CN109975445A - 一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法 - Google Patents

一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于加热不燃烧卷烟主流烟气的理化检验技术领域，尤其涉及一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法。本发明提供了一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法，为：步骤一、烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟，采用冷阱捕集待检测烟气气相物；步骤二、前处理：吹洗吸收瓶后静置，吸取上清液进行检测；步骤三、定量分析：使用顶空‑气相色谱‑质谱联用检测法，检测待测液体中醛类物质的含量。本发明提供的技术方案中，无需对醛类进行衍生化，避免了衍生化过程中带来的副反应，提高了分析结果的准确性以及检测效率；解决了现有技术中加热不燃烧卷烟主流烟气中醛类物质的检测存在着检测结果不准确以及检测效率低的技术缺陷。

Description

一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法
技术领域
本发明属于卷烟烟气的理化检验技术领域，尤其涉及一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法。
背景技术
挥发性羰基化合物是卷烟烟气中一类重要的有害物质，其中，小分子量的醛具有强烈的刺激气味，乙醛和丙烯醛等具有纤毛毒性，长期吸入会对人体的呼吸系统和感觉器官造成较严重的伤害。国际癌症研究组织将乙醛列为2B类致癌物(对人可能致癌)、丙烯醛和巴豆醛列为3类致癌物。因此准确测定卷烟主流烟气中乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛的含量，对于卷烟的安全性评估具有十分重要的意义。
现有技术中，卷烟主流烟气中醛类物质的检测方法为：采用2，4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂，在酸性条件下将DNPH与羰基化合物反应后，采用气相色谱法或高效液相色谱法进行分析，但是该方法样品前处理很复杂，需要对捕集滤片加2，4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂处理，并在真空干燥箱中静置过夜晾干，在批量样品分析过程中易导致目标化合物的损失，且需要用到毒性比较大的吡啶作为溶剂；并且衍生化的过程存在很多的副反应，从而影响分析结果的准确性。
因此，研发出一种加热不燃烧卷烟烟气中醛类物质的检测方法，用于解决现有技术中，主流烟气中醛类物质的检测存在的检测结果不准确以及检测效率低的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法，用于解决现有技术中，主流烟气中醛类物质的检测存在的检测结果不准确以及检测效率低的技术缺陷。
本发明提供了一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法，所述检测方法为：
步骤一、烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟，采用冷阱捕集待检测烟气气相物；
步骤二、前处理：吹洗吸收瓶后静置，吸取上清液进行检测；
步骤三、定量分析：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，检测所述待测液体中醛类物质的含量。
优选地，步骤一中，待检测烟气量为加热不燃烧卷烟烟支2～5支，所述收集液的体积为10～50mL。
优选地，步骤一中，待检测烟气量为加热不燃烧卷烟烟支2支，所述收集液的体积为20mL。
优选地，所述收集液包括溶液和内标，所述溶液为甲醇溶液，所述内标为苯-D6或丙酮-D3。
优选地，所述收集液包括溶液和内标，所述溶液为甲醇溶液，所述内标为苯-D6。
优选地，步骤二中，所述静置的时间为3～10min。
优选地，步骤二中，所述静置的时间为5min。
优选地，步骤二中，所述上清液的体积为50～120μL。
优选地，步骤二中，所述上清液的体积为100μL。
优选地，步骤二中，所述吹洗的次数为3～5次。
优选地，步骤三中，所述顶空条件为，平衡温度为80～120℃，所述平衡时间为10～40min。
优选地，步骤三中，所述平衡的温度为90℃，所述平衡的时间为10min。
优选地，步骤三中，气相色谱检测时，色谱柱的升温程序为：初始温度为30～40℃，保持1～3min；然后以2～4℃/min的升温速度升温至80～100℃；再以15～20℃/min升温至180～220℃后，保持5～8min。
优选地，步骤三中，气相色谱检测时，色谱柱为PerkinElmer Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)。
优选地，步骤三中，质谱检测时，离子源为电子轰击源，离子源温度为200～280℃，离子传输线温度为200～280℃。
优选地，步骤三中，质谱检测时，离子源为电子轰击源，离子源温度为230℃，离子传输线温度为220℃。
优选地，所述醛类物质选自：乙醛、丙醛、丙烯醛以及巴豆醛中的任意一种或多种。
综上所述，本发明提供了一种加热不燃烧卷烟烟气中醛类物质的检测方法，所述检测方法为：步骤一、烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟，采用冷阱捕集待检测烟气气相物；步骤二、前处理：吹洗吸收瓶后静置，吸取上清液进行检测；步骤三、分析检测：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，检测所述待测液体中醛类物质的含量。本发明提供的技术方案中，无需对醛类进行衍生化，避免了衍生化过程中带来的副反应，提高了分析结果的准确性以及检测效率；解决了现有技术中，主流烟气中醛类物质的检测存在的检测结果不准确以及检测效率低的技术缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种加热不燃烧卷烟烟气中醛类物质的检测方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的检测方法应用于烟气检测时，醛类物质的提取离子流图。
具体实施方式
本发明实施例提供的一种加热不燃烧卷烟烟气中醛类物质的检测方法，解决了现有技术中，主流烟气中醛类物质的检测存在的检测结果不准确以及检测效率低的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种加热不燃烧卷烟烟气中醛类物质的检测方法，进行具体地描述。
实施例1
本实施例为对某市售加热不燃烧卷烟1中主流烟气中醛类物质含量检测的具体实施例。
烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟1，采用冷阱捕集待检测烟气气相物得到待测溶液1。其中，卷烟抽吸的具体方法为：采用直线型吸烟机，在国际标准容量下抽吸卷烟2支，即：抽吸容量35mL，抽吸时间间隔60s，持续时间2s，剑桥滤片捕集粒相物，冷阱捕集气相物。冷阱捕集具体方法为：吸收液为20mL含内标的甲醇溶液，内标为苯-D6，吸收瓶置于冷阱中，冷阱为异丙醇-干冰体系。
前处理：用洗耳球吹洗吸收瓶3次后，静置5min，吸取100μL上清液1转移至顶空瓶进行检测。
分析检测：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，分析检测待测液体1中醛类物质的含量。其中，顶空瓶20mL，样品环3.0mL，样品平衡温度90℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间10min，样品瓶加压压力130kPa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。
气相色谱条件为：色谱柱选用Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0mL/min，进样口温度，200℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行升温，具体为：初始温度为35℃，保持2min；然后以2℃/min的升温速度升温至80℃；再以20℃/min升温至200℃后，保持6min。。
质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70e V，离子源温度为230℃，离子传输线温度为220℃；质量分扫描模式，选择性离子(SIM)监测模式选用分别为44、58、56、70和84的定量离子检测待测样平中乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛及氘代内标的含量。
实施例2
本实施例为对某市售加热不燃烧卷烟2中主流烟气中醛类物质含量检测的具体实施例。
烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟2，采用冷阱捕集待检测烟气气相物得到待测溶液2。其中，卷烟抽吸的具体方法为：采用直线型吸烟机，在国际标准容量下抽吸卷烟3支，即：抽吸容量35mL，抽吸时间间隔60s，持续时间2s，剑桥滤片捕集粒相物，冷阱捕集气相物。冷阱捕集具体方法为：吸收液为30mL含内标的甲醇溶液，内标为丙酮-D3，吸收瓶置于冷阱中，冷阱为异丙醇-干冰体系。
前处理：用洗耳球吹洗吸收瓶5次后，静置10min，吸取80μL上清液2转移至顶空瓶进行平衡。
定量分析：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，分析检测待测液体1中醛类物质的含量。其中，顶空瓶20mL，样品环3.0mL，样品平衡温度80℃，样品环温度160℃，传输线温度180℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力130kPa，加压时间0.2min，充气时间0.2min，样品环平衡时间0.05min，进样时间：0.5min。
气相色谱条件为：色谱柱选用Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)，载气为高纯氦气(纯度99.999％)，流速1.0mL/min，进样口温度，200℃，进样模式为分流进样，分流比为10:1。采用程序升温的方式进行室温，具体为：初始温度为40℃，保持3min；然后以3℃/min的升温速度升温至100℃；再以15℃/min升温至180℃后，保持5min。。
质谱条件为：离子源为电子轰击源，电子能量70eV，离子源温度为200℃，离子传输线温度为280℃；质量分扫描模式，选择性离子(SIM)监测模式选用分别为44、58、56、70和84的定量离子检测待测样平中乙醛、丙醛、丙烯醛、巴豆醛及氘代内标的含量。
实施例3
本实施例为实施例1～2的检测结果。
主流烟气中，乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛的提取流子图请参阅图2，醛类物质的测定结果请参阅表1。
表1
乙醛(μg/支) 丙醛(μg/支) 丙烯醛(μg/支) 巴豆醛(μg/支)
加热不燃烧卷烟1 143.0 4.56 12.11 3.20
加热不燃烧卷烟2 113.27 4.24 14.74 1.75
本发明提供的技术方案，具有以下优点：
(1)检测方法不需要对醛类进行衍生化，就可以实现加热不燃烧卷烟主流烟气气相物中乙醛、丙醛、丙烯醛和巴豆醛的同时测定，避免了2，4-二硝基苯肼(DNPH)衍生过程中的大量副反应，提高了分析结果的准确性；
(2)选取了氘代苯作为内标对各个化合物进行定量，有效地减低了实验的误差，进一步提高了分析结果的准确性。
综上所述，本发明提供了一种加热不燃烧卷烟烟气中醛类物质的检测方法，所述检测方法为：步骤一、烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟，采用冷阱捕集待检测烟气气相物；步骤二、前处理：吹洗吸收瓶后静置，吸取上清液进行检测；步骤三、分析检测。本发明提供的技术方案中，无需对醛类进行衍生化，避免了衍生化过程中带来的副反应，提高了分析结果的准确性以及检测效率；解决了现有技术中，主流烟气中醛类物质的检测存在的检测结果不准确以及检测效率低的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种加热不燃烧卷烟烟气气相物中醛类物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法为：
步骤一、烟气捕集：抽吸加热不燃烧卷烟，采用冷阱捕集待检测烟气气相物；
步骤二、前处理：吹洗吸收瓶后静置，吸取上清液进行检测；
步骤三、分析检测：使用顶空-气相色谱-质谱联用检测法，检测所述待测液体中醛类物质的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤一中，冷阱捕集是将吸收瓶置于异丙醇-干冰体系中，捕集液为含苯-D6或丙酮-D3内标的甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤一中，加热不燃烧卷烟烟支支数为2～5支，所述捕集液的体积为10～50mL。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤二中，所述静置的时间为3～10min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤二中，所述吹洗的次数为3～5次，所述上清液体积为50～200μL。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述顶空方法条件为：80～120℃平衡10～40min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述气相色谱柱为PerkinElmer Elite-624(60m×0.32mm×1.8μm)。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤三中，所述气相色谱程序升温为：初始温度为30～40℃，保持1～3min；然后以2～4℃/min的升温速度升温至80～100℃；再以15～20℃/min升温至180～220℃后，保持5～8min。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤三中，质谱检测时，离子源为电子轰击源，离子源温度为200～280℃，离子传输线温度为150～280℃。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述醛类物质选自：乙醛、丙醛、丙烯醛以及巴豆醛中的任意一种或多种。
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