CN109998956A - 固态化妆品基质及其制备方法 - Google Patents

固态化妆品基质及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109998956A
CN109998956A CN201910299571.2A CN201910299571A CN109998956A CN 109998956 A CN109998956 A CN 109998956A CN 201910299571 A CN201910299571 A CN 201910299571A CN 109998956 A CN109998956 A CN 109998956A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid
precooling
cosmetic matrix
freeze
mixed liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910299571.2A
Other languages
English (en)
Inventor
刘诚
马雅婷
高锦颐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Yin Qianrong Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Xi'an Yin Qianrong Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Yin Qianrong Biotechnology Co Ltd filed Critical Xi'an Yin Qianrong Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201910299571.2A priority Critical patent/CN109998956A/zh
Publication of CN109998956A publication Critical patent/CN109998956A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0208—Tissues; Wipes; Patches
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/49—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds
    • A61K8/4906—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with one nitrogen as the only hetero atom
    • A61K8/4913—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with one nitrogen as the only hetero atom having five membered rings, e.g. pyrrolidone carboxylic acid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/60—Sugars; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A61K8/65—Collagen; Gelatin; Keratin; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/733—Alginic acid; Salts thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/735—Mucopolysaccharides, e.g. hyaluronic acid; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/74—Biological properties of particular ingredients
    • A61K2800/78—Enzyme modulators, e.g. Enzyme agonists
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/84—Products or compounds obtained by lyophilisation, freeze-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种固态化妆品基质及其制备方法，该制备方法包括将制备原料混合均匀，以得到混合液；所述制备原料包括成膜剂、活性成分、保湿剂、皮肤调理剂和水；将所述混合液装入冻干模具内；在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体；在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体；在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。该固态化妆品基质及其制备方法，旨在避免该固态化妆品基质在运输和储存过程中容易松散而发生散落，方便固态化妆品基质运输和存储。

Description

固态化妆品基质及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种固态化妆品基质及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高和大气污染加剧，女性群体对皮肤的健康和保养也越来越重视。越来越多的女性将化妆品通过涂抹、喷洒等方式散布于皮肤等部位，从而实现皮肤的保养、美容或修饰等作用。现有的固态化妆品基质通常是粉末化妆品在一定压力作用下压合制备成的片状制剂；使用时，将其在溶剂或水中溶解后，涂抹或喷洒于皮肤表面。这种方式制备而成的化妆品基质，由于仅通过压力将粉末按压成片状，因而在运输或存储过程中容易松散而发生散落，由此降低了产品存储或运输的可靠性。
发明内容
本发明提供了一种固态化妆品基质及其制备方法，旨在避免该固态化妆品基质在使用时容易松散而发生散落，提高产品存储或运输的可靠性。
一方面，本发明提供了一种固态化妆品基质的制备方法，包括：
将制备原料混合均匀，以得到混合液；所述制备原料包括成膜剂、活性成分、保湿剂、皮肤调理剂和水；
将所述混合液装入冻干模具内；
在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体；
在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体；
在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
在本发明的制备方法中，所述成膜剂包括藻酸钾和黄原胶，所述活性成分包括胶原三肽，所述保湿剂包括海藻糖和透明质酸钠，所述皮肤调理剂包括咯烷酮羧酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物；所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾：0.1％-5％；胶原三肽：0.1％-4％；海藻糖：0.1％-1％；黄原胶：0.1％-1％；咯烷酮羧酸钠：0.1％-1％；透明质酸钠：0.1％-1％；β-葡聚糖：0.1％-1％；柠檬提取物：0.1％-1％；北美金缕梅提取物：0.1％-1％；光果甘草提取物：0.1％-1％；余量为水。
在本发明的制备方法中，所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾4.5％，胶原三肽3％，海藻糖0.8％，黄原胶0.6％，咯烷酮羧酸钠0.8％，透明质酸钠0.5％，β-葡聚糖1％，柠檬提取物0.8％，北美金缕梅提取物0.6％，光果甘草提取物0.9％，余量为水；或，
藻酸钾3％，胶原三肽2％，海藻糖0.5％，黄原胶0.3％，咯烷酮羧酸钠0.5％，透明质酸钠0.3％，β-葡聚糖0.8％，柠檬提取物0.6％，北美金缕梅提取物0.4％，光果甘草提取物0.6％，余量为水。
在本发明的制备方法中，所述冻干模具包括基板和多个凹槽，多个所述凹槽排列设置于所述基板上；所述将所述混合液装入冻干模具内，包括：
将所述混合液通过蠕动泵灌装至所述凹槽中，所述灌装量大致等于所述凹槽的容积。
在本发明的制备方法中，所述在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体，包括：
将装入冻干模具内的混合液在-65℃--45℃冻结4h-10h，以得到预冷冻中间体。
在本发明的制备方法中，所述在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体之前，还包括：
将装有所述混合液的冻干模具装设于冷冻干燥机内。
在本发明的制备方法中，所述在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体，包括：
将所述预冷冻中间体在真空度为20Pa-30Pa、温度为-40℃-10℃的环境下，保温2h-6h，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体。
在本发明的制备方法中，所述在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质，包括：
将所述升华中间体在真空度为1Pa-5Pa、温度为10℃-20℃的环境下，保温2h-6h，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
另一方面，本发明还提供了一种固态化妆品基质，所述固态化妆品基质采用如上所述的固态化妆品基质的制备方法制备而成。
在本发明的固态化妆品基质中，固态化妆品基质为片状；且/或，
所述固态化妆品基质中的水分的质量分数小于等于0.5％。
本发明实施例提供了一种固态化妆品基质及其制备方法，该制备方法通过将制备原料混合均匀，以得到混合液；所述制备原料包括成膜剂、活性成分、保湿剂、皮肤调理剂和水；将所述混合液装入冻干模具内；在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体；在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体；在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。该方法所制得的固态化妆品基质避免了在运输或存储过程中容易松散而发生散落的问题，进而提高固态化妆品基质存储或运输的可靠性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的一种固态化妆品基质的制作方法的示意流程图；
图2是本发明一实施例提供的冻干模具一角度的结构示意图；
图3是图2中冻干模具的剖视图；
图4是图3中的冻干模具部分示意图。
附图标记说明：
200、冻干模具；210、基板；220、凹槽；221、底壁部；222、侧壁部。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发明提供了一种固态化妆品基质及其制作方法，该固态化妆品基质在溶解于溶剂或水中后，可以涂抹于人体皮肤的表面，以实现保养、美容或修饰皮肤等作用。
请参阅图1，图1是本发明一实施例提供的一种固态化妆品基质的制作方法的示意流程图。如图1所示，该固态化妆品基质的制作方法包括步骤S101至S105。
S101、将制备原料混合均匀，以得到混合液。
具体地，所述制备原料包括成膜剂、活性成分、保湿剂、皮肤调理剂和水。
在一实施例中，所述成膜剂包括藻酸钾和黄原胶，所述活性成分包括胶原三肽，所述保湿剂包括海藻糖和透明质酸钠，所述皮肤调理剂包括咯烷酮羧酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物。
其中，藻酸钾是天然多糖化合物，其稳定性好，在本实施例中作为优良的成膜剂。黄原胶，亦称玉米糖胶、汉生胶，是一种糖类(葡萄糖、蔗糖、乳糖)经由野油菜黄单孢菌发酵产生的复合多糖体，在本实施例中作为增稠剂和成膜剂。
胶原三肽，能够起到保湿、滋养、紧肤和抗皱的功效。具体的，胶原三肽稳定的三螺旋结构能有效地锁住水分，起到保湿的功效。胶原三肽可透过角质层与皮肤上皮细胞结合，改善皮肤细胞生存环境、促进皮肤组织的新陈代谢，达到滋润皮肤的目的。当胶原三肽被皮肤吸收后，填充在皮肤真皮之间，增加皮肤紧密度，产生皮肤张力，缩小毛孔，使皮肤紧绷而富有弹性，达到紧肤的功效。此外，皮肤补充胶原三肽，有效地将皮肤细胞撑起，达到淡化细纹即抗皱的功效。
海藻糖能够在细胞表层形成一层特殊的保护膜，保持营养和水分，活化细胞，调理肌肤，有效地保护表皮细胞膜结构。透明质酸钠，可以补水锁水，改善皮肤营养代谢，修复受损肌肤，保持肌肤水润。
咯烷酮羧酸钠，亦称L-吡咯烷酮-5-羧酸钠或PCA钠，是人体中天然存在的物质，具有强化角质功能，可以增强肌肤自身的保湿能力。
β-葡聚糖，具有保湿、修复、舒缓抗敏以及提高皮肤抵御外界伤害的能力。柠檬(CITRUS LIMON)提取物，具有增强皮肤新陈代谢和抗衰的功效。
北美金缕梅(HAMAMELIS VIRGINIANA)提取物，能够活化细胞芳香化酶和组织蛋白酶以提高皮层局部雌激素水平，增强皮肤细胞新陈代谢，有抗衰作用，可维持皮肤弹性和抗皱。此外，还具有抗炎，防敏舒缓和收敛的作用；同时还有良好的持水能力。
光果甘草(GLYCYRRHIZA GLABRA)提取物，有“美白黄金”之称。具有抗氧活性很强的皮肤脱色、淡化色斑的功能，用于美白，杀菌，淡化色斑，并有舒缓肌肤的效果。
其中，所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾：0.1％-5％；胶原三肽：0.1％-4％；海藻糖：0.1％-1％；黄原胶：0.1％-1％；咯烷酮羧酸钠：0.1％-1％；透明质酸钠：0.1％-1％；β-葡聚糖：0.1％-1％；柠檬提取物：0.1％-1％；北美金缕梅提取物：0.1％-1％；光果甘草提取物：0.1％-1％；余量为水。
在一实施例中，所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾4.5％，胶原三肽3％，海藻糖0.8％，黄原胶0.6％，咯烷酮羧酸钠0.8％，透明质酸钠0.5％，β-葡聚糖1％，柠檬提取物0.8％，北美金缕梅提取物0.6％，光果甘草提取物0.9％，余量为水。即所述混合液由具有上述重量百分比的组分混合制得，该混合液制备出的固态化妆品基质，在溶解于溶剂或水中后，容易被皮肤附着，可以均匀涂抹于皮肤上。此外，与粉状压片形成的固态化妆品基质相比，该混合液制备出的固态化妆品基质，在运输或存储过程中，不易发生散落，进而提高产品存储或运输的可靠性。
在一实施例中，所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾3％，胶原三肽2％，海藻糖0.5％，黄原胶0.3％，咯烷酮羧酸钠0.5％，透明质酸钠0.3％，β-葡聚糖0.8％，柠檬提取物0.6％，北美金缕梅提取物0.4％，光果甘草提取物0.6％，余量为水。即所述混合液由具有上述重量百分比的组分混合制得，该混合液制备出的固态化妆品基质，在溶解于溶剂或水中后，容易被皮肤附着，可以均匀涂抹于皮肤上。此外，与粉状压片形成的固态化妆品基质相比，该混合液制备出的固态化妆品基质，在运输或存储过程中，不易发生散落，进而提高用户使用的便利性。
S102、将所述混合液装入冻干模具内。
如图2至图4所示，其中，所述冻干模具200包括基板210和多个凹槽220，多个所述凹槽220排列设置于所述基板210上。具体的，基板210包括相背设置的第一面和第二面，第一面凹设有多个间隔排列的凹槽220。
在一实施例中，多个凹槽220呈n排m列排列设置，n和m均为正整数。其中，n和m均大于等于2时，每一排中多个凹槽220可以等间隔设置，当然也可以呈任意间隔距离设置。
其中，为了使得固态化妆品基质容易从冻干模具200内取出，将凹槽220设置为包括底壁部221和侧壁部222，侧壁部221从底壁部222的周缘弯折延伸而出，底壁部221的形状呈弧面，且底壁部221朝向背离侧壁部221的一侧凹陷设置。可以理解的，侧壁部222的形状呈弧面，侧壁部222和底壁部221平滑过渡。
在一实施例中，侧壁部222和底壁部221形成半球面。需要说明的是，此处的半球面可以为球面面积的任意一部分，并非特指球面面积的一半。在其他实施例中，凹槽220可以根据实际需求设置为其他任意形状，例如设计为圆柱状、方形或其他任意规则形状或不规则形状等。
其中，基板210具有导热性，凹槽220内的混合液不仅能够通过凹槽的开口与外部环境进行热交换，而且还能够通过基板210与外部环境进行热交换，所以放置在基板210上的混合液更容易感触温度的变化，从而加快混合液中水的去除效率，即提高了冻干效率。与将混合液装入西林瓶中进行冻干相比，本方案提高了混合液的冻干效率。
其中，为了兼顾导热性能和原材料成本，基板210可以选择钢板制备而成。当然，基板210的材料也可以根据需求选择任意其他合适材料，例如钢板、铝板等，只要能够导热即可。
在一实施例中，所述将所述混合液装入冻干模具内，包括：
将所述混合液通过蠕动泵灌装至所述凹槽220中，所述灌装量大致等于所述凹槽220的容积。其中，大致等于是指灌装量与所述凹槽220的容积之比为4:5-1:1。
其中，各凹槽220的体积和形状可以大致相同，由此各凹槽220取出的固态化妆品基质的形状和大小大致相同，便于批量化生产。可以理解的，此处的大致相同，是指各凹槽220之间的相似度为90％-100％。
S103、在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体。
具体的，预设预冷冻结是指温度为-65℃--45℃、时间为4h-10h。具体的，在将混合液装入冻干模具后，将该冻干模具将装入冻干模具内的混合液在-65℃--45℃冻结4h-10h，使得所述混合液中的水分冻结为冰，从而得到预冷冻中间体。需要说明的是，-65℃--45℃可以取-65℃、-45℃以及-65℃至-45℃之间的任意合适温度，4h-10h可以取4h、10h以及4h至10h之间任意合适的数值。
在一实施例中，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体在-65℃冻结4h-10h，在该预设预冷冻条件下，可以缩短预冷冻时间，提高固态化妆品基质的制备效率。
S104、在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体。
具体的，在混合液经过预冷冻形成预冷冻中间体后，将所述预冷冻中间体在预设升华条件下进行升华，使得预冷冻中间体的冰升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体。
在一实施例中，预设升华条件为：真空度为20Pa-30Pa、温度为-40℃-10℃、时间为2h-6h。具体的，将所述预冷冻中间体在真空度为20Pa-30Pa、温度为-40℃-10℃的环境下，保温2h-6h，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体。需要说明的是，20Pa-30Pa可以取20Pa、30Pa以及20Pa至30Pa之间的任意值。
S105、在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
具体的，预冷冻中间体经过升华得到升华中间体后，将所述升华中间体在预设干燥条件下进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
在一实施例中，预设干燥条件是指真空度为1Pa-5Pa、温度为10℃-20℃、时间为2h-6h。具体的，将所述升华中间体在真空度为1Pa-5Pa、温度为10℃-20℃的环境下，保温2h-6h，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
在一实施例中，步骤S104之前，所述在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体之前，还包括：
将装有所述混合液的冻干模具装设于冷冻干燥机内。
具体的，调整冷冻干燥机的工作环境参数，可以使装于冻干模具内的混合液完成步骤S104和步骤S105，从而得到固态化妆品基质。冷冻干燥机内可以放置一个或多个冻干模具，凹槽内的物质可以通过凹槽的开口或基板与外部环境进行热交换，凹槽内物质中的水分可以从凹槽的开口进入冷冻干燥机内，从而达到冷冻干燥的目的。
本申请还提供一种固态化妆品基质，所述固态化妆品基质采用如上所述的固态化妆品基质的制备方法制备而成。
在一实施例中，固态化妆品基质为片状；且/或，
所述固态化妆品基质中的水分的质量分数小于等于0.5％。
上述固态化妆品基质的制备方法通过将制备原料混合均匀，以得到混合液；所述制备原料包括成膜剂、活性成分、保湿剂、皮肤调理剂和水；将所述混合液装入冻干模具内；在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体；在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体；在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。该方法所制得的固态化妆品基质避免了在运输或存储过程中容易松散而发生散落的问题，进而提高固态化妆品基质存储或运输的可靠性，并提高了固态化妆品基质的附着性。此外，由于制备原料中不含有防腐剂，通过上述方法制备的固态化妆品基质不仅环保安全，而且还能够保证所制得的固态化妆品基质在存储过程中不易变质，同时还不影响胶原三肽的活性。
以下，将参照本发明的实施例、对照例详述本发明。这些实施例仅仅是为了具体说明本发明而提出的示例，本领域技术人员可以知道的是本发明的范围不受这些实施例和对照例的限制。
对比例1
将检验合格的蛋白粉、维生素C、胶原蛋白和水蜜桃香精过60目筛混合，通过压片机压片获得片剂化妆品。
所述片剂化妆品在取用时容易发生松散而脱落，几乎没有韧性和粘性。
对比例2
本对比例的固态化妆品基质的制备方法如下：
1)将质量比为1:1的海藻糖和氨基酸，以及水混合获得混合液。
2)将所述混合液灌装入模具中，于-20℃冻结4h。
3)将经步骤2处理后的冰升华。
4)将经步骤3处理后所得到的中间物，在真空度为8Pa下，温度为20℃保温6h，得到固态化妆品基质。
所获得的固态化妆品基质的韧性为0.1J/cm3；固态化妆品基质在破裂时的撕拉力为10g/cm3。
实施例1
本实施例的固态化妆品基质的混合液包括如下重量百分比的组分：
藻酸钾3％，胶原三肽2％，海藻糖0.5％，黄原胶0.3％，咯烷酮羧酸钠0.5％，透明质酸钠0.3％，β-葡聚糖0.8％，柠檬提取物0.6％，北美金缕梅提取物0.4％，光果甘草提取物0.6％，余量为水。
其中，固态化妆品基质的制备方法包括：
混合液的配置：将藻酸钾于水中溶胀，低速搅拌，直至全部溶解完全，得到藻酸钾溶胀液，静置备用。将胶原三肽于水中完全溶解，得到胶原三肽溶解液。将海藻糖、黄原胶、咯烷酮羧酸钠、透明质酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物与合适工艺用水混合均匀，加入藻酸钾溶胀液与活性成分胶原三肽溶解液混合均匀，即得混合液。混合液的粘度为162mPa·S。
将混合液抽真空在-50℃保持6h，然后升温到-35℃保持20h后，升温到-20℃保持4h，0℃-10℃保持4h-6h，10℃-25℃保持4h，25℃保持6h，从而得到固态化妆品基质。
所获得的固态化妆品基质的含水量为1.64％，韧性为78J/cm3。固态化妆品基质在破裂时的撕拉力为11g/cm3。
实施例2
本实施例的固态化妆品基质的混合液包括如下重量百分比的组分：
藻酸钾0.5％，胶原三肽2％，海藻糖0.5％，黄原胶0.3％，咯烷酮羧酸钠0.5％，透明质酸钠0.3％，β-葡聚糖0.8％，柠檬提取物0.6％，北美金缕梅提取物0.4％，光果甘草提取物0.6％，余量为水。
其中，固态化妆品基质的制备方法包括：
混合液的配置：将藻酸钾于水中溶胀，低速搅拌，直至全部溶解完全，得到藻酸钾溶胀液，静置备用。将胶原三肽于水中完全溶解，得到胶原三肽溶解液。将海藻糖、黄原胶、咯烷酮羧酸钠、透明质酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物与合适工艺用水混合均匀，加入藻酸钾溶胀液与活性成分胶原三肽溶解液混合均匀，即得混合液。混合液的粘度为65mPa·S。
将混合液分装至冻干模具内。将该冻干模具将装入冻干模具内的混合液在-65℃冻结5h，得到预冷冻中间体。将装有预冷冻中间体的冻干模具放于冷冻干燥机内。将预冷冻中间体在真空度为22Pa、温度为-30℃的环境下，保温6h，得到升华中间体。将所述升华中间体在真空度为4Pa、温度为15℃的环境下，保温5.5h，得到固态化妆品基质。
所获得的固态化妆品基质的含水量为0.48％，所获得的固态化妆品基质的韧性为45J/cm3；固态化妆品基质在破裂时的撕拉力为5g/cm3。
实施例3
本实施例的固态化妆品基质的混合液包括如下重量百分比的组分：
藻酸钾3％，胶原三肽2％，海藻糖0.5％，黄原胶0.3％，咯烷酮羧酸钠0.5％，透明质酸钠0.3％，β-葡聚糖0.8％，柠檬提取物0.6％，北美金缕梅提取物0.4％，光果甘草提取物0.6％，余量为水。
其中，固态化妆品基质的制备方法包括：
混合液的配置：将藻酸钾于水中溶胀，低速搅拌，直至全部溶解完全，得到藻酸钾溶胀液，静置备用。将胶原三肽于水中完全溶解，得到胶原三肽溶解液。将海藻糖、黄原胶、咯烷酮羧酸钠、透明质酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物与合适工艺用水混合均匀，加入藻酸钾溶胀液与活性成分胶原三肽溶解液混合均匀，即得混合液。混合液的粘度为162mPa·S。
将混合液分装至冻干模具内。将该冻干模具将装入冻干模具内的混合液在-65℃冻结5h，得到预冷冻中间体。将装有预冷冻中间体的冻干模具放于冷冻干燥机内。将预冷冻中间体在真空度为22Pa、温度为-30℃的环境下，保温6h，得到升华中间体。将所述升华中间体在真空度为4Pa、温度为15℃的环境下，保温5.5h，得到固态化妆品基质。
所获得的固态化妆品基质的含水量为0.48％，所获得的固态化妆品基质的韧性为120J/cm3；固态化妆品基质在破裂时的撕拉力为20g/cm3。
实施例4
本实施例的固态化妆品基质的混合液包括如下重量百分比的组分：
藻酸钾4.5％，胶原三肽0.5％，海藻糖0.8％，黄原胶0.6％，咯烷酮羧酸钠0.8％，透明质酸钠0.5％，β-葡聚糖1％，柠檬提取物0.8％，北美金缕梅提取物0.6％，光果甘草提取物0.9％，余量为水。
其中，固态化妆品基质的制备方法包括：
混合液的配置：将藻酸钾于水中溶胀，低速搅拌，直至全部溶解完全，得到藻酸钾溶胀液，静置备用。将胶原三肽于水中完全溶解，得到胶原三肽溶解液。将海藻糖、黄原胶、咯烷酮羧酸钠、透明质酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物与合适工艺用水混合均匀，加入藻酸钾溶胀液与活性成分胶原三肽溶解液混合均匀，即得混合液。混合液的粘度为147mPa·S。
将混合液分装至冻干模具内。将该冻干模具将装入冻干模具内的混合液在-65℃冻结5h，得到预冷冻中间体。将装有预冷冻中间体的冻干模具放于冷冻干燥机内。将预冷冻中间体在真空度为22Pa、温度为-30℃的环境下，保温6h，得到升华中间体。将所述升华中间体在真空度为4Pa、温度为15℃的环境下，保温5.5h，得到固态化妆品基质。
所获得的固态化妆品基质的含水量为0.50％，所获得的固态化妆品基质的韧性为56J/cm3，固态化妆品基质在破裂时的撕拉力为8g/cm3，固态化妆品基质的吸收率为36.2％。
实施例5
本实施例的固态化妆品基质的混合液包括如下重量百分比的组分：
藻酸钾4.5％，胶原三肽3％，海藻糖0.8％，黄原胶0.6％，咯烷酮羧酸钠0.8％，透明质酸钠0.5％，β-葡聚糖1％，柠檬提取物0.8％，北美金缕梅提取物0.6％，光果甘草提取物0.9％，余量为水。
其中，固态化妆品基质的制备方法包括：
混合液的配置：将藻酸钾于水中溶胀，低速搅拌，直至全部溶解完全，得到藻酸钾溶胀液，静置备用。将胶原三肽于水中完全溶解，得到胶原三肽溶解液。将海藻糖、黄原胶、咯烷酮羧酸钠、透明质酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物与合适工艺用水混合均匀，加入藻酸钾溶胀液与活性成分胶原三肽溶解液混合均匀，即得混合液。混合液的粘度为152mPa·S。
将混合液分装至冻干模具内。将装入冻干模具内的混合液在-65℃冻结5h，得到预冷冻中间体。将装有预冷冻中间体的冻干模具放于冷冻干燥机内。将预冷冻中间体在真空度为22Pa、温度为-30℃的环境下，保温6h，得到升华中间体。将所述升华中间体在真空度为4Pa、温度为15℃的环境下，保温5.5h，得到固态化妆品基质。
所获得的固态化妆品基质的含水量为0.43％，所获得的固态化妆品基质的韧性为110J/cm3，固态化妆品基质在破裂时的撕拉力为22g/cm3，固态化妆品基质的吸收率为61.5％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，包括：
将制备原料混合均匀，以得到混合液；所述制备原料包括成膜剂、活性成分、保湿剂、皮肤调理剂和水；
将所述混合液装入冻干模具内；
在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体；
在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体；
在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
2.如权利要求1所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述成膜剂包括藻酸钾和黄原胶，所述活性成分包括胶原三肽，所述保湿剂包括海藻糖和透明质酸钠，所述皮肤调理剂包括咯烷酮羧酸钠、β-葡聚糖、柠檬提取物、北美金缕梅提取物、光果甘草提取物；所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾：0.1％-5％；胶原三肽：0.1％-4％；海藻糖：0.1％-1％；黄原胶：0.1％-1％；咯烷酮羧酸钠：0.1％-1％；透明质酸钠：0.1％-1％；β-葡聚糖：0.1％-1％；柠檬提取物：0.1％-1％；北美金缕梅提取物：0.1％-1％；光果甘草提取物：0.1％-1％；余量为水。
3.如权利要求2所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述制备原料包括如下重量百分比的组分：藻酸钾4.5％，胶原三肽3％，海藻糖0.8％，黄原胶0.6％，咯烷酮羧酸钠0.8％，透明质酸钠0.5％，β-葡聚糖1％，柠檬提取物0.8％，北美金缕梅提取物0.6％，光果甘草提取物0.9％，余量为水；或，
藻酸钾3％，胶原三肽2％，海藻糖0.5％，黄原胶0.3％，咯烷酮羧酸钠0.5％，透明质酸钠0.3％，β-葡聚糖0.8％，柠檬提取物0.6％，北美金缕梅提取物0.4％，光果甘草提取物0.6％，余量为水。
4.如权利要求1所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述冻干模具包括基板和多个凹槽，多个所述凹槽排列设置于所述基板上；所述将所述混合液装入冻干模具内，包括：
将所述混合液通过蠕动泵灌装至所述凹槽中，所述灌装量大致等于所述凹槽的容积。
5.如权利要求1所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述在预设预冷冻条件下，将装入所述冻干模具内的混合液进行预冷冻，以得到预冷冻中间体，包括：
将装入冻干模具内的混合液在-65℃--45℃冻结4h-10h，以得到预冷冻中间体。
6.如权利要求1所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体之前，还包括：
将装有所述混合液的冻干模具装设于冷冻干燥机内。
7.如权利要求1所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述在预设升华条件下，将所述预冷冻中间体进行升华，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体，包括：
将所述预冷冻中间体在真空度为20Pa-30Pa、温度为-40℃-10℃的环境下，保温2h-6h，以去除所述预冷冻中间体中的游离水分，从而获得升华中间体。
8.如权利要求1所述的固态化妆品基质的制备方法，其特征在于，所述在预设干燥条件下，将所述升华中间体进行干燥，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质，包括：
将所述升华中间体在真空度为1 Pa-5Pa、温度为10℃-20℃的环境下，保温2h-6h，以去除所述升华中间体中的结合水分，从而得到固态化妆品基质。
9.一种固态化妆品基质，其特征在于，所述固态化妆品基质采用如权利要求1-8任一项所述的固态化妆品基质的制备方法制备而成。
10.如权利要求9所述的固态化妆品基质，其特征在于，固态化妆品基质为片状；且/或，
所述固态化妆品基质中的水分的质量分数小于等于0.5％。
CN201910299571.2A 2019-04-15 2019-04-15 固态化妆品基质及其制备方法 Pending CN109998956A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910299571.2A CN109998956A (zh) 2019-04-15 2019-04-15 固态化妆品基质及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910299571.2A CN109998956A (zh) 2019-04-15 2019-04-15 固态化妆品基质及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109998956A true CN109998956A (zh) 2019-07-12

Family

ID=67171802

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910299571.2A Pending CN109998956A (zh) 2019-04-15 2019-04-15 固态化妆品基质及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109998956A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110478266A (zh) * 2019-09-17 2019-11-22 广东丸美生物技术股份有限公司 富含胶原三肽的化妆品组合物、护肤化妆品及应用与制备方法
CN111991342A (zh) * 2020-10-13 2020-11-27 云南舜喜再生医学工程有限公司 一种干细胞上清液冻干片及其冻干工艺
CN112741783A (zh) * 2019-10-31 2021-05-04 湖北健翔生物制药有限公司 一种含阿基瑞林复合肽的片剂化妆品及其制备方法
WO2024071609A1 (ko) * 2022-09-29 2024-04-04 코스맥스 주식회사 동결건조를 이용한 소성 타입 메이크업 화장품의 제조방법

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0412449A2 (en) * 1989-08-07 1991-02-13 Shiseido Company Limited Solid cosmetic composition
JP2006167164A (ja) * 2004-12-16 2006-06-29 Air Water Inc コラーゲンシートの製法
CN103976886A (zh) * 2014-04-03 2014-08-13 李和伟 一种改性膜布、其制备方法及应用
CN104940070A (zh) * 2015-06-21 2015-09-30 青岛拓联信息技术有限公司 一种具有高效抗氧化效果的护肤品
CN105380808A (zh) * 2015-11-25 2016-03-09 陕西艾美雅生物科技有限公司 一种化妆品基质及其制备方法和使用方法
CN105380809A (zh) * 2015-11-25 2016-03-09 陕西艾美雅生物科技有限公司 一种固态化妆品基质的制备方法及固态化妆品基质
CN106983909A (zh) * 2017-03-03 2017-07-28 北京博辉瑞进生物科技有限公司 一种耳科修复材料、制备方法及应用
CN108066152A (zh) * 2016-11-18 2018-05-25 董玲 一种冻干赋形制剂的制备方法
CN108165458A (zh) * 2018-01-24 2018-06-15 深圳市赛格诺生物科技有限公司 一种96孔金属模块及使用方法
CN108514530A (zh) * 2018-07-09 2018-09-11 彭水县绿忆环保科技有限公司 抗皱美容化妆品
CN108619033A (zh) * 2018-07-05 2018-10-09 上海新高姿化妆品有限公司 具有协同美白效果的美白护肤精华及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0412449A2 (en) * 1989-08-07 1991-02-13 Shiseido Company Limited Solid cosmetic composition
JP2006167164A (ja) * 2004-12-16 2006-06-29 Air Water Inc コラーゲンシートの製法
CN103976886A (zh) * 2014-04-03 2014-08-13 李和伟 一种改性膜布、其制备方法及应用
CN104940070A (zh) * 2015-06-21 2015-09-30 青岛拓联信息技术有限公司 一种具有高效抗氧化效果的护肤品
CN105380808A (zh) * 2015-11-25 2016-03-09 陕西艾美雅生物科技有限公司 一种化妆品基质及其制备方法和使用方法
CN105380809A (zh) * 2015-11-25 2016-03-09 陕西艾美雅生物科技有限公司 一种固态化妆品基质的制备方法及固态化妆品基质
CN108066152A (zh) * 2016-11-18 2018-05-25 董玲 一种冻干赋形制剂的制备方法
CN106983909A (zh) * 2017-03-03 2017-07-28 北京博辉瑞进生物科技有限公司 一种耳科修复材料、制备方法及应用
CN108165458A (zh) * 2018-01-24 2018-06-15 深圳市赛格诺生物科技有限公司 一种96孔金属模块及使用方法
CN108619033A (zh) * 2018-07-05 2018-10-09 上海新高姿化妆品有限公司 具有协同美白效果的美白护肤精华及其制备方法
CN108514530A (zh) * 2018-07-09 2018-09-11 彭水县绿忆环保科技有限公司 抗皱美容化妆品

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110478266A (zh) * 2019-09-17 2019-11-22 广东丸美生物技术股份有限公司 富含胶原三肽的化妆品组合物、护肤化妆品及应用与制备方法
CN110478266B (zh) * 2019-09-17 2022-09-16 广东丸美生物技术股份有限公司 富含胶原三肽的化妆品组合物、护肤化妆品及应用与制备方法
CN112741783A (zh) * 2019-10-31 2021-05-04 湖北健翔生物制药有限公司 一种含阿基瑞林复合肽的片剂化妆品及其制备方法
CN111991342A (zh) * 2020-10-13 2020-11-27 云南舜喜再生医学工程有限公司 一种干细胞上清液冻干片及其冻干工艺
WO2024071609A1 (ko) * 2022-09-29 2024-04-04 코스맥스 주식회사 동결건조를 이용한 소성 타입 메이크업 화장품의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109998956A (zh) 固态化妆品基质及其制备方法
CN104546653A (zh) 一种含有玫瑰酵素的护肤液
CN106473983A (zh) 一种保湿精华液及其制备方法
CN103750298A (zh) 一种含玛咖活性粉的保健食品及制备方法
CN1903073A (zh) 胎元素保健品的制造方法
CN104814919A (zh) 一种保湿祛皱面膜液、制造方法及保湿祛皱面膜
CN105380808A (zh) 一种化妆品基质及其制备方法和使用方法
CN110393703A (zh) 一种抗坏血酸的冻干赋形制剂及其制备方法
CN101971975A (zh) 低温高压破壁灵芝孢子及灵芝冻干粉胶囊及其生产工艺
CN105581290B (zh) 一种以干枸杞为原料生产冻干枸杞粉的方法
CN111821207A (zh) 一种抗炎祛痘化妆品组合物及其制备方法
CN106234701A (zh) 一种石斛茶的加工方法
CN105053873A (zh) 一种黑番茄冻干粉的制备方法
CN102008423A (zh) 利用白术花加工超细净白祛斑美容粉的方法
CN107648585A (zh) 一种含银耳、橙皮苷及可溶性蛋白的抗衰祛皱精华液
CN102319200A (zh) 一种江蓠海藻面膜及其制备方法
CN104397724A (zh) 一种胶原蛋白咀嚼片及其制备方法
CN101396330A (zh) 紧肤祛皱面膜及其制备方法
CN107997985A (zh) 鹿皮多糖在制备保湿化妆品中的应用
CN115137076A (zh) 一种用于补水保湿的食品组合物及其制备方法
CN102784173B (zh) 一种冬虫夏草冻干粉的制备方法
CN109730282A (zh) 一种固体蜂蜜的制备方法、一种固体蜂蜜及其应用
CN107898811A (zh) 一种水解羊胎盘冻干粉的制备工艺
CN112263530A (zh) 一种多效洁面泡沫
CN105767961A (zh) 一种番石榴闪蒸干燥超微全粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190712