CN109970156B - 一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法 - Google Patents

一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，公开了一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法，制备方法包括：往铜盐溶液中加入尿素，混合搅拌均匀，加入分散剂，得到混合溶液a；往混合溶液a中加入海泡石，搅拌，形成浆料b；将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为110‑180℃下，反应120‑240min，得到CuO改性海泡石复合材料。制备的CuO改性海泡石复合材料应用在电解槽中，对有机物废水进行降解，对有机污染物降解效率高，复合材料三维粒子电极具有高的催化活性性能。

Description

一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，尤其涉及一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法。
背景技术
当前水资源污染是世界各国普遍面临的急需解决的问题之一。水中的污染物尤其是难降解有机污染物不仅在水中存在时间长、范围广且具有化学结构稳定和难生物降解的特性，能够在环境及生物体内中长时间存在和富集，进而对人类健康造成严重威胁。
电化学氧化技术是通过电能利用污染物在电极表面发生氧化还原反应，从而使污染物得到去除的绿色环境友好技术。利用电化学氧化技术处理废水时无需添加试剂，不会产生二次污染；可通过调节电压、电流等工艺参数控制反应过程，处理不同类型的污染物；且可以持续产生大量的强氧化性物质，将有机物氧化为小分子物质、CO2和H2O。
三维电极法又称为粒子电极或床电极，是一种新型的电极反应器。它是在传统二维电解槽电极间填充粒状或其它碎屑状工作电极材料，即三维粒子电极，并使装填工作电极材料表面带电，成为新的一极，又称第三极，在工作电极表面发生电化学反应，从而使有机物降解。三维电极克服了二维电极在废水电导率低时处理效果不好，投加电解质较多，处理费用较高的缺点；三维电极增加了电解槽的面体比，缩小了粒子间距，提高了传质速率，能够以较低的电流密度提供较大的电流强度，提高时空转换效率，电流效率高、处理效果好。
但是，现有的三维粒子电极存在以下问题电极催化活性低，对有机物降解速率慢。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法，制备的CuO改性海泡石复合材料作为三维粒子电极应用时，其对有机污染物降解效率高，三维粒子电极催化活性高。
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法包括：
S1.往铜盐溶液中加入尿素，混合搅拌均匀，加入分散剂，得到混合溶液a；
S2.往混合溶液a中加入海泡石，搅拌，形成浆料b；
S3.将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为110-180℃下，反应120-240min，得到CuO改性海泡石复合材料。
优选地，所述铜盐溶液配置方法为：
将可溶性铜盐加入至水中，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌3-10min可溶性铜盐完全溶解，配成铜盐溶液。
优选地，所述步骤S1具体为：
往0.25-4mol/L铜盐溶液中加入尿素，铜盐与尿素的物质的量比为(0.5-2)：(0.5-2)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌3-10min至均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，分散剂与尿素的质量比为(1-10):(3-12)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌6-15min，得到混合溶液a。
优选地，所述步骤S2具体为：
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为(3-12)：(10-80)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌15-25min，得到浆料b。
优选地，所述步骤S3后还包括：
将步骤S3制得的CuO改性海泡石复合材料用水和有机溶剂进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的铜盐或者尿素，直至水和有机溶剂洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料。
优选地，还包括：
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为40-100℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料。
优选地，还包括：
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨。
优选地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
一种CuO改性海泡石复合材料，所述复合材料由上述的制备方法制得。
一种CuO改性海泡石复合材料的应用方法，方法包括：
将CuO改性海泡石复合材料粉体作为三维粒子电极加入至电解槽中，通电对废水中的有机物进行降解。
本发明提供了一种CuO改性海泡石复合材料及其制备方法及其应用方法，本制备方法简单，且原材料易得，成本低廉，制备的CuO改性海泡石复合材料应用在电解槽中，对有机物废水进行降解，对有机污染物降解效率高，复合材料三维粒子电极具有高的催化活性性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例的效果表征图，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为复合材料作为三维粒子电极电解有机物废水的实验反应装置图；
图2为海泡石及CuO/海泡石的XRD谱图；
图3为海泡石及CuO/海泡石的SEM图；
图4为CuO/海泡石粒子电极三维电解体系降解双酚A效果图；
图5为CuO/海泡石粒子电极三维电解体系降解罗丹明B效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法包括：
将可溶性铜盐加入至水中，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌3-10min，可溶性铜盐完全溶解，配成铜盐溶液；
往0.25-4mol/L铜盐溶液中加入尿素，铜盐与尿素的物质的量比为(0.5-2)：(0.5-2)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌3-10min至均匀，加入分散剂，其中，分散剂可以为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵以及聚乙二醇中的一种或多种，分散剂与尿素的质量比为(1-10):(3-12)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌6-15min，得到混合溶液a；
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为(3-12)：(10-80)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌15-25min，得到浆料b；
将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为110-180℃下，反应120-240min，得到CuO改性海泡石复合材料；
将制得的CuO改性海泡石复合材料用水和有机溶剂进行清洗，其中，有机溶剂为甲醇、乙醇以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种；去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的过量的铜盐或者尿素，直至水和有机溶剂洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为40-100℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨至粒径为10-100μm。
一种CuO改性海泡石复合材料的应用方法，应用方法包括：
将CuO改性海泡石复合材料粉体作为三维粒子电极加入至电解槽中，通电对废水中的有机物进行降解。
具体实施例1
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法为：
将物质的量为0.01mol硝酸铜加入至10ml水中，在搅拌速度为500rpm，搅拌5min，硝酸铜完全溶解，配成硝酸铜溶液；
往硝酸铜溶液中加入0.01mol尿素，在搅拌速度为400rpm，搅拌10min至均匀，加入0.05g聚乙烯吡咯烷酮，在搅拌速度为450rpm，搅拌10min，得到混合溶液a；
往混合溶液a中加入1-8g海泡石，在搅拌速度为400rpm，搅拌20min，得到浆料b；
将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为130℃下，反应180min，得到CuO改性海泡石复合材料；
将制得的CuO改性海泡石复合材料用水和乙醇进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的过量的硝酸铜或者尿素，直至水和乙醇洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为60℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨至粒径为30μm。
具体实施例2
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法包括：
将氯化铜加入至水中，在搅拌速度为300rpm，搅拌10min，氯化铜完全溶解，配成0.25mol/L的氯化铜溶液；
往氯化铜溶液中加入尿素，氯化铜与尿素的物质的量比为0.5：2，在搅拌速度为300rpm，搅拌10min至均匀，加入十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠与尿素的质量比为10:12，在搅拌速度为600rpm，搅拌6min，得到混合溶液a；
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为3：10，在搅拌速度为300rpm，搅拌25min，得到浆料b；
将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为180℃下，反应120min，得到CuO改性海泡石复合材料；
将制得的CuO改性海泡石复合材料用水和甲醇进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的过量的氯化铜或者尿素，直至水和甲醇洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为100℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨至粒径为100μm。
具体实施例3
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法包括：
将硫酸铜加入至水中，在搅拌速度为600rpm，搅拌3-10min，硫酸铜完全溶解，配成1mol/L硫酸铜溶液；
往硫酸铜溶液中加入尿素，硫酸铜与尿素的物质的量比为2：0.5，在搅拌速度为600rpm，搅拌3min至均匀，加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与尿素的质量比为1:3，在搅拌速度为300rpm，搅拌15min，得到混合溶液a；
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为12：80，在搅拌速度为600rpm，搅拌15min，得到浆料b；
将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为110℃下，反应240min，得到CuO改性海泡石复合材料；
将制得的CuO改性海泡石复合材料用水和N,N-二甲基甲酰胺进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的过量的硫酸铜或者尿素，直至水和N,N-二甲基甲酰胺洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为40℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨至粒径为10μm。
具体实施例4
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法包括：
将硝酸铜加入至水中，在搅拌速度为400rpm，搅拌6min，硝酸铜完全溶解，配成4mol/L硝酸铜溶液；
往硝酸铜溶液中加入尿素，硝酸铜与尿素的物质的量比为1：2，在搅拌速度为500rpm，搅拌5min至均匀，加入聚乙二醇，聚乙二醇与尿素的质量比为2:9，在搅拌速度为450rpm，搅拌12min，得到混合溶液a；
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为4：60，在搅拌速度为550rpm，搅拌18min，得到浆料b；
将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为150℃下，反应180min，得到CuO改性海泡石复合材料；
将制得的CuO改性海泡石复合材料用水和乙醇进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的过量的硝酸铜或者尿素，直至水和乙醇洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为80℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨至粒径为30μm。
具体实施例5
一种CuO改性海泡石复合材料的制备方法，方法包括：
将氯化铜加入至水中，在搅拌速度为550rpm，搅拌8min，氯化铜完全溶解，配成3mol/L氯化铜溶液；
往氯化铜溶液中加入尿素，氯化铜与尿素的物质的量比为2：1，在搅拌速度为450rpm，搅拌8min至均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与尿素的质量比为2:12，在搅拌速度为350rpm，搅拌12min，得到混合溶液a；
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为12：10，在搅拌速度为500rpm，搅拌22min，得到浆料b；
将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为160℃下，反应200min，得到CuO改性海泡石复合材料；
将制得的CuO改性海泡石复合材料用水和甲醇进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的过量的氯化铜或者尿素，直至水和甲醇洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为70℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨至粒径为50μm。
以具体实施例1制备的CuO改性海泡石复合材料，即CuO/海泡石复合材料，与未经改性的海泡石进行XRD，结果如图2所示，从图中可以看到，CuO/海泡石复合材料的XRD中看出，其既包含了海泡石的特征峰，也包含了氧化铜的特征峰，表明CuO/海泡石复合材料成功地制备。
以具体实施例1制备的CuO改性海泡石复合材料，与未经改性的海泡石进行SEM，如图3所示，其中3A为海泡石的电镜扫描图，3B为制备的CuO改性海泡石复合材料电镜扫描图，对比3A图，3B的CuO改性海泡石复合材料扫描图的海泡石表面负载一层CuO纳米颗粒，堆砌在海泡石表面；这也可以说明，CuO成功地负载在了海泡石表面。
以具体实施例1制备的CuO改性海泡石复合材料，即CuO/海泡石，研磨成粉体，作为三维粒子电极应用在处理难降解有机污染物废水中。
如图1所示，电解反应装置图，采用直流电源1，直流电源的正极连接着石墨电极阳极3，直流电源的负极连接着石墨电极阴极8，石墨电极阳极3以及石墨电极阴极8放置在电解槽2中，当需要处理有机污染物废水时，将废水加入至电解槽2中，然后加入上述制备的CuO/海泡石4，CuO/海泡石4作为三维粒子电极，通过设置在电解槽2上的曝气孔6进行曝气，同时用磁力搅拌器7转动转子5搅拌，对有机污染物进行降解。实验中，采用0-36V直流电源；石墨电极阳极以及石墨电极阴极板间距4cm；加入的CuO/海泡石三维粒子电极的量为0-3g/L；加入待处理水体中污染物浓度为0-100mg/L；采用800mL的电解槽，接触时间为30-120min；反应体系pH范围为1.00-12.00。
以上述的方法以及反应装置，采用具体实施例1制备的CuO/海泡石对双酚A废水进行电解，并对照不添加三维粒子电极以及添加海泡石对双酚A进行电解实验，实验结果如图4所示，■表示二维电解降解双酚A效果图，●表示海泡石三维电解降解双酚A效果图，▲表示CuO/海泡石三维电解降解双酚A效果图；可以看出，CuO/海泡石三维粒子电解双酚A废水相较于二维电解以及海泡石三维粒子电解，CuO/海泡石电解速率大大提高，且降解率高，残余少。
同样的方法以及反应装置，采用具体实施例1制备的CuO/海泡石对罗丹明B废水进行电解，并对照不添加三维粒子电极以及添加海泡石对罗丹明B进行电解实验，实验结果如图5所示，■表示二维电解降解罗丹明B效果图，●表示海泡石三维电解降解罗丹明B效果图，▲表示CuO/海泡石三维电解降解罗丹明B效果图；可以看出，CuO/海泡石三维粒子电解罗丹明B废水相较于二维电解以及海泡石三维粒子电解，CuO/海泡石电解速率大大提高，且降解率高，残余少。
综合图4以及图5，也表明了CuO/海泡石应用在有机物废水电解槽中时，对有机物废水可以进行有效地降解，且对有机污染物降解效率高，降解程度高，CuO/海泡石复合材料三维粒子电极具有较高的催化活性性能；相对二维电解以及未改性的海泡石三维粒子电解，其效率高，残留度低，优势明显。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍，应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

Claims (5)

1.一种CuO改性海泡石复合材料的应用方法，其特征在于，所述方法包括：
将CuO改性海泡石复合材料粉体作为三维粒子电极加入至电解槽中，通电对废水中的有机物进行降解；
其中，所述CuO改性海泡石复合材料的制备方法包括：
S1.往铜盐溶液中加入尿素，混合搅拌均匀，加入分散剂，得到混合溶液a；
S2.往混合溶液a中加入海泡石，搅拌，形成浆料b；
S3.将浆料b加入至水热反应釜中，在温度为110-180℃下，反应120-240min，得到CuO改性海泡石复合材料；
所述步骤S3后还包括：
将步骤S3制得的CuO改性海泡石复合材料用水和有机溶剂进行清洗，去除混杂在CuO改性海泡石复合材料中的铜盐或者尿素，直至水和有机溶剂洗液无颜色，得到洗涤后的CuO改性海泡石复合材料；
将洗涤后的CuO改性海泡石复合材料在温度为40-100℃下烘干，得到干燥CuO改性海泡石复合材料；
对干燥后的CuO改性海泡石复合材料进行研磨，研磨粒径至10-100μm。
2.根据权利要求1所述的CuO改性海泡石复合材料的应用方法，其特征在于，所述铜盐溶液配制方法为：
将可溶性铜盐加入至水中，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌3-10min，可溶性铜盐完全溶解，配成铜盐溶液。
3.根据权利要求1所述的CuO改性海泡石复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
往0.25-4mol/L铜盐溶液中加入尿素，铜盐与尿素的物质的量比为(0.5-2)：(0.5-2)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌3-10min至均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，分散剂与尿素的质量比为(1-10):(3-12)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌6-15min，得到混合溶液a。
4.根据权利要求1-2任一所述的CuO改性海泡石复合材料的应用方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
往混合溶液a中加入海泡石，加入海泡石的量与尿素的质量比为(3-12)：(10-80)，在搅拌速度为300-600rpm，搅拌15-25min，得到浆料b。
5.根据权利要求1所述的CuO改性海泡石复合材料的应用方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
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