KR20240007286A - 텍스타일의 마이크로파이버 배출을 감소시키기 위한 필름-형성 유기폴리실록산의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 텍스타일의 세탁 공정 동안 마이크로파이버(microfiber)의 배출을 감소시키는 방법에 관한 것으로서, 세탁 공정 전에 하기를 포함하는 조성물 (Z)로 전처리된다:
(A) 적어도 0.1 중량부 내지 최대 10.0 중량부의 필름-형성 유기폴리실록산(organopolysiloxane),
(B) 적어도 1 중량부 내지 최대 20 중량부의 양이온성 계면활성제, 및
(C) 적어도 30 중량부 내지 최대 99 중량부의 물.
(A) 적어도 0.1 중량부 내지 최대 10.0 중량부의 필름-형성 유기폴리실록산(organopolysiloxane),
(B) 적어도 1 중량부 내지 최대 20 중량부의 양이온성 계면활성제, 및
(C) 적어도 30 중량부 내지 최대 99 중량부의 물.
Description
본 발명은 필름-형성 유기폴리실록산(organopolysiloxane)의 전처리에 의해 텍스타일의 세탁 공정 동안 마이크로파이버(microfiber)의 배출을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
특정 이점을 달성하기 위해 "소비자 제품"에 많은 제형이 사용된다. 그 예로는 특별한 유연도(softness), 개선된 촉감 특성 또는 주름 감소 등이 있다.
전형적으로, 이러한 종류의 제형은 일반적으로 적어도 2개의 장쇄 알킬 또는 알케닐 사슬을 갖는 수불용성 4차 암모늄 화합물을 포함한다. 더 양호한 생분해성으로 인해, 카르복실기와 같은 작용기에 의해 개재된(interrupted) 장쇄 알킬 또는 알케닐기를 포함하는 4차 암모늄 화합물에 대한 관심이 증가하고 있다. 이러한 종류의 화합물은 오랫동안 알려져 왔으며 예를 들어 US3915867에 기재되어 있다.
양이온성 유화제와 작용화된 폴리디유기실록산(polydiorganosiloxane), 예를 들어 아미노-작용화된 폴리디유기실록산, 4차 작용화를 갖는 폴리디유기실록산 또는 하이드록시프로필아미노-작용화된 폴리디유기실록산의 조합을 포함하는 제형이 또한 알려져 있다. 이러한 종류의 제형은 예를 들어 WO2011/123727A2에 기재되어 있다.
미세플라스틱이 환경으로 배출되는 것은 가장 시급한 환경 문제 중 하나이다. 미세플라스틱의 상당 부분은 폴리에스테르 패브릭과 같은 마이크로파이버로 이루어져 있으며, 이는 일상적인 착용 시, 특히 세탁 과정에서 배출된다.
설명된 문제 및 가능한 해결책은 N.J. Lant et al. in PLoS ONE 15(6): e0233332.https:// doi.org/10.1371/journal.pone.0233332 (June 5, 2020)에 요약되어 있다. 이 기사는 섬유유연제가 마이크로파이버 배출에 직접적인 영향을 미치지 않음 보여준다.
본 발명은 텍스타일의 세탁 공정 동안 마이크로파이버의 배출을 감소시키는 방법을 제공하며,
세탁 공정 전에 하기를 포함하는 조성물 (Z)로 전처리된다:
(A) 적어도 0.1 중량부 내지 최대 10.0 중량부의 필름-형성 유기폴리실록산,
(B) 적어도 1 중량부 내지 최대 20 중량부의 양이온성 계면활성제, 및
(C) 적어도 30 중량부 내지 최대 99 중량부의 물.
놀랍게도, 필름-형성 유기폴리실록산 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 조성물 (Z)는 세탁 공정에서 마이크로파이버의 배출에 긍정적인, 즉, 감소시키는 효과를 갖는 것으로 발견되었다.
적어도 0.25 중량부, 더 바람직하게는 적어도 0.4 중량부, 바람직하게는 최대 5 중량부, 더 바람직하게는 최대 3 중량부의 필름-형성 유기폴리실록산 (A)를 포함하는 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.
조성물은 바람직하게는 적어도 1.5 중량부, 더 바람직하게는 적어도 2.5 중량부, 바람직하게는 최대 15 중량부, 더 바람직하게는 최대 10 중량부의 양이온성 계면활성제 (B)를 포함한다.
조성물은 바람직하게는 적어도 45 중량부, 더 바람직하게는 적어도 60 중량부, 바람직하게는 최대 97 중량부, 더 바람직하게는 최대 95 중량부의 물 (C)를 포함한다.
필름-형성 유기폴리실록산 (A)는 바람직하게는 이의 수성 에멀젼의 형태로 사용된다.
조성물 (Z)는 바람직하게는 하기 (i) 및 (ii)를 포함하는 필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼을 포함하며,
(i) 20℃에서 액체이고 적어도 80 몰%의 화학식 Ia, Ib, IIa 및 IIb의 단위로부터 선택되는 단위를 포함하는 100 중량부의 아미노알킬기-함유 폴리유기실록산 (P):
상기 화학식에서,
a는 0 또는 1이며,
R 1 은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 알킬 라디칼이고,
R 2 는 화학식 III의 아미노알킬 라디칼이며:
상기 화학식에서,
R 5 는 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 2가 탄화수소 라디칼이며,
R 6 은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼, 수소 또는 알카노일 라디칼이고,
R 7 은 화학식 IV의 라디칼이며:
상기 화학식에서,
x는 0 내지 40의 정수이며,
R 8 은 화학식 V의 2가 라디칼이고:
상기 화학식에서,
y는 1 내지 6의 정수이며,
R 9 는 수소 또는 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 라디칼이고,
R 3 은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 알킬 라디칼이며,
R 4 는 -OR 또는 -OH 라디칼이고,
R은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 알킬 라디칼이며,
폴리유기실록산 (P)에서, 화학식 IIa 및 IIb의 단위의 총 합계에 대한 화학식 Ia 및 Ib의 단위의 평균 비(ratio)는 0.5 내지 500이고, 폴리유기실록산 (P)는 적어도 0.1 mequiv/g의 평균 아민 값을 갖는, 아미노알킬기-함유 폴리유기실록산 (P),
(ii) 1 내지 80 중량부의 하기로부터 선택되는 규소 화합물 (D) (100 중량부의 폴리유기실록산 (P)를 기준으로):
화학식 VI의 테트라알콕시실리케이트인 실리케이트 화합물 (D1)
적어도 80 몰%의 화학식 VII 및 VIII의 단위와 화학식 VII의 적어도 2개 단위를 포함하는 폴리실리케이트 화합물 (D2)
상기 화학식에서,
R 10 은 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 탄화수소 라디칼임,
적어도 80 몰%, 바람직하게는 적어도 95 몰%의 화학식 IX 및 X의 단위를 포함하는 MQ 실리콘 수지 (D3)
상기 화학식에서,
R 11 은 R1 또는 R4에 대해 주어진 의미를 가지며, 화학식 IX 및 X의 단위의 비는 0.5 내지 2.0, 바람직하게는 0.5 내지 1.5, 특히 바람직하게는 0.6 내지 1.0이고, 최대 10 중량%, 바람직하게는 최대 3 중량%, 더 바람직하게는 최대 2.5 중량%의 라디칼 R11은 -OR 및 -OH임, 및
임의의 원하는 비율의 (D1), (D2) 및 (D3)의 혼합물.
바람직하게는 하기를 추가로 포함할 수 있는 필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼이 방법에 사용될 수 있다:
(iii) 양성자화제(protonating agent) (S),
(iv) 물 (W),
(v) 최대 5 중량부의 유화제 (E),
및
(vi) 적어도 5 중량부의 유기 용매 또는 용매 혼합물 (L).
조성물 (Z)는 바람직하게는 하기의 군으로부터 선택되는 양이온성 계면활성제 (B)를 포함한다:
(B1) 4차 알킬-, 알케닐-, 하이드록시알킬- 및 알킬벤젠암모늄 염, 특히 알킬기가 6 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 것, 특히 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트,
(B2) 알킬피리디늄, 알킬이미다졸리늄 및 알킬옥사졸리늄 염, 특히 알킬 사슬이 최대 18개의 탄소 원자를 갖는 것, 구체적으로 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트,
(B3) 에스테르-/아미도-함유 4차 암모늄 염, 특히 알킬기가 6 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬 에스테르, 알케닐 에스테르, 알킬아미도 또는 알케닐아미도기를 갖는 것, 특히 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트.
에스테르-/아미도-함유 4차 암모늄 계면활성제 (B3)가 바람직하다.
조성물 (Z)에 사용되는 양이온성 계면활성제는 하나의 유형의 계면활성제, 뿐만 아니라 여러 유형의 계면활성제일 수 있다.
계면활성제 (B1)의 예는
(a) 모노알킬-4차 암모늄 염, 예컨대
- 베헤닐트리메틸암모늄 염,
- 스테아릴트리메틸암모늄 염,
- 세틸트리메틸암모늄 염 및
- 수소화된 톨유(tall oil) 알킬트리메틸암모늄 염
및
(b) 디알킬-4차 암모늄 염, 예컨대
- 디알킬(C14-C18)디메틸암모늄 클로라이드,
- 디탤로우알킬디메틸암모늄 클로라이드,
- 디스테아릴디메틸암모늄 클로라이드 및
- 디세틸디메틸암모늄 클로라이드
- 디올레일디메틸암모늄 클로라이드(Witco Corporation으로부터 Adogen(R) 472 상표명 하에 입수 가능함)이다.
화학식 (B2)의 계면활성제의 일례는
- 1-메틸-1-스테아로일아미도에틸-2-스테아로일이미다졸리늄 메틸설페이트 (Witco Corporation으로부터 Varisoft(R) 상표명 하에 입수 가능함)이다.
계면활성제 (B3)의 예는
- N,N-비스(스테아로일옥시에틸)-N,N-디메틸암모늄 클로라이드,
- N,N-비스(탤로일옥시에틸)-N,N-디메틸암모늄 클로라이드,
- N,N-비스(스테아로일옥시에틸)-N-(2-하이드록시에틸)-N-메틸암모늄 메틸설페이트,
- N,N-비스[에틸(탤로우에이트)]-N-(2-하이드록시에틸)-N-메틸암모늄 메틸설페이트,
- 이지방산(difatty acid) 아미도아민계 생성물, 예컨대
[알킬/알케닐-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH3)(CH2CH2OH)-CH2CH2-NH-C(O)-알킬/알케닐]+ CH3SO4-
(예를 들어 Witco Corporation으로부터 Varisoft(R) 222 LT 상표명 하에 입수 가능한 제품)이다.
바람직한 조성물 (Z)의 사용은 텍스타일, 특히 폴리에스테르-함유 텍스타일의 경우 마이크로파이버의 배출을 유의하게 감소시키는 것을 가능하게 한다.
동시에, 바람직한 조성물 (Z)의 사용은 처리된 텍스타일의 유연도에서 유의한 개선, 뿐만 아니라 개선된 방오성(dirt repellency)을 달성한다.
알킬 라디칼 R, R1 및 R3은 선형, 환형(cyclic), 분지형, 포화 또는 불포화일 수 있다. 바람직하게는, 알킬 라디칼 R, R1 및 R3은 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자, 특히 1 내지 6개의 탄소 원자를 가지며 특히 바람직하게는 메틸 라디칼 또는 에틸 라디칼이다. 특히 바람직한 라디칼 R, R1 및 R3은 메틸 라디칼이다.
2가 탄화수소 라디칼 R5는 선형, 환형, 분지형, 방향족, 포화 또는 불포화일 수 있다. 라디칼 R5는 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖고, 특히 바람직하게는 알킬렌 라디칼, 특히 프로필렌이다.
1가 탄화수소 라디칼 R6은 선형, 환형, 분지형, 방향족, 포화 또는 불포화일 수 있다. 라디칼 R6은 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖고, 특히 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 라디칼 또는 알카노일 라디칼이다. 특히 바람직한 치환기 R6은 수소, 메틸 라디칼, 에틸 라디칼, 사이클로헥실 라디칼 및 아세틸 라디칼이다.
1가 탄화수소 라디칼 R9는 선형, 환형, 분지형, 방향족, 포화 또는 불포화일 수 있다. 라디칼 R9는 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖고, 특히 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬 라디칼이다. 특히 바람직한 치환기 R9는 수소, 메틸 라디칼, 에틸 라디칼 및 사이클로헥실 라디칼이다.
x는 바람직하게는 0 내지 18, 특히 바람직하게는 0 내지 6, 특히 1 내지 3의 값을 갖는다.
특히 바람직한 라디칼 R2는 -CH2N(R6)2, -(CH2)3 N(R6)2, -(CH2)3 N(R6)(CH2)2 N(R6)2, 특히 아미노프로필 라디칼, 아미노에틸아미노프로필 라디칼 및 사이클로헥실아미노프로필 라디칼이다.
폴리유기실록산 (P)는 바람직하게는 화학식 Ia, Ib, IIa 및 IIb의 적어도 3개, 특히 적어도 10개의 단위, 바람직하게는 최대 1000개의 단위, 특히 최대 500개의 단위로부터 작제된다.
폴리유기실록산 (P)는 바람직하게는 3 내지 1000개 반복 단위, 특히 10 내지 500개 반복 단위의 사슬 길이를 갖는다.
폴리유기실록산 (P)의 점도는 바람직하게는 1 내지 100,000 mPa.s, 특히 10 내지 10,000 mPa.s(25℃ 및 10 1/s의 전단 속도에서)이다.
단위 Ib의 수에 대한 단위 Ia의 수의 비(ratio)는 폴리유기실록산 (P)가 0.1 mequiv/g의 폴리유기실록산 (P), 바람직하게는 적어도 0.15 mequiv/g의 폴리유기실록산 (P)의 적어도 아민 값을 갖도록 선택된다. 폴리유기실록산 (P)의 아민 값은 바람직하게는 최대 7 mequiv/g, 특히 바람직하게는 최대 2 mequiv/g, 특히 최대 0.6 mequiv/g이다.
폴리유기실록산 (P)는 바람직하게는 화학식 IIa의 단위만 갖거나, 화학식 IIb의 단위만 갖거나, 화학식 IIa의 단위와 화학식 IIb의 단위의 조합을 갖는다.
폴리유기실록산 (P)는 기지의 화학적 공정, 예컨대 가수분해 또는 평형화에 의해 생산된다.
테트라알콕시실리케이트 (D1) 및 폴리실리케이트 화합물 (D2)의 1가 탄화수소 라디칼 R10은 선형, 환형, 분지형, 방향족, 포화 또는 불포화일 수 있다. 라디칼 R10은 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖고, 특히 바람직하게는 알킬 라디칼 및 페닐 라디칼이다. 특히 바람직한 라디칼 R10은 메틸, 에틸 및 프로필이다.
폴리실리케이트 화합물 (D2)는 바람직하게는 적어도 90 몰%, 특히 적어도 95 몰%의 화학식 VII 및 VIII의 단위를 포함한다.
폴리실리케이트 화합물 (D2)의 잔여 단위는 예를 들어 화학식 XI 및 XII의 단위일 수 있으며:
상기 화학식에서, R10은 상기 의미를 갖는다.
바람직하게는, MQ 실리콘 수지 (D3)는 25℃에서 1000 mPas 초과의 점도를 갖거나 고체이다. 이들 수지의 겔 투과 크로마토그래피(폴리스티렌 표준에 기초함)에 의해 결정된 중량-평균 분자량은 바람직하게는 200 내지 200,000 g/mol, 특히 1,000 내지 20,000 g/mol이다.
본 발명에 따라 사용되는 MQ 실리콘 수지 (D3)는 바람직하게는 25℃의 온도 및 101.325 kPa의 압력에서 벤젠에서 적어도 100 g/l의 정도까지 가용성이다.
100 중량부의 폴리유기실록산 (P)를 기준으로, 필름-형성 유기폴리실록산 (P)의 수중유 에멀젼은 바람직하게는 3 내지 50 중량부, 특히 바람직하게는 5 내지 30 중량부의 실리케이트 화합물 (D1) 또는 (D2) 또는 유기폴리실록산 수지 (D3)를 포함한다.
양성자화제 (S)는 바람직하게는 일양성자성(모노protic) 또는 다양성자성(polyprotic), 수용성 또는 수불용성, 유기 또는 무기 산이다.
적합한 양성자화제 (S)의 예는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 말론산, 시트르산, 염산, 황산, 인산 또는 이들의 혼합물이다. 바람직한 양성자화제는 포름산, 아세트산, 황산 또는 염산이다. 아세트산이 특히 바람직하다.
양성자화제는 일반적으로 비희석된 형태로 또는 수용액의 형태로 첨가된다.
양성자화제는 바람직하게는 라디칼 R2의 염기성 질소 원자 1 몰당 0.05 내지 2 몰의 양성자의 양으로 첨가된다.
양성자화제는 바람직하게는 수중유 에멀젼이 3.5 내지 7.0 범위의 pH, 바람직하게는 3.5 내지 6.0 범위의 pH, 특히 바람직하게는 3.5 내지 5.0 범위의 pH에 도달하는 양으로 첨가된다.
본 발명의 맥락에서, pH는 바람직하게는 US Pharmacopeia USP 33에 따라 20℃에서 전극으로 측정된다.
물은 탈미네랄수 또는 염-함유 수이며, 바람직하게는 탈미네랄수이다.
공정에 바람직하게 사용되는 필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼은 바람직하게는 최대 3 중량부, 특히 바람직하게는 최대 1 중량부, 특히 최대 0.1 중량부의 유화제(100 중량부의 유기폴리실록산 (A)를 기준으로 함)를 포함한다.
사용되는 유화제 (E)는 현재까지 알려진 모든 이온성 및 비이온성 유화제일 수 있으며, 둘 다 개별적으로 그리고 다양한 유화제의 혼합물로서 알려져 있고, 현재까지 이를 이용하여 유기폴리실록산 (A)의 수성 분산액, 특히 수성 에멀젼을 생산하는 것이 가능하였다.
음이온성 유화제의 예는:
1. 알킬 설페이트, 특히 8 내지 18개 탄소 원자의 사슬 길이를 갖는 것, 소수성 라디칼에 8 내지 18개 탄소 원자 및 1 내지 40개의 에틸렌 옥사이드(EO) 또는 프로필렌 옥사이드(PO) 단위를 갖는 알킬 및 알카릴 에테르 설페이트.
2. 설포네이트, 특히 8 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬설포네이트, 8 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬아릴설포네이트, 타우라이드(tauride), 4 내지 15개의 탄소 원자를 갖는 일수산기(monohydric) 알코올 또는 알킬페놀과 설포숙신산의 에스테르 및 모노에스테르; 이들 알코올 또는 알킬페놀은 선택적으로 또한 1 내지 40개의 EO 단위로 에톡시화될 수 있음.
3. 알킬, 아릴, 알카릴 또는 아르알킬 라디칼에 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 카르복실산의 알칼리 금속 및 암모늄 염.
4. 인산 부분 에스테르 및 알칼리 금속 및 이의 암모늄 염, 특히 유기 라디칼에 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬 및 알카릴 포스페이트, 알킬 or 알카릴 라디칼에 8 내지 20개의 탄소 원자 및 1 내지 40개의 EO 단위를 갖는 알킬 에테르 및 알카릴 에테르 포스페이트이다.
비이온성 유화제의 예는:
5. 500 내지 3,000의 중합도를 갖는 5% 내지 50%, 바람직하게는 8% 내지 20%의 비닐 아세테이트 단위를 여전히 갖는 폴리비닐 알코올.
6. 알킬 폴리글리콜 에테르, 바람직하게는 5 내지 40개의 EO 단위 및 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 알킬 라디칼을 갖는 것.
7. 알킬아릴 폴리글리콜 에테르, 바람직하게는 알킬 및 아릴 라디칼에 8 내지 20개의 탄소 원자 및 5 내지 40개의 EO 단위를 갖는 것.
8. 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드(EO/PO) 블록 공중합체, 바람직하게는 8 내지 40개의 EO 또는 PO 단위를 갖는 것.
9. 8 내지 22개 탄소 원자의 알킬 라디칼을 갖는 알킬아민과 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드와의 부가 생성물.
10. 6 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 지방산.
11. 화학식 R*-O-ZO의 알킬 폴리글리코사이드로서, 여기서 R*는 평균 8 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형, 포화 또는 불포화 알킬 라디칼이고 ZO는 평균 o = 1 내지 10개의 헥소스 또는 펜토스 단위를 갖는 올리고글리코사이드 라디칼임, 또는 이들의 혼합물.
12. 천연 성분 및 이의 유도체, 예컨대 레시틴, 라놀린, 사포닌, 셀룰로스, 알킬기가 각각 최대 4개의 탄소 원자를 갖는 셀룰로스 알킬 에테르 및 카르복시알킬 셀룰로스.
13. 극성 기를 함유하는, 특히 원소 O, N, C, S, P, Si를 함유하는 선형 유기(폴리)실록산, 특히 최대 24개의 탄소 원자 및/또는 최대 40개의 EO 및/또는 PO 기를 갖는 알콕시기를 갖는 것이다.
양이온성 유화제의 예는
14. 8 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 1차, 2차 및 3차 아민과 아세트산, 황산, 염산 및 인산의 염.
15. 4차 알킬- 및 알킬벤젠암모늄 염, 특히 알킬기가 6 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 것, 특히 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트.
16. 알킬피리디늄, 알킬이미다졸리늄 및 알킬옥사졸리늄 염, 특히 알킬 사슬이 최대 18개의 탄소 원자를 갖는 것, 구체적으로 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트이다.
특히 적합한 양쪽성(ampholytic) 유화제는
17. 장쇄 치환을 갖는 아미노산, 예컨대 N-알킬디(아미노에틸)글리신 또는 N-알킬-2-아미노프로피온산 염.
18. 베타인, 예컨대 알킬이미다졸륨 베타인 및 C8-C18 아실 라디칼을 갖는 N-(3-아실아미도프로필)-N,N-디메틸암모늄 염이다.
비이온성 유화제, 특히 위의 6. 아래에서 나열된 알킬 폴리글리콜 에테르, 및 양이온성 유화제, 특히 위의 15. 아래에서 나열된 4차 알킬- 및 알킬벤젠암모늄 염이 유화제로서 바람직하다. 유화제는 전술된 유화제 중 하나 또는 2개 이상의 전술된 유화제의 혼합물로 구성될 수 있으며; 이는 순수한 형태로 또는 물 또는 유기 용매 중 하나 이상의 유화제의 용액으로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 바람직하게 사용되는 필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼은 최대 7개의 탄소 원자로 된 알킬 라디칼을 갖는 모노알코올 또는 폴리알코올, 비양성자성 에테르 또는 모노-, 디- 또는 트리알콕시알킬 에테르로부터 선택되는 유기 용매 또는 용매 혼합물 (L)을 포함한다.
모노알코올 또는 폴리알코올의 예는 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, n-아밀 알코올, 이소아밀 알코올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 부틸 글리콜, 헥실렌 글리콜, 헵틸렌 글리콜, 옥틸렌 글리콜 및 글리세롤이다.
비양성자성 에테르의 예는 디옥산, 테트라하이드로푸란, 디에틸 에테르 또는 디이소프로필 에테르이다.
모노-, 디- 또는 트리알콕시알킬 에테르는 글리콜 에테르, 예컨대 에틸렌 글리콜 에테르, 프로필렌 글리콜 에테르 또는 부틸렌 글리콜 에테르이다.
에틸렌 글리콜 에테르의 예는
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에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 (메틸 글리콜, 2-메톡시에탄올, CH3-O-CH2CH2-OH),
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에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 (에틸 글리콜, 2-에톡시에탄올, CH3CH2-O-CH2CH2-OH)
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에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르 (2-프로폭시에탄올, CH3CH2CH2-O-CH2CH2-OH)
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에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르 (2-이소프로폭시에탄올, (CH3)2CH-O-CH2CH2-OH)
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에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르 (2-부톡시에탄올, CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2-OH)
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에틸렌 글리콜 모노페닐 에테르 (2-페녹시에탄올, C6H5-O-CH2CH2-OH)
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에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르 (2-헥실옥시에탄올, C6H11-O-CH2CH2-OH)
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에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르 (2-벤질옥시에탄올, C6H5CH2-O-CH2CH2-OH)
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디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 [2-(2-메톡시에톡시)에탄올, 메틸 카르비톨, CH3-O-CH2CH2-O-CH2CH2-OH]
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디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 [2-(2-에톡시에톡시)에탄올, 카르비톨 셀로솔브, CH3CH2-O-CH2CH2-O-CH2CH2-OH]
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디에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르 [2-(2-부톡시에톡시)에탄올, CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2-O-CH2CH2-OH]
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트리에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르 (부틸트리글리콜)
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디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르 (디에틸 카르비톨)
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디부틸렌 글리콜 디부틸 에테르 (디부틸 카르비톨)이다.
프로필렌 글리콜 에테르의 예는
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프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 (1-메톡시-2-프로판올)
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프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르 (에톡시프로판올)
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프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르 (1-부톡시-2-프로판올)
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프로필렌 글리콜 모노헥실 에테르 (1-헥속시-2-프로판올)
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디프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르
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디프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르
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디프로필렌 글리콜 모노헥실 에테르
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트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르
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트리프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르
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트리프로필렌 글리콜 디메틸 에테르이다.
부틸렌 글리콜 에테르의 예는
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부틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 (1-메톡시-2-프로판올)
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부틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 (에톡시프로판올)이다.
용매 또는 용매 혼합물 (L)의 바람직한 예는 이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 부틸 글리콜, 헥실렌 글리콜, 헵틸렌 글리콜, 글리세롤, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르 또는 디프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르이다.
용매 또는 용매 혼합물 (L)의 특히 바람직한 예는 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 부틸 글리콜, 에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르 또는 디프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르이다.
방법에 바람직하게 사용되는 필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼은 바람직하게는 10 내지 150 중량부, 특히 바람직하게는 20 내지 120 중량부, 40 내지 100 중량부의 용매 또는 용매 혼합물 (L)(100 중량부의 유기폴리실록산 (A)를 기준으로 함)을 포함한다.
방법에 바람직하게 사용되는 수중유 에멀젼은 폴리유기실록산 (P), 실리케이트 화합물 (D1), 폴리실리케이트 화합물 (D2) 또는 MQ 수지 (D23), 양성자화제 (S), 물 (W), 선택적으로 유화제 (E), 유기 용매 (L) 및 선택적으로 추가 성분의 조합을 혼합함으로써 생산된다. 혼합은 바람직하게는 10℃ 내지 80℃, 특히 바람직하게는 15℃ 내지 40℃의 온도 및 바람직하게는 900 내지 1100 hPa의 압력에서 수행된다. 그러나, 혼합은 또한 더 높거나 낮은 압력에서 수행될 수 있다.
선호되는 절차에서, 폴리유기실록산 (P) 및 실리케이트 화합물 (D1), 폴리실리케이트 화합물 (D2) 또는 MQ 수지 (D23)는 사전혼합된다. 그 후에, 이러한 사전혼합물은 양성자화제 (S), 물 (W), 선택적으로 유화제 (E), 유기 용매 (L) 및 선택적으로 추가 성분의 혼합물 내로 혼입되고, 후속적으로 추가의 물로 희석되어 수중유 에멀젼을 형성한다.
생산은 회분식으로 또는 연속식으로 수행될 수 있다.
유기폴리실록산의 에멀젼을 생산하기 위한 기술은 알려져 있다. 그러므로, 격렬한 혼합 및 분산은 로테이터-스테이터 교반기 장치(rotor-stator stirrer apparatus), 콜로이드 밀, 고압 균질화기, 마이크로채널, 막, 제트 노즐 등에서 또는 초음파에 의해 수행될 수 있다.
수중유 에멀젼은 물과 모든 비율로 희석될 수 있다. 에멀젼은 바람직하게는 적어도 10.0 중량부, 특히 적어도 100.0 중량부, 바람직하게는 최대 5000 중량부, 특히 최대 1000 중량부 양의 물을 포함할 수 있다.
물의 함량과 상관 없이, 수중유 에멀젼은 바람직하게는 5 내지 10,000 mPa.s, 특히 바람직하게는 5 내지 1,000 mPa.s, 특히 10 내지 500 mPa.s (25℃ 및 10 1/s의 전단 속도에서)의 점도를 갖는 투명 내지 불투명 액체이다.
임의의 원하는 섬유, 특히 천연 및 합성 텍스타일 및 기능성 재료의 처리 및 함침이 특히 바람직하다.
조성물 (Z)는 바람직하게는 상업적으로 입수 가능한 세탁 기계에서 세탁 공정 동안 특히 이를 패브릭 유연제 구획에 첨가함으로써 사용된다. 이는 세탁 사이클에서 세탁물을 세척하고 패브릭 연화 사이클에서 조성물 (Z)와 접촉시키는 것을 포함한다. 이에 따라 텍스타일은 필름-형성 유기폴리실록산 (A)로 함침되어 후속 세탁 공정에서 텍스타일, 특히 폴리에스테르-함유 텍스타일로부터 마이크로파이버의 배출이 감소된다.
또한, 조성물 (Z)는 세탁 공정에서 마이크로파이버의 배출이 감소되는 방식으로 텍스타일, 특히 폴리에스테르-함유 텍스타일을 함침시키는 데 사용될 수 있다. 오히려, 조성물 (Z)는 열, 햇빛, 특히 UV 방사선, 산화제 또는 산성 환경과 같은 환경적 영향에 대한 저항성과 같은 다른 효과도 달성할 수 있으며, 그 결과 텍스타일이 착용될 때 마이크로파이버 배출도 감소된다.
동시에, 조성물 (Z)를 사용하면 처리된 텍스타일의 유연도가 크게 개선될 뿐만 아니라 방오성이 개선된다.
후속하는 실시예에서, 달리 언급되지 않는 한 부(part) 및 백분율에 대한 모든 수치는 중량을 기준으로 한다.
달리 언급되지 않는 한, 후속하는 실시예는 주위 대기압, 즉 약 1,000 hPa의 압력 및 실온, 즉 약 20℃의 온도, 또는 반응물이 추가 가열 또는 냉각 없이 실온에서 반응물의 조합에 따라 확립된 온도에서 실시된다.
점도는 DIN EN ISO 3219: 1994 및 DIN 53019에 따라 개방각이 2°인 콘 플레이트 시스템(CP50-2 콘)을 사용하여 Anton Paar의 "MCR 302" 레오미터에서 측정되었다. 기기는 Physikalisch-Technischen Bundesanstalt[독일 국립 계측 연구소]의 표준 오일 10000으로 보정되었다. 측정 온도는 25.00℃ +/- 0.05℃이고, 측정 시간은 3분이다. 점도 수치는 3개의 독립적으로 실시된 개별 측정의 산술 평균이다. 동적 점도의 측정 불확실성은 1.5%이다. 전단율 구배는 점도의 함수로 선택되었고, 각각의 점도 수치에 대해 별도로 제공된다.
아민 값은 결정될 성분 1 g에 해당하는 KOH의 mmol 수를 나타낸다. 아민 값은 DIN 16945-버전 1989-03에 따라 결정된다.
실시예:
테스트 실시예에 사용되는 아미노알킬기-함유 폴리디메틸실록산 (P-1)은 982 mPas의 점도(25℃ 및 10 1/s의 전단 속도에서) 및 0.287 mmol/g의 아민 값을 갖는 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 단위 및 디메틸실록산 단위로 이루어진 하이드록시-/메톡시디메틸실릴-말단 공중합체의 혼합물이었다.
테스트 실시예에 사용되는 실리케이트 화합물 (D-1)은 화학식 VI의 테트라에톡시실리케이트와 화학식 VII의 2개 단위 내지 화학식 VIII의 1 내지 7개 단위를 갖는 폴리실리케이트 화합물의 혼합물이며, 여기서 R10은 에틸 라디칼이며, SiO2 함량은 40 중량%이다.
테스트 실시예에 사용되는 MQ 실리콘 수지 (D-32)는 20℃에서 고체이고 분자량이 Mn = 2700 g/mol (겔 투과 크로마토그래피에 의해 폴리스티렌 표준에 기초한 중량-평균 분자량)인 화학식 IX 및 X의 단위를 0.37 내지 0.63의 비로 포함하는 실리콘 수지이다.
상이한 제형의 생산:
실시예 1: 필름-형성 유기폴리실록산 E1의 수중유 에멀젼
13.6 g의 아미노알킬기-함유 폴리디메틸실록산 (P-1)과 3.4 g의 MQ 실리콘 수지 (D-23)의 혼합물 17.0 g을 실온에서 교반하면서 7.0 g의 탈미네랄수, 7.0 g의 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르(BASF로부터 상업적으로 입수 가능함), 2.9 g의 에틸렌 글리콜 모노헥실 에테르(BASF로부터 상업적으로 입수 가능함) 및 0.13 g의 아세트산(Brenntag로부터 입수 가능한 80% 수용액)에 첨가한 다음, 추가의 65.97 g의 탈미네랄수를 교반해 넣었다. 투명한 무색 에멀젼 (E1)을 수득하였다.
에멀젼 E1 은 17 중량%의 필름-형성 유기폴리실록산 A1 을 포함하였다.
실시예 2: 필름-형성 유기폴리실록산
E2
의 수중유 에멀젼
7.0 g의 탈미네랄수, 12.0 g의 n-부틸 글리콜(Sigma-Aldrich로부터 상표명 에틸렌 글리콜 부틸 에테르 하에 입수 가능함) 및 0.4 g의 아세트산(Brenntag로부터 입수 가능한 80% 수용액)을 처음에 실온에서 채우고, 혼합하였다. 16.1 g의 아미노알킬기-함유 폴리디메틸실록산 (P-1)과 0.9 g의 실리케이트 화합물 (D-1)의 혼합물 17.0 g, 및 63.6 g의 탈미네랄수를 연속적으로 교반하였다. 반투명한 무색 에멀젼 ( E2 )을 수득하였다.
에멀젼 E2 는 17 중량%의 필름-형성 유기폴리실록산 A2 를 포함하였다.
실시예 3: 선형 유기폴리실록산
VE3
의 (본 발명이 아닌) 수중유 에멀젼:
7.0 g의 탈미네랄수, Lutensol TO 8 상표명(BASF) 하에 상업적으로 입수 가능한 4.0 g의 이소트리데실 옥타에톡실레이트, Lutensol TO 5 상표명(BASF) 하에 상업적으로 입수 가능한 2.0 g의 이소트리데실 펩타에톡실레이트, 및 0.4 g의 아세트산(Brenntag로부터 입수 가능한 80% 수용액)을 처음에 실온에서 채우고 혼합하였다. 34.0 g의 아미노알킬기-함유 폴리디메틸실록산 (P-1) 및 52.6 g의 탈미네랄수를 연속적으로 교반하였다. 반투명한 백색 에멀젼 ( VE3 )을 수득하였다.
에멀젼 VE3 는 임의의 필름-형성 유기폴리실록산을 포함하지 않았다.
실시예 4:
(A) 필름-형성 유기폴리실록산,
(B) 양이온성 계면활성제
및
(C) 물을 포함하는 조성물 Z1 , Z2 (본 발명), 및
조성물 VZ3 및 VZ4 (본 발명이 아님).
표 1: 수성 제형 Z1 , Z2 , VZ3 , VZ4
| 수중유 에멀젼 | 양이온성 계면활성제 B1 ***) |
물 | 전해질, 향료, 염료, 보존제 | |
| Z1 *) | 2.9 g의 E1 |
3.8 g | 42.6 g | 0.7 g |
| Z2 *) | 2.9 g의 E2 |
3.8 g | 42.6 g | 0.7 g |
| VZ3 **) | 1.5 g의 VE3 |
3.8 g | 44.0 g | 0.7 g |
| VZ4 **) | - |
3.8 g | 45.7 g | 0.5 g |
*) 본 발명
**) 본 발명이 아님
***) B1:
N,N-비스[에틸(탤로우에이트)]-N-(2-하이드록시에틸)-N-메틸암모늄 메틸설페이트 (이소프로판올 중 90% 용액), Stepantex® VK90 상표명(Stepan) 하에 상업적으로 입수 가능함
물을 50℃까지 가열함으로써 (본 발명, 뿐만 아니라 본 발명이 아닌) 제형을 생산하였다. 이전에 50℃에서 용융되고 격렬하게 교반된 양이온성 계면활성제를 이 온도에서 격렬히 교반하면서 첨가하였다. 균질한 혼합물이 생산될 때까지 교반을 계속하였다. 혼합물을 30℃로 냉각시키고, 수중유 에멀젼 E1 , E2 또는 VE3 및 추가 성분을 첨가하였다. VZ4 의 경우, 양이온성 계면활성제 및 추가 성분만 제형화하였다.
실시예 5:
후속하는 실험을 위해, 50 ml의 조성물 Z1 , Z2 , VZ3 및 VZ4 를 탈미네랄수로 2000 ml의 사용 농도까지 희석시켰다.
평량(grammage)이 270 g/m²인 검정색의 100% 폴리에스테르 패브릭을 사용하였다.
패브릭을 세탁기(Miele Softtronic W 1935)에서 40℃에서 세제 없이 주요 세탁 프로그램으로 사전세탁함으로써 전처리하였다. 그 후에, 이를 113 mm의 직경을 갖는 원형으로 펀칭하였다. 해어짐(fraying)을 방지하기 위해 불꽃을 사용하여 가장자리를 녹였다.
천공된 폴리에스테르 패브릭을 각각의 경우 하나의 패브릭을 비커에 편평하게 놓고 19 ml의 희석된 조성물 Z1 , Z2 , VZ3 , VZ4 와 함께 저어주면서 희석된 조성물 Z1 , Z2 , VZ3 , VZ4 또는 블랭크 값(BL)으로서 단지 물로 전처리하고, 이를 2개의 롤러 사이에서 짜내고 이를 밤새 선 건조시켰다. 마지막으로 상업적으로 입수 가능한 다리미를 사용하여 패브릭을 다림질하였다(약 20초, 합성 프로그램).
세탁 사이클을 시뮬레이션하기 위해 Linitester 장치(Hanau 제품)에서 실험을 실시하였다. 이를 위해 세탁액 200 ml(물 1 리터에 용해된 Ariel 액체 세제 4 g), 강철 볼 20개 및 전처리된 폴리에스테르 패브릭을 금속 비커에 넣고 Linitester 장치에서 60℃에서 90분 동안 처리하였다.
둥근 종이 필터(VWR, 직경 55 mm, 공극 크기: 31 내지 50 μm)가 있는 Buchner 깔대기를 사용하여 세탁액을 여과하였다. 패브릭을 물 100 ml로 헹구고, 헹군 물을 동일한 필터를 사용하여 여과하였다.
여과지를 사진으로 촬영하고, 여과된 마이크로파이버의 수를 전자적으로 평가하였고(ImageJ 이미지 처리 소프트웨어); 여과지 상에서 마이크로파이버가 차지하는 면적으로 출력하였다.
결과는 12개의 개별 측정의 평균이었다.
표 2: 배출된 마이크로파이버
| 조성물 | 배출된 마이크로파이버 [mm2] |
| Z1 *) | 0.83 mm2 |
| Z2 *) | 0.95 mm2 |
| VZ3 **) | 1.79 mm2 |
| VZ4 **) | 1.10 mm2 |
| BL **) | 1.01 mm2 |
*) 본 발명
**) 본 발명이 아님
블랭크 값 BL (마감 없음) 또는 VZ4 (양이온성 계면활성제로만 마감)와 비교하여 조성물 Z1 및 Z2 를 사용할 때 폴리에스테르 패브릭으로부터의 마이크로파이버 배출이 감소된다는 것이 표 2로부터 명백히 드러났다. 임의의 필름-형성 폴리실록산을 포함하지 않는 제형 VZ3 을 사용하는 경우, 블랭크 값 BL 및 조성물 Z1 및 Z2 의 사용과 비교하여 유의하게 더 많은 마이크로섬유가 배출되었다.
Claims (9)
- 텍스타일의 세탁 공정 동안 마이크로파이버의 배출을 감소시키는 방법으로서,
세탁 공정 전에
(A) 적어도 0.1 중량부 내지 최대 10.0 중량부의 필름-형성 유기폴리실록산,
(B) 적어도 1 중량부 내지 최대 20 중량부의 양이온성 계면활성제, 및
(C) 적어도 30 중량부 내지 최대 99 중량부의 물
을 포함하는 조성물 (Z)로 텍스타일이 전처리되는, 방법. - 제1항에 있어서,
필름-형성 유기폴리실록산 (A)는 이의 수성 에멀젼의 형태로 사용되는, 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
조성물 (Z)는 하기 (i) 및 (ii)를 포함하는 필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼을 포함하며,
필름-형성 유기폴리실록산 (A)는
(i) 20℃에서 액체이고 적어도 80 몰%의 화학식 Ia, Ib, IIa 및 IIb의 단위로부터 선택되는 단위를 포함하는 100 중량부의 아미노알킬기-함유 폴리유기실록산 (P):
상기 화학식에서,
a는 0 또는 1이며,
R 1 은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 알킬 라디칼이고,
R 2 는 화학식 III의 아미노알킬 라디칼이며:
상기 화학식에서,
R 5 는 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 2가 탄화수소 라디칼이며,
R 6 은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 라디칼, 수소 또는 알카노일 라디칼이고,
R 7 은 화학식 IV의 라디칼이며:
상기 화학식에서,
x는 0 내지 40의 정수이며,
R 8 은 화학식 V의 2가 라디칼이고:
상기 화학식에서,
y는 1 내지 6의 정수이며,
R 9 는 수소 또는 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 라디칼이고,
R 3 은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 알킬 라디칼이며,
R 4 는 -OR 또는 -OH 라디칼이고,
R은 1 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 알킬 라디칼이며,
폴리유기실록산 (P)에서, 화학식 IIa 및 IIb의 단위의 총 합계에 대한 화학식 Ia 및 Ib의 단위의 평균 비(ratio)는 0.5 내지 500이고, 폴리유기실록산 (P)는 적어도 0.1 mequiv/g의 평균 아민 값을 갖는, 아미노알킬기-함유 폴리유기실록산 (P),
(ii) 1 내지 80 중량부의 규소 화합물 (D) (100 중량부의 폴리유기실록산 (P)를 기준으로)로서, 상기 규소 화합물 (D)는
화학식 VI의 테트라알콕시실리케이트인 실리케이트 화합물 (D1)
적어도 80 몰%의 화학식 VII 및 VIII의 단위와 화학식 VII의 적어도 2개 단위를 포함하는 폴리실리케이트 화합물 (D2)
상기 화학식에서,
R 10 은 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 비치환된 탄화수소 라디칼임,
적어도 80 몰%의 화학식 IX 및 X의 단위를 포함하는 MQ 실리콘 수지 (D3)
상기 화학식에서,
R 11 은 R1 또는 R4에 대해 주어진 의미를 가지며, 화학식 IX 및 X의 단위의 비는 0.5 내지 2.0이고, 최대 10 중량%의 라디칼 R11은 -OR 및 -OH임, 및
임의의 원하는 비율의 (D1), (D2) 및 (D3)의 혼합물
로부터 선택되는, 규소 화합물 (D)
를 포함하는, 방법. - 제3항에 있어서,
라디칼 R1 및 R3은 메틸 라디칼인, 방법. - 제3항 또는 제4항에 있어서,
라디칼 R은 메틸 라디칼인, 방법. - 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리실리케이트 화합물 (D2)는 적어도 90 몰%의 화학식 VII 및 VIII의 단위를 포함하고, 잔여 단위는 화학식 XI 및 XII의 단위이며:
상기 화학식에서, R10은 제3항에 주어진 의미를 갖는, 방법. - 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
MQ 실리콘 수지 (D3)은 25℃에서 1000 mPas 초과의 점도(25℃ 및 10 1/s의 전단 속도에서 측정됨)를 갖거나 고체인, 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
양이온성 계면활성제 (B)는
(B1) 4차 알킬-, 알케닐-, 하이드록시알킬- 및 알킬벤젠암모늄 염,
(B2) 알킬피리디늄, 알킬이미다졸리늄 및 알킬옥사졸리늄 염, 및
(B3) 에스테르-/아미도-함유 4차 암모늄 염
의 군으로부터 선택되는, 방법. - 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
필름-형성 유기폴리실록산 (A)의 수중유 에멀젼은 모노알코올 또는 폴리알코올, 비양성자성(aprotic) 에테르 또는 최대 7개의 탄소 원자의 알킬 라디칼을 갖는 모노-, 디- 또는 트리알콕시알킬 에테르로부터 선택되는 유기 용매 또는 용매 혼합물 (L)을 포함하는, 방법.
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