CN109988513B - 紫外线可固化光学粘合剂以及包括其的堆叠结构 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种紫外线可固化光学粘合剂以及包括其的堆叠结构。紫外线可固化光学粘合剂的组合物具有在利用方程式1计算时，所述紫外线可固化光学粘合剂在紫外线照射之前在70℃下具有0.05％到0.15％的应力松弛值，而在紫外线照射之后在70℃下具有0.18％或大于0.18％的应力松弛值，其中方程式1的定义与具体实施方式中相同。本发明的用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物可有效地抑制因侧跨台阶而产生的空隙。

Description

紫外线可固化光学粘合剂以及包括其的堆叠结构
技术领域
本发明涉及一种紫外线可固化光学粘合剂以及包括其的堆叠结构。
背景技术
一般来说，触摸屏面板具有其中在覆盖窗(cover window)之下设置有透明电极及显示模块的结构。尽管在触摸屏面板的初始结构中在覆盖窗与透明电极之间形成有空气隙(air gap)，然而现有触摸屏面板一般采用其中光学粘合剂填充各层之间的间隙的全层叠(full lamination)结构(或直接结合结构)。在触摸屏面板的此种全层叠结构中，用于对层进行结合的光学粘合剂一般被分类成透明双面胶带类型的光学透明粘合剂(opticallyclear adhesive，OCA)及透明液体类型的光学透明树脂。
在将具有黑色或白色印刷台阶层(printed step layer)的覆盖窗贴合到透明电极的光学透明粘合剂膜中，粘合剂层具有膜形状且因此表现出固有弹性性质。因此，在对粘合剂层进行结合时，会因台阶而在黑色或白色印刷台阶层的侧表面中产生空隙。此类空隙可用肉眼看到且会移动到覆盖窗，从而造成故障。
当使用典型的光学透明粘合剂膜将具有黑色或白色印刷台阶层的平的或弯曲的覆盖窗贴合到透明电极时，会由于平的或弯曲的覆盖窗的黑色或白色印刷台阶层的侧表面处的台阶或者由于弯曲的覆盖窗的曲率半径而使空隙产生变得严重。
[现有技术文献]
[专利文献]
韩国专利公开第10-2013-0051921号
发明内容
技术问题
已构想出本发明来解决所属领域中的此种问题，且本发明旨在提供一种紫外线(ultraviolet，UV)可固化光学粘合剂，所述紫外线可固化光学粘合剂使得能够基于在以下步骤之后所获得的应力松弛(stress relaxation，SR)值来改善性质：将具有二次固化特性、后固化(post-curing)特性或额外的固化特性的所述粘合剂结合到具有黑色或白色印刷台阶层的平的或弯曲的覆盖窗，以在抑制因所述台阶而产生穿透性空隙(penetratingvoid)的同时，通过基于紫外线固化前的应力松弛值对与黑色或白色印刷台阶层的粘合力进行改善来有效地覆盖黑色或白色印刷台阶层上的台阶，并通过基于紫外线固化后的应力松弛值对凝集力进行改善来防止在可靠性测试条件下产生空隙。
另外，本发明旨在提供一种用于所述紫外线可固化光学粘合剂的组合物以及一种制备所述紫外线可固化光学粘合剂的方法。
技术解决方案
根据本发明的一个方面，提供一种紫外线可固化光学粘合剂，在利用方程式1计算时，所述紫外线可固化光学粘合剂在紫外线照射之前在70℃下具有0.05％到0.15％的应力松弛值，而在紫外线照射之后在70℃下具有0.18％或大于0.18％的应力松弛值。
[方程式1]：
应力松弛(％)＝(S300秒/S0.1秒)×100，
其中S0.1秒是在70℃下对所述粘合剂施加25％的应变(strain)达0.1秒之后所述粘合剂的模量(modulus)，且S300秒是在70℃下对所述粘合剂施加25％的应变达300秒之后所述粘合剂的模量。
根据本发明的另一方面，提供一种用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物，所述组合物包含：丙烯酸共聚物，通过对选自低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体(hydrophilic group-containing(meth)acrylic monomer)的至少一种单体进行部分聚合来制备；具有二苯甲酮结构(benzophenone structure)的光引发剂；具有氧杂环丁烷结构(oxetane structure)的丙烯酸酯；阳离子光引发剂；以及具有辐射反应性位点(radiation reactive site)的光引发剂，所述辐射反应性位点是通过比所述具有二苯甲酮结构的光引发剂具有更长波长的辐射来活化。
根据本发明的再一方面，提供一种制备紫外线可固化光学粘合剂的方法，所述方法包括：通过对包含光引发剂以及选自低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体的至少一种单体的混合物进行紫外线照射来制备部分聚合的丙烯酸共聚物；通过向所述部分聚合的丙烯酸共聚物中添加具有二苯甲酮结构的光引发剂、具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯、阳离子光引发剂及所述具有辐射反应性位点的光引发剂，然后进行掺合来制备粘合剂前体组合物，所述辐射反应性位点是通过比所述具有二苯甲酮结构的光引发剂具有更长波长的辐射来活化；将所述粘合剂前体组合物沉积到离型膜的表面上；以及通过利用能够使所述具有辐射反应性位点的光引发剂活化的长波长的紫外光照射所述前体组合物来形成紫外线可固化光学粘合剂，所述辐射反应性位点是通过具有更长波长的辐射来活化。
根据本发明的又一方面，提供一种堆叠结构，所述堆叠结构包括：第一衬底；第二衬底；以及本文中所公开的紫外线可固化光学粘合剂，所述紫外线可固化光学粘合剂夹置在所述第一衬底与所述第二衬底之间，其中所述第一衬底或所述第二衬底具有高度为10μm到50μm的台阶。
有利效果
在将具有黑色或白色印刷台阶层的平的或弯曲的覆盖窗贴合到透明电极时，根据本发明的紫外线可固化光学粘合剂可有效地覆盖黑色或白色印刷台阶层的台阶，可有效地抑制因侧跨台阶(side step)而产生空隙，且在用于可靠性测试的高温及/或高湿度条件下是稳定。
附图说明
图1(a)和图1(b)是根据本发明一个实施例的具有通过紫外线可固化光学粘合剂进行层叠的平的或弯曲的盖体的图像显示装置的侧视图。
具体实施方式
现在将更详细地阐述本发明。所属领域中的技术人员将容易认识到及理解未包括在本文中的公开内容，且因此省略其说明。
根据本发明的一个实施例，一种用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物包含：丙烯酸共聚物，通过对选自低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体的至少一种单体进行部分聚合来制备；具有二苯甲酮结构的光引发剂；具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯；阳离子光引发剂；以及具有辐射反应性位点的光引发剂，所述辐射反应性位点是通过比所述具有二苯甲酮结构的光引发剂具有更长波长的辐射来活化。
部分聚合的丙烯酸共聚物
可通过以下方式来获得部分聚合的丙烯酸共聚物：在光引发剂存在条件下利用紫外光照射选自低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体的至少一种单体，从而实现部分聚合。
低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体是指均聚物具有介于-100℃到40℃、-80℃到30℃或-75℃到-20℃范围内的玻璃转化温度的(甲基)丙烯酸酯。低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体的实例可包括(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-(2-乙氧基乙氧基)乙酯、丙烯酸正己酯及(甲基)丙烯酸正辛酯，但并非仅限于此。
高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体是指均聚物具有介于50℃到180℃、70℃到170℃或80℃到160℃范围内的玻璃转化温度的(甲基)丙烯酸酯。高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体的实例可包括(甲基)丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酰基吗啉、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸苯酯及(甲基)丙烯酸异冰片酯，但并非仅限于此。
低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体可以2:8到8:2、3:7到7:3或4:6到6:4的重量比存在。在此重量比范围内，低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体可改善粘合剂组合物在粘合力、高温可靠性、耐热性及可处理性(冲孔性质)方面的性质。
含亲水基的(甲基)丙烯酸单体可包含羟基、羧基、氨基甲酸酯基(urethanegroup)、胺基、酰胺基(amide group)等。具体来说，含羟基的(甲基)丙烯酸单体可根据结合强度来使用。含亲水基的(甲基)丙烯酸单体的实例可包括：羟基烷基(甲基)丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸5-羟基戊酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯及(甲基)丙烯酸(4-羟基甲基环己基)甲酯；含仲羟基的单体，例如经己内酯改性的(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、2-丙烯酰基氧基乙基-2-羟基乙基邻苯二甲酸、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯及(甲基)丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯；含叔羟基的单体，例如(甲基)丙烯酸2,2-二甲基-2-羟基乙酯等。
在一些实施例中，可通过以下方式来获得部分聚合的(甲基)丙烯酸共聚物：在光引发剂存在条件下利用紫外光照射包括低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体所有这些种类的单体，从而实现部分聚合。在这些实施例中，低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体可以20到50:20到50:1到20、具体来说30到50:30到50:5到15的重量比存在。
用于制备部分聚合的丙烯酸共聚物的光引发剂是能够通过利用具有长波长(例如，380nm或大于380nm的波长)的紫外光进行照射来引发聚合的物质，且可包括：例如，1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,6-二甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯甲酰基二乙氧基氧化膦、安息香烷基醚(安息香异丙醚、苯甲酰基乙醚、安息香异丁醚、正丁基安息香醚等)、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、二苯基乙二酮(benzil)、苯乙酮、噻吨酮、樟脑醌、3-香豆素酮、苊、4,4’-二甲氧基甲苯(4,4’-dimethoxybenzyl)、苯甲基二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮等。
以100重量份的单体混合物计，可存在约0.05重量份到约5重量份，具体来说约0.1重量份到约1重量份的量的光引发剂。
可用于制备部分聚合的丙烯酸共聚物的稀释剂还可包括单体，例如具有线状结构的单体、具有环状结构的单体、具有metha结构的单体、具有丙烯腈结构的单体、具有乙酸乙烯酯结构的单体等。
可用于制备部分聚合的丙烯酸共聚物的分子量调节剂(molecular weightmodifier)的实例可包括巯基丙酸酯、十二烷基硫醇；巯基乙酸酯、硫代双苯硫醇(triobisbenzenetriol)、α-甲基苯乙烯二聚物；醌，例如邻苯醌及间苯醌；硝基苯；二苯胺；丁基邻苯二酚；1,1-二苯基乙烯等。
具有二苯甲酮结构的光引发剂
根据本发明的用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物可包含具有二苯甲酮结构的光引发剂作为光引发剂。由于具有二苯甲酮结构的光引发剂是通过短波长辐射来活化，因此可通过在利用短波长辐射照射由用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物形成的粘合剂片时进行交联反应来获得经固化粘合剂。具有二苯甲酮结构的光引发剂通过在进行额外的固化、二次固化或后固化中利用短波长辐射进行照射时使光引发剂活化来形成交联结构，从而增大应力松弛值。
短波长辐射可指具有小于380nm、例如200nm到365nm的波长的辐射。
通过利用长波长辐射照射用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物来形成粘合剂片，且将所述粘合剂片置于第一衬底与第二衬底之间。接着，对粘合剂片施加热量及/或压力，然后利用短波长辐射进行照射。结果，具有二苯甲酮结构的光引发剂被活化，从而能够进行额外的交联。
具有二苯甲酮结构的光引发剂的实例可包括丙烯酰基二苯甲酮(acryloylbenzophenone)、二苯甲酮(benzophenone)、二氯二苯甲酮(dichlorobenzophenone)、对苯基二苯甲酮(p-phenylbenzophenone)、4,4-二乙基氨基二苯甲酮(4,4-diethylaminobenzophenone)等。
以100重量份的部分聚合的(甲基)丙烯酸共聚物计，可存在0.01重量份到10重量份或0.01重量份到5重量份的量的具有二苯甲酮结构的光引发剂。
具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯及阳离子光引发剂
根据本发明的用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物可包含具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯及阳离子光引发剂。
阳离子光引发剂可包括能够在利用波长为280nm的紫外光进行照射时诱发离子固化反应的引发剂。具有离子反应性的(甲基)丙烯酸酯的氧杂环丁烷结构通过开环进行交联反应，从而提供经固化粘合剂。
有利地，具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯及阳离子光引发剂通过在进行额外的固化、二次固化或后固化中利用短波长辐射进行照射时使光引发剂活化来形成交联结构，从而增大应力松弛值。举例来说，具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯可包括(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。
阳离子光引发剂的实例可包括4-甲基苯基(4-methylphenyl)、4-(2-甲基丙基)苯基(4-(2-methylpropyl)phenyl)、六氟磷酸盐(hexafluorophosphate)、三芳基锍盐(triarylsulfonium salts)、碳酸亚丙酯(propylene carbonate)及艳佳固(Irgacure)250(巴斯夫公司(BASF))。
通过比具有二苯甲酮结构的光引发剂具有更长波长的辐射来活化的辐射反应性位点的光引发剂
根据本发明的用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物除具有二苯甲酮结构的光引发剂之外还可包含具有辐射反应性位点的光引发剂，所述辐射反应性位点与具有二苯甲酮结构的光引发剂相比通过具有更长波长(例如，380nm或大于380nm的波长，具体来说390nm或大于390nm的波长)的辐射来活化。
此种光引发剂的实例可包括1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,6-二甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯甲酰基二乙氧基氧化膦、安息香烷基醚(安息香异丙醚、苯甲酰基乙醚、安息香异丁醚、正丁基安息香醚等)、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、二苯基乙二酮(benzil)、苯乙酮、噻吨酮、樟脑醌、3-香豆素酮、苊、4,4’-二甲氧基苯甲基、苯甲基二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮等。
以100重量份的部分聚合的(甲基)丙烯酸共聚物计，可存在0.001重量份到10重量份或0.01重量份到5重量份的量的光引发剂。
根据本发明的用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物除上述组分以外还可包含填充剂或抗氧化剂。
紫外线可固化光学粘合剂
根据本发明的另一实施例，提供一种制备紫外线可固化光学粘合剂的方法，所述方法包括：通过对包含光引发剂以及选自低玻璃转化温度丙烯酸单体、高玻璃转化温度丙烯酸单体及含亲水基的丙烯酸单体的至少一种单体的混合物进行紫外线照射来制备部分聚合的丙烯酸共聚物；通过向所述部分聚合的丙烯酸共聚物中添加具有二苯甲酮结构的光引发剂、具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯、阳离子光引发剂及具有辐射反应性位点的光引发剂，然后进行掺合来制备粘合剂前体组合物，所述辐射反应性位点是通过比所述具有二苯甲酮结构的光引发剂具有更长波长的辐射来活化；将所述粘合剂前体组合物沉积到离型膜的表面上；以及通过利用能够使所述具有辐射反应性位点的光引发剂活化的长波长的紫外光照射所述前体组合物来形成紫外线可固化光学粘合剂，所述辐射反应性位点是通过具有更长波长的辐射来活化。
根据此实施例的制备方法的细节与以上所述的细节相同。
具体来说，可通过制备用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物，然后通过溶液浇铸(casting)、挤出等将所述组合物沉积到离型膜的表面上来获得紫外线可固化光学粘合剂，所述用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物包含：丙烯酸共聚物，通过对选自低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的(甲基)丙烯酸单体的至少一种单体进行部分聚合来制备；具有二苯甲酮结构的光引发剂；具有氧杂环丁烷结构的(甲基)丙烯酸酯；阳离子光引发剂；以及具有辐射反应性位点的光引发剂，所述辐射反应性位点是通过比所述具有二苯甲酮结构的光引发剂具有更长波长的辐射来活化。粘合剂片可包括位于粘合剂片的一个表面或两个表面上的离型膜，例如聚酯膜或聚乙烯膜。
然后，可通过利用长波长的辐射照射光引发剂来形成粘合剂片，所述光引发剂具有通过具有更长波长的辐射来活化的辐射反应性位点。
长波长的辐射可具有介于380nm到500nm范围内的波长。
在粘合剂片中，粘合剂层可具有约50μm到约300μm、具体来说约100μm到约200μm、更具体来说约120μm到约170μm的厚度。
根据本发明的再一实施例，提供一种通过根据本发明以上实施例的制备方法而制备的紫外线可固化光学粘合剂。
在利用方程式1计算时，根据本发明此实施例的紫外线可固化光学粘合剂在紫外线照射之前在70℃下具有0.05％到0.15％的应力松弛值，而在紫外线照射之后在70℃下具有0.18％或大于0.18％的应力松弛值。
[方程式1]：
应力松弛(％)＝(S300秒/S0.1秒)×100，
其中S0.1秒是在70℃下对粘合剂施加25％的应变达0.1秒之后粘合剂的模量，且S300秒是在70℃下对粘合剂施加25％的应变达300秒之后粘合剂的模量。
设定在紫外线照射之前在70℃下为0.05％到0.15％的应力松弛值是为了在提供与弯曲的或平的覆盖窗的黑色或白色印刷台阶层的高粘合力的同时抑制穿透性空隙的产生，且设定在紫外线照射之后在70℃下为0.18％或大于0.18％的应力松弛值是为了抑制在可靠性测试中产生空隙。具体来说，在利用方程式1计算时，紫外线可固化光学粘合剂在紫外线照射之前可具有0.15％或小于0.15％、更具体来说0.13％或小于0.13％、0.05％或大于0.05％、更具体来说0.06％或大于0.06％的应力松弛值。在利用方程式1计算时，紫外线可固化光学粘合剂在紫外线照射之后可具有0.20％到0.40％、更具体来说0.21％到0.30％的应力松弛值。
本文中，用语“穿透性空隙”意指在玻璃衬底与紫外线可固化粘合剂(光学透明粘合剂)之间被置于最外侧处的空隙，且通过以下方法来检测。在从包括位于紫外线可固化粘合剂膜的两个表面上的轻离型膜及重离型膜的紫外线可固化粘合剂膜的一个表面移除轻离型膜之后，通过辊层叠(施加压力：5kgf到7kgf，施加速度：50mm/sec到80mm/sec，施加温度：20℃到25℃)将紫外线可固化粘合剂膜层叠到未经受硅酮剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，PET)膜上。然后，从紫外线可固化粘合剂膜的另一侧面上移除重离型膜，接着通过真空层叠机(施加压力：0.01MPa到0.02MPa，施加时间：5sec到7sec，真空压力：20Pa，施加温度：20℃到25℃)将紫外线可固化粘合剂膜层叠到载玻片(slide glass)上，由此制备出样本。在对样本进行高压灭菌处理(施加压力：5巴(bar)到8巴，施加时间：10min到20min，施加温度：40℃到60℃)之后，通过光学显微镜对置于载玻片的最外侧处的空隙进行了观察，且对从最外侧到空隙的距离进行了测量。
根据本发明，为了抑制穿透性空隙的产生，可将紫外线照射之前的应力松弛值设定为0.05％或大于0.05％。抑制穿透性空隙的产生意味着从在第二衬底或第一衬底与粘合剂膜之间被置于最外侧处的空隙到最外侧的距离小于0.6mm。
根据本发明的又一实施例，提供一种堆叠结构，所述堆叠结构包括：第一衬底；第二衬底；以及本文中所述的紫外线可固化光学粘合剂，所述紫外线可固化光学粘合剂被置于所述第一衬底与所述第二衬底之间，其中所述第一衬底或所述第二衬底具有高度为10μm到50μm的台阶。
对紫外线可固化光学粘合剂进行层叠
当在向置于第一衬底与第二衬底之间的紫外线可固化光学粘合剂施加热量及/或压力之后，利用具有短波长的辐射来照射所述紫外线可固化光学粘合剂时，具有二苯甲酮结构的光引发剂及阳离子光引发剂可被活化，且另外进行交联。
在将第一衬底置于紫外线可固化光学粘合剂片的一个表面上后，在压力为2kgf到9kgf且温度为20℃到30℃的条件下以40mm/sec到100mm/sec的速度将紫外线可固化光学粘合剂片层叠到第一衬底上。然后，在将第二衬底置于紫外线可固化光学粘合剂片的另一表面上后，在压力为0.01MPa到0.05MPa、温度为20℃到30℃、真空压力为30Pa或小于30Pa的条件下将紫外线可固化光学粘合剂片层叠到第二衬底上达1秒到10秒。然后，可通过使堆叠结构经受高压灭菌处理(压力：5巴到8巴，时间：10min到20min，温度：40℃到60℃)来移除空隙。在移除空隙之后，可通过利用紫外光进行照射来执行后固化或二次固化。
第一衬底及第二衬底中的至少一者具有台阶，例如黑色或白色印刷台阶层的台阶或者位于弯曲的侧表面中的台阶。在一个实例中，第二衬底可为具有台阶(例如黑色或白色印刷台阶层的台阶或者位于弯曲的侧表面中的台阶)的表面保护层，且第一衬底可为图像显示模块或触摸面板。台阶可具有约10μm到约50μm或约10μm到约40μm的高度。
表面保护层设置在图像显示模块或触摸面板的最外表面上，以保护图像显示模块或触摸面板免受外部环境影响。表面保护层可为覆盖窗。
图像显示模块的实例可包括液晶显示模块、等离子体显示单元、有机发光装置、电致发光显示器等。
触摸面板是指当用户以手指或笔对触摸面板的屏幕进行触摸时可检测被触摸位置并对应于被触摸位置而向系统发送信号的输入装置。具体来说，触摸面板可采用电阻层、表面声波(surface acoustic wave，SAW)、红外光等。
第一衬底及第二衬底中的至少一者可为至少部分透明的，以使得短波长的辐射能够从中穿过。
根据本发明，可使用紫外光或可见光来执行照射。可通过使用光源的照射器来执行紫外光照射，所述光源为例如低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、氙灯、发光二极管(lightemitting diode，LED)等。可使用具有介于200nm到450nm范围内的短波长或长波长的紫外光来执行照射。在利用紫外光进行照射时，照射剂量可介于1000mJ到5000mJ范围内。
图1(a)和图1(b)示出包括层叠的平的盖体(图1(a))或弯曲的盖体(图1(b))的图像显示装置。参照图1(a)和图1(b)，图像显示装置100、101包括夹置在具有台阶部分8的表面保护层70、70’与图像显示模块或触摸面板80、80’之间的粘合剂层60、60’。
[本发明的方式]
接下来，将参照实例来阐述本发明。然而，应理解，提供以下实例仅用于说明，而不应被视为限制本发明的范围。
实例1
通过对丙烯酸酯单体进行紫外线聚合制备了丙烯酸共聚物。制备了由下列构成的混合物：低玻璃转化温度丙烯酸酯单体(丙烯酸2-乙基己酯(2-ethyl hexyl acrylate，2EHA)，均聚物Tg：-70℃，45.0重量％；丙烯酸月桂酯(lauryl acrylate，LA)，均聚物Tg：-26℃，5.0重量％)、高玻璃转化温度丙烯酸酯单体(丙烯酸异冰片酯(isobornyl acrylate，IBOA)，均聚物Tg：90℃到100℃，37.0重量％；甲基丙烯酸异冰片酯(isobornylmethacrylate，IBOMA)，均聚物Tg：170℃，2.0重量％)、含羟基的丙烯酸酯单体(丙烯酸2-羟基乙酯(2-hydroxyethyl acrylate，2HEA)，9.0重量％)、丙烯酰基吗啉单体(4-丙烯酰基吗啉(4-acyloyl morpholine，ACMO)，2.0重量％)、光引发剂(艳佳固184D，0.025重量％)及分子量调节剂(巯基丙酸酯，0.045重量％)，然后氮气吹洗了20分钟。然后，在25℃下利用紫外光(波长：370nm，剂量：2700mJ)照射了此混合物，同时使温度升高到60℃。
在60℃下反应完成之后，将反应产物冷却到30℃，以使得丙烯酸共聚物具有25质量％的浓度，由此制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。
以100重量份的丙烯酸共聚物浆(copolymer syrup)计，向所述浆中添加了0.05重量份的艳佳固184D、0.05重量份的艳佳固651、0.08重量份的热塑性聚烯烃(thermoplasticpolyolefin，TPO)、0.3重量份的艳佳固250、0.5重量份的二苯甲酮、0.5重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate，GMA)，并进行了搅拌，由此制备了用于紫外线可固化光学粘合剂的组合物。
在将刮刀涂布机调整为具有150μm的间隙后，将此组合物涂布到75μm厚的重离型膜(SKC哈斯公司(SKC Hass))的表面上，然后在此组合物上堆叠轻离型膜，接着使用紫外光照射器以紫外光(波长：370nm，剂量：2700mJ)对轻离型膜进行了照射。
在将能够阻挡波长为380nm或小于380nm的紫外光的紫外线阻隔膜(UV cut film)设置在轻离型膜上之后，进行了紫外线照射。结果，获得了厚度为150μm的紫外线可固化光学粘合剂片。
实例2
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以45:3:37:2:11:2的重量比使用2EHA、LA、IBOA、IBOMA、2HEA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例3
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以45:3:37:2:13:2的重量比使用2EHA、LA、IBOA、IBOMA、2HEA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例4
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以42:5:40:2:9:2的重量比使用2EHA、LA、IBOA、IBOMA、2HEA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例5
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以46:43:9:2的重量比使用2EHA、IBOA、2HEA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例6
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以45:5:37:2:7:2:2的重量比使用2EHA、LA、IBOA、IBOMA、2HEA、4HBA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例7
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以44:5:38:2:9:2的重量比使用2EHA、LA、IBOA、IBOMA、4HBA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例8
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以44:5:40:9:2的重量比使用2EHA、BA、IBOA、2HEA及ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实例9
除了在制备部分聚合的丙烯酸共聚物时以42:5:5:37:9:2(质量份)的重量比使用2EHA/BA/LA/IBOA/4HBA/ACMO以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
比较例1
以与实例1相同的方式制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。除了以100重量份的此浆计添加了0.05重量份的艳佳固184D、0.05重量份的艳佳固651、0.08重量份的TPO、0.5重量份的二苯甲酮及0.5重量份的GMA以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
比较例2
以与实例1相同的方式制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。除了以100重量份的此浆计添加了0.05重量份的艳佳固184D、0.05重量份的艳佳固651、0.08重量份的TPO、0.3重量份的艳佳固250及0.5重量份的GMA以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
比较例3
以与实例1相同的方式制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。除了以100重量份的此浆计添加了0.05重量份的艳佳固184D、0.05重量份的艳佳固651、0.08重量份的TPO及0.5重量份的GMA以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
比较例4
以与实例1相同的方式制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。除了以100重量份的此浆计添加了0.05重量份的艳佳固184D、0.3重量份的艳佳固250、0.08重量份的TPO及0.5重量份的GMA以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
比较例5
以与实例1相同的方式制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。除了以100重量份的此浆计添加了0.05重量份的艳佳固184D、0.08重量份的TPO、0.5重量份的二苯甲酮及0.5重量份的GMA以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
比较例6
以与实例1相同的方式制备了部分聚合的丙烯酸共聚物浆。除了以100重量份的此浆计添加了0.3重量份的艳佳固250、0.5重量份的二苯甲酮及0.5重量份的GMA以外，以与实例1相同的方式制备了紫外线可固化光学粘合剂片。
实验例
应力松弛
通过以下方法对在实例1到实例9以及比较例1到比较例6中制备的每一粘合剂片的应力松弛进行了测量。
应力松弛是在25％的应变及70℃的温度条件下使用粘弹性仪器AR-2(TA仪器公司(TA Instrument Inc.))进行测量。
通过从每一紫外线可固化光学粘合剂片的两个表面移除离型膜并将粘合剂片沉积到500μm的厚度，然后以直径为8mm的夹具对粘合剂片进行冲孔而制备了样本。然后，在25％的应变及70℃的温度条件下对进行紫外线照射之前的样本的应力松弛S0.1秒进行了测量。即，在施加25％的应变达0.1秒之后对样本的模量进行了测量，且在施加25％的应变达300秒之后对样本的模量进行了测量。然后，根据方程式1对紫外线照射前的应力松弛进行了测量。
[方程式1]：
应力松弛(％)＝(S300秒/S0.1秒)×100
在方程式1中，S0.1秒是在70℃下对样本施加25％的应变达0.1秒之后样本的模量，且S300秒是在70℃下对粘合剂施加25％的应变达300秒之后粘合剂的模量。
然后，基于在紫外线照射(能够发射波长为240nm到440nm的光的紫外灯，紫外线剂量：4,500mJ)之后的样本的模量对紫外线照射后的应力松弛进行了测量，所述模量是在以与以上相同的方式施加应变之后来测量(即，在施加25％的应变达0.1秒之后对样本的模量进行了测量，且在施加25％的应变达300秒之后对样本的模量进行了测量。然后，根据方程式1对紫外线照射后的应力松弛进行了测量)。
结果示于表1及表2中。
表1
Figure BDA0001557640120000132
表2
Figure BDA0001557640120000131
*由于不形成膜而无法测量SR
粘合剂的台阶覆盖性
用于手机的覆盖窗具有围绕覆盖窗的边缘形成且具有黑色或白色印刷框架的表面涂层。印刷框架具有约20μm的台阶高度。粘合剂需要克服黑色印刷台阶层的台阶高度。为了确认对黑色或白色印刷台阶层的覆盖性，通过具有黑色或白色印刷台阶层的标有X的玻璃衬底(三星科技玻璃公司(Samsung Techno-glass))对粘合剂的台阶覆盖性进行了观察。
针对台阶覆盖性通过以下方法对在实例1到实例9以及比较例1到比较例6中制备的每一粘合剂片进行了评价。
在从粘合剂片移除离型膜之后，使用辊层叠机(roll laminator)在以下条件下将PET膜(韩国金响公司(SKC Kolong))层叠到粘合剂片上。
施加压力：6kgf
施加速度：60mm/sec
施加温度：23℃
然后，在从粘合剂片移除另一离型膜之后，使用真空层叠机在施加压力为0.02MPa、施加时间为6sec、真空压力为30Pa或小于30Pa且施加温度为23℃的条件下将粘合剂片层叠到具有黑色或白色印刷台阶层的标有X的玻璃衬底(三星科技玻璃公司)上，然后进行高压灭菌处理(施加压力：6巴，施加时间：15min，施加温度：70℃)。然后，对台阶覆盖性进行了评价(好(OK)：当用肉眼观察时在台阶部分处无空隙，不好(NG)：当用肉眼观察时在台阶部分处产生空隙)，且结果示于表3中。
穿透性空隙
在将包括黑色或白色印刷台阶的窗组装到模块之后，使组装好的结构经受高压灭菌处理，以移除在组装期间产生的空隙。在高压灭菌处理期间使压力从真空压力增加到大气压力的过程中，空隙随着时间移动到黑色或白色印刷台阶区内。结果，会出现穿透性空隙问题。针对穿透性空隙的产生对在实例1到实例9以及比较例1到比较例6中制备的每一粘合剂片进行了评价，且结果示于表3中。
对于在实例1到实例9以及比较例1到比较例6中制备的每一粘合剂片，在从粘合剂片的一个表面移除轻硅酮离型膜之后，使用橡胶辊对与有机发光二极管(organic lightemitting diode，OLED)模块或液晶显示器(liquid crystal display，LCD)模块的顶表面对应的负载点(point of load，POL)施加粘合剂片。
使用橡胶辊的层叠条件如下。
施加压力：6kgf
施加速度：60mm/sec
施加温度：23℃
然后，在从粘合剂片的另一表面移除重硅酮离型膜之后，使用真空层叠机将粘合剂片层叠到载玻片衬底上。
使用真空层叠机的层叠条件如下。
施加压力：0.02MPa
施加时间：6sec
真空压力：30Pa或小于30Pa
施加温度：23℃
使层叠的样品经受高压灭菌处理以移除在组装期间产生的空隙。
高压灭菌处理是在以下条件下执行。
施加压力：6巴
施加时间：15min
施加温度：70℃
对于模块总成，通过以下方法对穿透性空隙的距离进行了测量。
在对组装好的样品进行高压灭菌处理之后，通过光学显微镜对从载玻片的最外侧到空隙的距离进行了测量。
评价结果(OK：小于0.6mm，NG：0.6mm或大于0.6mm->扩大到可见区的可能性高)示于表3中。
可靠性空隙
在将包括黑色或白色印刷台阶的窗组装到模块之后，使组装好的结构在高温/高湿度条件下经受可靠性测试。当贴合到黑色或白色印刷台阶的粘合剂片具有低交联密度(低应力松弛值)时，粘合剂片在高温/高湿度条件下会发生变形，从而造成层离且在台阶部分处产生空隙。为了抑制在高温及高湿度的可靠性条件下产生空隙，需要通过增大粘合剂片的交联密度(应力松弛值)来使粘合剂片在可挠性条件下的变形最小化。
对于模块总成，通过以下方法对可靠性空隙进行了观察。
在通过上述方法对组装好的样本进行高压灭菌处理之后，以紫外光(后固化、二次固化，发射波长为240nm到440nm的光的紫外灯，紫外线剂量：4,000mJ)对组装好的样本进行了照射并留置于高温及高湿度条件(85℃，85％的相对湿度(relative humidity，RH))下达240小时。然后，用肉眼对组装好的样本进行了观察(OK：不产生空隙，NG：产生空隙)，且观察结果示于表3中。
表3
台阶覆盖性 穿透性空隙 可靠性空隙
实例1 OK 0.32 OK
实例2 OK 0.28 OK
实例3 OK 0.35 OK
实例4 OK 0.42 OK
实例5 OK 0.33 OK
实例6 OK 0.37 OK
实例7 OK 0.41 OK
实例8 OK 0.42 OK
实例9 OK 0.39 OK
比较例1 OK 0.40 NG
比较例2 OK 0.39 NG
比较例3 OK 0.37 NG
比较例4 OK 0.62 NG
比较例5 OK 0.63 NG
比较例6 NG NG NG
通过以上结果，可以看到，实例1到实例9的粘合剂片在紫外线照射之前具有0.05％到0.15％的应力松弛值，从而表现出良好的台阶覆盖性，并且具有置于0.6mm或小于0.6mm的距离内且不可见的穿透性空隙，而比较例1到比较例5的粘合剂片在紫外线照射之前具有小于0.05的应力松弛值，且尽管不会在台阶部分处产生空隙，然而具有置于将被看见的区中的穿透性空隙。另外，可以看到，实例1到实例9的粘合剂片在紫外线照射之后具有0.18％或大于0.18％的应力松弛值且在可靠性测试中不产生空隙，而比较例1到比较例5的粘合剂片具有小于0.18％的应力松弛值且在可靠性测试中会产生空隙。

Claims (7)

1.一种紫外线可固化光学粘合剂，其特征在于，具有在利用方程式1计算时，所述紫外线可固化光学粘合剂在紫外线照射之前在70℃下具有0.05％到0.15％的应力松弛值，而在紫外线照射之后在70℃下具有0.18％或大于0.18％的应力松弛值，
[方程式1]：
应力松弛(％)＝(S300秒/S0.1秒)×100，
其中S0.1秒是在70℃下对所述紫外线可固化光学粘合剂施加25％的应变达0.1秒之后所述紫外线可固化光学粘合剂的模量，且S300秒是在70℃下对所述粘合剂施加25％的应变达300秒之后所述紫外线可固化光学粘合剂的模量，
其中所述紫外线可固化光学粘合剂是由用于所述紫外线可固化光学粘合剂的组合物形成，所述组合物包括：
通过对选自低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体、高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体及含亲水基的丙烯酸单体的至少一种单体进行部分聚合来制备的丙烯酸共聚物；
具有二苯甲酮结构的光引发剂；
具有氧杂环丁烷结构的丙烯酸酯；
具有离子反应性的光引发剂；以及
具有辐射反应性位点的光引发剂，所述辐射反应性位点是通过具有380nm或大于380nm的波长的辐射来活化，
其中所述低玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体是指其均聚物具有介于-100℃到40℃范围内的玻璃转化温度的(甲基)丙烯酸酯，
其中所述高玻璃转化温度(甲基)丙烯酸单体是指其均聚物具有介于50℃到180℃范围内的玻璃转化温度的(甲基)丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的紫外线可固化光学粘合剂，其特征在于，所述紫外线可固化光学粘合剂在第一衬底或第二衬底的台阶部分处不产生空隙，并且没有突出的空隙。
3.根据权利要求2所述的紫外线可固化光学粘合剂，其特征在于，所述突出的空隙是从所述第一衬底或所述第二衬底与所述紫外线可固化光学粘合剂之间的接触部分的最外侧大于0.6mm的距离存在的空隙。
4.根据权利要求1所述的紫外线可固化光学粘合剂，其特征在于，所述紫外线可固化光学粘合剂设置于第一衬底与第二衬底之间，所述第一衬底或所述第二衬底为平的覆盖窗或弯曲的覆盖窗。
5.根据权利要求4所述的紫外线可固化光学粘合剂，其特征在于，所述第一衬底或所述第二衬底具有高度为10μm到50μm的台阶。
6.一种堆叠结构，其特征在于，所述堆叠结构包括：
第一衬底；
第二衬底；以及
根据权利要求1到5中任一项所述的紫外线可固化光学粘合剂，所述紫外线可固化光学粘合剂设置在所述第一衬底与所述第二衬底之间，其中所述第一衬底或所述第二衬底具有高度为10μm到50μm的台阶。
7.根据权利要求6所述的堆叠结构，其特征在于，所述第一衬底为图像显示模块或触摸面板，且所述第二衬底为具有黑色或白色印刷台阶层的台阶的表面保护层或者具有位于弯曲的侧表面中的台阶的表面保护层。
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