CN109959544A - 一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法 - Google Patents

一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法 Download PDF

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宋晓云
张文婧
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Abstract

本发明公开了一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，属于金属材料检验技术领域。选择需要检测的部位取样，进行表面清洁和加工；配制混合酸腐蚀剂，所述的混合酸腐蚀剂由浓硫酸和氟化钙组成，或者由硝酸、浓硫酸和氟化钙组成；将加工好的试样放入配制的混合酸腐蚀剂中，浸蚀5‑150s，取出用水冲刷，在10s之内去除试样表面的腐蚀溶液和腐蚀产物，然后洗净吹干，即可对试样进行高倍组织及缺陷的检验。本发明用特定的腐蚀法腐蚀试样并冲洗后，观察构件表面显示的高倍组织和缺陷，能够直观的观察到构件的组织类型、组织细节和可能存在的微观缺陷，并能够在钛合金材料检验，材料科研及失效分析等领域得到应用。

Description

一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法
技术领域
本发明涉及一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，属于金属材料检验技术领域。
技术背景
钛及钛合金具有强度高，密度小，弹性模量约是钢的一半，热膨胀系数低，无磁性，热导率低，耐腐蚀、对环境无污染等一系列的优点，使得钛合金不但大量应用于航空、航天、舰船、兵器以及化学工业等领域。钛和钛合金半成品和零件的高倍组织观察是其金相研究中必须又极为重要的阶段。钛和钛合金半成品和零件的高倍组织观察是确保钛合金构件安全使用的重要方面。
钛及钛合金的高倍组织及缺陷检验所采用的酸腐蚀试验是微观组织检验的一个试验方法，由于供微观检验用的试样面积较大，操作技术及所需要的检验设备相对简单，能够迅速全面反映出被检材料或产品的质量，因此，酸腐蚀试验是金属材料检验、材料科研生产及失效分析等工作中被普遍采用的重要手段。
目前我国针对α-β钛合金的高倍组织及缺陷的检验方法是GB/T5168-2008《α-β钛合金高倍组织检验方法》。该方法可以检验出变形后的两相钛合金的组织类型，组织细节及两相钛合金成品中的缺陷如气孔、裂纹、夹杂、分层、偏析及粗晶组织，暴露微观不均匀性和确定其性质。针对β钛合金高倍组织的观察方法没有相关的国家标准，大部分科研及生产单位根据两相钛合金高倍组织的观察方法对其进行观察。对完全β钛合金采用两相钛合金高倍的腐蚀方法尚能够观察到其高倍组织，对于可热处理强化的近β钛合金和亚稳β钛合金在腐蚀时高倍组织会因为有大量的次生α相被腐蚀产生黑色的组织，导致钛合金的高倍组织特征无法观察和确定。找到一种新的钛合金高倍组织检验方法，能够使得β钛合金的组织类型、组织细节及组织缺陷能够直观的显示出来迫在眉睫。
发明内容
本发明针对β钛合金高倍组织检验方法的不足，提供了一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法。
一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，该方法包括以下步骤：
(1)选择需要检测的部位取样，进行表面清洁和加工，去除表面变形区、热影响区和油污；
(2)配制混合酸腐蚀剂，所述的混合酸腐蚀剂由浓硫酸和氟化钙组成，或者由硝酸、浓硫酸和氟化钙组成；
(3)将步骤(1)加工好的试样放入步骤(2)配制的混合酸腐蚀剂中，浸蚀5-150s，取出用水冲刷，在10s之内去除试样表面的腐蚀溶液和腐蚀产物，然后洗净吹干，即可对试样进行高倍组织及缺陷的检验。
步骤(1)中，所述表面清洁和加工的方式是用砂纸打磨试样的表面；优选先采用80#水砂纸打磨试样表面切割后的痕迹，然后依次用200#，400#，600#，1500#水砂纸去除表面划痕；加工后试样的表面粗糙度不大于0.8μm。
步骤(2)中，所述的混合酸腐蚀剂由浓硫酸和氟化钙组成，氟化钙的浓度为150-300克/升。
所述的混合酸腐蚀剂由硝酸、浓硫酸和氟化钙组成，混合酸中硝酸的体积分数为20-30％，浓硫酸体积分数为70-80％，氟化钙的浓度为150-300克/升。
优选的，硝酸为化学纯，硝酸浓度≥68wt％；浓硫酸为化学纯，浓硫酸浓度为≥92wt％。
加入的氟化钙与酸反应生成F离子，F离子与酸共同作用腐蚀钛合金。
步骤(3)中，加工好的试样放入混合酸腐蚀剂中浸蚀后，迅速取出用水高速冲刷，在5s之内去除试样表面的腐蚀溶液和腐蚀产物并洗净吹干。采用金相显微镜或扫描电镜对试样进行高倍组织及缺陷的检验。
本发明的优点：用特定的腐蚀法腐蚀试样并冲洗后，观察构件表面显示的高倍组织和缺陷，能够直观的观察到构件的组织类型，组织细节和可能存在的微观缺陷，比采用GB/T5168-2008中方法能够更加清晰地显示β钛合金的高倍组织及缺陷。该方法能够在钛合金材料检验，材料科研及失效分析等领域得到应用。
附图说明
图1为Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al采用GB/T5168-2008中的方法得到的金相组织图。
图2为Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al采用本发明方法的腐蚀液制备的金相组织图。
具体实施方式
本发明先将需检测的试样表面加工至一定的表面粗糙度，用混合酸腐蚀剂腐蚀后，用水快速冲刷掉腐蚀溶液和腐蚀产物，洗净吹干，进行试样表面高倍组织及缺陷的检验。本发明用特定的腐蚀法腐蚀试样并冲洗后，观察构件表面显示的高倍组织和缺陷，能够直观的观察到构件的组织类型、组织细节和可能存在的微观缺陷，并能够在钛合金材料检验，材料科研及失效分析等领域得到应用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是实施例并非对本发明的限制。
实施例1
对Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.25Si锻造后的合金锻件经固溶时效处理后进行高倍组织观察。采用线切割的方法切取Φ8mm*10mm试棒，用80#水砂纸打磨掉表面线切割后的痕迹，分别用200#，400#，600#，1500#水砂纸去除表面划痕，表面粗糙度不大于0.8μm。采用化学纯硝酸(浓度为68％)的体积分数为20％和化学纯硫酸(浓度为92％)的体积分数为80％，氟化钙为150克/升，混合制备高倍腐蚀剂。将高倍腐蚀剂放于塑料容器内进行腐蚀，腐蚀时间为150s，腐蚀结束后放于流动的水中5s内去除腐蚀液，对高倍组织进行观察。该高倍组织可以用来观察锻件的组织类型、组织细节和加工缺陷并确定其性质。
实施例2
对Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al锻造后的合金锻件经固溶时效处理后进行高倍组织观察。采用线切割的方法切取Φ8mm*10mm试棒，用80#水砂纸打磨掉表面线切割后的痕迹，分别用200#，400#，600#，1500#水砂纸去除表面划痕，表面粗糙度不大于0.8μm。采用化学纯硝酸(浓度为68％)的体积分数为30％和化学纯硫酸(浓度为92％)的体积分数为70％，氟化钙220克/升，混合制备高倍腐蚀剂。将高倍腐蚀剂放于塑料容器内进行腐蚀，腐蚀时间为60s，腐蚀结束后放于流动的水中5s内去除腐蚀液，对高倍组织进行观察。该高倍组织可以用来观察锻件的组织类型、组织细节和加工缺陷并确定其性质。
实施例3
对Ti-3.5Al-10Mo-8V-1Fe锻造后的合金锻件经固溶时效处理后进行高倍组织观察。采用线切割的方法切取Φ8mm*10mm试棒，用80#水砂纸打磨掉表面线切割后的痕迹，分别用200#，400#，600#，1500#水砂纸去除表面划痕，表面粗糙度不大于0.8μm。采用化学纯硝酸(浓度为68％)的体积分数为25％和化学纯硫酸(浓度为92％)的体积分数为75％，氟化钙300克/升，混合制备高倍酸。将高倍酸放于塑料容器内进行腐蚀，腐蚀时间为5s，腐蚀结束后放于流动的水中10s内去除腐蚀液，对高倍组织进行观察。该高倍组织可以用来观察锻件的组织类型、组织细节和加工缺陷并确定其性质。
实施例4
对Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al锻造后的合金锻件经固溶时效处理后进行高倍组织观察。采用线切割的方法切取Φ8mm*10mm试棒，用80#水砂纸打磨掉表面线切割后的痕迹，分别用200#，400#，600#，1500#水砂纸去除表面划痕，表面粗糙度不大于0.8μm。采用化学纯硫酸(浓度为92％)和氟化钙，其中氟化钙浓度为200克/升，混合制备高倍腐蚀剂。将高倍腐蚀剂放于塑料容器内进行腐蚀，腐蚀时间为30s，腐蚀结束后放于流动的水中5s内去除腐蚀液，对高倍组织进行观察。该高倍组织可以用来观察锻件的组织类型、组织细节和加工缺陷并确定其性质。
分别采用GB/T5168-2008中的方法及本发明方法对Ti-6Cr-5Mo-5V-4Al合金样品进行处理后观察金相组织，得到如图1-2所示的金相组织图，可以看到图2比图1能够更清楚的观察到晶粒的尺寸，晶粒内部的相组成及分布，更容易发现组织内部的缺陷。

Claims (9)

1.一种检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，包括以下步骤：
(1)选择需要检测的部位取样，进行表面清洁和加工；
(2)配制混合酸腐蚀剂，所述的混合酸腐蚀剂由浓硫酸和氟化钙组成，或者由硝酸、浓硫酸和氟化钙组成；
(3)将步骤(1)加工好的试样放入步骤(2)配制的混合酸腐蚀剂中，浸蚀5-150s，取出用水冲刷，在10s之内去除试样表面的腐蚀溶液和腐蚀产物，然后洗净吹干，即可对试样进行高倍组织及缺陷的检验。
2.根据权利要求1所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：所述表面清洁和加工的方式是用砂纸打磨试样的表面。
3.根据权利要求2所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：先采用80#水砂纸打磨试样表面切割后的痕迹，然后依次用200#，400#，600#，1500#水砂纸去除表面划痕。
4.根据权利要求3所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：加工后试样的表面粗糙度不大于0.8μm。
5.根据权利要求1所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：所述的混合酸腐蚀剂由浓硫酸和氟化钙组成，氟化钙的浓度为150-300克/升。
6.根据权利要求1所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：所述的混合酸腐蚀剂由硝酸、浓硫酸和氟化钙组成，硝酸的体积分数为20-30％，浓硫酸体积分数为70-80％，氟化钙的浓度为150-300克/升。
7.根据权利要求5或6所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：硝酸为化学纯，硝酸浓度≥68wt％；浓硫酸为化学纯，浓硫酸浓度为≥92wt％。
8.根据权利要求1所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：加工好的试样放入混合酸腐蚀剂中浸蚀后，取出用水冲刷，在5s之内去除试样表面的腐蚀溶液和腐蚀产物。
9.根据权利要求1所述的检验β钛合金高倍组织及缺陷的方法，其特征在于：采用金相显微镜或扫描电镜对试样进行高倍组织及缺陷的检验。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101199043A (zh) * 2005-06-24 2008-06-11 三菱瓦斯化学株式会社 金属材料用腐蚀剂组合物及使用该组合物的半导体装置的制备方法
CN102808179A (zh) * 2011-05-31 2012-12-05 西安赛特金属材料开发有限公司 一种纯钛及β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法
CN105755471A (zh) * 2016-05-10 2016-07-13 钢铁研究总院 一种钛-钢复合材料的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN106702383A (zh) * 2016-07-05 2017-05-24 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101199043A (zh) * 2005-06-24 2008-06-11 三菱瓦斯化学株式会社 金属材料用腐蚀剂组合物及使用该组合物的半导体装置的制备方法
CN102808179A (zh) * 2011-05-31 2012-12-05 西安赛特金属材料开发有限公司 一种纯钛及β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法
CN105755471A (zh) * 2016-05-10 2016-07-13 钢铁研究总院 一种钛-钢复合材料的金相腐蚀剂及腐蚀方法
CN106702383A (zh) * 2016-07-05 2017-05-24 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种β钛合金的金相腐蚀液及腐蚀方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会 等: "《金属材料金相检验》", 28 February 2015 *
王文杰: "准β 热处理工艺对TC4-DT 钛合金组织和性能的影响", 《钛工业进展》 *
莫畏 等: "《钛冶金》", 30 June 1979, 冶金工业出版社 *

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