CN109999918A - 一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：将棉纤维浸渍到钛盐、有机酸和乙醇的混合溶液中，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；将乙醇和去离子水按一定比例混合，并调控溶液的pH至一定值，得到混合溶剂；将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在一定温度下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。本发明具有光催化能力，工艺过程操作简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维材料技术领域，具体涉及一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
棉纤维作为最大宗的天然纤维，有着良好的吸湿透气性，棉织物具有手感柔软等特点，作为制品面料深受消费者的喜爱，但是作为常规的制品，棉纤维及其制品在使用过程中存在不耐光照，甚至由于加工处理过程中化学试剂的使用而释放污染物等缺点，纳米二氧化钛因其化学性能稳定，能吸收、散射和反射紫外光，作为紫外屏蔽剂广泛用于纺织品功能整理方面，此外，纳米二氧化钛具有光催化降解有机物的能力，能够降解水中或空气中的有毒物质，而且棉纤维负载纳米二氧化钛还具有抗菌防臭、自清洁等功能，目前，开发的负载有纳米二氧化钛的棉纤维还存在纳米二氧化钛附着力较低，不耐洗涤，负载量较低等不足。鉴于此，有必要对传统的棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法做出改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有光催化能力，工艺过程操作简单、成本低廉的棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛盐、有机酸和乙醇的混合溶液中，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按一定比例混合，并调控溶液的pH至一定值，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在一定温度下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
优选地，前述步骤S1中，有机酸为A酸和B酸的混合物，所述A酸选用含8~18个碳原子的一元直链羧酸，所述B酸为乙酸、草酸或丙二酸中的一种。
再优选地，前述A酸和B酸的体积比为（10:1）~（5:1）。
更优选地，前述步骤S1中，钛盐为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯。
进一步优选地，前述步骤S1中，钛盐和有机酸的体积比为（4:1）~（3:2）；乙醇用量为钛盐和有机酸体积和的2~4倍。
具体地，前述步骤S2中，乙醇和去离子的体积比为（92:8）~（98:2）。
优选地，述步骤S2中，混合溶剂的pH值为1.0~2.0。
再优选地，前述步骤S3中，一浸两轧处理的一定烘干温度为60~90℃。
本发明的有益之处在于： 本发明的棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法所制备的原位负载纳米二氧化钛棉纤维呈白色或乳白色，在紫外、可见光下具有光催化能力，可纺织成具有功能性的织物制品；工艺过程操作简单、成本低廉，能够适应大规模实际生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中棉纤维原位负载纳米二氧化钛的扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例1中棉纤维原位负载纳米二氧化钛的局部放大扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1~5中棉纤维原位负载纳米二氧化钛对罗丹明光催化降解的曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛酸异丙酯、含8个碳原子的一元直链羧酸、乙酸和乙醇的混合溶液中，其中，含8个碳原子的一元直链羧酸和乙酸的体积比为10:1，钛盐和有机酸的体积比为4:1，乙醇用量为钛酸异丙酯、含8个碳原子的一元直链羧酸和乙酸体积和的2倍，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按体积比92:8混合，并调控溶液的pH至1.0，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在60℃下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
实施例2
一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛酸四丁酯、含16个碳原子的一元直链羧酸、草酸和乙醇的混合溶液中，其中，含16个碳原子的一元直链羧酸和乙酸的体积比为5:1，钛盐和有机酸的体积比为3:2，乙醇用量为钛酸异丙酯、含16个碳原子的一元直链羧酸和乙酸体积和的4倍，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按体积比96:4混合，并调控溶液的pH至1.5，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在80℃下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
实施例3
一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛酸四丁酯、含18个碳原子的一元直链羧酸、草酸和乙醇的混合溶液中，其中，含18个碳原子的一元直链羧酸和乙酸的体积比为6:1，钛盐和有机酸的体积比为5:2，乙醇用量为钛酸异丙酯、含18个碳原子的一元直链羧酸和乙酸体积和的3倍，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按体积比97:3混合，并调控溶液的pH至2.0，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在90℃下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
实施例4
一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛酸异丙酯、含14个碳原子的一元直链羧酸、草酸和乙醇的混合溶液中，其中，含14个碳原子的一元直链羧酸和乙酸的体积比为9:1，钛盐和有机酸的体积比为6:2，乙醇用量为钛酸异丙酯、含14个碳原子的一元直链羧酸和乙酸体积和的4倍，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按体积比96:4混合，并调控溶液的pH至1.5，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在65℃下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
实施例5
一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛酸异丙酯、含12个碳原子的一元直链羧酸、草酸和乙醇的混合溶液中，其中，含12个碳原子的一元直链羧酸和乙酸的体积比为7:1，钛盐和有机酸的体积比为13:4，乙醇用量为钛酸异丙酯、含12个碳原子的一元直链羧酸和乙酸体积和的3倍，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按体积比96:4混合，并调控溶液的pH至1.5，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在70℃下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
实施例1中的棉纤维原位负载纳米二氧化钛的扫描电子显微镜图见图1，局部放大图见图2，从图1和图2中可以看出，纳米二氧化钛负载到棉纤维上。
使用实施例1~5中的棉纤维原位负载纳米二氧化钛（质量为0.5克）对10毫升罗丹明（R6G，浓度为5mg/L）进行光催化降解，其光催化降解结果见图3。由图3可知，在光照之前，R6G只有少量被降解；光照之后，R6G随着光照时间的延长而逐渐被降解；在120分钟内R6G接近100%被降解。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、将棉纤维浸渍到钛盐、有机酸和乙醇的混合溶液中，静置1h后通过一浸两轧处理去除多余的溶液，轧余率为90%，得到预处理棉纤维；
S2、将乙醇和去离子水按一定比例混合，并调控溶液的pH至一定值，得到混合溶剂；
S3、将预处理棉纤维浸渍到混合溶剂中，静置1h后进行一浸两轧处理，轧余率为90%，在一定温度下烘干之后，用去离子水洗去浮在纤维表面的纳米二氧化钛并低温烘干，得到棉纤维原位负载纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机酸为A酸和B酸的混合物，所述A酸选用含8~18个碳原子的一元直链羧酸，所述B酸为乙酸、草酸或丙二酸中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述A酸和B酸的体积比为（10:1）~（5:1）。
4.根据权利要求1所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛盐为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，钛盐和有机酸的体积比为（4:1）~（3:2）；乙醇用量为钛盐和有机酸体积和的2~4倍。
6.根据权利要求1所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，乙醇和去离子的体积比为（92:8）~（98:2）。
7.根据权利要求1所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，混合溶剂的pH值为1.0~2.0。
8.根据权利要求1所述的一种棉纤维原位负载纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，一浸两轧处理的一定烘干温度为60~90℃。
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