁矿等在污水生物处理方面的作用。氮和磷是导致水体富营养化的主要元素，是污水处理的重点之一。相比于异养反硝化等技术，硫自养反硝化是一种低耗和高效的水中营养物去除技术，近年来受到广泛关注。硫铁矿作为自养反硝化的硫源，可以充当生物反应器的填料。传统的自养反硝化反应器利用粒状硫铁矿为填料，填料密度较大，只能用于固定床反应器，而无法用于速率更高的流化床；此外，粉状硫铁矿比粒状硫铁矿具有更大的比表面积、更高的反应速率，却因粒径太小而不适合利用。
经检索，中国专利申请号为201610252157.2，申请日为2016年4月21日的发明专利申请公开了一种水质净化材料及其制备、使用方法，其原料包括普通硅酸盐水泥70-80份、粉煤灰15-25份、自然沸石滤料5-15份；该发明采用自然沸石滤料掺杂泡沫混凝土作为水质净化材料，净化效果好，可吸附除去水中的磷和铅以及六价铬等元素。但该发明材料只能进行物理吸附，无法通过生物处理去除水中硝酸根、释放铁离子除磷，不能对水体富营养化进行有效治理。
中国专利申请号为201510424469.2，申请日为2015年7月17日的发明专利申请公开了一种脱氮除磷分层生物滤池，该滤池主体内设有沸石填料层、火山岩填料层以及多孔轻质填料层，所述多孔轻质填料的制备方法为：将砂、云南红土、水泥、生石灰、石膏、铝粉、水混合后，利用蒸汽加压产泡的方法对云南红土进行固定化处理，制成孔隙性材料；该发明采用分层滤池的结构，克服了传统滤池易堵塞的缺点，保障生物滤池长期稳定运行，并且滤料层采用了三种高效填料搭配，强化了该系统的处理效果。但该发明需要沸石、火山岩与自制多孔轻质填料相互配合，才能达到较好脱氮、除磷效果，而且填料本身不能作为微生物的电子供体反硝化脱氮。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有硫铁矿自养反硝化技术中传统硫铁矿填料密度大，作为生物滤池填料时重量过大无法用于流化床反应器；硫铁矿粉料粒径小时虽然脱氮除磷速率较高，但是作为生物滤池填料时易造成堵塞等问题，本发明提供一种轻质缓释脱氮除磷材料及其制备方法与应用。本发明通过将水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂混合均匀，制成干粉砂浆；向得到的干粉砂浆中加入水，搅拌，制得轻质缓释脱氮除磷材料。本发明的轻质缓释脱氮除磷材料具有比表面积高、密度可控、反应活性高、易于微生物挂膜、缓释电子供体脱氮与铁离子除磷、不易造成堵塞等特点，可用于去除污水中的氮、磷污染物。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法，包括将水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂混合均匀，得到干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，搅拌，制得轻质缓释脱氮除磷材料。
优选地，所述干粉砂浆中的水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂的质量百分数分别为：水泥20％-65％，硫铁矿30％-75％，发泡剂0.1％-5％，稳泡剂0.01％-5％。
优选地，将水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为30-200r/min，搅拌的时间为20-60s。
优选地，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的30％-70％。
优选地，向所述干粉砂浆中加入水进行搅拌，搅拌的速度为100-600r/min，搅拌的时间为30-300s。
优选地，所述硫铁矿包括黄铁矿或磁黄铁矿，其粒径小于0.45毫米。
优选地，所述发泡剂包括化学发泡剂、物理发泡剂或表面活性剂，其中所述化学发泡剂包括过碳酸钠、双氧水中的一种或两种，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、动物角质蛋白中的一种或两种。
优选地，所述稳泡剂包括脂肪族类稳泡剂、表面活性剂类稳泡剂、大分子类稳泡剂中的一种或多种。
本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料，采用上述的轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法制备得到，其中所述轻质缓释材料的密度为0.6-2g/cm3。
本发明的一种采用轻质缓释脱氮除磷材料对污水进行脱氮除磷处理的方法，包括使用上述的轻质缓释脱氮除磷材料作为污水处理固定床或流化床的填料、人工湿地填料、受污染水体原位与异位修复材料，去除水中的氮、磷污染物。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法，通过将水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂混合均匀，得到干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，搅拌，制得轻质缓释脱氮除磷材料，相比于传统硫自养反硝化硫铁矿填料和硫铁矿粉料，该轻质缓释材料具有比表面积高、密度可控、反应活性高、易于微生物挂膜、缓释电子供体脱氮与铁离子除磷、不易造成堵塞等优点，扩大了硫铁矿资源的利用领域，为污水脱氮除磷提供新的方法；
(2)本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料，其密度可控制在0.6-2g/cm3范围内，适用于污水处理流化床和固定床反应器的填料，拥有较高的反应速率；也可用于人工湿地填料以及受污染水体的原位与异位净化材料，对水中的污染物尤其是总氮和总磷有良好的净化效果；
(3)本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料，在曝气的条件下，可以同时进行好氧和厌氧生物反应，实现对水中COD、氨氮、硝氮、磷等污染物的同步去除，其原理为材料本身的吸附性能，可以去除水中磷、氨氮、重金属；材料的多孔性质使微生物容易附着形成生物膜，表面的好氧菌可以通过生物氧化去除水中COD和氨氮；内部的脱氮硫杆菌在缺氧条件下以硫铁矿作为电子供体，进行反硝化作用，去除水中的硝氮；在上述好氧和缺氧生物反应过程中，材料中的铁释放出来，可以通过混凝沉淀作用去除水中磷、重金属离子；
(4)本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料，其制备方法简单，适用于批量生产与应用。
附图说明
图1为本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料的实物照片；
图2为本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料的脱氮除磷效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，尽管这些示例性实施例被充分详细地描述以使得本领域技术人员能够实施本发明，但应当理解可实现其他实施例且可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明作各种改变。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。因此，本发明的范围仅由所附权利要求来限定。
本发明的一种轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法，包括将以质量百分数计20％-65％的水泥、30％-75％的硫铁矿、0.1％-5％的发泡剂、0.01％-5％的稳泡剂混合，在混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为30-200r/min，搅拌的时间为20-60s，得到均匀的干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的30％-70％，将加入水的上述砂浆倒入水泥砂浆搅拌机中进行搅拌，搅拌的速度为100-600r/min，搅拌的时间为30-300s，搅拌反应后制得轻质缓释脱氮除磷材料，其密度控制在0.6-2g/cm3范围内。
需要说明的是，为了保证由硫铁矿制成的轻质缓释脱氮除磷材料更易成型、具有更适于流化床应用的密度，需要将各原料的质量配比控制在合适的范围内。
此外，本发明所采用的硫铁矿包括黄铁矿或磁黄铁矿，其粒径小于0.45毫米。并且发泡剂可采用化学发泡剂、物理发泡剂或表面活性剂，其中所述化学发泡剂包括过碳酸钠、双氧水中的一种或两种，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、动物角质蛋白中的一种或两种。此外，稳泡剂包括脂肪族类稳泡剂、表面活性剂类稳泡剂、大分子类稳泡剂中的一种或多种。
本发明的一种采用轻质缓释脱氮除磷材料对污水进行脱氮除磷处理的方法，包括使用上述制得的轻质缓释脱氮除磷材料作为污水处理固定床或流化床的填料、人工湿地填料、受污染水体原位与异位修复材料，去除水中的氮、磷污染物。
实施例1
本实施例选用来自安徽的硫品位在45％-50％的磁黄铁矿800g，粒径小于0.3毫米。
将以质量百分数计20％水泥、75％磁黄铁矿、4.99％发泡剂过碳酸钠、0.01％稳泡剂硬脂酸钙混合，在混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为30r/min，搅拌的时间为60s，得到均匀的干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的30％，将加入水的上述砂浆倒入水泥砂浆搅拌机中进行搅拌，搅拌的速度为180r/min，搅拌的时间为200s，搅拌反应后制得轻质缓释脱氮除磷材料。将得到的轻质缓释脱氮除磷材料制成15cm*15cm*15cm的标准试块，养护10天后待用。经检测，得到的轻质缓释脱氮除磷材料BET比表面积为2.32m2/g，密度为1.097g/cm3。该轻质缓释脱氮除磷材料的实物如图1所示。
在批次试验管内加入含20mg/L NO3 -、7mg/L PO4 3-、0.6g/L NaHCO3的人工配水50mL及3.5mL菌液，并且放入10g上述轻质缓释脱氮除磷材料。取样间隔为2天，每次测定液体中剩余NO3 --N浓度及剩余PO4 3--P浓度，反应16d后，本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料氮去除率为100％；反应48小时内磷去除率达到100％。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例选用来自广东的硫品位在30％-34％的黄铁矿800g，粒径小于0.3毫米。
将以质量百分数计65％水泥、30％黄铁矿、0.1％发泡剂双氧水、4.9％表面活性剂类稳泡剂脂肪酸乙醇酰胺混合，在混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为200r/min，搅拌的时间为20s，得到均匀的干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的70％，将加入水的上述砂浆倒入水泥砂浆搅拌机中进行搅拌，搅拌的速度为250r/min，搅拌的时间为100s，搅拌反应后制得轻质缓释脱氮除磷材料。将得到的轻质缓释脱氮除磷材料制成15cm*15cm*15cm的标准试块，养护60天后待用。经检测，得到的轻质缓释脱氮除磷材料BET比表面积为1.74m2/g，密度为1.152g/cm3。
在批次试验管内加入含20mg/L NO3 -、30mg/L PO4 3-、0.8g/L NaHCO3的人工配水50mL及3.5mL菌液，并且放入10g上述轻质缓释脱氮除磷材料。取样间隔为2天，每次测定液体中剩余NO3 --N浓度及剩余PO4 3--P浓度，反应16d后，本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料氮去除率为100％；反应48小时内磷去除率达到100％。具体脱氮除磷效果数据如图2所示。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例选用来自湖南的硫品位在45％-48％的黄铁矿800g，粒径0.3毫米。
将以质量百分数计50％水泥、40.5％黄铁矿、5％发泡剂十二烷基苯磺酸钠、4.5％稳泡剂硬脂酸钙混合，在混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为60r/min，搅拌的时间为50s，得到均匀的干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的50％，将加入水的上述砂浆倒入水泥砂浆搅拌机中进行搅拌，搅拌的速度为300r/min，搅拌的时间为60s，搅拌反应后制得轻质缓释脱氮除磷材料。将得到的轻质缓释脱氮除磷材料制成15cm*15cm*15cm的标准试块，养护28天后待用。经检测，得到的轻质缓释脱氮除磷材料BET比表面积为2.34m2/g，密度为0.92g/cm3。
配制28mg/L NO3 -、6.2mg/L PO4 3-、1g/L NaHCO3的人工配水40L作为进水，以上述轻质缓释脱氮除磷材料作为填料，启动并运行流化床反应器。取样间隔为1天，每次测定出水中剩余NO3 --N浓度及剩余PO4 3--P浓度。经测定，本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料作为流化床反应器填料，氮、磷去除率稳定，达到100％，实现氮、磷的完全去除。
实施例4
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例选用来自广东的硫品位在30％-34％的黄铁矿800g，粒径小于0.3毫米。
将以质量百分数计45％水泥、45％黄铁矿、5％动物角质蛋白质发泡剂、5％大分子类稳泡剂聚丙烯酰胺混合均匀，在混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为90r/min，搅拌的时间为40s，得到均匀的干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的50％，将加入水的上述砂浆倒入水泥砂浆搅拌机中进行搅拌，搅拌的速度为200r/min，搅拌的时间为90s，搅拌反应后制得轻质缓释脱氮除磷材料。将得到的轻质缓释脱氮除磷材料制成15cm*15cm*15cm的标准试块，养护35天后待用。经检测，得到的轻质缓释脱氮除磷材料BET比表面积为1.66m2/g，密度为1.44cm3/g。
配制28mg/L NO3 -、6.2mg/L PO4 3-、20mg/LNH4 +、60mg/L甲醇、1g/L NaHCO3的人工配水40L作为进水，以上述轻质缓释脱氮除磷材料作为填料，在曝气条件下启动并运行固定床反应器。取样间隔为1天，每次测定出水中剩余NO3 --N、PO4 3--P、NH4 +-N浓度和出水COD。经测定，本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料作为固定床反应器填料，NO3 --N、PO4 3--P、NH4 +-N浓度和出水COD去除率稳定，达到100％，实现氮、磷、有机物的完全去除。取反应器填料进行微生物群落分析，发现填料生物膜表层以好氧菌为主体，生物膜内部以厌氧菌为主体，说明本实施例材料在曝气条件下可同步进行好氧和厌氧反应。
实施例5
本实施例的基本内容同实施例1，不同之处在于：本实施例选用来自广东的硫品位在30％-34％的黄铁矿800g，粒径小于0.3毫米。
将以质量百分数计42％水泥、52％黄铁矿、5％发泡剂十二烷基苯磺酸钠、1％稳泡剂硬脂酸钙混合均匀，在混合的过程中持续进行搅拌，搅拌的速度为120r/min，搅拌的时间为30s，得到均匀的干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水，所加入的水的质量为干粉砂浆质量的50％，将加入水的上述砂浆倒入水泥砂浆搅拌机中进行搅拌，搅拌的速度为200r/min，搅拌的时间为300s，搅拌反应后制得轻质缓释脱氮除磷材料。将得到的轻质缓释脱氮除磷材料制成15cm*15cm*15cm的标准试块，养护30天后待用。经检测，得到的轻质缓释脱氮除磷材料BET比表面积为1.72m2/g，密度为1.37cm3/g。
配制含100mg/LPb(Ⅱ)、100mg/LCr(Ⅲ)、50mg/LCu(Ⅱ)的人工配水50mL，并且放入8g上述轻质缓释脱氮除磷材料。取样间隔为2小时，每次测定液体中剩余重金属浓度，吸附12小时后，对Pb(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的吸附率最高可达到96％、81％和79％。
实施例6
本实施例的基本内容同实施例3，不同之处在于：本实施例选用来自湖南的硫品位在45％-48％的黄铁矿300kg，粒径小于0.3毫米。
各原材料质量百分数分别为：50％水泥、45.5％黄铁矿、4％发泡剂十二烷基苯磺酸钠、0.5％稳泡剂硬脂酸钙。
将得到的轻质缓释脱氮除磷材料制成15cm*15cm*55cm的试块，养护50天后固定于河道岸坡上，或在河水中放置格栅，将该轻质缓释脱氮除磷材料制成颗粒固定于格栅上以用于处理黑臭河水。每隔一天对河道上游和下游水体取样，测定水样中磷的浓度，经测定，本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料用于河道原位净化，磷去除率稳定，达到100％；河水中原有硝氮浓度为18mg/L，经本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料处理后浓度为零；此外，河水中原有金属浓度为0.006mg/L Pb(Ⅱ)、0.03mg/L Cr(Ⅲ)，经本实施例的轻质缓释脱氮除磷材料处理后的水中检测不出相关金属元素。上述轻质缓释脱氮除磷材料能够有效去除河水中的污染物质，净化河水。
在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

Claims (5)

1.一种轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于包括将质量百分数分别为20％-65％水泥、30％-75％硫铁矿、0.1％-5％发泡剂、0.01％-5％稳泡剂混合均匀，在水泥、硫铁矿、发泡剂、稳泡剂混合的过程中持续搅拌，搅拌的速度为30-200r/min，搅拌的时间为20-60s，得到干粉砂浆；向所述干粉砂浆中加入水继续进行搅拌，搅拌的速度为100-600r/min，搅拌的时间为30-300s，制得轻质缓释脱氮除磷材料；其中，所述发泡剂包括化学发泡剂或表面活性剂，并且化学发泡剂包括过碳酸钠、双氧水中的一种或两种；表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、动物角质蛋白中的一种或两种；所述稳泡剂包括脂肪族类稳泡剂、表面活性剂类稳泡剂、大分子类稳泡剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于所加入的水的质量为干粉砂浆质量的30％-70％。
3.根据权利要求1所述的一种轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法，其特征在于所述硫铁矿包括黄铁矿或磁黄铁矿，其粒径小于0.45毫米。
4.一种轻质缓释脱氮除磷材料，其特征在于采用权利要求1-3中任一项所述的轻质缓释脱氮除磷材料的制备方法制备得到，其中所述轻质缓释材料的密度为0.6-2g/cm3。
5.一种采用轻质缓释脱氮除磷材料对污水进行脱氮除磷处理的方法，其特征在于包括使用根据权利要求4所述的一种轻质缓释脱氮除磷材料作为污水处理固定床或流化床的填料、人工湿地填料、受污染水体原位与异位修复材料，去除水中的氮、磷污染物。
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