CN109970458B - 一种改性碳质溜槽及其制备方法 - Google Patents

一种改性碳质溜槽及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性碳质溜槽及其制备方法。该碳质溜槽包括浇注料和作为骨料的石墨材料，石墨材料与浇注料的重量比例为1：（3～7），其中，石墨材料按重量份计包括以下原料组分：石墨25～40份；针状焦30～55份；沥青15～25份。本发明的碳质溜槽可降低碳质溜槽的氧化速度，耐受高温出炉物料的侵蚀，大幅度地提高了使用寿命，同时具有非常高的机械强度和抗弯曲强度，不容易出现裂缝、断裂。

Description

一种改性碳质溜槽及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性碳质溜槽及其制备方法，特别涉及一种耐高温、韧性好的改性碳质溜槽其制备方法。
背景技术
矿热炉又称电弧电炉或电阻电炉，主要用于生产工业硅、电石、黄磷等产品，在该行业也俗称电炉。
炉内构造主要由炉壳、炉内碳砖、炉眼以及出炉通道构成。例如，生产金属硅时，在炉内坩埚区内用碳质还原剂还原硅石中的二氧化硅，生成熔融态的金属硅（高达1500℃），然后通过炉眼的溜槽流入硅包中。由于炉眼连续出炉，现有的碳质溜槽氧化速度快，碳质溜槽易烧穿，造成反复停炉或烧损设备，严重影响电炉的正常生产。再者，熔融态的金属硅流过碳质溜槽时，温度急剧上升，容易出现裂缝、断裂等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性碳质溜槽及其制备方法。本发明的改性碳质溜槽可降低碳质溜槽的氧化速度，耐受高温出炉物料的侵蚀，大幅度地提高了使用寿命，同时具有非常高的机械强度和抗弯曲强度，不容易出现裂缝和断裂。
本发明提供了一种改性碳质溜槽，其包括浇注料和作为骨料的石墨材料，石墨材料与浇注料的重量比例为1：（3～7），其中，石墨材料按重量份计包括以下原料组分：
石墨粉 25～40份；
针状焦 30～55份；
沥青 15～25份。
进一步地，所述沥青采用煤沥青，软化点为70～90℃，优选煤沥青为多聚甲醛和甲磺酸改性的煤沥青。
进一步地，改性煤沥青中，煤沥青与多聚甲醛、甲磺酸的重量比例为10：（0.5～3.5）：（0.05～0.5）。
进一步地，多聚甲醛的聚合度为8～100，优选为10～50。
进一步地，针状焦的密度为2.0～2.3g/cm3，灰分≤1.1％，长宽比为1.6～2.0。
进一步地，浇注料组分的重量含量为：Al2O3≥86%、Fe2O3≤1.5%、Ti2O3≤3.0%，优选为：96%～99.5%Al2O3、0.1%～1.5%Fe2O3、0.3%～3.0%Ti2O3。
进一步地，石墨材料为圆柱形和/或长方体形。
本发明还提供了一种如上述的改性碳质溜槽的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将石墨粉、针状焦加入混捏机进行干混，干混的温度为120～170℃，时间为20～90min，混合均匀后，再加入沥青进行湿混，湿混的温度为120～170℃，时间为25～90min，在湿混后置于挤压机中挤压成型，得到毛坯；
（2）将步骤（1）所得毛坯置于焙烧炉中进行焙烧，得到焙烧品，焙烧的温度为900～1200℃，时间为24～120 h；
（3）将步骤（2）所得焙烧品置于石墨化炉中进行石墨化，石墨化的温度为2600～3100℃，时间为12～120 h，得到石墨材料；
（4）在浇注料中添加水，浇注料与水的重量比例100：（0.5～10），混合均匀后，得到湿料；
（5）在模具内放置石墨材料，然后加入步骤（4）所得的湿料，浇注后成型，在干燥后进行脱模，然后在500～600℃下焙烧5～15天，得到改性的碳质溜槽。
进一步地，所述沥青为煤沥青，优选在沥青加入混捏机之前，还包括对沥青进行改性的步骤：在煤沥青中加入多聚甲醛的水溶液、甲磺酸，加热至95～120℃反应0.5～4h，得到改性的煤沥青。
进一步地，在步骤（1）中，挤压成型的压力为5～15MPa；在步骤（5）中，干燥的温度为40～110℃，时间为5～120 h。
与现有技术相比，本发明的改性碳质溜槽及其制备方法具有如下优点：
（1）本发明的改性碳质溜槽，包括浇注料和作为骨料的石墨材料，尤其是石墨材料以石墨粉、针状焦、沥青为原料，进一步地沥青采用多聚甲醛、甲磺酸改性的煤沥青，然后与烧注料配合使用，可降低碳质溜槽的氧化速度，耐受高温出炉物料的侵蚀，大幅度地提高了出炉使用频次，达到160次。
（2）本发明的碳质溜槽具有非常高的机械强度和抗弯曲强度，从而可以承受高温炉料出炉时的冲击，不容易出现裂缝和断裂。
（3）本发明的针状焦的密度为2.0～2.3g/cm3，灰分≤1.1％，长宽比为1.6～2.0，此种大长宽比的针状焦有利于进一步提高耐侵蚀能力，防止裂缝和断裂的出现。
（4）本发明的浇注料组分的重量含量为：Al2O3≥86%、Fe2O3≤1.5%、Ti2O3≤3.0%，这样有助于提高耐侵蚀能力，防止裂缝和断裂的出现。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术方案，但这些实施例不能限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）在煤沥青（软化点为80℃）中加入多聚甲醛（聚合度为40）的水溶液、甲磺酸，加热至110℃反应2h，得到改性的煤沥青。煤沥青与多聚甲醛、甲磺酸的重量比例为10：2.5：0.1。
（2）首先将30重量份石墨粉、40重量份针状焦（针状焦的密度为2.1g/cm3，灰分≤1.0％，长宽比为1.8）加入混捏机进行干混，干混的温度为150℃，时间为60min，混合均匀后，再加入20重量份改性煤沥青进行湿混，湿混的温度为150℃，时间为50min，在湿混后置于挤压机中挤压成型，挤压成型的压力为10MPa，得到圆柱状毛坯，毛坯的直径80mm，长度80mm；
（3）将步骤（2）所得毛坯置于焙烧炉中进行焙烧，得到焙烧品，焙烧的温度为1000℃，时间为30 h；
（4）将步骤（3）所得焙烧品置于石墨化炉中进行石墨化，石墨化的温度为3000℃，时间为40 h，得到石墨材料；
（5）在浇注料（97%Al2O3、1.0%Fe2O3、2.0%Ti2O3）中添加水，混合均匀后，得到湿料，浇注料与水的重量比例100：2；
（6）用长800mm宽400mm高400mm的铁板制作模具，模具制作好后表面涂一层废机油，便于脱模；在模具内排放石墨材料，然后加入步骤（5）所得的湿料，浇注后成型，在干燥后进行脱模，干燥的温度为50℃，时间为80 h，然后在550℃下焙烧10天，得到改性碳质溜槽。其中，石墨材料与浇注料的重量比例为1：5。
实施例2
（1）在煤沥青（软化点为85℃）中加入多聚甲醛（聚合度为40）的水溶液、甲磺酸，加热至120℃反应1.5h，得到改性煤沥青。煤沥青与多聚甲醛、甲磺酸的重量比例为10.0：3.0：0.08。
（2）首先将35重量份石墨粉、45重量份针状焦（针状焦的密度为2.1g/cm3，灰分≤1.0％，长宽比为1.8）加入混捏机进行干混，干混的温度为140℃，时间为60min，混合均匀后，再加入25重量份改性煤沥青进行湿混，湿混的温度为140℃，时间为50min，在湿混后置于挤压机中挤压成型，挤压成型的压力为10MPa，得到圆柱状毛坯，毛坯的直径80mm，长度80mm；
（3）将步骤（2）所得毛坯置于焙烧炉中进行焙烧，得到焙烧品，焙烧的温度为1100℃，时间为30 h；
（4）将步骤（3）所得焙烧品置于石墨化炉中进行石墨化，石墨化的温度为3100℃，时间为35 h，得到石墨材料；
（5）在浇注料（96.1%Al2O3、1.2%Fe2O3、2.7%Ti2O3）中添加水，混合均匀后，得到湿料，浇注料与水的重量比例100：2.5；
（6）用长800mm宽400mm高400mm的铁板制作模具，模具制作好后表面涂一层废机油，便于脱模；在模具内排放石墨材料，然后加入步骤（5）所得的湿料，浇注后成型，在干燥后进行脱模，干燥的温度为50℃，时间为80 h，然后在550℃下焙烧10天，得到改性碳质溜槽。其中，石墨材料与浇注料的重量比例为1：6。
实施例3
（1）在煤沥青（软化点为80℃）中加入多聚甲醛（聚合度为40）的水溶液、甲磺酸，加热至110℃反应2h，得到改性煤沥青；煤沥青与多聚甲醛、甲磺酸的重量比例为10.0：3.0：0.07。
（2）首先将35重量份石墨粉、50重量份针状焦（针状焦的密度为2.1g/cm3，灰分≤1.0％，长宽比为1.8）加入混捏机进行干混，干混的温度为145℃，时间为60min，混合均匀后，再加入23重量份改性煤沥青进行湿混，湿混的温度为155℃，时间为50min，在湿混后置于挤压机中挤压成型，挤压成型的压力为10Mpa，得到圆柱状毛坯，毛坯的直径80mm，长度80mm；
（3）将步骤（2）所得毛坯置于焙烧炉中进行焙烧，得到焙烧品，焙烧的温度为1000℃，时间为30 h；
（4）将步骤（3）所得焙烧品置于石墨化炉中进行石墨化，石墨化的温度为2900℃，时间为60 h，得到石墨材料；
（5）在浇注料（96.3%Al2O3、1.2%Fe2O3、2.5%Ti2O3）中添加水，混合均匀后，得到湿料，浇注料与水的重量比例100：8；
（6）用长800mm宽400mm高400mm的铁板制作模具，模具制作好后表面涂一层废机油，便于脱模；在模具内排放石墨材料，然后加入步骤（5）所得的湿料，浇注后成型，在干燥后进行脱模，干燥的温度为50℃，时间为80 h，然后在550℃下焙烧10天，得到改性碳质溜槽。其中，石墨材料与浇注料的重量比例为1：4。
实施例4
本实施例的制备方法基本与实施例1相同，不同点在于：省去实施例1的步骤（1），煤沥青不经过改性步骤，在湿混步骤时直接采用没有改性的煤沥青原料。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同点在于采用商购的圆柱状石墨（宜兴市永旭石墨制品有限公司，型号：yx-2）替代实施例1的石墨材料。
对比例2
本对比例的溜槽由烧注料制成，不添加石墨材料。
（1）在浇注料（97%Al2O3、1.0%Fe2O3、2.0%Ti2O3）中添加水，混合均匀后，得到湿料，浇注料与水的重量比例100：2；
（2）用长800mm宽400mm高400mm的铁板制作模具，模具制作好后表面涂一层废机油，便于脱模；然后加入步骤（2）所得的湿料，浇注后成型，在干燥后进行脱模，干燥的温度为50℃，时间为80 h，然后在550℃下焙烧10天，得到溜槽。
测试例1
实施例1-4和对比例1的碳质溜槽性能测试结果见表1。
表1 实施例1-4和对比例1的碳质溜槽性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
抗压强度，MPa 68 72 70 60 51
弯曲强度，MPa 31.4 32.6 33.5 28.4 20.4
肖氏硬度 54 53 51 49 42
本发明改性碳质溜槽具有非常高的机械强度和弯曲强度，从而可以承受高温炉料的冲击，不容易出现裂缝和断裂。
测试例2
将实施例1-4和对比例1、2的溜槽设置在工业硅矿热炉的炉眼，然后进行工业硅材料的生产，溜槽的使用频次见表2。
表2 实施例1-4和对比例1、2的溜槽的使用频次
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
使用频次 160 157 152 123 93 1
由于对比例1的碳质溜槽氧化速度快，炉料对碳质溜槽侵蚀严重，造成寿命较短；对比例2的溜槽进行工业硅生产，初次使用时，大部分溜槽便出现断裂问题，不能将熔融态的金属硅顺利地排放到硅包；而本发明改性碳质溜槽可耐高温，抗氧化和抗侵蚀强，使用频次达160炉次。

Claims (11)

1.一种改性碳质溜槽，其特征在于，其包括浇注料和作为骨料的石墨材料，石墨材料与浇注料的重量比例为1：（3～7），其中，石墨材料按重量份计包括以下原料组分：
石墨粉 25～40份；
针状焦 30～55份；
沥青 15～25份；
所述石墨材料为圆柱形和/或长方体形；
所述浇注料组分的重量含量为：Al2O3≥86%、Fe2O3≤1.5%、Ti2O3≤3.0%；
所述改性碳质溜槽的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨粉、针状焦加入混捏机进行干混，干混的温度为120～170℃，时间为20～90min，混合均匀后，再加入沥青进行湿混，湿混的温度为120～170℃，时间为25～90min，在湿混后置于挤压机中挤压成型，得到毛坯；
（2）将步骤（1）所得毛坯置于焙烧炉中进行焙烧，得到焙烧品，焙烧的温度为900～1200℃，时间为24～120 h；
（3）将步骤（2）所得焙烧品置于石墨化炉中进行石墨化，石墨化的温度为2600～3100℃，时间为12～120 h，得到石墨材料；
（4）在浇注料中添加水，浇注料与水的重量比例100：（0.5～10），混合均匀后，得到湿料；
（5）在模具内放置石墨材料，然后加入步骤（4）所得的湿料，浇注后成型，在干燥后进行脱模，然后在500～600℃下焙烧5～15天，得到改性的碳质溜槽。
2.根据权利要求1所述的碳质溜槽，其特征在于，所述沥青采用煤沥青，软化点为70～90℃。
3.根据权利要求2所述的碳质溜槽，其特征在于，所述煤沥青为多聚甲醛和甲磺酸改性的煤沥青。
4.根据权利要求2所述的碳质溜槽，其特征在于，改性煤沥青中，煤沥青与多聚甲醛、甲磺酸的重量比例为10：（0.5～3.5）：（0.05～0.5）。
5.根据权利要求3或4所述的碳质溜槽，其特征在于，多聚甲醛的聚合度为8～100。
6.根据权利要求5所述的碳质溜槽，其特征在于，多聚甲醛的聚合度为10～50。
7.根据权利要求1-3任一所述的碳质溜槽，其特征在于，针状焦的密度为2.0～2.3g/cm3，灰分≤1.1％，长宽比为1.6～2.0。
8.根据权利要求1-3任一所述的碳质溜槽，其特征在于，浇注料组分的重量含量为：96%～99.5%Al2O3、0.1%～1.5%Fe2O3、0.3%～3.0%Ti2O3。
9.根据权利要求8所述的碳质溜槽，其特征在于，所述沥青为煤沥青。
10.根据权利要求9所述的碳质溜槽，其特征在于，在沥青加入混捏机之前，还包括对沥青进行改性的步骤：在煤沥青中加入多聚甲醛的水溶液、甲磺酸，加热至95～120℃反应0.5～4h，得到改性的煤沥青。
11.根据权利要求1-4任一项所述的碳质溜槽，其特征在于，在步骤（1）中，挤压成型的压力为5～15MPa；在步骤（5）中，干燥的温度为40～110℃，时间为5～120 h。
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