CN109975235A - 一种蚕丝被增重检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蚕丝被增重检测方法，其基于FT‑IR技术对蚕丝被进行增重剂检测，其中分别采用次氯酸钠或乙醇分别对施加有高分子聚合物类增重剂或丙三醇类增重剂进行处理，将蚕丝被上的增重剂分离并红外检测，观察图谱中是否具有特征峰；本发明填补了目前蚕丝被增重剂检测方法的空白，对治理蚕丝被增重剂问题提供助益。
Description
技术领域
本发明涉及一种蚕丝被增重检测方法。
背景技术
蚕丝被具有轻盈贴身、亲肤抗敏等优良特性，是较为高档的纺织产品。近些年来随着我国经济的快速发展和人民生活水平的提高，对蚕丝被需求愈加旺盛。与此同时，受工业化进程的推进，传统的江浙一带种桑养蚕规模逐年缩减。而随着东桑西移战略的实施，广西等地成为了蚕桑原料的主产地，但原料增长的速度不能很好的满足市场的需求，导致国内的丝棉价格屡创新高，2017年市场价格已经突破50万元/吨。
在如此高昂的原料价格下，原本为改善蚕丝厚实性、防皱性、悬垂性和挺括性的增重技术，被许多不良商家过量使用来增加蚕丝被的重量，其中部分增重蚕丝被的增重率甚至可达50%以上，严重背离了增重技术研发的初衷，也极大的损害了消费者的合法权益，破坏了蚕丝被行业的整体形象。与此同时，现行的《中华人民共和国国家标准：蚕丝被》 GB/T24252-2009技术指标中，没有关于增重剂的限量指标和检测方法。因此亟需建立高效可靠的定性和定量检测方法，为治理蚕丝被增重剂问题打下基础。
发明内容
本发明针对蚕丝被行业存在的增重剂滥用的问题，提出一种蚕丝被增重检测方法，弥补现有技术在蚕丝被增重检测方法的空白。
本发明的所述的蚕丝被增重检测方法，包括以下步骤：
称取聚酰胺增重蚕丝被样品5-10g，放入装有100-200ml浓度为1-2mol/L的次氯酸钠溶液的锥形瓶中，在50-65℃条件下水浴振荡30-40min，得到含有黄色絮状物的溶液，且黄色絮状物漂浮在溶液上方，形成较为明显的分层；
将溶液倒入装有滤纸的漏斗中进行过滤，用去离子水反复冲洗漏斗中的黄色絮状物，将所述絮状物取出后放入50-65℃的烘箱中干燥，取出待用；
取适量干燥好的絮状物，剪成粉末状，用KBr压片法制样，再用 FI-IR红外光谱仪扫描测定，扫描波数范围在400～4000 cm-1的红外光谱图；
在所述红外光谱图中确认是否具有高分子聚合物类增重剂的特征峰。
优选的，所述的高分子聚合物类增重剂是聚甲基丙烯酰胺。
优选的，一种蚕丝被增重检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取多元醇增重蚕丝被样品5-10g，放入装有圆形滤纸筒的索氏提取器中，用无水乙醇作为萃取溶剂，反复多次回流1.8-2.5h；
将萃取液用直型冷凝管回收其中的乙醇，待圆底瓶中还剩余少量萃取液时，停止加热，倒入培养皿中；
将培养皿放入75-85℃烘箱中进行加热，待乙醇完全挥发后取出培养皿，将培养皿表面黏附的化合物用药勺刮到样品瓶中，待用；
对萃取物进行红外光谱扫描，读取丙三醇增重剂特征峰。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明所述的蚕丝被增重检测方法，基于FT-IR的增重定性检测方法填补了目前蚕丝被增重剂检测方法的空白，对治理蚕丝被增重剂问题提供助益。实验结果显示, 本文所提出的基于FT-IR的蚕丝被增重剂检测方法高效可靠，可以用于高分子聚合物和多元醇类蚕丝被增重剂的定性检测。
具体实施方式
体现本发明的特征与优点的一些典型实施例将在后段的说明中详细叙述，应当理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明在本质上当作说明之用，而非用以限制本案。
实施例1
聚甲基丙烯酰胺是常见的高分子聚合物丝绸增重剂，聚甲基丙烯酰胺增重的蚕丝被增重检测步骤如下：
称取聚酰胺增重蚕丝被样品5g，放入装有100ml浓度为1mol/L的次氯酸钠溶液的锥形瓶中，在60℃条件下水浴振荡30min，得到含有黄色絮状物的溶液，且黄色絮状物漂浮在溶液上方，形成较为明显的分层；
将溶液倒入装有滤纸的漏斗中进行过滤，用去离子水反复冲洗漏斗中的黄色絮状物，将絮状物取出后放入60℃的烘箱中干燥，取出待用；
取适量干燥好的絮状物，剪成粉末状，用KBr压片法制样，再用 IS5 FI-IR红外光谱仪扫描测定，扫描波数范围在400～4000cm-1的红外光谱图；
在所述红外光谱图中确认是否具有聚甲基丙烯酰胺增重剂的特征峰。
这里利用有效率氯浓度1mol/L的NaClO溶液溶解增重后的蚕丝被丝绵样品，制得蛋白质水解后的溶液，而聚甲基丙烯酰胺等高分子聚合物不易溶于1mol/L的NaClO溶液，因此可利用滤纸对丝绵溶解液进行过滤，将高分子残留物从丝绵溶解液中分离出来进行FTIR检测。
实施例2
一种蚕丝被增重检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取聚酰胺增重蚕丝被样品10g，放入装有200ml浓度为2mol/L的次氯酸钠溶液的锥形瓶中，在58℃条件下水浴振荡35min，得到含有黄色絮状物的溶液，且黄色絮状物漂浮在溶液上方，形成较为明显的分层；
将溶液倒入装有滤纸的漏斗中进行过滤，用去离子水反复冲洗漏斗中的黄色絮状物，将所述絮状物取出后放入55℃的烘箱中干燥，取出待用；
取适量干燥好的絮状物，剪成粉末状，用KBr压片法制样，再用 FI-IR红外光谱仪扫描测定，扫描波数范围在400～4000 cm-1的红外光谱图；
在所述红外光谱图中确认是否具有高分子聚合物类增重剂的特征峰。
实施例3
丙三醇是另一类常见的高分子聚合物丝绸增重剂，丙三醇增重的蚕丝被增重检测步骤如下：
称取多元醇增重蚕丝被样品5g，放入装有圆形滤纸筒的索氏提取器中，用无水乙醇作为萃取溶剂，反复多次回流2h；
将萃取液用直型冷凝管回收其中的乙醇，待圆底瓶中还剩余少量萃取液时，停止加热，倒入培养皿中；
将培养皿放入80℃烘箱中进行加热，待乙醇完全挥发后取出培养皿，将培养皿表面黏附的化合物用药勺刮到样品瓶中，待用；
对萃取物进行红外光谱扫描，读取丙三醇增重剂特征峰。
多元醇表面有较多的羟基，能够吸附空气中的水分子，利用丙三醇等多元醇对丝绵进行处理，可以显著的提高丝绵的吸湿性，从而对丝绵进行增重。由于多元醇能溶于水和有机溶剂，因此不能利用实施例1中次氯酸钠溶解法进行定性分析。这里针对多元醇易溶于乙醇溶剂的特点，利用索氏提取器对增重丝绵样品进行多次回流萃取，并将萃取液进行红外分析，从而对增重剂进行定性判别。
实施例4
一种蚕丝被增重检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取多元醇增重蚕丝被样品10g，放入装有圆形滤纸筒的索氏提取器中，用无水乙醇作为萃取溶剂，反复多次回流2.2h；
将萃取液用直型冷凝管回收其中的乙醇，待圆底瓶中还剩余少量萃取液时，停止加热，倒入培养皿中；
将培养皿放入75℃烘箱中进行加热，待乙醇完全挥发后取出培养皿，将培养皿表面黏附的化合物用药勺刮到样品瓶中，待用；
对萃取物进行红外光谱扫描，读取丙三醇增重剂特征峰。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明所述的蚕丝被增重检测方法，基于FT-IR的增重定性检测方法填补了目前蚕丝被增重剂检测方法的空白，对治理蚕丝被增重剂问题提供助益。实验结果显示, 本文所提出的基于FT-IR的蚕丝被增重剂检测方法高效可靠，可以用于高分子聚合物和多元醇类蚕丝被增重剂的定性检测。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种蚕丝被增重检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取聚酰胺增重蚕丝被样品5-10g，放入装有100-200ml浓度为1-2mol/L的次氯酸钠溶液的锥形瓶中，在50-65℃条件下水浴振荡30-40min，得到含有黄色絮状物的溶液，且黄色絮状物漂浮在溶液上方，形成较为明显的分层；
将溶液倒入装有滤纸的漏斗中进行过滤，用去离子水反复冲洗漏斗中的黄色絮状物，将所述絮状物取出后放入50-65℃的烘箱中干燥，取出待用；
取适量干燥好的絮状物，剪成粉末状，用KBr压片法制样，再用 FI-IR红外光谱仪扫描测定，扫描波数范围在400～4000 cm-1的红外光谱图；
在所述红外光谱图中确认是否具有高分子聚合物类增重剂的特征峰。
2.如权利要求1所述的蚕丝被增重检测方法，其中所述的高分子聚合物类增重剂是聚甲基丙烯酰胺。
3.一种蚕丝被增重检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取多元醇增重蚕丝被样品5-10g，放入装有圆形滤纸筒的索氏提取器中，用无水乙醇作为萃取溶剂，反复多次回流1.8-2.5h；
将萃取液用直型冷凝管回收其中的乙醇，待圆底瓶中还剩余少量萃取液时，停止加热，倒入培养皿中；
将培养皿放入75-85℃烘箱中进行加热，待乙醇完全挥发后取出培养皿，将培养皿表面黏附的化合物用药勺刮到样品瓶中，待用；
对萃取物进行红外光谱扫描，读取丙三醇增重剂特征。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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