CN109957351A - 各向异性导电膜、用于形成其的组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种各向异性导电膜、用于形成其的组合物及其应用。该组合物包括膜成型树脂、导电粒子、自由基型聚合性化合物及肟酯型光聚合引发剂，肟酯型光聚合引发剂具有式(I)所示的结构。上述肟酯型光聚合引发剂的加入使得上述组合物具有较高的光引发活性，因而其可以在较低的温度下或不加热就能够固化，且固化程度比较完全，导通电阻低，从而使形成的各向异性导电膜具有优异的电连接性能。此外，由于上述肟酯型光聚合引发剂具有较高的分子量，其具有不易发生迁移的优点，因而相比于现有的各向异性导电膜，采用上述组合物形成的各向异性导电膜的性能更加稳定性。

Description

各向异性导电膜、用于形成其的组合物及其应用
技术领域
本发明涉及电学领域，具体而言，涉及一种各向异性导电膜、用于形成其的组合物及其应用。
背景技术
各向异性导电膜是指在粘合组件中由均一分散的精细导电球粒子形成的膜，在小电组件电连接至衬底或用于电子产品制造中衬底的电连接广泛使用，如将IC芯片或驱动电路装置电连接至液晶显示器、个人计算机、携带型通信装置等设备上。现有的各向异性导电膜通常是通过热固化的方法制得，这种方法需要使用高温进行加热。然而由于连接构造体基板的类型不同，对其进行加热后会产生各种不同的故障。如液晶显示面板的加工过程中，如果对其进行加热，则会导致显示面板产生扭曲或变形，从而产生显示不均匀的问题。为了解决上述技术问题，对仅需要低温加热或者不需要加热就能固化的各向异性导电膜的研究显得尤为重要。
UV-LED光源由于其省电、寿命长、能力集中等优点被广泛应用，以UV-LED光源作为固化各向异性导电膜的光源已被提及。但是现有的各向异性导电膜的连接性能及性能的稳定性能还有待进一步提升。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种各向异性导电膜、用于形成其的组合物及其应用，以解决现有的各向异性导电膜的连接性能及性能的稳定性较差的问题。
为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种用于形成各向异性导电膜的组合物，组合物包括：膜成型树脂、导电粒子、自由基型聚合性化合物及肟酯型光聚合引发剂，肟酯型光聚合引发剂具有式(I)所示的结构：
其中，式(I)所示的结构中，R1为C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C20芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C6～C20杂芳基；
R2为C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基或C1～C5烷基取代的C6～C20芳基，R2中的碳原子可以选择性地被一个或多个氧原子取代，R2中的氢原子可以选择性地被一个或多个氟原子取代；
R3和R4相互独立的表示R3’、R4’、-O-R3’、-O-R4’、其中，R3’和R4’相互独立的表示氢、硝基、F、Cl、Br、C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C20芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C20杂芳基；
a为1～4的整数，b为1～3的整数；
Z为空或单键；
A为-O-、-S-、基团，其中，R5、R6和R7相互独立地代表氢、C1～C20的直链或支链烷基、C2～C20的直链或支链链烯基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基，且R5、R6和R7分别被一个或多个第一取代基取代，其中第一取代基为卤原子、苯基或杂芳基；或者，R5、R6和R7分别被一个或多个第二取代基中断；或者，R5、R6和R7中的至少一个碳原子被第二取代基取代，其中第二取代基为-O-、-S-或-NH-。
进一步地，R2选自 组成的组中的一种或多种。
进一步地，R1为C1～C10的直链或支链烷基、C3～C10的环烷基、C3～C6的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C10芳基、C4～C10的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C10杂芳基。
进一步地，R3和R4相互独立地表示R3’、R4’、-O-R3’、-O-R4’、其中，R3’和R4’相互独立地表示氢、硝基、F、Cl、Br、C1～C10的直链或支链烷基、C3～C10的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C10的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C10芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C10杂芳基。
进一步地，R5、R6和R7相互独立地代表氢、C1～C10的直链或支链烷基、C2～C10的直链或支链链烯基、C3～C10的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基，且R5、R6和R7分别可以被一个或多个第一取代基取代，其中第一取代基为卤原子、苯基或杂芳基；或者，R5、R6和R7分别被一个或多个第二取代基中断，或者R5、R6和R7中的至少一个碳原子被第二取代基取代，其中第二取代基为-O-、-S-或-NH-。
进一步地，组合物还包括对波长为365nm的光的透射率大于等于40％且对波长为400nm的光透射率小于等于30％的化合物A。
进一步地，化合物A选自萘酚类颜料、吡咯并吡咯颜料、喹吖啶酮颜料和蒽类化合物组成的组中的一种或多种；优选化合物A为蒽类化合物。
进一步地，导电粒子选自金属粒子、包覆有防氧化层或绝缘层的金属粒子和包覆有金属层的树脂粒子组成的组中的一种或多种。
进一步地，按重量份计，组合物包括20～70份的膜成型树脂、20～70份的自由基型聚合性化合物、0.5～8份的肟酯型光聚合引发剂以及0.5～10份的导电粒子。
进一步地，按重量份计，组合物还包括0.1～1.5份的化合物A。
进一步地，按重量份计，组合物包括30～60份的膜成型树脂、30～60份的自由基型聚合性化合物、2～5份的肟酯型光聚合引发剂、3～8份的导电粒子以及0.3～0.6份的化合物A。
本申请另一方面还提供了一种各向异性导电膜，各向异性导电膜采用上述组合物固化而成。
本申请又一方面还提供了一种接合体，该结合体包括：第一电路部件，第一电路部件设置有第一端子；第二电路部件，第二电路部件设置有第二端子；各向异性导电膜，各向异性导电膜设置在第一电路部件和第二电路部件之间，各向异性导电膜与第一端子及第二端子电连接，且各向异性导电膜为上述各向异性导电膜。
本申请又一方面还提供了一种接合体的制备方法，该制备方法包括：在第一电路部件的第一端子上配置上述用于形成各向异性导电膜的组合物；在组合物上配置第二电路部件的第二端子，以使组合物设置在第二端子与第一端子之间；使组合物固化，形成接合体。
进一步地，固化过程包括采用波长为365～400nm的光对组合物进行照射，以使组合物固化。
应用本发明的技术方案，上述用于形成各向异性导电膜的组合物中，由于式(I)所示结构的肟酯型光聚合引发剂的加入使得上述组合物具有较高的光引发活性，因而其可以在较低的温度下或不加热就能够固化，进而形成所需的各向异性导电膜。同时由于上述肟酯型光聚合引发剂结构的特殊性，这使得上述组合物的固化程度比较完全，形成的各向异性导电膜在其垂直方向的拉伸力能够很好地固定其两侧的部件，且导通电阻低，从而使得各向异性导电膜具有优异的电连接性能。此外，由于上述肟酯型光聚合引发剂具有较高的分子量，其具有不易发生迁移的优点，因而相比于现有的各向异性导电膜，采用上述组合物形成的各向异性导电膜的性能更加稳定性。在此基础上，以上述组合物为原料形成的各向异性导电膜具有在低温或不加热的条件下即可固化、优异的电连接性能及良好的性能稳定性等优点。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的各向异性导电膜的连接性能及性能的稳定性较差。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于形成各向异性导电膜的组合物，该组合物包括：膜成型树脂、导电粒子、自由基型聚合性化合物及肟酯型光聚合引发剂，肟酯型光聚合引发剂具有式(I)所示的结构：
其中，式(I)所示的结构中，R1为C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C20芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C6～C20杂芳基；
R2为C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基或C1～C5烷基取代的C6～C20芳基，R2中的碳原子可以选择性地被一个或多个氧原子取代，R2中的的氢原子可以选择性地的被一个或多个氟原子取代；
R3和R4相互独立的表示R3’、R4’、-O-R3’、-O-R4’、其中，R3’和R4’相互独立的表示氢、硝基、F、Cl、Br、C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C20芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C20杂芳基；
a和b为1～4的整数；
Z为空或单键；
A为-O-、-S-、基团，其中，R5、R6和R7相互独立地代表氢、C1～C20的直链或支链烷基、C2～C20的直链或支链链烯基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基，且R5、R6和R7分别可以被一个或多个第一取代基取代，其中第一取代基为卤原子、苯基或杂芳基；或者R5、R6和R7分别被一个或多个第二取代基中断，或者R5、R6和R7中的至少一个碳原子被第二取代基取代，其中第二取代基为-O-、-S-或-NH-。
上述用于形成各向异性导电膜的组合物中，由于式(I)所示的结构的肟酯型光聚合引发剂的加入使得上述组合物具有较高的光引发活性，因而其可以在较低的温度下或不加热就能够固化形成所需的各向异性导电膜。同时由于上述肟酯型光聚合引发剂结构的特殊性，这使得上述组合物的固化程度比较完全，形成的各向异性导电膜在其垂直方向的拉伸力能够很好地实现对其两侧的部件的固定作用，且导通电阻低，从而使得各向异性导电膜具有优异的电连接性能。此外，由于上述肟酯型光聚合引发剂具有较高的分子量，其具有不易发生迁移的优点，因而相比于现有的各向异性导电膜，采用上述组合物形成的各向异性导电膜的性能更加稳定性。在此基础上，以上述组合物为原料形成的各向异性导电膜具有在低温或不加热的条件下即可固化、优异的电连接性能及良好的性能稳定性等优点。
本申请中“R5、R6和R7分别可以被一个或多个第二取代基中断”是指R5、R6和R7中的相邻的碳原子之间插入第二取代基。如当R5为-CH2CH3时，其被O中断后得到-CH2OCH3。
本申请式(I)所示的结构中，“Z为空”是指被R3取代的苯环与被R4取代的苯环之间仅通过基团A相连。
为了进一步提高肟酯型光聚合引发剂的结构稳定性以及其形成的各向异性导电膜的综合性能，优选地，R2包括但不限于 组成的组中的一种或多种。
优选地，R1为C1～C10的直链或支链烷基、C3～C10的环烷基、C3～C6的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C10芳基、C4～C10的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C10杂芳基。
优选地，R3和R4相互独立地表示R3’、R4’、-O-R3’、-O-R4’、其中，R3’和R4’相互独立地表示氢、硝基、F、Cl、Br、C1～C10的直链或支链烷基、C3～C10的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C10的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C10芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C10杂芳基。
优选地，R5、R6和R7相互独立地代表氢、C1～C10的直链或支链烷基、C2～C10的直链或支链链烯基、C3～C10的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基，且R5、R6和R7分别可以被一个或多个第一取代基取代，其中第一取代基为卤原子、苯基或杂芳基；或者R5、R6和R7分别可以被一个或多个第二取代基中断，或者R5、R6和R7中的至少一个碳原子被第二取代基取代，其中第二取代基为-O-、-S-或-NH-。
进一步优选地，上述肟酯型光引发剂包括但不限于：
组成的组中的一种或多种。
本申请提供的用于形成各向异性导电膜的组合物中，膜成型树脂可以是本领域任何用于形成膜的树脂，种类没有特别限制，可根据目的适宜选择。优选为苯氧基树脂、不饱和聚酯树脂、饱和聚酯树脂树脂、氨基甲酸乙酯树脂、丁二烯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂或聚烯烃树脂。上述膜成型树脂可以单独使用，也可以并用两种以上混合使用。其中，从制膜性、加工性、连接可靠性这一点出发，优选为苯氧基树脂。上述苯氧基树脂可以使用适宜合成的树脂，也可以使用市售产品。可选地，苯氧基树脂为双酚A和表氯醇合成的树脂。
本申请提供的用于形成各向异性导电膜的组合物中，自由基聚合性化合物可以是本领域任何能够通过自由基反应发生聚合的化合物，种类没有特别限制，可根据目的适宜选择。优选为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸环氧酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯、四亚甲基二醇四丙烯酸酯、2-羟基-1,3-二丙烯酰氧基丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基甲氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(丙烯酰氧基乙氧基)苯基]丙烷、丙烯酸二环戊烯酯、丙烯酸三环癸烯酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、氨酯丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸四氢糠基酯、4-乙酰氧基苯乙烯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯等。它们可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
另外，上述丙烯酸酯替换为甲基丙烯酸酯后，也可以作为用于形成各向异性导电膜的组合物的组分。同样地，上述甲基丙烯酸酯类的自由基聚合性化合物可以单独使用，也可以两种以上混合使用。上述组合物中，上述自由基聚合性化合物的含量，没有特别限制，可根据目的适宜选择。
在一种优选的实施方式中，上述组合物还包括对波长为365nm的光的透射率大于等于40％且对波长为400nm的光透射率小于等于30％的化合物A。
在此，是否是上述波长365nm的光的透射率为40％以上且波长400nm的光的透射率为30％以下的化合物可通过测定化合物的紫外可见吸收光谱来确认。具体而言，对于测定试样，通过使用甲苯稀释为0.5wt％的溶液进行紫外可见吸收光谱测定来确认。
可以使用波长为365～400nm的光对上述组合物进行照射，以使其固化。上述组合物中，化合物A的加入有利于缩短其固化时间，同时已知可见光对其固化过程的干扰，从而进一步提高荧光灯等室内照明下获得的上述各向异性导电膜的保存稳定性，也就是说，即使将其暴露于室内照明下，上述各向异性导电膜也能够具有良好的连接性。
优选地，化合物A包括但不限于萘酚类颜料、吡咯并吡咯颜料、喹吖啶酮颜料和蒽类化合物组成的组中的一种或多种；优选为蒽类化合物。这有利于进一步提高上述各向异性导电膜的保存稳定性。优选地，萘酚类颜料包括但不限于C.I.颜料红53或C.I.颜料红8。吡咯并吡咯颜料包括但不限于C.I.颜料红254或C.I.颜料橙73。喹吖啶酮颜料包括但不限于C.I.颜料红122或C.I.颜料紫19。蒽类化合物包括但不限于艳佳丽红CBNL和/或阴丹士林蓝。
本申请提供的上述组合物，对导电性粒子的种类没有特别限制，可根据目的适宜选择。在一种优选的实施方式中，导电粒子包括但不限于金属粒子、包覆有防氧化层或绝缘层的金属粒子和包覆有金属层的树脂粒子组成的组中的一种或多种。可选地，上述金属粒子的材质为镍、钴、银、铜、金、钯或锡等。且它们可以单独使用一种金属元素，也可以两种及以上金属元素混合使用。优选为镍、银和铜中的一种或多种。
出于防止表面氧化的目的，也可以对上述金属离子的表面施以金和/或钯涂层，形成包覆有防氧化层的金属粒子。同时，也可以为在表面通过金属突起或有机物施以绝缘皮膜的粒子，形成包覆有绝缘层的金属粒子。
此外上述导电金属离子还可以是包覆有金属层的树脂粒子，对于其种类没有特别限制，可根据目的适宜选择。可选地，上述包覆有金属层的树脂粒子为表面被镍、银、锡、铜、金及钯中的至少一种金属被覆的树脂粒子。进一步，也可以使用在表面通过金属突起或有机物施以绝缘皮膜的金属粒子。在考虑到低电阻的连接的情况下，优选树脂粒子的表面被银被覆的粒子。
作为金属对上述树脂粒子的被覆方法，没有特别限制，可根据目的适宜选择，优选为无电解镀敷法、溅射法等。
作为上述树脂粒子的材质，没有特别限制，可根据目的适宜选择，优选为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、苯并胍胺树脂、交联聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、苯乙烯-二氧化硅复合树脂等。
上述导电性粒子只要在各向异性导电连接时具有导电性即可。例如即使是在金属粒子的表面施以绝缘皮膜的粒子，只要是在各向异性导电连接时上述粒子变形，且上述金属粒子露出，就可以是上述导电性粒子。
上述组合物对导电性粒子的平均粒径，没有特别限制，可根据目的适宜选择。优选为1μm～50μm，更优选为2μm～25μm，特别优选为2μm～10μm。
上述平均粒径为对任意10个导电性粒子进行平行测试，得到的粒径的平均值。上述粒径可通过扫描型电子显微镜观察来测定。
为了更好地理解本申请，在一种优选的实施方式中，按重量份计，上述用于形成各向异性导电膜的组合物包括20～70份的膜成型树脂、20～70份的自由基型聚合性化合物、0.5～8份的肟酯型光聚合引发剂以及0.5～10份的导电粒子。用于形成各向异性导电膜的组合物中各组分的用量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高各向异性导电膜的连接性能。
进一步优选地，按重量份计，组合物还包括0.1～1.5份的化合物A。化合物A的范围也包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高各向异性导电膜的保存稳定性。
更优选地，按重量份计，组合物包括30～60份的膜成型树脂、30～60份的自由基型聚合性化合物、2～5份的肟酯型光聚合引发剂、3～8份的导电粒子以及0.3～0.6份的化合物A。将各组分的含量限定在上述范围内，有利于进一步提高其综合性能。
具有上述组成的组合物即使在暴露于室内照明下的情况下，上述组合物形成的各向异性导电膜还能够保持导通电阻低及优异的连接性。
本申请提供的上述组合物还可以包括助剂。助剂的种类没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如增塑剂、偶联剂、阻聚剂、填料等。
本申请另一方面还提供了一种各向异性导电膜，各向异性导电膜采用上述组合物固化而成。
由于形成各向异性导电膜的组合物中，式(I)所示的结构的肟酯型光聚合引发剂使得上述组合物具有较高的光引发活性，因而其可以在较低的温度下或不加热就能够固化形成所需的各向异性导电膜。同时由于上述肟酯型光聚合引发剂结构的特殊性，这使得上述组合物的固化程度比较完全，形成的各向异性导电膜在其垂直方向的拉伸力能够很好地实现对其两侧的部件的固定作用，且导通电阻低，从而使得各向异性导电膜具有优异的电连接性能。此外，由于上述肟酯型光聚合引发剂具有较高的分子量，其具有不易发生迁移的优点，因而相比于现有的各向异性导电膜，采用上述组合物形成的各向异性导电膜的性能更加稳定性。因而，以上述组合物为原料形成的各向异性导电膜具有在低温或不加热的条件下即可固化、优异的电连接性能及良好的性能稳定性等优点。
上述各向异性导电膜的平均厚度，没有特别的限制，可根据目的适宜选择，但优选为2～60μm，更优选5～30μm，特别优选为10～20μm。
本申请又一方面还提供了一种接合体，该结合体包括：第一电路部件，第一电路部件设置有第一端子；第二电路部件，第二电路部件设置有第二端子；各向异性导电膜，各向异性导电膜设置在第一电路部件和第二电路部件之间，且其与第一端子及第二端子电连接，各向异性导电膜为上述各向异性导电膜。
由于上述各向异性导电膜具有在低温或不加热的条件下即可固化、优异的电连接性能及良好的性能稳定性等优点，因而包含其的接合体也具有良好的电连接性能和使用寿命较长。
作为上述第一电路部件及上述第二电路部件，只要是具有端子且使用上述各向异性导电膜的作为各向异性导电连接的对象的电路部件，就没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可以举出具有端子的玻璃基板、具有端子的塑料基板、集成电路、卷带自动结合带、玻璃上柔性板封装、玻璃上芯片封装、柔性板上芯片封装、板上柔性板封装、柔性板上柔性板封装、液晶面板等。
上述具有端子的玻璃基板选自氧化铟锡玻璃基板、氧化铟锌玻璃基板、其它玻璃基板。其中优选为氧化铟锡玻璃基板或氧化铟锌玻璃基板。
上述具有端子的塑料基板的材质及构造，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如具有端子的刚性基板、具有端子的柔性基板等。
优选地，上述集成电路为平板显示器(FPD)中的液晶画面控制用集成电路芯片等。
对上述第一电路部件及上述第二电路部件的形状、大小没有特别限制，可根据目的适宜选择。
上述第一电路部件及上述第二电路部件可以是相同的电路部件，也可以是不同的电路部件。
本申请又一方面还提供了一种接合体的制备方法，该制备方法包括：在第一电路部件的第一端子上配置用于形成各向异性导电膜的组合物；在上述组合物上配置第二电路部件的第二端子，以使上述组合物设置在第二端子与第一端子之间；使组合物固化，形成接合体。
上述制备方法对上述光的照射源(光源)，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可以为LED灯等。
优选地，固化过程包括采用波长为365～400nm的光对上述组合物进行照射，以使其固化。
在上述固化过程中，优选对上述各向异性导电膜进行加热及挤压的处理。
更优选地，上述加热及挤压的处理在进行上述光照射之前开始，且进行至上述光照射结束。这能够通过加热过程形成更多的自由基，同时引发自由基反应的开始，从而进一步缩短固化时间及固化效果，提高各向异性导电膜的电连接性能。
作为上述加热及挤压的处理，没有特别限制，可根据目的适宜选择，例如可以使用加热挤压部件进行。
作为上述加热挤压部件，例如可以举出具有加热机构的挤压部件等。作为上述具有加热机构的挤压部件，例如可以举出热压工具等。
作为上述加热的温度，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为80℃～140℃。
作为上述挤压的压力，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为0.1MPa～100Mpa。
作为上述加热及挤压的时间，没有特别限制，可根据目的适宜选择，但优选为0.5秒～120秒。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
＜各向异性导电膜的制作＞
分别称取下述表1中所述重量份的化合物，并均一混合，得到预固化混合物。将上述预固化混合物用棒涂机涂布于硅酮处理的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)上，以干燥后的平均厚度为14μm为标准。同时将其在70℃下干燥5min，制得导电性导电膜。
表1
上述原料为：
苯氧基树脂(cas：26402-79-9)；
氨酯丙烯酸酯(牌号：U102，常州强力电子新材料股份有限公司生产)；
丙烯酸单体(牌号：TM1202，常州强力电子新材料股份有限公司生产)；
硅烷偶联剂(牌号：488，海明斯德谦)；
肟酯化合物1(常州强力电子新材料股份有限公司生产)；
肟酯化合物2(常州强力电子新材料股份有限公司生产)；
肟酯化合物3(常州强力电子新材料股份有限公司生产)；
肟酯化合物4(巴斯夫股份公司)；
蒽类化合物1(艳佳丽红CBNL，巴斯夫股份公司)；
蒽类化合物2(阴丹士林蓝，阿达玛斯试剂)；
导电粒子(AUL704，积水化学工业株式会社，平均粒径4μm)。
＜接合体的制造＞
通过以下的方法制造接合体：
(1)第一电路部件：使用金属步线的玻璃基板，厚度为0.5mm，全表面涂布ITO。第二电路部件：使用集成电路，外形为1.8mm×20mm、厚度为0.5mm、凹凸高度为15μm，凹凸外形为85×30μm)。在上述第一电路部件上配置切成宽度2mm的上述各向异性导电膜。在配置时，以80℃、1MPa、1秒进行贴附。
(2)以不从上述各向异性导电膜突出的方式，在该各向异性导电膜上配置上述第二电路部件，得到预接合体。
(3)经由缓冲材料(铁氟纶、厚度0.15mm)，利用加热工具(宽度1.5mm)对上述预接合体，进行压装，压装条件为在100℃、4MPa的条件下，压装3秒。压装后，在施加压力的状态下，利用LED-UV装置从上述第一电路部件的一侧，用波长为365nm的光照射2秒，照射强度为600W/cm2，得到所需的接合体。LED-UV装置为依瓦塔LED UV固化照射装置。
＜性能评价＞
对所制作的接合体在未进行荧光灯暴露及荧光暴露后进行以下的评价，结果见表2。
其中，在荧光灯暴露为在荧光灯(PL-H 27W，深圳市欣亚达光电科技有限公司)的正下方2m处放置各向异性导电膜3小时。
＜导通电阻＞
通过以下方法测定接合体的初期的导通电阻值(Ω)，将上述的接合体，通过数字万用表(型号：F87-V，美国福禄克)检测端子之间的电阻值(Ω)，具体来说，通过4端子法测定流过1mA电流时的电阻值进行测定。
＜反应率＞
使用傅立叶变换型红外分光装置(Nicolet5700FTIR，美国Nicolet公司)测定连接前后的乙烯基的变化，由其变化测定反应率。
具体而言，在制作各向异性导电膜之后立即进行红外分析，以1640cm-1的吸收为基准，测定未进行荧光灯暴露的条件下的连接后的反应率、荧光灯暴露后的连接前的反应率、进行荧光灯暴露的条件下的连接后的反应率。
＜稳定性＞
称取0.5g各向异性导电膜样品置于50mL烧杯中，加入4.5mL甲醇，并利用超声波超声分散30min，固液分离后将所得甲醇溶液移至10mL容量瓶中，将固态样品继续用甲醇清洗两次(2mL×2)，清洗液倒入容量瓶中。用移液管移取0.1mL甲苯为内标物，加入甲醇溶液定溶，摇晃均匀，静置。
采用日本岛津LC-20A液相色谱(shim pack柱，150×6.0nm，检测器SPD-20A，检测限20ppm，检测波长254nm)，在25℃下使用，流速为1.0mL/min，流动相(甲醇/水＝90/10)，观察是否能检测到光引发剂的存在。以相对甲苯的液相出峰面积比的百分量计，液相中引发剂含量越高，说明引发剂越不稳定。
表2
从表2可以看出，在实施例1～9中，无论在存在荧光灯暴露的情况及未荧光灯暴露的情况中的任一种，均得到导通电阻优异的结果，连接后的反应率也高，而比较例相比于实施例，导通电阻及连接后的反应率有所欠缺，在稳定性上，比较例则表现出明显的不足。
综上所述，本发明的各向异性导电膜对于使用发光波长为365nm的LED的光照射可以利用，且即使暴露于室内照明下也能够得到充分的连接性，因此，可以适用于使用波长为365～400nm的LED灯的电路部件的连接，并且具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种用于形成各向异性导电膜的组合物，其特征在于，所述组合物包括：膜成型树脂、导电粒子、自由基型聚合性化合物及肟酯型光聚合引发剂，所述肟酯型光聚合引发剂具有式(I)所示的结构：
其中，式(I)所示的结构中，所述R1为C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C20芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C6～C20杂芳基；
所述R2为C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基或C1～C5烷基取代的C6～C20芳基，所述R2中的碳原子可以选择性地被一个或多个氧原子取代，所述R2中的氢原子可以选择性地被一个或多个氟原子取代；
所述R3和所述R4相互独立的表示R3’、R4’、-O-R3’、-O-R4’、其中，所述R3’和所述R4’相互独立的表示氢、硝基、F、Cl、Br、C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C20芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C20杂芳基；
所述a为1～4的整数，所述b为1～3的整数；
所述Z为空或单键；
所述A为-O-、-S-、基团，其中，所述R5、所述R6和所述R7相互独立地代表氢、C1～C20的直链或支链烷基、C2～C20的直链或支链链烯基、C3～C20的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C20的烷基取代的C3～C8环烷基，且所述R5、所述R6和所述R7分别被一个或多个第一取代基取代，其中所述第一取代基为卤原子、苯基或杂芳基；或者，所述R5、所述R6和所述R7分别被一个或多个第二取代基中断；或者，所述R5、所述R6和所述R7中的至少一个碳原子被所述第二取代基取代，其中所述第二取代基为-O-、-S-或-NH-。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述R2选自 组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述R1为C1～C10的直链或支链烷基、C3～C10的环烷基、C3～C6的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C20的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C10芳基、C4～C10的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C10杂芳基。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述R3和所述R4相互独立地表示R3’、R4’、-O-R3’、-O-R4’、其中，所述R3’和所述R4’相互独立地表示氢、硝基、F、Cl、Br、C1～C10的直链或支链烷基、C3～C10的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基、C6～C10的芳基、C1～C5烷基取代的C6～C10芳基、C4～C20的杂芳基或C1～C5烷基取代的C4～C10杂芳基。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述R5、所述R6和所述R7相互独立地代表氢、C1～C10的直链或支链烷基、C2～C10的直链或支链链烯基、C3～C10的环烷基、C3～C8的环烷基取代的C1～C10的烷基、C4～C10的烷基取代的C3～C8环烷基，且所述R5、所述R6和所述R7分别可以被一个或多个第一取代基取代，其中所述第一取代基为卤原子、苯基或杂芳基；或者，所述R5、所述R6和所述R7分别被一个或多个第二取代基中断，或者所述R5、所述R6和所述R7中的至少一个碳原子被所述第二取代基取代，其中所述第二取代基为-O-、-S-或-NH-。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括对波长为365nm的光的透射率大于等于40％且对波长为400nm的光透射率小于等于30％的化合物A。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，所述化合物A选自萘酚类颜料、吡咯并吡咯颜料、喹吖啶酮颜料和蒽类化合物组成的组中的一种或多种；优选所述化合物A为蒽类化合物。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其特征在于，所述导电粒子选自金属粒子、包覆有防氧化层或绝缘层的金属粒子和包覆有金属层的树脂粒子组成的组中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，按重量份计，所述组合物包括20～70份的所述膜成型树脂、20～70份的所述自由基型聚合性化合物、0.5～8份的所述肟酯型光聚合引发剂以及0.5～10份的所述导电粒子。
10.根据权利要求9所述的组合物，其特征在于，按重量份计，所述组合物还包括0.1～1.5份的所述化合物A。
11.根据权利要求10所述的组合物，其特征在于，按重量份计，所述组合物包括30～60份的所述膜成型树脂、30～60份的所述自由基型聚合性化合物、2～5份的所述肟酯型光聚合引发剂、3～8份的所述导电粒子以及0.3～0.6份的所述化合物A。
12.一种各向异性导电膜，其特征在于，所述各向异性导电膜采用权利要求1至11中任一项所述的组合物固化而成。
13.一种接合体，其特征在于，所述结合体包括：
第一电路部件，所述第一电路部件设置有第一端子；
第二电路部件，所述第二电路部件设置有第二端子；
各向异性导电膜，所述各向异性导电膜设置在所述第一电路部件和所述第二电路部件之间，所述各向异性导电膜与所述第一端子及所述第二端子电连接，且所述各向异性导电膜为权利要求12所述的各向异性导电膜。
14.一种接合体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在第一电路部件的第一端子上配置权利要求1至11中任一项所述的用于形成各向异性导电膜的组合物；
在所述组合物上配置第二电路部件的第二端子，以使所述组合物设置在所述第二端子与所述第一端子之间；
使所述组合物固化，形成所述接合体。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述固化过程包括采用波长为365～400nm的光对所述组合物进行照射，以使所述组合物固化。
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