CN109972197A - 一种单晶硅铸锭用坩埚和单晶硅铸锭方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种单晶硅铸锭用坩埚，包括坩埚本体和引晶层，坩埚本体包括底座和由底座向上延伸的侧壁，底座和侧壁围成一收容空间，引晶层设置在底座朝向收容空间的一侧，引晶层包括位于底座中部的第一单晶区，以及依次环绕设置在第一单晶区外的第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区，第二多晶区外围与侧壁贴合；通过在第一多晶区和第二多晶区之间增设第二单晶区，使得在铸锭过程中第一多晶区的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区，生成向外生长的孪晶，阻挡第二多晶区中靠近坩埚侧壁的多晶晶粒的倾斜生长入侵第二单晶区，达到主动阻挡的效果，有效提高单晶硅锭的品质。本发明还提供了一种单晶硅铸锭方法。

Description

一种单晶硅铸锭用坩埚和单晶硅铸锭方法

技术领域

本发明涉及单晶硅铸锭技术领域，特别涉及一种单晶硅铸锭用坩埚和单晶硅铸锭方法。

背景技术

目前，常用的单晶硅制造方法为定向凝固法，该方法在坩埚底部铺设单晶籽晶，并在单晶籽晶外围填装多晶硅料，形成引晶层，然后将硅料装在引晶层上，在铸锭过程中使得熔融的硅料在单晶籽晶上引晶成核生长，多晶硅料的设置避免了熔融硅料与坩埚侧壁直接接触而形成杂乱晶核的问题。但是，单晶部分容易被倾斜生长的多晶侵入，影响类单晶铸锭的品质。现有技术方案中均采用功能晶界进行阻挡，但阻挡晶粒的侵入效果有限，一旦多晶晶粒朝单晶晶体生长，便会产生特定方向的孪晶，该孪晶将伴随晶体生长进一步侵入，影响铸锭单晶的面积比例及位错比例。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种单晶硅铸锭用坩埚，通过在引晶层中的多晶区域增设单晶区，改变引晶层的铺设方式，达到主动阻挡倾斜生长的多晶的侵入，有效提高单晶硅锭的品质。

第一方面，本发明提供了一种单晶硅铸锭用坩埚，包括坩埚本体和引晶层，所述坩埚本体包括底座和由所述底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁围成一收容空间，所述引晶层设置在所述底座朝向所述收容空间的一侧，所述引晶层包括位于所述底座中部的第一单晶区，以及依次环绕设置在所述第一单晶区外的第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区，所述第二多晶区外围与所述侧壁贴合。

在本发明中，通过在引晶层的第一单晶区与多晶区域之间增设第二单晶区，使得多晶区域分为靠近第一单晶区的第一多晶区和靠近侧壁的第二多晶区，改变了现有技术中引晶层的设置方式；在单晶硅铸锭过程中，第二多晶区与坩埚侧壁直接接触，会形成向坩埚内部倾斜生长的多晶，与此同时，第一多晶区的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区，生成向侧壁倾斜生长的孪晶，进而朝坩埚侧壁挤压，阻挡第二多晶区多晶的倾斜入侵，从而有效提高了单晶硅的品质。

在本发明中，所述第二单晶区连接所述第一多晶区和所述第二多晶区。

可选的，所述第二单晶区和所述侧壁之间具有第一间距，所述第一单晶区和所述第二单晶区之间具有第二间距，所述第一间距和所述第二间距的比值为1：(0.2-1)。进一步的，所述第一间距和所述第二间距的比值为1：(0.5-1)。具体的，所述第一间距和所述第二间距的比值可以但不限于为1：0.5、1：0.8、1：1。

在本发明中，第一单晶区、第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区可以为方形、圆形或不规则形状，对此不作限定。因此，第二单晶区和侧壁之间的第一间距不唯一，根据具体位置确定；第一单晶区和第二单晶区的第二间距不唯一，根据具体位置确定。

可选的，所述第二单晶区面积占所述引晶层面积的1％-10％。进一步的，所述第二单晶区面积占所述引晶层面积的5％-10％。具体的，所述第二单晶区面积占所述引晶层面积可以但不限于为3％、5％、8％、10％。

可选的，所述第二单晶区在第一方向上的长度为10mm-50mm，其中，所述第一方向经过所述第一单晶区的中心且与所述底座朝向所述收容空间的表面平行。进一步的，所述第二单晶区在第一方向上的长度为30mm-50mm。也就是指第二单晶区这个环形区域的环宽为10mm-50mm。

可选的，所述第一单晶区面积占所述引晶层面积的50％-80％。进一步的，所述第一单晶区面积占所述引晶层面积的50％-70％。具体的，所述第一单晶区面积占所述引晶层面积的55％、60％、68％、或78％。

可选的，所述第一多晶区面积小于或等于所述第二多晶区面积。在本发明中，所述第一多晶区面积小于或等于所述第二多晶区面积更有利阻挡第二多晶区多晶的倾斜入侵，进一步提高硅锭品质。

可选的，所述引晶层的厚度为5mm-30mm。进一步的，所述引晶层的厚度为8mm-25mm。

在本发明中，第一单晶区、第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区的高度可以相同，也可以不同。当第一单晶区、第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区的高度不同时，引晶层的高度为第一单晶区或第二单晶区中最低的高度。

可选的，所述第一单晶区由单晶籽晶块或单晶条组成。进一步的，所述第一单晶区中所述单晶籽晶块或所述单晶条在水平方向的晶向一致。

进一步的，所述第一单晶区由多个单晶籽晶块组成。进一步的，所述单晶籽晶块的晶向为(100)、(110)或(111)。进一步的，所述单晶籽晶块的长度为100mm-170mm，宽度为100mm-170mm。进一步的，所述第一单晶区中多个所述单晶籽晶块呈阵列排布。进一步的，任意相邻两个所述籽晶块之间设置有间隙。进一步的，所述间隙的宽度小于1mm。更进一步的，所述间隙的宽度为0.3mm-0.5mm。在本发明中，任意相邻两个籽晶之间的间隙可以相同，也可以不同。

可选的，所述第二单晶区由单晶籽晶块或单晶条组成。进一步的，所述第二单晶区中所述单晶籽晶块或所述单晶条在水平方向的晶向一致。

进一步的，所述第二单晶区由多个单晶条组成。进一步的，所述单晶条的长度为100mm-170mm，宽度为10mm-50mm。

可选的，所述第一多晶区和所述第二多晶区由多晶碎料组成。

第二方面，本发明提供了一种单晶硅铸锭方法，包括：提供硅料和上述的单晶硅铸锭用坩埚，将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后，置于铸锭炉中进行铸锭，制备得到单晶硅。

可选的，所述将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后，置于铸锭炉中进行铸锭，制备得到单晶硅，包括：将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后置于铸锭炉中进行加热，使所述硅料全部熔化形成硅熔体，且所述单晶硅铸锭用坩埚中的所述引晶层不熔化时，调节热场形成过冷状态，进入长晶阶段，待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到单晶硅。

可选的，所述长晶阶段分为长晶初期、长晶中期和长晶后期。进一步的，所述长晶初期的加热温度低于所述长晶中期的加热温度。具体的，可以但不限于为所述长晶初期的加热温度为1400℃-1410℃，所述长晶中期的加热温度为1415℃-1440℃。更进一步的，所述长晶初期的加热温度比所述长晶中期的加热温度低5℃-40℃。

可选的，所述铸锭炉包括隔热笼，所述隔热笼用于对所述单晶硅铸锭用坩埚进行加热。进一步的，所述长晶初期所述隔热笼的开度达到3cm-6cm。

在本发明中，通过调节长晶初期工艺，例如长晶初期的加热温度以及隔热笼开度等，稳定的温度和稳定热场能够更好的控制生长速度、促使快速长晶，并更好地引导第一多晶区的多晶晶粒微凸生长，从而有效提高了单晶硅的品质。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种单晶硅铸锭用坩埚，包括坩埚本体和引晶层，所述坩埚本体包括底座和由所述底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁围成一收容空间，所述引晶层设置在所述底座朝向所述收容空间的一侧，所述引晶层包括位于所述底座中部的第一单晶区，以及依次环绕设置在第一单晶区外的第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区，第二多晶区外围与侧壁贴合。本发明提供的单晶硅铸锭用坩埚用于单晶硅铸锭中，在铸锭过程中可以使得第一多晶区的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区，生成向外生长的孪晶，进而朝坩埚侧壁挤压，阻挡第二多晶区中靠近坩埚侧壁的多晶晶粒的倾斜生长入侵，达到主动阻挡的效果，从而有效提高了单晶硅的品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

图1为本发明一实施例提供的一种单晶硅铸锭用坩埚的结构示意图。

图2为本发明一实施例提供的一种引晶层的俯视图。

图3为本发明效果实施例制得的单晶硅锭晶粒侧向图，其中图3中(a)为实验组制得的单晶硅锭晶粒侧向图，图3中(b)为对照组制得的单晶硅锭晶粒侧向图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种单晶硅铸锭用坩埚，包括坩埚本体和引晶层，所述坩埚本体包括底座和由所述底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁围成一收容空间，所述引晶层设置在所述底座朝向所述收容空间的一侧，所述引晶层包括位于所述底座中部的第一单晶区，以及依次环绕设置在第一单晶区外的第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区，第二多晶区外围与侧壁贴合。

请参阅图1，为本发明一实施例提供的一种单晶硅铸锭用坩埚的结构示意图，包括坩埚本体10和引晶层20，坩埚本体10包括底座11和由底座11向上延伸的侧壁12，底座11和侧壁12围成一收容空间，引晶层20设置在底座11朝向收容空间的一侧。

请参阅图2，为本发明一实施例提供的一种引晶层的俯视图，引晶层20包括位于底座中部的第一单晶区21，以及依次环绕设置在第一单晶区21外的第一多晶区23、第二单晶区22和第二多晶区24，第二多晶区24外围与侧壁12贴合。

在本发明中，通过在引晶层20的多晶区域之间增设第二单晶区22，使得多晶区域分为靠近第一单晶区21的第一多晶区23和靠近侧壁12的第二多晶区24，改变了现有技术中引晶层20的设置方式；在单晶硅铸锭过程中，第二多晶区24与坩埚侧壁12直接接触，会形成向坩埚内部倾斜生长的多晶，与此同时，第一多晶区23的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区22，生成向侧壁12倾斜生长的孪晶，进而朝坩埚侧壁12挤压，阻挡第二多晶区24多晶的倾斜入侵，从而有效提高了单晶硅的品质。

在本发明中，通过控制长晶工艺使得第一多晶区23的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区22，生成向侧壁12倾斜生长的孪晶，具体可以但不限于为通过在长晶初始阶段降低长晶温度，和/或降低隔热笼，从而控制第一多晶区23的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区22，生成向侧壁12倾斜生长的孪晶。

本发明实施方式中，第二单晶区22和侧壁12之间具有第一间距，第一单晶区21和第二单晶区22之间具有第二间距，第一间距和第二间距的比值为1：(0.2-1)。进一步的，第一间距和第二间距的比值为1：(0.5-1)。具体的，第一间距和第二间距的比值可以但不限于为1：0.5、1：0.8、1：1。

本发明实施方式中，第二单晶区22面积占引晶层20面积的5％-10％。进一步的，第二单晶区22面积占引晶层20面积的5％-10％。具体的，第二单晶区22面积占引晶层20面积可以但不限于为3％、5％、8％、10％。

本发明实施方式中，第二单晶区22在第一方向上的长度为10mm-50mm，其中，第一方向经过第一单晶区21的中心且与底座11朝向收容空间的表面平行。进一步的，第二单晶区22在第一方向上的长度为30mm-50mm。

本发明实施方式中，第一单晶区21面积占引晶层20面积的50％-80％。进一步的，第一单晶区21面积占引晶层20面积的50％-70％。具体的，第一单晶区21面积占引晶层20面积的55％、60％、68％、或78％。

本发明实施方式中，第一多晶区23面积小于或等于第二多晶区24面积。在本发明中，第一多晶区23面积小于或等于第二多晶区24面积更有利阻挡第二多晶区24多晶的倾斜入侵，进一步提高硅锭品质。

本发明实施方式中，第二单晶区22连接第一多晶区23和第二多晶区24。

本发明实施方式中，在第一多晶区23外环绕有一个或多个第一区域，所述第一区域由第三单晶区和环绕在第三单晶区外的第三多晶区组成，所述第三单晶区贴合所述第一多晶区23设置，所述第三多晶区与所述第二单晶区22连接。

本发明实施方式中，在第二单晶区22外环绕有一个或多个第二区域，所述第二区域由第四多晶区和环绕在第四多晶区外的第四单晶区组成，所述第四多晶区贴合所述第二单晶区22设置，所述第四单晶区与所述第二多晶区24连接。

在本发明中，设置一个或多个第一区域和/或第二区域，更有利于铸锭质量好的硅锭。

本发明实施方式中，引晶层20的厚度为5mm-30mm。进一步的，引晶层20的厚度为8mm-25mm。更进一步的，引晶层20的厚度为10mm-20mm。具体的，引晶层20的厚度可以但不限于为5mm、12mm、18mm、27mm或30mm。

本发明实施方式中，第一单晶区21由多个单晶籽晶块组成。进一步的，单晶籽晶块的晶向为(100)、(110)或(111)。进一步的，单晶籽晶块的长度为100mm-170mm，宽度为100mm-170mm。进一步的，第一单晶区21中多个单晶籽晶块呈阵列排布。进一步的，任意相邻两个籽晶块之间设置有间隙。进一步的，间隙的宽度小于1mm。更进一步的，间隙的宽度为0.3mm-0.5mm。在本发明中，任意相邻两个籽晶之间的间隙可以相同，也可以不同。

本发明实施方式中，第二单晶区22由多个单晶条组成。进一步的，单晶条的长度为100mm-170mm，宽度为10mm-50mm。

本发明实施方式中，第一多晶区23和第二多晶区24由多晶碎料组成。

本发明还提供了一种单晶硅铸锭方法，包括：提供硅料和上述的单晶硅铸锭用坩埚，将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后，置于铸锭炉中进行铸锭，制备得到单晶硅。

本发明实施方式中，所述将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后，置于铸锭炉中进行铸锭，制备得到单晶硅，包括：将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后置于铸锭炉中进行加热，使所述硅料全部熔化形成硅熔体，且所述单晶硅铸锭用坩埚中的所述引晶层不熔化时，调节热场形成过冷状态，进入长晶阶段，待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到单晶硅。

本发明实施方式中，所述长晶阶段分为长晶初期、长晶中期和长晶后期。进一步的，所述长晶初期的加热温度低于所述长晶中期的加热温度。具体的，可以但不限于为所述长晶初期的加热温度为1400℃-1410℃，所述长晶中期的加热温度为1415℃-1440℃。

本发明实施方式中，所述铸锭炉包括隔热笼，所述隔热笼用于对所述单晶硅铸锭用坩埚进行加热。进一步的，所述长晶初期所述隔热笼的开度达到3cm-6cm。

在本发明中，通过调节长晶初期工艺，例如长晶初期的加热温度以及隔热笼开度等，稳定的温度和稳定热场能够更好的控制生长速度、促使快速长晶，并更好地引导第一多晶区的多晶晶粒微凸生长，从而有效提高了单晶硅的品质。

实施例1

一种单晶硅铸锭用坩埚

将单晶籽晶块铺于坩埚底座中部形成第一单晶区，环绕第一单晶区外设置多晶碎料形成第一多晶区，环绕第一多晶区外铺设3cm宽的单晶长条形成第二单晶区，在第二单晶区外围与坩埚侧壁之间填充多晶碎料形成第二多晶区，第一多晶区面积大于第二多晶区面积，形成引晶层。

效果实施例

实验组：提供实施例1的单晶硅铸锭用坩埚，将500kg硅料和掺杂剂装于坩埚后，置于铸锭炉中，运行铸锭炉将温度加热至1450℃-1550℃，以使硅料熔化并确保单晶籽晶层的预留高度；再降低铸锭炉温度，将长晶温度在1400℃-1440℃，其中，长晶初期温度为1403℃左右，长晶中期温度为1440℃左右，隔热笼开度为4cm，保持0.3cm/h-1cm/h的速度打开隔热笼，使熔化的硅料从底部籽晶处开始结晶生长，维持定向凝固至长晶结束，最后经过退火冷却等制得单晶硅锭。

对照组：提供坩埚，并在坩埚底座中部铺设单晶籽晶块并在单晶籽晶外围填装多晶碎料，之后将500kg硅料和掺杂剂装于坩埚后，置于铸锭炉中，进行铸锭操作，制得单晶硅锭。

将实验组和对照组制得的单晶硅锭进行检查，结果如图3所示，其中图3中(a)为实验组制得的单晶硅锭晶粒侧向图，图3中(b)为对照组制得的单晶硅锭晶粒侧向图，可以看出，对照组中多晶碎料在长晶阶段侧向生长，朝晶体内部倾斜，而实验组中形成了向外围生长的孪晶，能有效阻挡外围多晶倾斜生长的入侵，可提高中部单晶硅的品质。

本发明提供的单晶硅铸锭用坩埚在单晶硅铸锭过程中，第二多晶区与坩埚侧壁直接接触，会形成向坩埚内部倾斜生长的多晶，与此同时，第一多晶区的多晶晶粒微凸生长并侵入第二单晶区，生成向侧壁倾斜生长的孪晶，进而朝坩埚侧壁挤压，阻挡第二多晶区多晶的倾斜入侵，达到主动阻挡的效果，从而有效提高了单晶硅的品质。

以上所述是本发明的优选实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，包括坩埚本体和引晶层，所述坩埚本体包括底座和由所述底座向上延伸的侧壁，所述底座和所述侧壁围成一收容空间，所述引晶层设置在所述底座朝向所述收容空间的一侧，所述引晶层包括位于所述底座中部的第一单晶区，以及依次环绕设置在所述第一单晶区外的第一多晶区、第二单晶区和第二多晶区，所述第二多晶区外围与所述侧壁贴合。

2.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述第二单晶区和所述侧壁之间具有第一间距，所述第一单晶区和所述第二单晶区之间具有第二间距，所述第一间距和所述第二间距的比值为1：(0.2-1)。

3.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述第二单晶区面积占所述引晶层面积的1％-10％。

4.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述第二单晶区在第一方向上的长度为10mm-50mm，其中，所述第一方向经过所述第一单晶区的中心且与所述底座朝向所述收容空间的表面平行。

5.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述第一单晶区面积占所述引晶层面积的50％-80。

6.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述第一多晶区面积小于或等于所述第二多晶区面积。

7.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述引晶层的厚度为5mm-30mm。

8.如权利要求1所述的单晶硅铸锭用坩埚，其特征在于，所述第一单晶区由多个单晶籽晶块组成，所述第二单晶区由多个单晶条组成。

9.一种单晶硅铸锭方法，其特征在于，包括：提供硅料和如权利要求1-8任一项所述的单晶硅铸锭用坩埚，将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后，置于铸锭炉中进行铸锭，制备得到单晶硅。

10.如权利要求9所述的单晶硅铸锭方法，其特征在于，所述将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后，置于铸锭炉中进行铸锭，制备得到单晶硅，包括：

将所述硅料填装至所述单晶硅铸锭用坩埚后置于铸锭炉中进行加热，使所述硅料全部熔化形成硅熔体，且所述单晶硅铸锭用坩埚中的所述引晶层不熔化时，调节热场形成过冷状态，进入长晶阶段，待全部所述硅熔体结晶完后，经退火冷却得到单晶硅。