CN109963979A - 含有β-酮羰基官能的有机硅化合物的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新的组合物，其包含(I)β‑酮羰基官能的有机硅化合物，包括含有(Si)‑L1‑[X1‑L2‑]yX2的式(I)的至少一种Si键合的基团A，其中L1是相同或不同的并且表示具有1‑18个碳原子的二价烃基团，L2是相同或不同的并且表示具有1‑6个碳原子的二价烃基团，X1表示式‑O‑、‑NZ‑、‑NR2‑或‑S‑的基团，X2表示式‑O‑Z、‑NH‑Z、‑NR2‑Z、‑S‑Z的基团，Z表示式‑C(＝O)‑CHR3‑C(＝O)‑CH2R3的基团，R2表示具有1‑18个碳原子的一价烃基团，R3表示氢原子或具有至少12个碳原子的一价、可选取代的烃基团，y表示0、1、2或3，且(Si)‑表示连接至Si原子；还包含(2)氨基官能的有机硅化合物，其具有式(II)(Si)‑P1‑[Y1‑P2‑]zY2的至少一种Si键合的基团B，其中P1和P2的含义与L1和L2相同，Y1表示式‑NH‑或‑NR4‑的基团，Y2表示式NH2或NHR4的基团，R4的含义与R2相同，z表示0、1、2或3，且(Si)‑表示连接至Si原子；以及可选的(3)有机金属化合物。
Description
技术领域
本发明涉及包含β-酮羰基官能的有机硅化合物的组合物以及它们用于整理(finishing，精加工)或浸渍纤维基质(substrate，基板)、尤其是使纤维基质疏水的用途，纤维基质优选是织物。
背景技术
长期以来，已知固体表面上的硅酮能够产生疏水性。
Walter Noll在其书籍“硅酮化学和技术(Chemistry and Technology ofSilicones)”第447-452页第9.1.6节(1968年)中描述了含Si-H的硅油的特别显著的疏水性。迄今为止，因此对于使柔性基质(如纱线和织物形式的其纤维或纤维束)疏水，已经在含Si-H的硅油的基础上开发了最有效的硅酮产品。
US 2,854,424 A描述了一种水乳液组合物，该组合物包含甲基氢聚硅氧烷，5％三甲基氯硅烷、20％甲基三氯硅烷、70％二甲基二氯硅烷和4至8％三氯三甲基二硅烷和四氯二甲基二硅烷混合物的水解产物，和锡化合物，且按照AATCC标准方法22-1952，将其应用到织物时，能产生初始喷雾值100，在至少6次干洗后，喷雾值至少80。
Charles Tomasino在其书籍“织物制备和整理的化学过程和技术(Chemistry&Technology of Fabric Preparation&Finishing)”第154-171页第9章(1992年)中提出用含Si-H的聚硅氧烷进行的整理与防皱整理一同使用时更持久。在含Si-H的聚硅氧烷水解、凝结后，为了赋予在纤维上形成的脆性涂层更大的柔韧性，将后者与聚二甲基硅氧烷共混。在此再次，建议锡催化剂用于交联。
目前，大部分有效的锡有机化合物被分类是有毒的，因此纺织整理厂都避免使用。含Si-H的聚硅氧烷也只能有限使用，这是因为尤其在水制剂中，它们有释放氢气的趋势。
在替代物寻找中，实施例1中的GB884141A描述了一种制备包含聚二甲基硅氧烷和钛酸丁酯的乳剂的方法。硅油和钛酸丁酯溶解到石油溶剂油中，然后对该初步溶液进行处理，以形成水乳液。用这种乳液整理的乙酸纤维素织物，据称可得到喷雾值100。但是，与这些制剂相关的缺点是其有限的保质期。
随后，有机官能硅酮越来越多地用于纤维疏水。
US 2011/0015332 A1公开了包含氨基聚有机硅氧烷和表面活性剂的乳剂，其中活性物质的量不超过2.5％，且未使用加质子剂。
WO 2014/184097 A1在其实施例中描述了氨基官能的硅酮聚合物与蜡和/或脂肪酸酯的组合。为了应用，所有实施例混合有氨基树脂、尿素衍生物或三聚氰胺衍生物形式的固定剂。
WO 2016/042085 A1的实施例描述了包含有机溶剂中的金属醇盐和氨基聚硅氧烷的组合物，据称这些组合物在棉质织物上产生疏水性和疏油性。
WO 2016/026737 A1公开了包含具有氨基烷基的聚二甲基硅氧烷、加质子剂及硅酸盐化合物的水包油乳剂；但是与含有MQ树脂而非硅酸盐化合物的类似产品相比，据说这类乳剂的疏水效果较强。
行业中用于赋予原物整理的含硅酮的疏水剂的总要求不但包括显著疏水性，还要求有良好的保质期、处理极其简单且安全、以及手感舒适柔软。来自现有技术的产品仅有限地符合该总要求。
US 2011/0024679 A1描述了蜡状β-酮羰基官能的硅酮。实施例示出了它们如何通过氨基聚硅氧烷与烷基烯酮二聚体的反应产生。利用蜡状β-酮羰基官能的硅酮，实现优选挥发性直链、支链或环状硅氧烷的“胶凝”，尤其在化妆品应用中发现这种现象。
US 2009/0197081 A1公开了包含β-酮羰基官能的硅氧烷聚合物和无Si有机聚胺的组合物。据称用这种组合物浸渍的纤维虽然含有大量氨，但是表现出相对低的黄变性。在所有实施例中，与前述无Si聚胺的反应从硅酮聚醚乙酰乙酸酯开始发生。
从US 2009/0144912 A1已知一种用基于β-酮羰基官能的硅氧烷聚合物的组合物处理含蛋白质纤维的方法。实施例呈现了有机溶剂涂覆后，它们对铬-鞣制皮革的疏水效果。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种含硅酮的组合物，这种组合物使纤维耐洗、防水、柔软且处理安全。该目的通过本发明实现。
本发明的主题是组合物，其包含
(1)β-酮羰基官能的有机硅化合物，这种化合物含有以下通式的至少一种Si键合的基团A
(Si)-L1-[X1-L2-]yX2 (I)
其中：
L1是相同或不同的并且是具有1到18个碳原子的二价、Si-C键合的烃基团，
L2是相同或不同的并且是具有1到6个碳原子的二价烃基团，
X1是式-O-、-NZ-、-NR2-或-S-、优选-NZ-的基团，
X2是式-O-Z、-NH-Z、-NR2-Z、-S-Z、优选-NH-Z的基团，
Z是式-C(＝O)-CHR3-C(＝O)-CH2R3的基团，
R2是具有1到18个碳原子的一价烃基团，
R3是氢原子，或具有至少12个碳原子、优选具有至少14个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
y为0、1、2或3，优选0或1，更优选0，且
(Si)-是指连接至Si原子，
(2)氨基官能的有机硅化合物，这种化合物具有以下通式的至少一种Si键合的基团B
(Si)-P1-[Y1-P2-]zY2 (II)，
其中
P1和P2的定义与L1和L2相同，
Y1是式-NH-或-NR4-的基团，
Y2是式NH2或NHR4的基团，
R4的定义与R2相同，
z为0、1、2或3，优选0或1，更优选1，且
(Si)-是指连接至Si原子，
和可选的
(3)有机金属化合物。
使用的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)可以是硅烷、或低聚或聚合有机硅氧烷。它们含有优选1到2000个Si原子，更优选2到1000个Si原子，非常优选20到700个Si原子。
可以使用一种β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)、或两种或更多种β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)。
作为β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)优选使用由以下通式的单元组成的有机聚硅氧烷：
其中
A是式(I)的基团，
R是每个基团具有1到18个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
R1是氢原子或具有1到8个碳原子的烷基基团，
a为0或1，
b为0、1、2或3，和
c为0或1，
条件是：a+b+c的总和不超过3，且平均每分子存在至少一个基团A。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的优选实例是以下通式的有机聚硅氧烷：
AgR*3-gSiO(SiR2O)l(SiRAO)kSiR*3-hAh (IV)，
其中
A是式(I)的基团，
R*是相同或不同的并且是基团R或式-OR1的基团，其中
R和R1的定义如上文所述，
g为0或1，
h为0或1，
l为0、或1至2000的整数，和
k为0、或1至20的整数，
条件是：平均每个分子存在至少一个基团A。
本发明组合物中使用的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)可以是蜡状固体或液体。在后者的情况下，在25℃下它们的粘度优选1到1 000 000mPa.s，在25℃下更优选为100到50 000mPa.s。
基团R的实例是烷基基团如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基基团、己基基团(如正己基基团)、庚基基团(如正庚基基团)、辛基基团(如正辛基基团)、和异辛基基团(如2,2,4-三甲基戊基基团)、壬基基团(如正壬基基团)、癸基基团(如正癸基基团)、十二烷基基团(如正十二烷基基团)、和十八烷基基团(如正十八烷基基团)；环烷基基团，如环戊烷、环己基、环庚基和甲基环己基基团；烯基基团，如乙烯基、5-己烯基、环己烯基、1-丙烯基、烯丙基、3-丁烯基和4-戊烯基基团；炔基基团，如乙炔基、丙炔基和1-丙炔基基团；芳基基团，如苯基、萘基、蒽基和菲基基团；烷芳基基团，如邻甲苯基、间甲苯基和对甲苯基基团、二甲苯基基团和乙基苯基基团；和芳烷基基团，如苄基基团、α-和β-苯乙基基团。
基团R的优选实例是甲基基团、正十八烷基基团、正辛基基团、和苯基基团。
基团R1的实例是氢原子或烷基基团如甲基、乙基、正丙基、异丙基、1-正丁基、2-正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基基团、己基基团(如正己基基团)、庚基基团(如正庚基基团)、辛基基团(如正辛基基团)、和异辛基基团(如2,2,4-三甲基戊基基团)。
R1的优选实例是氢原子、甲基和乙基基团。
烃基团R的实例对烃基团R2也有效。
基团R3是氢原子、或优选是一价、可选取代的烃基团，该烃基团具有至少12个碳原子，优选具有至少14个碳原子，并且至多20个碳原子。
优选基团R3是具有14到18个碳原子的烃基团，更优选基团R3是C14-C18烷基基团。
基团R3的实例是十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基基团。
L1的实例是二价烃基团，如亚甲基、1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,3-亚丁基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基和1,6-亚己基。
特别优选实例是1,3-亚丙基和1,3-亚丁基。
L2的实例是二价烃基团，例如1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,3-亚丁基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基和1,6-亚己基。
特别优选实例是1,2-亚乙基。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)可以通过甲醇-、氨基-或硫醇-官能的有机硅化合物，优选氨基官能的有机硅化合物与双烯酮、2,2,6-三甲基-4H-1,3-二氧芑-4-酮(双烯酮-丙酮加合物)或优选与低燃性且无毒烷基烯酮二聚体(AKD)的化学反应制备。
例如对于R3＝H，用US 2008/0293907A1所述的方法制备β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)；或若R3是烃基团，则用US 2011/0024679A1所述的方法制备β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)。
使用的氨基官能的有机硅化合物(2)可以是硅烷、或低聚或聚合有机硅氧烷。它们优选含有1到2000个Si原子，更优选2到1000个Si原子，非常优选为20到700个Si原子。
可以使用一种氨基官能的有机硅化合物(2)、或两种或更多种氨基官能的有机硅化合物(2)。
氨基官能的有机硅化合物(2)优选使用由下述通式的单元组成的有机聚硅氧烷：
其中
B是式(II)的基团，
R′是每个基团具有1到18个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
R5是氢原子或具有1到8个碳原子的烷基基团，
d为0或1，
e为0、1、2或3，和
f为0或1，
条件是：d+e+f的总和不超过3，且平均每个分子存在至少一个基团B。
氨基官能的有机硅化合物(2)的优选实例是下述通式的有机聚硅氧烷：
BsR6 3-sSiO(SiR′2O)n(SiR′BO)mSiR6 3-tBt (VI)，
其中
B是式(II)的基团，
R6是相同或不同的并且是基团R′或通式-OR5的基团，其中
R′和R5的定义如上文所述，
s为0或1，
t为0或1，
n为0、或1至2000的整数，和
m为0、或1至20的整数，
条件是：平均每个分子存在至少一个基团B。
本发明组合物中使用的有机硅化合物(2)可以是蜡状固体或液体。在后者的情况下，在25℃下它们的粘度优选是1到1 000 000mPa.s，更优选在25℃下为100到50000mPa.s。
R′的实例与R相同。
R5的实例与R1相同。
氨基官能的有机硅化合物(2)优选用US 2005/0215806 A1、US 2002/0049296 A1或US 2015/0112092 A1所述的方法制备。
使用的有机金属化合物(3)可以是选自Pb、Zn、Zr、Sb、Fe、Cd、Sn、Ti、Ba、Ca、Mn、V、Al和Co的组的金属的胺盐、醇盐、羧酸盐、磷酸盐、或螯合物。
优选使用Zn、Zr、Ti和Al的有机金属化合物。特别优选Zr和Ti的有机金属化合物。
羧酸盐的实例是环烷酸盐、辛酸盐、己酸盐、月桂酸盐、乙酸盐、甲酸盐、柠檬酸盐和乳酸盐。
有机金属化合物(3)的实例是辛酸锌、锡和锆；铝醇盐，如三仲丁基醇铝、二仲丁基醇单乙酰丙酮铝、单仲丁基醇二乙酰丙酮铝、二仲丁基醇单乙基乙酸铝、单仲丁基醇二乙基乙酸铝、二仲丁基醇单乙酸铝和单仲丁基醇二乙酸铝；烷基钛酸盐；烷基锆酸盐；环烷酸锌、锡、锆、铁和钴；甲酸锌和锆；乙酸锡、锌和锆；二丁基锡二辛酸盐、二月桂酸盐、二乙酸盐和马来酸盐；二辛基锡二甲酸盐、二苯酸盐和二丁烯酸盐；烷醇胺钛酸盐和锆酸盐；磷酸钛；乙酰丙酮钛；乙基柠檬酸锆酸盐；和三烷氧基钒酸盐，如三甲氧基钒酸盐、三正丁氧基钒酸盐和三庚氧基钒酸盐。优选使用钛和锆的醇盐和羧酸盐。
特别优选钛酸丁酯、辛酸锆和乙酸锆。
可以使用一种有机金属化合物(3)、或两种或更多种有机金属化合物(3)。
在本发明的组合物中，使用的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)的重量比是1:99至99:1，优选重量比是20:80至80:10，更优选重量比是40:60至70:20。
当另外使用有机金属化合物(3)时，对于每100重量份β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)，在每种情况下根据有机金属化合物(3)的金属含量，使用的机金属化合物(3)的优选量为0.1至15重量份，更优选0.5至8重量份。
在本发明的一个实施方式中，本发明的组合物溶解到有机溶剂中。
对于本发明的组合物，有机溶剂的典型实例是烃，如戊烷、正己烷、己烷异构体混合物、庚烷、辛烷、石油溶剂油、石油醚、苯、甲苯和二甲苯；卤代烃，如二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯；醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正戊醇、和异戊醇；酮，如丙酮、甲乙酮、二异丙基酮和甲基异丁基酮(MIBK)；酯，如乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸丙酯、丁酸乙酯和异丁酸乙酯；醚，如四氢呋喃、二乙醚、二异丙醚和二乙二醇二甲基醚；和这些溶剂的混合物。
如果使用有机溶剂，那么每100重量份β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)优选使用100到100 000重量份的量的有机溶剂。
在本发明的另一个优选实施方式中，本发明的组合物为水分散体的形式，这种水分散体包含β酮羰基官能的有机硅化合物(1)、氨基官能的有机硅化合物(2)、可选的有机金属化合物(3)、乳化剂(4)和水(5)。
在每种情况下，基于100重量份本发明的组合物，使用的乳化剂(4)的量优选为1到60重量份，更优选2到30重量份。
在本发明的组合物中，可以使用所有已知种类的乳化剂。这些例如是阴离子、阳离子、非离子和两性乳化剂、保护胶体、和稳定分散体的微粒。
乳化剂(4)优选为可商购的类型，如，例如含有10到22个碳原子的脂肪酸的脱水山梨糖醇酯；含有10到22个碳原子且环氧乙烷含量至高达35重量百分数的脂肪酸的聚氧乙烯脱水山梨糖醇酯；含有10到22个碳原子的脂肪酸的聚氧乙烯山梨糖醇酯；含有6到20个芳香族部分上的碳原子且环氧乙烷含量至高达95重量百分数的酚类的聚氧乙烯衍生物；含有10到22个碳原子的脂肪酸氨基甜菜碱和酰胺基甜菜碱；含有8到22个碳原子且环氧乙烷含量至高达95重量百分数的脂肪酸或脂肪醇的聚氧乙烯缩合物；离子乳化剂，如含有6到20个烷基上的碳原子的烷基芳基磺酸盐；含有8到22个碳原子的脂肪酸肥皂；含有8到22个碳原子的脂肪硫酸盐；含有10到22个碳原子的烷基硫酸盐；二烷基磺基琥珀酸的碱金属盐；含有10到22个碳原子的脂肪胺氧化物；含有6到20个碳原子的脂肪咪唑啉；含有10到22个碳原子的脂肪氨基磺基甜菜碱；季铵乳化剂，如含有10到22个碳原子的脂肪铵化合物；含有10到22个碳原子的脂肪吗啉氧化物；含有10到22个碳原子且环氧乙烷含量至高达95重量百分数的羧酸化、乙氧基化醇的碱金属盐；含有10到22个碳原子且环氧乙烷含量至高达95重量百分数的丙三醇的脂肪酸单酯的环氧乙烷缩合物；含有10到22个碳原子的脂肪酸的单乙醇酰胺或二乙醇酰胺；含有环氧乙烷单元和/或氧化丙烯单元的烷氧基化硅酮乳化剂；磷酸烷基酯或其盐。
在阴离子乳化剂的情况下，抗衡离子可以是碱金属离子、铵离子、或取代胺的阳离子，如三甲胺或三乙醇胺。通常优选铵、钠和钾离子。在阳离子乳化剂的情况下，抗衡离子是卤化物、硫酸盐或甲基硫酸盐。氯化物为工业上应用最多的化合物。
乳化剂(4)的实例是癸氨基甜菜碱；椰油基酰胺磺基甜菜碱；油烯酰胺甜菜碱；椰油咪唑啉；椰油磺基咪唑啉；十六烷基咪唑啉；1-羟乙基-2-十七烯基咪唑啉；正椰油吗啉氧化物；癸基二甲基铵氧化物；椰油酰胺二甲基铵氧化物；含缩合环氧乙烷基的脱水山梨糖醇三硬脂酸酯；含缩合环氧乙烷基的脱水山梨糖醇三油酸酯；十二烷基硫酸钠或钾；十八烷硫酸钠或钾；十二烷基苯磺酸钠或钾；十八烷酰磺酸钠或钾；硫酸十二酯的三乙醇胺盐；三甲基十二烷基氯化铵；三甲基硬脂基铵甲硫酸盐；月桂酸钠或钾；十四酸钠或钾、二正丁基磷酸盐、二正己基磷酸盐、单正辛基磷酸盐、二正辛基磷酸盐、单-2-乙基己基磷酸盐、二-2-乙基己基磷酸盐、单异壬基磷酸盐、二异壬基磷酸盐、单正癸基磷酸盐、正辛基正癸基磷酸盐、二正癸基磷酸盐、单异十三烷基磷酸盐、二正壬基苯基磷酸盐、单油烯基磷酸盐、和二硬脂磷酸盐、单正辛基磷酸盐、二正辛基磷酸盐、单正癸基磷酸盐、正辛基正癸基磷酸盐、二正癸基磷酸盐、含有200个乙二醇单元的乙氧基化蓖麻油、含有40个乙二醇单元的乙氧基化蓖麻油、和含有200个乙二醇单元的乙氧基化氢化蓖麻油、聚氧乙烯(20)山梨醇硬脂酸酯(聚山梨醇酯60)、聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇三硬脂酸酯(聚山梨醇酯65)、聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇单油酸酯(聚山梨醇酯80)、聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇月桂酸酯(聚山梨醇酯20)、以下式的化合物：异-C13H27-O-(CH2CH2O)10-H、异-C13H27-O-(CH2CH2O)5-H、异-C13H27-O-(CH2CH2O)8-H、C16H33-O-(CH2CH2O)4-H、C16H33-O-(CH2CH2O)20-H、C16H33-O-(CH2CH2O)25-H、C18H37-O-(CH2CH2O)4-H、C18H37-O-(CH2CH2O)20-H、C18H37-O-(CH2CH2O)25-H、C18H35-O-(CH2CH2O)20-H、C12H23-O-(CH2CH2O)4-H、C12H23-O-(CH2CH2O)23-H、C16H33-CH2-C(O)-O-(CH2CH2O)20-H、C16H33-CH2-C(O)-O-(CH2CH2O)30-H、C16H33-CH2-C(O)-O-(CH2CH2O)40-H和C16H33-CH2-C(O)-O-(CH2CH2O)100-H。
本发明的分散体中存在的非离子乳化剂的平均HLB优选为8到17，更优选为9到15。
HLB表示乳化剂中的亲水基与疏水基的平衡。HLB的定义及测定方法是专业技术人员熟知的，并在“胶体和界面科技杂志(Journal of Colloid and Interface Science)”298期(2006年)第441-450页中作为实例描述，并在该杂志中引用参考资料，尤其是参考资料[23]。
HLB(HLB代表亲水-亲油平衡)描述了主要非离子表面活性剂的亲水和亲油部分。非离子表面活性剂的HLB可以按照Hans-Dieter -undKolloidchemie,VCH,Weinheim 1994年第198页所述进行计算，如下所示：
其中，Ml表示分子的亲水部分的摩尔质量，M表示整个分子的摩尔质量。系数20是自由选择的换算系数。
可以使用的分散保护胶体的实例包括聚乙烯醇和纤维素醚，例如甲基纤维素、羟乙基纤维素和羧甲基纤维素。
用于稳定分散体的适用微粒的实例是部分疏水化、细粒二氧化硅。
另外在本发明的组合物中，可以使用另外的物质(6)。另外的物质(6)的实例为与β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)不同的另外的硅氧烷，例如聚醚硅氧烷；硅烷，尤其是烷氧基硅烷；增稠剂和/或保护胶体；填料和添加剂，例如防腐剂、消毒剂、润湿剂、缓蚀剂、染料和芳香剂。
如果在本发明的分散体中使用增稠剂和/或保护胶体，那么优选丙烯酸共聚物、纤维素醚和多糖，例如黄原胶。
如果使用增稠剂和/或保护胶体，那么基于100重量份β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)，增稠剂和/或保护胶体的用量优选为0.01到2重量份。
根据本发明可以使用的添加剂的实例是例如专业技术人员熟悉的防腐剂、染料或芳香剂，尤其是防腐剂，例如甲基异噻唑啉酮、氯甲基异噻唑啉酮、苄基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、羟苯乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、羟苯异丁酯、碱金属苯酸盐、碱金属山梨酸酯、碘丙炔丁基氨甲酸酯、苄醇、或2-溴代-2-硝基丙烷-1,3-二醇。
如果使用添加剂，那么每100重量份β酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)中，添加剂的用量优选为0.0005到2重量份。
本发明的分散体中的非挥发性部分的含量按照DIN EN ISO 3251计量，优选为1到80wt％，更优选为30到70wt％。
本发明的分散体的pH优选为3到11，更优选为5到9。
为了将本发明的组合物制成水分散体的形式，可以使用的搅拌和均质工具为专业技术人员所知的所有分散器具，例如具有各种结构的搅拌器、溶解盘、转子-定子均质器、超声均质器和高压均质器。
水分散体可以连续、半间歇或间歇制作。
为了制作本发明的分散体，β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)和任何另外的不溶于水的成分可以先彼此独立地单独分散，然后由此制成的分散体可以混合在一起，或以任何期望的组合使它们在一起分散，之后可以将这些分散体混合在一起。任何水溶性有机金属化合物(3)和存在的添加剂可以合成一体，例如在结束时，通过搅拌将它们混入本发明的分散体中。
以β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)的水分散体、乳化剂、和可选的有机金属化合物(3)和可选添加剂的形式的本发明的组合物优选用下述方法制作：先将一部分水(5)和剩余成分混合在一起，形成高粘性、非流动浆料。如果该浆料预混合料的屈服点(根据DIN 53019-1和本文件的参考标准)高于100Pa(25℃)，尤其是高于1000Pa(25℃)，那么这是特别优选的。然后优选通过剪切能的作用，使该浆料预混合料均质化，直到达到想要的粒度，同时通过搅拌和/或均质，用水稀释，形成流动分散体。水溶性有机金属化合物和/或添加剂优选在结束时，通过搅拌混合到该分散体中。
基于100重量份β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)，本发明的分散体优选包含大于50重量份、更优选50到1000重量份、最优选80到500重量份的水(5)。
本发明的另一个主题是利用本发明的组合物整理或浸渍纤维基质、尤其是使纤维基质疏水的方法。
纤维基质的实例为天然或合成纤维、纺线、线束、线缆、片状织物结构(例如无纺布)、垫子、机织、粘结或针织纺织品、以及皮革和人造革。
优选纤维基质是织物。对于本发明的组合物的应用，织物可以为单个纤维、纤维束、纤维填塞物、纺线、毯子、布网、或服装或服装的一部分。
织物可以包含棉、羊毛、乙酸乙烯酯共聚物、人造丝、麻、蚕丝、聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、芳香族聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚交酯、聚氯乙烯、玻璃纤维、陶瓷纤维、纤维素或它们的混合物。
在待处理织物上的使用可以用想要、适宜且众所周知的织物处理方法进行，例如通过浸渍、铺展、浇注、喷淋、滚压、板压、印刷或发泡。
使用时，本发明的组合物可以与常见纺织助剂结合使用，例如含有三聚氰胺树脂或羟甲基树脂的粘结剂、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、光亮剂、润湿剂、去沫剂、或进一步疏水和疏油助剂，例如全氟化烃。
处理后的织物允许干燥，优选在10℃到250℃的温度下，更优选25到200℃，最优选80℃到180℃。
在本阶段，本发明的组合物发生交联，使处理后的织物防水。
包含β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)、氨基官能的有机硅化合物(2)和可选有机金属化合物(3)的本发明的组合物的优点是它们可以对各种织物进行非常有效的防水整理，它们的处理简单、安全，生产时不使用属于持续环境污染物的物质，且防水饰面有很好的可洗性。
具体实施方式
在下述实例中，除非另有所示，否则成分和百分率的所有数据都以重量为单位。除非另有所示，否则下述实例是在周围环境气压(约1010hPa)和室温(约25℃)或在不采取额外加热或制冷措施时，将反应物放在一起时产生的温度条件下实施的。
实例中所述的所有粘度数据是以25℃的温度为基础的。
若数值在2000和4000mPas之间，则使轴RV 1以2.5转每分的速度转动，利用Brookfield RVDVI+Brookfield D-73547Lorch粘度计进行测量；若数值在4000和14000mPas之间，则使轴RV 2以2.5转每分的速度转动，利用相同的仪器进行测量。当所示单位是[mPas]时，该方法在实例中是可识别的。
对于小于2000mPas的数值，按照DIN 51562-1的规定，利用乌别洛特粘度计测量粘度。当所示单位是[mm2/s]时，该方法在实例中是可识别的。
关于HLB数据，使用的HLB数值为各个制造商报告的数值。因为乳化剂(例如聚醚)通常是有分子量分布的低聚物/聚合物，所以该分布可能因生产商而异。因此，相应HLB的数值也可能因生产商而异，也可能不同于规定的特定化学物质名称的在理论上确定的HLB。
通过动态光散射(米氏测量法)，在马尔文生产的Zetasizer Nano-S粒度测量仪(软件版次：6.01)上测定粒度。为了该目的，用过滤后的除气水将分散体稀释为0.5wt％。报告的数值也参考D(50)数值。D(50)应理解为容积平均粒子直径，在该条件下测量的所有颗粒的50％的容积平均直径小于确定的D(50)。这些测量是在25℃温度、下述规定设置下进行的：水的折射率(分散剂RI)为1.330；粘度(cP)为0.8872；分散相的折射率(材料RI)为1.39；材料吸收率为0.010；测量时间(持续时间)是50s；测量位置是0.65mm。分散体实例中报告的光子计数率由实例的特定稀释程度决定，因此是不同的。重要的是测量方案产生的结果带有意见“结果质量：良好”。
经处理的织物的疏水性按照AATCC试验方法22-2005的规定，通过喷淋试验进行检测。在该试验中，在织物上沾上去离子水。比较弄湿的织物表面和方法说明中的评级图片，得到的结果可以近似指示未被弄湿的区域的百分数。喷淋值100表示完全未弄湿的织物。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的制备
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的合成实施例1：
用软酸酯/硬脂酸(大约30/70)混合物制备50.7g工艺烷基烯酮二聚体(可从TRIGON Chemie有限公司获得)，制成C14/C16烷基基团R3，在50℃下进行熔融。在70分钟内计量500.0g聚硅氧烷，这种聚硅氧烷由(3-氨丙基)二甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成，其粘度为508mm2/s(在25℃下)、胺值为0.18mmol/g，计量速度可以保证反应混合物的温度不超过75℃。工艺烷基烯酮二聚体产品的双烯酮含量为85％，使烷基烯酮二聚体与聚硅氧烷的化学计量比为1.0:1.0。计量结束后，温度升高到100℃，在该温度下继续搅拌一小时。冷却到室温，制成β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)，其中的游离胺是不再能检测的。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的合成实施例2：
使实施例1所述的83.3g烷基烯酮二聚体如实施例1所述，与250g混合的羟基/甲氧基封端共聚物反应，该共聚物由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成，其粘度为977mm2/s(在25℃下)，胺值为0.58mmol/g。制成β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)，其中的游离胺是不再能检测的。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的合成实施例3：
使实施例1所述的133g烷基烯酮二聚体如实施例1所述，与200g混合的羟基/甲氧基封端共聚物反应，该共聚物由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲氧基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成，其粘度为25mm2/s(25℃)，胺值为2.4mmol/g。制成β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)，其中的游离胺是不再能检测的。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的合成实施例4：
使实施例1所述的114g烷基烯酮二聚体如实施例1所述，与263g聚硅氧烷反应，该聚硅氧烷由(2-氨乙基-3-氨丙基)二甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成，其粘度为119mm2/s(25℃)，胺值为0.76mmol/g。制成β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)，其中的游离胺是不再能检测的。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的合成实施例5：
使实施例1所述的19g烷基烯酮二聚体如实施例1所述，与358g聚硅氧烷反应，该聚硅氧烷由(3-氨丙基)甲基硅氧烷、三甲基硅氧烷和二甲基硅氧烷单元组成，其粘度为259mm2/s(25℃)，胺值为0.093mmol/g。制成β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)，其中的游离胺是不再能检测的。
β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的合成实施例6，其中R3是H，而非式(I)的基团A 的烃：
在25℃下，使136.5g聚硅氧烷与4.7g丙酮搅拌四小时，使用的聚硅氧烷由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成，其粘度为980mm2/s，胺值为0.293mmol/g。然后添加3.7g双烯酮，同时温度少量升高。2小时后，在减压、70℃下，去除丙酮。制成粘度为4900mm2/s(25℃)的清澈黄色油体、在1H NMR光谱中，胺的完全转换是明显的。
氨基官能的有机硅化合物(2)的制备
蜡状氨基官能的有机硅化合物(2)的合成实施例7：
a)3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解：
在氮气环境中，将170.0g 3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷加热到50℃。然后在20分钟内，逐滴加入50.0g全去离子水，同时搅拌，温度升高到约80℃。然后温度升高到100℃，先在大气压力下蒸馏出释放的乙醇，再在逐渐升高的减压下蒸馏出释放的乙醇，直到在100℃和全真空条件下，不再产生任何馏出物。进行冷却，制成大约100g的无色到淡黄色液体，该液体粘度为850mm2/s(25℃)，胺值为8.3mmol/g。
b)蜡状氨基官能的有机硅化合物(2)的制备
在氮气环境中，将熔点为41℃的1013.0g聚硅氧烷加热到60℃，使用的聚硅氧烷由三甲基硅氧烷单元和(十八烷基)甲基硅氧烷单元组成。取a)制成的56.4g水解液，将其搅拌到溶解状态，然后将混合物加热到90℃。添加2.0g的40％四正丁基氢氧化膦水溶液。在90℃温度下，搅拌略显浑浊的混合物5小时，直到混合物变清澈。然后添加0.3g的90％乳酸，在90℃温度下继续搅拌30分钟。然后温度缓慢升高到160℃，施加减压，直到全真空状态。蒸发部分不再镏出后，立即冷却产品。制成浅褐色蜡状固体，该固体的熔融温度为45℃，胺值为0.44mmol/g。
(1)的分散体的制作
分散体实施例1：用合成实施例1制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的分散
体：
将市场上可买到(从Merck Schuchardt)的6.0g月桂酸、3.9g氢氧化钾水溶液(50％强度)、市场上可买到的商品名为Sympatens-ALM/040(从Kolb)的2.0g聚氧乙烯(4)月桂基醚(HLB：9.7)和6.7g全去离子水放入金属烧杯中，放入干燥箱加热到60℃。现在混合物变为液体，用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使混合物均匀。在这段时间内，取合成实施例1制备的70gβ-酮羰基官能的有机硅化合物放入60℃的干燥箱中熔融，然后通过6000到8000转每分的高剪力，分三步将该β-酮羰基官能的有机硅化合物加入，加入方式能形成一种相对牢固、坚硬相状初步分散体。逐步添加110.8g全去离子水进行稀释，并加热到60℃，同时施加少量剪力，做成想要的分散体。最终制成平均粒度D(50)为171nm、光子计数率为364kcps(每秒千光子数)的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
分散体实施例2到5：用合成实施例2到5制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)
的分散体：
用与分散体实施例1制成的乳化剂-水混合物(6.0g月桂酸、3.9g氢氧化钾水溶液(50％强度)、2.0g聚氧乙烯(4)月桂基醚(HLB＝9.7)、6.7g全去离子水)的类型和数量都相同的混合物、70gβ-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和110.8g热水，根据合成实施例2到5生产制作分散体2到5。
如果使用根据合成实施例2的β-酮羰基官能的有机硅化合物，那么制成的是平均粒度D(50)为177nm、光子计数率为207kcps的乳白色分散体。
如果使用根据合成实施例3的β-酮羰基官能的有机硅化合物，那么制成的是平均粒度D(50)为105nm、光子计数率为393kcps的乳白色分散体。
如果使用根据合成实施例4的β-酮羰基官能的有机硅化合物，那么制成的是平均粒度D(50)为153nm、光子计数率为271kcps的乳白色分散体。
如果使用根据合成实施例5的β-酮羰基官能的有机硅化合物，那么制成的是平均粒度D(50)为170nm、光子计数率为221kcps的乳白色分散体。
分散体实施例6：用合成实施例6制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的分散
体：
将市场上可买到的商品名为TO 5(从BASF)的4.0g聚氧乙烯(5)异十三烷基醚(HLB＝10.5)、市场上可买到的商品名为TO 8(从BASF)的8.0g聚氧乙烯(8)异十三烷基醚(HLB约13)和13.4g全去离子水放入金属烧杯中。用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使液体混合物均质。通过6000到8000转每分的高剪力，分三步加入合成实施例6制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物，加入方式能形成一种包含相对牢固、坚硬相的初步分散体。逐步添加107.6g全去离子水进行稀释，同时施加少量剪力，做成想要的分散体。最终制成平均粒度D(50)为185nm、光子计数率为387kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
(2)的分散体的制作
分散体实施例7：氨基官能的有机硅化合物(2)的分散体：
将市场上可买到的商品名为TO 108(从BASF)的9.7g 80％聚氧乙烯(10)异十三烷基醚水溶液(HLB＝13.7)和2.9g全去离子水放入金属烧杯中。用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使液体混合物均质。通过6000到8000转每分的高剪力，分三步加入70g由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和二基硅氧烷单元组成的混合的羟基/甲氧基封端共聚物，该共聚物的粘度为3552mPas(25℃)，胺值为0.14mmol/g；加入方式能形成一种包含相对牢固、坚硬相的初步分散体。逐步添加118.0g全去离子水进行稀释，同时施加少量剪力，然后用0.3g 80％醋酸水溶液稳定制成的分散体。最终制成平均粒度D(50)为116nm、光子计数率为246kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
分散体实施例8：氨基官能的有机硅化合物(2)的分散体：
将市场上可买到的商品名为TO 108(从BASF)的12.5g 80％聚氧乙烯(10)异十三烷基醚水溶液(HLB＝13.7)、5.0g全去离子水和0.7g80％醋酸水溶液放入金属烧杯中。用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使液体混合物均质。通过6000到8000转每分的高剪力，分三步依次加入4.5g由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和二基硅氧烷单元组成的混合的羟基/甲氧基封端共聚物和95.5g端羟基聚二甲基硅氧烷，添加的共聚物的粘度为29mm2/s(25℃)，胺值为2.9mmol/g，添加的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5960mPas；加入方式能形成一种包含相对牢固、坚硬相的初步分散体。逐步添加81.5g全去离子水进行稀释，同时施加少量剪力，做成想要的分散体。最终制成平均粒度D(50)为180nm、光子计数率为217kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
分散体实施例9：用合成实施例7b)制成的蜡状氨基官能的有机硅化合物(2)的分
散体：
将市场上可买到的商品名为TO 108(从BASF)的9.7g 80％聚氧乙烯(10)异十三烷基醚水溶液(HLB＝13.7)和2.9g全去离子水放入金属烧杯中，并在干燥箱内加热到60℃。用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使液体混合物均质。在这段时间内，取合成实施例7b制备的由(3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和十八烷基甲基硅氧烷单元组成的蜡状三甲基硅烷基封端聚合物放入60℃的干燥箱中熔融，然后通过6000到8000转每分的高剪力，分三步将该聚合物加入，加入方式能形成一种包含相对牢固、坚硬相的初步分散体。逐步添加118.0g全去离子水进行稀释，同时施加少量剪力，然后用2.0g 80％醋酸水溶液稳定制成的分散体。最终制成平均粒度D(50)为171nm、光子计数率为275 kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
包含(1)、(2)和可选(3)的本发明组合物的分散体的制作
分散体实施例10(本发明的组合物)：
合成实施例1制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)的分散体：
将市场上可买到的商品名为TO 108(从BASF)的9.7g 80％强度聚氧乙烯(10)异十三烷基醚水溶液(HLB＝13.7)、2.9g全去离子水和0.2g 80％醋酸水溶液放入金属烧杯中，并在干燥箱内加热到60℃。用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使液体混合物均质。在这段时间内，取合成实施例1做成的43gβ-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和27g由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成的混合的羟基/甲氧基封端共聚物放入60℃的干燥箱中熔融或加热，这些物质的粘度为3552mPas(25℃)，胺值为0.14mmol/g；然后通过6000到8000转每分的高剪力，分两步依次加入这些物质，加入方式能形成一种包含相对牢固、坚硬相的初步分散体。逐步添加118.0g全去离子水进行稀释，同时施加少量剪力，做成想要的分散体。最终制成平均粒度D(50)为163nm、光子计数率为420kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
分散体实施例11(本发明的组合物)：
合成实施例2制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和氨基官能的有机硅化合物(2)的分散体：
将市场上可买到的商品名为TO 108(从BASF)的9.7g 80％强度聚氧乙烯(10)异十三烷基醚水溶液(HLB＝13.7)、2.9g全去离子水和0.3g 80％醋酸水溶液放入金属烧杯中，并在干燥箱内加热到60℃。用Ultra-Turrax T 50分散器(从Janke&Kunkel/IKA)使液体混合物均质。在这段时间内，取合成实施例2做成的23gβ-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和47g由(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基硅氧烷单元和二甲基硅氧烷单元组成的混合的羟基/甲氧基封端共聚物放入60℃的干燥箱中熔融或加热，这些物质的粘度为3552mPas(25℃)，胺值为0.14mmol/g；然后通过6000到8000转每分的高剪力，分两步依次加入这些物质，加入方式能形成一种包含相对牢固、坚硬相的初步分散体。逐步添加118.0g全去离子水进行稀释，同时施加少量剪力，做成想要的分散体。最终制成平均粒度D(50)为171nm、光子计数率为292kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
分散体实施例12(本发明的组合物)：
合成实施例1制成的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)、氨基官能的有机硅化合物(2)和用作有机金属化合物(3)的醋酸锆的分散体：
制作和分散体实施例10相同的分散体实施例12，但是无需添加醋酸，然而用水稀释后，需要搅拌添加二氧化锆含量为约22％的25g醋酸锆溶液(从Brenntag)。制成平均粒度D(50)为186nm、光子计数率为339kcps的乳白色分散体。用干燥器，对该分散体进行谨慎排气。
工作实施例：
本发明的每种组合物包含β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)、氨基官能的有机硅化合物(2)和合适时的有机金属化合物(3)，以及非发明组合物，仅含有β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)或仅含有氨基官能的有机硅化合物(2)和合适时的有机金属化合物(3)，是通过添加各种成分，按照表1和2至5所列的工作实施例所示比例制作的。
工作实施例1和2是溶入有机溶剂中的本发明的组合物(见表1)。
工作实施例3到25是本发明的或非本发明的水分散体状组合物(见表2至5)。
在工作实施例1和2中，每种成分先分别溶解到大约100ml的石油溶剂中；再将这些溶液混合在一起，然后为了整理织物，用实验室通风柜中的石油溶剂(沸点：60到80℃)稀释成1升液体，接着如下文所述用到片状织物结构上。
使用一块DIN A4大小、基重为185g/m2的漂白、未整理聚酯-棉府绸(65％PET、35％CO)。
在液体中浸泡织物，然后将它放到一个通风柜内，放置一夜，进行干燥，同时用Mathis实验室拉辐机进行水平拉伸。在第二天，在150℃的温度下，用拉辐机进行5分钟的后交联。之后将材料放入一个温度为23℃、湿度为60％的调节室内调节至少72小时，调节应充分，以便测定疏水性。
在工作实施例3到25中，为了处理织物，用水将相应的分散体和/或混合物稀释成1升液体，然后如下文所述用到片状织物结构上。
使用一块DIN A4大小、基重为185g/m2的漂白、未整理聚酯-棉府绸(65％PET、35％CO)。
在液体中浸泡织物，然后用一个双棍轧机挤压织物，挤出50％液体，然后在150℃的温度下，用拉辐机进行5分钟的拉伸和干燥。之后将材料放入一个温度为23℃、湿度为60％的调节室内调节至少72小时，调节应充分，以便测定疏水性。
喷淋试验完成后，将织物放在调节室内的一根晾干绳上，放置一夜，进行干燥。
为了探究耐洗性，用一台MIELE Softtronic W 1935家用洗衣机，用Express 20清洗程序，利用大约2kg的压载织物，在40℃的温度下同时清洗所有处理完成的织物，清洗20分钟，然后拧转。添加5g汉高“SpeeFeinwaschmittel”洗衣液作为洗涤表面活性剂。
然后将材料放入温度为23℃、湿度为60％的调节室内干燥、调节至少12小时。
为了去除由洗衣造成的折痕，应用飞利浦Azur 4043电熨斗二档熨烫试样。然后再次通过喷淋试验法，检测样本的疏水性。
工作实施例以及混合物的称出重量和洗涤前和家庭清洗后的喷淋试验结果在表1至表5中列出。
表1：
表2：
表3：
表4：
表5：
根据工作实施例，显然仅β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)与氨基官能的有机硅化合物(2)的组合有良好的喷淋试验值(100)，有比单个成分的耐洗性更好的耐洗性(见表2中的实施例3到15与表3中的对比例16到20的对比)。
如果β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)的分散体本身与醋酸锆结合在一起(见表3中的对比例16和17)，那么它们是不稳定的。在这种情况下，会发生硅酮沉淀。
因此，惊奇地发现本发明的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)、氨基官能的有机硅化合物(2)和有机金属化合物(3)的三种组合物是稳定的(表1和2中的实施例1到15)，然而不属于本发明的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)和有机金属化合物(3)的两种组合物(表3中的对比例16和17)以及不属于本发明的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)、有机聚胺和有机金属化合物(3)的三种组合物(表4中的对比例21和22)在每种情况下都会发生沉淀(见表3和4)。
按照工作实施例的规定处理的所有织物都有舒适柔软的手感。
Claims (14)
1.一种组合物，包含
(1)β-酮羰基官能的有机硅化合物，所述β-酮羰基官能的有机硅化合物包括以下通式的至少一种Si键合的基团A
(Si)-L1-[X1-L2-]yX2 (I)
其中
L1是相同或不同的并且是具有1至18个碳原子的二价、Si-C键合的烃基团，
L2是相同或不同的并且是具有1至6个碳原子的二价烃基团，
X1是式-O-、-NZ-、-NR2-或-S-的基团，优选地是式-NZ-的基团，
X2是式-O-Z、-NH-Z、-NR2-Z、-S-Z的基团，优选地是式-NH-Z的基团，
Z是式-C(＝O)-CHR3-C(＝O)-CH2R3的基团，
R2是具有1至18个碳原子的一价烃基团，
R3是氢原子，或具有至少12个碳原子、优选具有至少14个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
y是0、1、2或3，优选地是0或1，更优选地是0，并且
(Si)-是指连接至Si原子，
(2)氨基官能的有机硅化合物，所述氨基官能的有机硅化合物具有以下通式的至少一种Si键合的基团B
(Si)-P1-[Y1-P2-]zY2 (II)，
其中
P1和P2具有与L1和L2相同的定义，
Y1是式-NH-或-NR4-的基团，
Y2是式NH2或NHR4的基团，
R4具有与R2相同的定义，
z是0、1、2或3，优选地是0或1，更优选地是1，并且
(Si)-是指连接至Si原子，
以及，可选的
(3)有机金属化合物。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，使用的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)包括以下通式的有机聚硅氧烷
AgR*3-gSiO(SiR2O)l(SiRAO)kSiR*3-hAh (IV)，
其中
A是权利要求1中的式(I)的基团，
R*是相同或不同的并且是基团R或式-OR1的基团，其中
R是每个基团具有1至18个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
R1是氢原子或具有1至8个碳原子的烷基基团，
g为0或1，
h为0或1，
l为0、或1至2000的整数，并且
k为0、或1至20的整数，
条件是：平均每分子存在至少一个基团A。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，使用的氨基官能的有机硅化合物(2)包括由以下通式的单元组成的有机聚硅氧烷
其中
B是权利要求1中的式(II)的基团，
R′是每个基团具有1至18个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
R5是氢原子或具有1至8个碳原子的烷基基团，
d为0或1，
e为0、1、2或3，并且
f为0或1，
条件是：d+e+f的总和不超过3，并且平均每分子存在至少一个基团B。
4.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其特征在于，使用的氨基官能的有机硅化合物(2)包括以下通式的有机聚硅氧烷
BsR6 3-sSiO(SiR′2O)n(SiR′BO)mSiR6 3-tBt (VI)，
其中
B是权利要求1中的式(II)的基团，
R6是相同或不同的并且是基团R′或通式-OR5的基团，其中
R′是每个基团具有1至18个碳原子的一价、可选取代的烃基团，
R5是氢原子或具有1至8个碳原子的烷基基团，
s为0或1，
t为0或1，
n为0、或1至2000的整数，并且
m为0、或1至20的整数，
条件是：平均每分子存在至少一个基团B。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其特征在于，使用的有机金属化合物(3)包括选自Pb、Zn、Zr、Sb、Fe、Cd、Sn、Ti、Ba、Ca、Mn、V、Al和Co的组的金属的胺盐、醇盐、羧酸盐或磷酸盐、或螯合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其特征在于，使用的有机金属化合物(3)包括钛或锆的醇盐或羧酸盐，优选钛酸丁酯、辛酸锆或乙酸锆。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其特征在于，它们是包括下述的水分散体
(1)β-酮羰基官能的有机硅化合物，所述β-酮羰基官能的有机硅化合物具有式(I)的至少一种Si键合的基团，
(2)氨基官能的有机硅化合物，所述氨基官能的有机硅化合物具有式(II)的至少一种Si键合的基团，
可选的(3)有机金属化合物，
(4)乳化剂，和
(5)水。
8.根据权利要求7所述的组合物，其特征在于，使用的β-酮羰基官能的有机硅化合物(1)包括权利要求2的式(IV)的有机聚硅氧烷。
9.根据权利要求7或8所述的组合物，其特征在于，使用的氨基官能的有机硅化合物(2)包括权利要求3中的由式(V)的单元组成的氨基官能的有机聚硅氧烷、或权利要求4中的式(VI)的氨基官能的有机聚硅氧烷。
10.根据权利要求7、8或9所述的组合物，其特征在于，使用的乳化剂(4)包括非离子乳化剂、或非离子乳化剂和阴离子乳化剂的混合物。
11.一种用于通过混合下述来生产权利要求7至10中任一项所述的水分散体的方法：
(1)β-酮羰基官能的有机硅化合物，所述β-酮羰基官能的有机硅化合物具有式(I)的至少一种Si键合的基团，
(2)氨基官能的有机硅化合物，所述氨基官能的有机硅化合物具有式(II)的至少一种Si键合的基团，
可选的(3)有机金属化合物，
(4)乳化剂，和
(5)水。
12.一种用于利用权利要求1至10中任一项所述的组合物或根据权利要求11生产的组合物整理纤维基质、优选织物的方法。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，将权利要求1至10中任一项所述的组合物或根据权利要求11生产的组合物应用到所述纤维基质，然后使处理的所述纤维基质干燥。
14.一种用于利用权利要求1至10中任一项所述的组合物或根据权利要求11生产的组合物浸渍纤维基质、优选织物的方法，其中，将权利要求1至10中任一项所述的组合物或根据权利要求11生产的组合物应用到所述纤维基质，然后使处理的所述纤维基质干燥。
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