CN109967044A - Pickering-高内相溶液模板法制备的壳聚糖多孔凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

Pickering-高内相溶液模板法制备的壳聚糖多孔凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Pickering‑高内相溶液模板法制备的壳聚糖多孔凝胶材料及其制备方法，该方法以水为连续相，采用有机溶剂分散相，以非离子表面活性剂为乳液助稳定剂，以壳聚糖作为接枝骨架，加入致孔剂SiO2，以可聚合的功能性单体为接枝单体，添加交联剂及引发剂，采用Pickering‑高内相乳液模板法，制备得到具有多孔的凝胶材料。本发明在壳聚糖多孔凝胶材料的制备过程中加入一定比例不溶于有机分散剂的SiO2颗粒，由于酸性氧化物SiO2的加入，增加了孔道结构，使所得凝胶材料具有多而疏松的大孔结构，并且通过控制SiO2的加入量，可对凝胶材料的孔隙率进行调节，所制备的疏松多孔的凝胶材料在重金属离子吸附领域具有广阔的应用价值。

Description

Pickering-高内相溶液模板法制备的壳聚糖多孔凝胶材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种壳聚糖多孔水凝胶材料的制备方法，尤其涉及一种Pickering-高内相乳液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，属于高分子材料技术领域。
技术背景
水凝胶是以水为分散介质的凝胶，具有三维交联网络结构，因其合成原料如壳聚糖、海藻酸钠等来源广泛、廉价易得且具有良好的生物相容性而被广泛应用于医疗、农业、建筑、石油等领域。在大分子多孔凝胶的选材中，壳聚糖因其自身来源广且具有良好的生物相容性等优势被广泛使用。研究表明，多孔网络结构的水凝胶材料可用于吸附重金属粒子，其三维网络结构中形成的孔的结构及分布对重金属粒子的吸附效果具有很大影响，具有高比表面积且疏松多孔的网络结构水凝胶材料通常具有更好的重金属离子吸附效果。
目前大分子多孔凝胶的制备方法包括相分离法，发泡法，模板法等，其中模板法中以固体颗粒作为稳定剂的高内向乳液为模板的制备方法通常称为Pickering-高内相乳液模板法。现有的Pickering-高内相乳液模板法所制备的水凝胶材料中孔的数量较少，孔隙率大小难以调控，材料的比表面积小，稳定性不高，并且对其重金属离子的吸附效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pickering-高内相溶液模板法制备的壳聚糖多孔凝胶材料及其制备方法，通过本发明的Pickering-高内相溶液模板法制备的壳聚糖凝胶材料具有疏松多孔结构，孔隙率可调，比表面积大，稳定性高，能够有效的吸附重金属离子。
本发明的技术方案是：
一种Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，该方法以水为连续相，采用有机溶剂分散相，以非离子表面活性剂为乳液助稳定剂，以壳聚糖作为接枝骨架，加入致孔剂SiO2，以可聚合的功能性单体为接枝单体，添加交联剂及引发剂，采用Pickering-高内相乳液模板法，制备得到具有多孔的凝胶材料。
上述Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖充分分散在连续水相中，再将可聚合的功能性单体、交联剂及乳液助稳定剂依次充分分散在所述连续水相中，搅拌1-2h，搅拌速度为700-1000rpm/min，形成连续有机相；
(2)将有机分散相缓慢滴加至所述连续有机相中，滴加过程中不断搅拌，搅拌速度为500-700rpm/min，所述有机分散相滴加结束后继续搅拌2h，形成Pickering乳液；
(3)在室温200-300rpm/min搅拌下向所述Pickering乳液中加入引发剂，再在900-1200rpm/min搅拌下加入一定质量的SiO2粉末，然后将所得乳液密封后在50-80℃下水浴加热20-30h形成固体，得到凝胶；
(4)将所述凝胶使用索氏提取器处理24-72h后浸入乙醇体积分数65-80％的碱性调节剂中浸泡，所述索氏提取器使用的溶剂为丙酮，然后洗涤、干燥后即得大分子多孔凝胶。
优选地，步骤(1)中，所述壳聚糖与可聚合的功能性单体的质量比为1:(8～20)。
优选地，所述可聚合的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选地，所述交联剂为N,N’二甲基丙烯酰胺、NN,N',N'-四甲基乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或两种。
优选的，步骤(1)中，所述壳聚糖与交联剂的质量比为1:(2～8)。
优选地，步骤(1)中，所述乳液助稳定剂为普朗尼克F68、吐温20、吐温80中的至少一种，所述乳液助稳定的体积占连续有机分散相体积的10-15％。
优选地，步骤(2)中，所述有机分散相为液体石蜡、甲苯、正己烷、正庚烷、四氯化碳中的至少一种，所述有机分散相的体积占连续有机相体积的75％-95％。
优选地，步骤(3)中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺中的一种或两种，所述壳聚糖与引发剂的质量比为1:(1～15)。
优选地，所述壳聚糖与过硫酸铵的质量比为1：(1～2)，壳聚糖与四甲基乙二胺的质量比为1：(10～15)。
优选地，步骤(3)中，所述壳聚糖与SiO2的质量比1:(0.5～2)。
优选地，步骤(4)中，所述索氏提取器的溶剂为丙酮。
优选地，步骤(4)中，所述碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸氢钠。
本发明提供了上述Pickering-高内相溶液模板法所制备的壳聚糖多孔凝胶材料。
本发明Pickering-高内向乳液法制备壳聚糖多孔凝胶材料时，以水为连续相，有机溶剂为有机分散相，乳液助稳定剂为非离子表面活性剂，壳聚糖作为接枝骨架，可聚合的功能性单体为接枝单体，在引发剂、交联剂存在下，以Pickering-高内相乳液模板法为基础，向形成的乳液中加入不与有几分散相发生反应的SiO2粉末，SiO2占据一定的空间且具有较强的稳定性，在后续处理中可通过洗涤溶解将产物中的SiO2除去，从而使制得的凝胶材料具有更大的比表面积和更多的孔结构。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用Pickering-高内相乳液技术，形成稳定的水包油型(O/W)高内向乳液，使聚合后形成的材料存在大量的孔结构。
(2)本发明在Pickering-高内向乳液技术的基础上加入一定用量的SiO2致孔剂，由于SiO2与有机分散相不发生反应，不影响凝胶的形成，但SiO2占据一定的空间，经其溶出后可形成更多的孔结构。
(3)由于本发明制备的水凝胶形成了多孔的网络结构，增加了水凝胶的光、热稳定性，能够有效的吸附重金属离子，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所得凝胶材料的SEM图。
图2是本发明实施例2所得凝胶材料的SEM图。
图3是本发明实施例3所得凝胶材料的SEM图。
图4是本发明实施例4所得凝胶材料的SEM图。
图5是本发明实施例5所得凝胶材料的SEM图。
图6是本发明实施例3所得凝胶材料的氮气吸附-解析曲线图。
图7是本发明实施例4所得凝胶材料的氮气吸附-解析曲线图。
图8是本发明实施例5所得凝胶材料的氮气吸附-解析曲线图。
图9是本发明实施例3、4和5所得凝胶材料对200mg/ml Pb2+的吸附曲线图。
具体实施实例：
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，包括以下步骤：
(1)在搅拌下将0.1g壳聚糖充分分散在连续水相中，继续搅拌下再将0.8g丙烯酸、0.2g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及非离子表面活性剂普朗尼克F68依次充分分散在上述连续水相中，继续搅拌2h，搅拌速度为1000rpm/min，形成连续有机相，其中普朗尼克F68的体积占连续有机相体积的15％。
(2)将液体四氯化碳缓慢滴加到连续有机相中，四氯化碳滴加体积为连续有机相体积的95％，滴加过程中不断搅拌，搅拌速度为700rpm/min；四氯化碳完全滴加后继续搅拌2h，形成Pickering乳液。
(3)在室温200rpm/min搅拌下向上述Pickering乳液中分别加入0.10g的过硫酸铵，再在900rpm/min搅拌并加入0.2g SiO2粉末；然后将所得乳液密封后在50℃下水浴加热30h形成固体，得到凝胶；
(4)将上述凝胶使用索氏提取器处理24h浸入乙醇体积分数80％的氢氧化钠溶液中浸泡，索氏提取器使用的溶剂为丙酮，然后使用无水乙醇和去离子水各洗涤多次，干燥60h后得到大分子多孔凝胶材料。
实施例2
(1)在搅拌下将0.1g壳聚糖充分分散在连续水相中，继续搅拌下再将1.5g丙烯酸、0.8g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯以及非离子表面活性剂吐温20依次充分分散在上述连续水相中，继续搅拌1.5h，搅拌速度为800rpm/min，形成连续有机相，其中吐温20的体积占连续水相体积的12％。
(2)将液体石蜡和甲苯缓慢滴加到连续有机相中，石蜡和甲苯溶液滴加总体积为连续有机相体积的85％，滴加过程中不断搅拌，搅拌速度为600rpm/min；石蜡完全滴加后继续搅拌2h，形成Pickering乳液。
(3)在室温250rpm/min搅拌下向上述Pickering乳液中加入1.5g的四甲基乙二胺，再在1200rpm/min搅拌下加入0.1g SiO2粉末；然后将所得乳液密封后在60℃下水浴加热25h形成固体，得到凝胶；
(4)将上述凝胶使用索氏提取器处理36h浸入含有乙醇体积分数75％的氢氧化钠溶液中浸泡，索氏提取器使用的溶剂为丙酮，然后使用无水乙醇和去离子水各洗涤多次，干燥60h后得到大分子多孔凝胶材料。
实施例3
(1)在搅拌下将0.1g壳聚糖充分分散在连续水相中，继续搅拌下再将2.0g丙烯酸、0.54g N,N-亚甲基双丙烯酰胺以及非离子表面活性剂吐温80依次充分分散在连续水相中，继续搅拌1h，搅拌速度为700rpm/min，形成连续有机相，其中吐温80的体积占连续水相体积的10％。
(2)将液体石蜡缓慢滴加到连续有机相中，石蜡滴加体积为连续有机相体积的75％，滴加过程中不断搅拌，搅拌速度为500rpm/min；石蜡完全滴加后继续搅拌2h，形成Pickering乳液。
(3)在室温300rpm/min搅拌下向上述Pickering乳液中加入0.12g过硫酸铵和1.2g的四甲基乙二胺，再在1000rpm/min搅拌下加入0.05g SiO2粉末；将所得乳液密封后在80℃下水浴加热20h形成固体，得到凝胶；
(4)将上述凝胶使用索氏提取器处理72h浸入乙醇含有体积分数65％的氢氧化钠溶液中浸泡，索氏提取器使用的溶剂为丙酮，然后使用无水乙醇和去离子水各洗涤多次，干燥60h后得到大分子多孔凝胶材料。
实施例4
除SiO2粉末的加入量为0.1g外，其它制备过程、原料及用量、制备条件均匀实施例3相同。
实施例5
除SiO2粉末的加入量为0.2g外，其它制备过程、原料及用量、制备条件均与实施例3相同。
实施例6
除SiO2粉末的加入量为0外，其他制备过程、原料及用量、制备条件均与实施例3相同。
将实施例1～5所得凝胶材料置于SEM下观察，结果如图1-图5所示，本发明实施例所制备的凝胶材料具有明显的三维网络结构，并且形成了大量的疏松孔结构。此外，在其它制备条件不变的情况下，SiO2的加入极大的增加了所得材料的比表面积及孔隙率，并且随SiO2粉末加入量的变化，凝胶材料中形成的孔的数量发生变化。
对实施例3～6所得的凝胶材料的孔隙率进行测定，实施例3～5所得凝胶材料的氮气吸附-解析曲线结果分别如图6-图8所示，通过氮气吸附-解析曲线得到凝胶材料的平均孔径、孔隙率及比表面积如表1所示：
表1不同SiO2加入量下所得凝胶材料的平均孔径、孔隙率及比表面积
由表1可知，SiO2加入量由0.05g到0.2g增加时，所得凝胶材料的平均孔径变化很小，而孔隙率明显增大，比表面积也相应增大，据此，可通过控制SiO2的加入量调节所得凝胶材料的孔隙率，获得大比表面积的多孔凝胶材料。
将实施例3～5所得的凝胶材料进行200mg/ml Pb2+的吸附试验，结果如图9所示，可以看出实施例3～5所得的凝胶材料能够快速的吸附Pb2+，且比表面积及孔隙率越大的凝胶材料对Pb2+的吸附效果越强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，以水为连续相，采用有机溶剂分散相，以非离子表面活性剂为乳液助稳定剂，以壳聚糖作为接枝骨架，加入致孔剂SiO2，以可聚合的功能性单体为接枝单体，添加交联剂及引发剂，采用Pickering-高内相乳液模板法，制备得到具有多孔的凝胶材料。
2.如权利要求1所述Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖充分分散在连续水相中，再将可聚合的功能性单体、交联剂及乳液助稳定剂依次充分分散在所述连续水相中，搅拌1-2h，搅拌速度为700-1000rpm/min，形成连续有机相；
(2)将有机分散相缓慢滴加到所述连续有机相中，滴加过程中不断搅拌，搅拌速度为500-700rpm/min；所述有机分散相滴加结束后继续搅拌2h，形成Pickering乳液；
(3)在室温200-300rpm/min搅拌下向所述Pickering乳液中加入引发剂，再在900-1200rpm/min搅拌下加入一定质量的SiO2粉末；然后将所得乳液密封后在40-80℃下水浴加热20-30h形成固体，得到凝胶；
(4)将所述凝胶使用索氏提取器处理24-72h后浸入含乙醇体积分数65-80％的碱性调节剂中浸泡，所述索氏提取器使用的溶剂为丙酮，然后洗涤、干燥后即得大分子多孔凝胶。
3.如权利要求2所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可聚合的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、丙烯酸丁酯中的至少一种，其中壳聚糖与可聚合的功能性单体的质量比为1：(8～20)。
4.如权利要求2所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述交联剂为N,N’二甲基丙烯酰胺、N,N,N',N'-四甲基乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或两种，其中壳聚糖与交联剂的质量比为1：(2～8)。
5.如权利要求2所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乳液助稳定剂为布朗尼克F68、吐温20、吐温80中的至少一种，所述乳液助稳定剂的体积占连续有机相体积的10-15％。
6.如权利要求2所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机分散相为液体石蜡、甲苯、正己烷、正庚烷、四氯化碳中的至少一种，所述有机分散相的体积占连续有机相体积的75％-95％。
7.如权利要求2所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、四甲基乙二胺中的一种或两种，所述壳聚糖与引发剂之和的质量比为1：(1～15)。
8.如权利要求7中所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，所述壳聚糖与过硫酸铵的质量比为1：(1～2)，壳聚糖与四甲基乙二胺的质量比为1：(10～15)。
9.如权利要求2所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述壳聚糖与SiO2的质量比为1：(0.5～2)。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的Pickering-高内相溶液模板法制备壳聚糖多孔凝胶材料的方法所制备的壳聚糖多孔凝胶材料。
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