CN109991196A - 测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法。已知用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的测量方法，其中测定在测量方向上穿透所述陶瓷或玻璃质材料主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间，并且加以评估。由此而始，为了表明用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的非破坏性方法也适用于相关主体的生产过程中的测量，根据本发明建议将调制千兆赫兹辐射用作测量波。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法，其包含测量在测量方向上穿透陶瓷或玻璃质材料主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间。
背景技术
由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的化学性质取决于其预期用途。例如，其部分或全部由玻璃，特别是石英玻璃组成。这里的石英玻璃应理解为是指掺杂或未掺杂的二氧化硅玻璃，其SiO2含量至少为85％。玻璃是多孔的、透明的、不透明的、有色的，特别是它也可以是黑色的。或者主体部分或全部由陶瓷，特别是单组分陶瓷(例如AlN、BN、Si3N4或SiC)组成。
由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的几何形状也取决于预期用途。例如，其被用作光纤制造、灯具生产、化学设备工程或半导体生产中的组件或半成品，并且其例如以管、实心圆筒、板、法兰、环、块、灯泡、盖板、反射器、反射器载体、镜基片坯、透镜、载体架、钟、坩埚、保护罩、反应器和设备的形式可用。
材料的物理和化学性质受到不希望的杂质和有意添加的掺杂剂的影响。除主要材料之外的这些杂质和掺杂剂在下文中也称为“成分”。石英玻璃中的成分例如是羟基(OH)、氯(Cl)，氟(F)和金属元素(Ge、B、P、Al、Ti、Fe等)。例如，羟基在红外范围内产生吸收带，但也可以改善石英玻璃对UV辐射的耐辐射性。石英玻璃掺杂二氧化钛达8重量％会减小热膨胀系数。
这种由玻璃质材料制成的主体的一个特别重要的特性是它们的折射率和它们的空间分布。例如，纤维预制件的径向折射率分布曲线决定了从其中拉出的光纤的波导特性。许多成分对折射率有影响。氟是一种会降低石英玻璃折射率的掺杂剂。
为了表征玻璃材料，且特别是为了测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分的浓度，经常使用光谱方法，例如红外或拉曼光谱。这里评估测量样品之中或之上的电磁测量波的吸收或散射。拉曼测量尤其需要高度的调整努力。然而，一个特别的缺点是，特定尺寸的测量样品通常需要取自陶瓷或玻璃质材料主体并且以很大的工作量制备。
使用声波或超声波的非破坏性测量方法避免了这一缺点。这里成分浓度的测定是基于此类穿透陶瓷或玻璃质材料主体的声波与其它未穿透陶瓷或玻璃材料主体或沿着较短路线穿透其的声波的至少部分叠加的评估。这种测量方法描述在魏廷存(Wei，Ting-Cun)“掺杂氟的二氧化硅玻璃的声学特性(Acoustic properties of silica glass dopedwith fluorine)”，非结晶固体杂志(Journal of Non-Crystalline Solids)321(2003)，第126页-第133页的技术文章中。
这里通过超声波测量(LSAW；漏表面声波)分析具有不同氟浓度的石英玻璃样品，表明随着氟浓度的增加，超声波在石英玻璃体中的传播速度线性地降低。因此，测量或计算石英玻璃体中超声波的传播速度允许测定氟浓度。超声波的传播速度是通过在没有和有声音通过测量样品传播的情况下脉冲音调突发信号的干扰来测定的。水被用作耦合介质，以将来自超声换能器的超声波耦合到测量主体中。
US 2017/031006 A1描述了一种用于检测涡轮叶片和其它金属或陶瓷组件的损坏、材料变化或污染的光学方法。为此，通过“矢量网络分析”评估反射测量光束与不受工件影响的参考光束相比的相位和/或幅度变化。测量光束的频率范围在射频、HF频率或微波频率范围内。
发明内容
原则上，在每次超声波测量中也可以非破坏性地测量大体积的陶瓷或玻璃质材料主体。然而，超声波的内耦合需要复杂的耦合技术或至少需要耦合介质，例如围绕玻璃或陶瓷主体的水浴。这妨碍了在生产过程期间进行测量，或者无论如何都会使测量变得更加困难。
因此，本发明的目的是表明一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的非破坏性方法，也适用于在相关主体的生产过程中进行测量。
基于开头提到的方法，根据本发明，通过将覆盖在20与300千兆赫兹之间的频率范围的调制千兆赫兹辐射用作测量波来实现这一目的。
本发明意义上的千兆赫兹辐射覆盖在20与300千兆赫兹(GHz)之间的频率范围。这种辐射能够穿透由陶瓷或玻璃质材料制成的主体，而与其化学性质和其内部结构(例如孔隙率、密度和颜色)无关，且不会改变材料性质。然而，辐射本身在玻璃中经历变化，这可以被测定为测量光束与不受材料影响的参考光束相比的传播时间的变化。例如，传播时间的变化是由于材料具有磁光、电光、热光或化学光学特性的事实导致的，入射的千兆赫兹辐射可以通过所述特性改变并且本身表现为传播时间的变化。已经表明，传播时间的变化尤其取决于材料的化学组成，因此每种成分的浓度可以用材料的其它方面恒定的结构和组成来测定。
在根据本发明的方法中，测量波的传播时间差异如此测定，类似于超声波测量，但是与此相反，可以省去耦合介质。这使得即使在由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的制造过程期间也能够对所述主体进行非破坏性测量。
调制千兆赫兹辐射的使用减少了样品制备所需的工作量，并且无需采样。因此，与上述光谱分析方法相比，测量和评估工作量低。
因此，根据本发明的方法将传播时间差异的评估与已知的超声测量相结合，但不使用声波，而是使用电磁辐射，如在光谱分析方法中。因此，它避免了已知方法的相应的缺点，特别是在样品制备和使用耦合介质的必要性方面。
根据本发明的方法涉及一或多个用于发射千兆赫兹辐射的发射器，千兆赫兹辐射通常穿过束流光学器件，通过所述束流光学器件将千兆赫兹辐射引导到由陶瓷或玻璃质材料制成的主体上。千兆赫兹辐射被由陶瓷或玻璃质材料制成的主体反射和/或被在辐射方向上与发射器相对布置的反射器反射，并且反射的辐射由至少一个接收器接收。代替测量反射的辐射，也可以在由陶瓷或玻璃质材料制成的待测量主体上将发射器-接收器对彼此相对地定位，从而直接测量从主体发射的千兆赫兹辐射。
传播时间可以通过使用可以在时间上“定位”的辐射脉冲来测量，或者通过调制在连续波辐射(CW辐射)上施加时间戳来测量。在接收器中接收的测量信号的时间被发送到评估装置，所述评估装置测定传播时间。将穿过由陶瓷或玻璃质材料制成的待测量主体的千兆赫兹辐射的传播时间与未穿过所述主体的辐射的传播时间进行比较。由此测定的由陶瓷或玻璃质材料制成的主体材料引起的传播时间变化是成分浓度的量度。因此，传播时间的比较显示了成分的浓度。调制将标记应用于CW辐射以测定传播时间。
并不穿过主体的千兆赫兹辐射可以是，例如，在主体上反射的辐射，或者由陶瓷或玻璃质材料制成的主体未定位在其光束路径中的千兆赫兹辐射，或者传播速度已知的千兆赫兹辐射，这样即使没有重新测量，也可以仅根据关于自由路径的长度和填充介质(例如空气)的知识来测定传播时间。
在这种方法变化形式中，发射器与相对的接收器之间或发射器与接收器单元与反射器之间的距离是已知的，以便千兆赫兹辐射(在空气中)的已知传播速度可用于测定由陶瓷或玻璃质材料制成的主体材料引起的传播速度的变化。
发射器和接收器可以组合在一个组件中，并且可以实际上布置在相同的位置，以便它们始终与由陶瓷或玻璃质材料制成的主体具有相同的距离，这简化了传播时间测量。此类组件称为“收发器”。
图1中示意性地示出了在发射器和接收器(收发器)处于相同位置时电磁辐射在反射物体上的不受影响的背反射的情况。由收发器T的发射器单元发射的电磁辐射穿过自由空气路径到达反射物体O两次，直到收发器T的接收器单元再次检测到它为止。然后，在传播时间t与到达反射物体O的距离R之间应用以下一般关系：
R＝c0×t/2 (1)
其中：R＝收发器与反射器之间的距离
c0＝空气中的光速[米/秒]
t＝传播时间[秒]
图2示意性地示出了在光束路径中存在样品P的情况，所述样品改变了电磁辐射的传播速度。与等式(1)中使用的传播时间t相比，传播时间|Δtp|发生变化，由此可以根据等式(2)计算样品中电磁辐射的传播速度cp。
cp＝R2/(R2/c0+Δtp) (2)
其中，R1、R3＝空气中的路径
R2＝样品测量
cp＝样品中的辐射传播速度
|Δtp|＝传播时间变化
传播速度cp是样品材料并且尤其是其材料常数的量度，它取决于化学组成和密度。
辐射光学器件例如包含一或多个透镜，其将由至少一个发射器发射的千兆赫兹辐射聚焦到由陶瓷或玻璃质材料制成的待测量主体的中心轴线上。以这种方式，可以测量具有不同横向尺寸的由陶瓷或玻璃质材料制成的主体，而无需跟踪测量装置或辐射光学器件。
或者，辐射光学器件还可以包括准直器，其中由发射器发射的千兆赫兹辐射作为平行光束被引导穿过由陶瓷或玻璃质材料制成的主体。这具有以下优点：陶瓷或玻璃质材料主体垂直于光束方向的位置变化对测量结果几乎没有影响。
根据本发明的方法可以优选地用于测量由具有高硅酸含量的玻璃，特别是石英玻璃制成的主体，其中成分包含例如羟基、氢、金属氧化物和/或卤素，且其中成分优选为氟。
特别地，石英玻璃体也可以作为所谓的“烟灰体”存在，所述“烟灰体”由多孔的，轻微压缩的SiO2烟灰制成，其是用于生产由高纯度合成石英玻璃制成的光纤或其它产品的预制件的半成品。此外，由陶瓷或玻璃质材料制成的主体吸收可见光或红外辐射，可以通过根据本发明的方法测量，因为千兆赫兹辐射能够穿透层厚度对于测量足够大的此类主体。
这同样适用于不透明的多孔玻璃，特别是不透明的石英玻璃，以及含钛玻璃，其用于生产热膨胀系数低的镜基片坯。
例如，通过调制相位和/或幅度和/或频率和/或有效波长和/或波前，来执行千兆赫兹辐射的调制。然而，特别优选地，千兆赫兹辐射是周期性频率调制的；例如且优选地使用频率调制的连续波雷达，即所谓的FMCW辐射。
周期性频率调制可以包含一个频率突发或数个频率突发。给定的频率范围可以遍历一次或多次。
由陶瓷或玻璃质材料制成的主体优选地由来自不同测量方向的千兆赫兹辐射穿透，测定每个测量方向的相应的光学路径长度或相应的信号传播时间。
由陶瓷或玻璃质材料制成的主体被在不同方向上的一或多个发射器以千兆赫兹辐射穿透，所述千兆赫兹辐射由一或多个接收器接收并转换成电信号，其中测量千兆赫兹辐射的传播时间，并且其中从千兆赫兹辐射的传播时间获得成分浓度的空间分布。
例如，发射器和接收器可以彼此相对地布置。数个发射器和接收器也可以成对地布置在由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的圆周周围。每对发射器和接收器可以设计为收发器，其中数个收发器围绕由陶瓷或玻璃质材料制成的待测量主体的圆周分布。
由陶瓷或玻璃质材料制成的主体可以相对于接收器-发射器对沿其中心轴线旋转。然而，在优选的方法变化形式中，由陶瓷或玻璃质材料制成的主体相对于至少一个用于千兆赫兹辐射的发射器固定定位，发射器围绕由陶瓷或玻璃质材料制成的主体移动以测定成分浓度的三维分布曲线。
然而，替代地并且特别优选地，在测量过程期间，至少一对接收器和发射器围绕由陶瓷或玻璃质材料制成的主体的纵向轴线或虚拟中心轴线旋转。这对发射器和接收器进而可以是收发器。通过围绕待测量的陶瓷或玻璃主体旋转，可以模拟数对发射器和接收器。以这种方式，可以用空间分辨率测定成分的浓度。
发射器围绕由陶瓷或玻璃质材料制成的主体围绕虚拟中心轴线的移动通常跟随有辐射光学器件。反射器可以这样设计，使得其完全围绕由陶瓷或玻璃质材料制成的主体，从而在这种情况下不需要反射器围绕旋转轴线移动。
为了避免可能干扰测量结果的多次反射，由陶瓷或玻璃质材料制成的主体表面与发射器或接收器之间的距离优选地大于或小于位于千兆赫兹辐射的主发射方向上的主体的尺寸。
附图说明
图1显示了用于测定千兆赫兹辐射收发器与反射器之间距离的草图，
图2显示了图1的草图，其中电磁辐射的光学路径中有一个测量样品，
图3以示意图示出了使用连续波雷达辐射对圆筒进行空间测量的装置，其中(b)是纵向视图，(a)是前视图，(c)是后视图，
图4示出了具有在频率为80GHz的电磁辐射的情况下的折射率分布曲线的图，所述分布曲线通过用连续波雷达辐射测量圆筒形石英玻璃体来测定，以及
图5示出了显示在石英玻璃体中的中空圆筒的壁厚上平均的氟浓度作为80GHz频率的电磁辐射下的平均折射率的函数的图。
具体实施方式
现在将参考实施例和附图更详细地解释本发明。
根据本发明的方法用于测定陶瓷或玻璃质材料主体，特别是圆筒形光学物体，例如石英玻璃光纤的预制件中的成分浓度。
图3示意性地示出了适用于执行根据本发明的方法的装置的实施例。陶瓷或玻璃质材料主体是呈石英玻璃的中空圆筒1的形式。其搁置在长度上均匀分布的数个样品支架2上，每个样品支架2配备有升降装置3，通过所述升降装置3，样品支架2可以竖直向上移动到支撑位置以及向下移动到释放位置，如由方向箭头11所示。
在中空圆筒1上方有用于商业上可获得的雷达测量装置5的线性导轨4，所述雷达测量装置5设计为环形组件。圆环8围绕中心开口7，中心开口7大于中空圆筒1的外径。雷达测量装置5以使得中心开口7的中心轴线和中空圆筒1的纵向轴线6彼此同轴的方式安装在线性导轨4上。因此，雷达测量装置5可以通过线性导轨4沿着中空圆筒1的纵向轴线6移动。
雷达单元5包含用于发射频率为80GHz的频率调制雷达辐射的发射器和用于这种辐射的接收器，它们以收发器的形式组合。如由方向箭头10所示，收发器可以围绕中心轴线在圆环8内沿着圆形路径与辐射光学器件一起移动。辐射光学器件用于将雷达波束聚焦在中心轴线上，且因此也聚焦在中空圆筒的纵向轴线6上。收发器(圆环8)与中空圆筒1的外壳之间的环形间隙9的宽度是已知的。发射器和接收器连接到评估和控制装置(未示出)。
为了测定待测量的中空圆筒1的石英玻璃中的氟浓度，通过雷达装置5测定雷达辐射的传播时间。由发射器发射的雷达辐射的传播速度以不同方式延迟，取决于石英玻璃的材料常数，所述材料常数对折射率有影响。
为了排除会干扰氟浓度测量的其它材料常数的影响，在氟浓度已知且其它方面与待测量的中空圆筒1的石英玻璃没有不同的标准石英玻璃体上进行校准测量。
使用标准主体测定的传播速度(或雷达波的传播时间)可以很容易地与使用待测量的中空圆筒1的相应传播时间测量值进行比较，并且必要时，与在没有辐射穿透样品的情况下的传播时间测量值进行比较。
中空圆筒1的外径以小于10μm的标准差的精度测定并且输入评估和控制装置。在所述实施例中，在所述长度上平均的外径为201.60mm，并且环形间隙9的宽度为24.2mm。
中空圆筒1的壁厚可以通过通常已知的触觉或光学测量方法来测定。然而，特别讲究的测量方法是：使用相同的雷达测量技术，通过评估(在有和没有样品的情况下)圆筒内壁和圆筒外壁的雷达辐射的反射(其由反射器反射回到接收器上)来测定中空圆筒的壁厚(R2)。根据由收发器发送的测量数据和中空圆筒的已知壁厚，评估和控制装置测定雷达波的传播速度，或者在光束路径中有和没有中空圆筒1的传播速度之间的差异。由于传播时间的不同，可以推断出中空圆筒1的石英玻璃的材料常数。
特别地，在由具有未知但不同氟浓度的石英玻璃制成的中空圆筒1的情况下，这种掺杂剂的浓度可以基于上述等式(1)和(2)测定，条件是没有改变会影响雷达波传播速度的所有其它材料常数。
通过围绕纵向轴线6旋转雷达源5，获得不同方位角方向(角度)的平均折射率，即，总体上在雷达源5的每个轴向位置处的传播速度的方位角分布曲线，其可以在测量波长下转换成方位角折射率分布曲线。
图4中的图示出了以这种方式测定的方位角折射率分布曲线，其由此在六个具有不同氟掺杂的石英玻璃的中空圆筒1上测定(图像获取自每个中空圆筒的中间)。折射率n相对于纵坐标上的入射角α(以角度为单位)绘制。因此，所有中空圆筒P1到P6显示出在不同水平下近似均匀的方位角折射率分布曲线。在表1的第3列中，给出了各自的折射率平均值。
样品P1到P6的氟浓度CF基于上述使用超声波的分析方法测定。在图5的图中，折射率n的平均值相对于氟浓度CF(以重量ppm为单位)绘制。这表明氟浓度CF与折射率之间存在近似线性关系。表1的第2列列出了各自测量的氟浓度CF。因此，可以基于简单的校准测量将特定的氟浓度分配给每个折射率平均值。
表1
通过在方向箭头10的方向上沿着中空圆筒的纵向轴线6平移雷达源5，获得中空圆筒1中的氟浓度的轴向分布曲线。控制样品支架2，使得一旦雷达源5通过它们的位置，它们就从支撑位置移动到释放位置。
Claims (6)
1.一种用于测定陶瓷或玻璃质材料主体中成分浓度的方法，其包含测量在测量方向上穿透所述玻璃主体的测量波的光学路径长度或信号传播时间，其特征在于将覆盖在20到300千兆赫兹之间的频率范围的调制千兆赫兹辐射用作所述测量波。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述主体由具有高硅酸含量的玻璃制成，特别是由石英玻璃制成，并且所述成分包含羟基、氢、金属氧化物和/或卤素，其中所述成分优选为氟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述千兆赫兹辐射是频率调制的。
4.根据权利要求1到3中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述玻璃主体被来自不同测量方向的所述千兆赫兹辐射穿透，其中测定每个测量方向的相应的光学路径长度或相应的信号传播时间。
5.根据前述权利要求1到3中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述陶瓷或玻璃质材料主体相对于至少一个用于所述千兆赫兹辐射的发射器以固定方式定位，其中移动所述发射器以围绕所述陶瓷或玻璃质材料主体测定所述成分浓度的三维分布曲线。
6.根据权利要求1到3中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述陶瓷或玻璃质材料主体的表面与发射器或接收器之间的距离大于或小于位于所述千兆赫兹辐射的主发射方向上的所述主体的尺寸。
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