CN109957328A - 一种汽车挡风玻璃镀膜剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种汽车挡风玻璃镀膜剂及其制备方法，该镀膜剂选择绿色环保的碳酸二甲酯作为溶剂，氟硅树脂、十七氟癸基三甲氧基硅烷作为疏水性的主成分，疏水纳米填料、碳化硅、隔音隔热填料作为辅料或添加剂，制备方法包括混合搅拌、超声分散。本发明镀膜剂喷涂在汽车挡风玻璃后，会在玻璃表面形成致密的疏水保护膜层结构，同时粘结性能好的疏水纳米填料会将膜层牢牢地与玻璃粘结，少量的碳化硅便能大大增加膜层的硬度和耐磨性，发挥优良的疏水性、耐污性、隔音隔热性、耐热抗紫外性、抗静电性，长期的擦拭清洗后不会生成细微的裂纹。

Description

一种汽车挡风玻璃镀膜剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃镀膜技术领域，具体涉及一种汽车挡风玻璃镀膜剂及其制备方法。
背景技术
汽车在高速行驶过程中，不可避免地会遇到暴雨、大风、沙尘暴、冰雹等恶劣天气，视线模糊存在很大的安全隐患。暴雨、沙尘天气下，即使雨刷高速运转，还是无法及时刮净玻璃上的雨水、灰尘颗粒，这时在玻璃上容易形成水幕折射，形成刮痕和凹坑，影响挡风玻璃前方视野，给行车带来极大的安全隐患。
玻璃镀膜剂是传统的汽车玻璃保养品，目前大多选用化学高分子材料，以具有较强疏水效果的小分子硅油为主要成分，以溶剂及助剂等将小分子硅油均匀分散吸附于玻璃表面，从而形成一层疏水保护膜。具体可由去离子水、含氟表面活性剂等成分构成，该体系配方虽然能在玻璃表面形成一层低表面张力、疏水性的透明薄膜，但是疏水、耐污持久性低，薄膜并未与玻璃羟基反应形成渗透性吸附，加上硬度低，不耐刮擦，无法满足市场需求。
申请号201710286266.0的中国专利公开了一种汽车挡风玻璃疏水防污镀膜剂及其制备方法，该镀膜剂包括氟硅树脂、二甲基硅油、二氧化硅、乙醇、硅烷偶联剂，均匀涂抹在干净的玻璃外表面后，等待2-3min再用干毛巾轻轻擦拭干净，即可在玻璃表面形成一层坚硬的、高疏水的透明镀膜层，且膜层不会改变玻璃原有通透性及表面平整度，该膜层具有稳定性高、持久性好等特点，可长期起到疏水、防污、清晰视野、延长雨刷器寿命等作用。
经研究发现，目前市场上使用的汽车挡风玻璃镀膜剂仍然存在以下问题：1、虽然小分子硅油、氟硅树脂的疏水性较好，但是疏油性较差，仍然容易吸附灰尘和油污，加大了玻璃清洗难度，增加了玻璃清洗频率，隔热隔音效果也有待提高；2、小分子硅油折光率高，对光有较大的折射及衍射作用，形成保护膜后容易产生炫光反应，夜间行车和强光照射下行车存在安全隐患；3、现有镀膜剂在施工后，无法形成致密均匀的透明保护层，在几次清洗擦拭后，就会在表面形成细微的裂纹，增加硬度，降低润滑性。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种汽车挡风玻璃镀膜剂及其制备方法，该镀膜剂选择绿色环保的碳酸二甲酯作为溶剂，氟硅树脂、十七氟癸基三甲氧基硅烷作为疏水性的主成分，疏水纳米填料、碳化硅、隔音隔热填料作为辅料或添加剂；镀膜剂喷涂在汽车挡风玻璃后，会在玻璃表面形成致密的疏水保护膜层结构，同时粘结性能好的疏水纳米填料会将膜层牢牢地与玻璃粘结，少量的碳化硅便能大大增加膜层的硬度和耐磨性，发挥优良的疏水性、耐污性、隔音隔热性、耐热抗紫外性、抗静电性，长期的擦拭清洗后不会生成细微的裂纹。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明提供一种汽车挡风玻璃镀膜剂，包括以下重量份的原料：氟硅树脂6-13份、十七氟癸基三甲氧基硅烷1-5份、疏水纳米填料0.5-2份、硅烷偶联剂2-6份、碳化硅1-3份、隔音隔热填料0.6-1.5份、碳酸二甲酯40-62份；其中，所述氟硅树脂的固含量≥50％，氟含量≥25％，平均分子量为8000-10000，羟值为23±2mg KOH/g；
所述疏水纳米填料的制备方法如下：
1)将三口烧瓶预热到50-60℃，加入20-30g单质硅粉与4-8g硅酸钠，边搅拌边缓慢加入230-260g去离子水，以3-5℃/min的速率升温至75-85℃，在升温过程中使用恒压滴液漏斗滴加45-52g硅酸钠与氨水的混合溶液；保温搅拌反应3-6小时后，趁热过滤，滤饼超声粉碎得到纳米SiO2溶胶；
2)将纳米SiO2溶胶质量0.2-0.6％的聚苯乙烯磺酸钠、0.05-0.09％的紫外线吸收剂UV-531加入到纳米SiO2溶胶中，高速搅拌得到分散液；
3)将TiO2与SiO2按照1:3-5的摩尔比，纳米TiO2粉末添加到分散液中并搅拌均匀，超声处理30-50min，得到复配分散液；
4)复配分散液升温至100-110℃，干燥发泡1-2h后得到干凝胶，干凝胶于450-480℃进行恒温煅烧，煅烧2-3h后取出，碾磨粉碎得到该疏水纳米填料。
本发明的疏水纳米填料，选择先将单质硅粉、硅酸钠与硅酸钠氨水混合溶液加热搅拌、过滤、超声粉碎得到纳米SiO2溶胶，纳米SiO2溶胶与永久型抗静电剂聚苯乙烯磺酸钠、紫外线吸收剂UV-531搅拌得到分散液，之后添加TiO2粉末，搅拌超声后得到复配分散液；复配分散液最后经煅烧、粉碎得到。与现有技术中SiO2、TiO2的复合粉体制备方法相比，本发明在分散液制备中，未加入分散剂，而是加入抗静电剂与紫外线吸收剂，聚苯乙烯磺酸钠为聚电解质，其所具有的离子导电性及吸湿性可赋予分散液抗静电性能，其相比聚合物小分子具有更好的热稳定性，与分散液有着良好的相容性，即使未加入分散剂，通过搅拌、超声处理也能够使固液混合物混合的更加细腻、充分，不会出现局部凝固、泡沫较多的情况。该疏水纳米填料采用物理超声、抗静电抗紫外添加剂化学处理的多种处理手段，使得SiO2、TiO2颗粒分散均匀，具有优良的疏水性、耐热稳定性、抗静电性和抗紫外性。
本发明的汽车挡风玻璃镀膜剂，经过发明人大量的筛选实验，在成分上选择绿色环保的碳酸二甲酯作为溶剂，氟硅树脂、十七氟癸基三甲氧基硅烷作为疏水性的主成分，疏水纳米填料、碳化硅、隔音隔热填料作为辅料或添加剂。其中，氟硅树脂的氟含量≥25％，平均分子量较大，大量的含氟基团使得表面能降低，与同样低表面能、疏水的十七氟癸基三甲氧基硅烷单体，大大增加镀膜剂的疏水功能，同样疏水的疏水纳米填料能够与疏水体系良好地相容，超声均质搅拌的过程中，隔音隔热填料填充到疏水体系中。镀膜剂喷涂在汽车挡风玻璃后，会在玻璃表面形成致密的疏水保护膜层结构，同时粘结性能好的疏水纳米填料会将膜层牢牢地与玻璃粘结，少量的碳化硅便能大大增加膜层的硬度和耐磨性，发挥优良的疏水性、耐污性、隔音隔热性、耐热抗紫外性、抗静电性，长期的擦拭清洗后不会生成细微的裂纹。
作为本发明进一步的方案，所述单质硅粉的纯度大于99.5％，所述氨水的体积浓度为25-28％，所述TiO2粉末为粒径20-25nm的锐钛型TiO2。
作为本发明进一步的方案，步骤3)所述超声处理的频率为30-40KHz，温度为30-40℃。
作为本发明进一步的方案，所述隔音隔热填料的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5g羧甲基壳聚糖、12g海藻酸钠，升温至60℃，充分搅拌溶解于25mL的蒸馏水中，再加入0.65g氯化钙，超声均质5min，得到透明的壁材溶液；
(2)将1.58g的二氧化硅气凝胶粉末使用95％的乙醇溶液溶解完全后，倒入注射器中，缓慢注射到壁材溶液中，封闭静置12h后，75℃干燥至表面无残余溶液为止，得到微球状成品。
本发明隔音隔热填料的制备过程中，通过大量的筛选和实验，采用天然高分子材料壳聚糖、海藻酸钠作为壁材，在蒸馏水搅拌的条件下发生静电作用，形成复杂的空间网状结构，将抗热辐射活性物质二氧化硅气凝胶粉末封装在其内部，达到缓释效果。其中，羧甲基壳聚糖是一种水溶性的壳聚糖衍生物，具有良好的抗菌性、保鲜性、成膜性；海藻酸纳是天然的阴离子多糖化合物，将其与氯化钙中的多价阳离子Ca2+交联形成网状结构，产生具有良好相容性和电离子敏感性的水凝胶微球，再被羧甲基壳聚糖的正负电荷吸引形成聚电解质膜，提高对二氧化硅气凝胶粉末的控释作用和稳定性，提高镀膜剂的抗静电性。
作为本发明进一步的方案，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH580中的一种或多种的组合。
本发明还提供了一种汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，将6-13份氟硅树脂搅拌溶解于碳酸二甲酯中，再加入硅烷偶联剂、十七氟癸基三甲氧基硅烷，升温至40-60℃，以1600-1800r/min的转速搅拌分散20-30min，得到混合液A；
S2、按照重量份计，将0.5-2份疏水纳米填料溶解到剩余的碳酸二甲酯中，再加入1-3份碳化硅、0.6-1.5份隔音隔热填料，搅拌均匀得到混合液B；
S3、将混合液A、混合液B加入超声波均质搅拌机中，在超声频率20-25KHz、转速1400-1800r/min的条件下分散5-10min，得到该汽车挡风玻璃镀膜剂。
作为本发明进一步的方案，该镀膜剂在镀膜操作前，需要对汽车挡风玻璃进行清洗处理，具体是先喷洒75vt％的乙醇，擦拭干净后喷洒丙酮，热风吹干。
本发明的有益效果：
1、本发明的汽车挡风玻璃镀膜剂，经过发明人大量的筛选实验，在成分上选择绿色环保的碳酸二甲酯作为溶剂，氟硅树脂、十七氟癸基三甲氧基硅烷作为疏水性的主成分，疏水纳米填料、碳化硅、隔音隔热填料作为辅料或添加剂。其中，氟硅树脂的氟含量≥25％，平均分子量较大，大量的含氟基团使得表面能降低，与同样低表面能、疏水的十七氟癸基三甲氧基硅烷单体，大大增加镀膜剂的疏水功能，同样疏水的疏水纳米填料能够与疏水体系良好地相容，超声均质搅拌的过程中，隔音隔热填料均匀填充到疏水体系中。
2、镀膜剂喷涂在汽车挡风玻璃后，会在玻璃表面形成致密的疏水保护膜层结构，同时粘结性能好的疏水纳米填料会将膜层牢牢地与玻璃粘结，少量的碳化硅便能大大增加膜层的硬度和耐磨性，发挥优良的疏水性、耐污性、隔音隔热性、耐热抗紫外性、抗静电性，长期的擦拭清洗后不会生成细微的裂纹。
3、疏水纳米填料与现有技术中SiO2、TiO2的复合粉体制备方法相比，本发明在分散液制备中未加入分散剂，而是加入抗静电剂与紫外线吸收剂，聚苯乙烯磺酸钠为聚电解质，其所具有的离子导电性及吸湿性可赋予分散液抗静电性能，其相比聚合物小分子具有更好的热稳定性，与分散液有着良好的相容性，即使未加入分散剂，通过搅拌、超声处理也能够使固液混合物混合的更加细腻、充分，不会出现局部凝固、泡沫较多的情况。该疏水纳米填料采用物理超声、抗静电抗紫外添加剂化学处理的多种处理手段，使得SiO2、TiO2颗粒分散均匀，具有优良的疏水性、耐热稳定性、抗静电性和抗紫外性。
4、隔音隔热填料采用天然高分子材料壳聚糖、海藻酸钠作为壁材，在蒸馏水搅拌的条件下发生静电作用，形成复杂的空间网状结构，将抗热辐射活性物质二氧化硅气凝胶粉末封装在其内部，达到缓释效果；海藻酸纳与氯化钙中的多价阳离子Ca2+交联形成网状结构，产生具有良好相容性和电离子敏感性的水凝胶微球，再被羧甲基壳聚糖的正负电荷吸引形成聚电解质膜，提高对二氧化硅气凝胶粉末的控释作用和稳定性，提高镀膜剂的抗静电性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂，包括以下重量份的原料：氟硅树脂10份、十七氟癸基三甲氧基硅烷3份、疏水纳米填料1.2份、硅烷偶联剂KH560 4份、碳化硅2份、隔音隔热填料0.9份、碳酸二甲酯58份。其中，氟硅树脂的固含量≥50％，氟含量≥25％，平均分子量为8000-10000，羟值为23±2mg KOH/g。
所述疏水纳米填料的制备方法如下：
1)将三口烧瓶预热到55℃，加入27g单质硅粉与6g硅酸钠，边搅拌边缓慢加入245g去离子水，以3℃/min的速率升温至80℃，在升温过程中使用恒压滴液漏斗滴加42g硅酸钠与氨水的混合溶液；保温搅拌反应5小时后，趁热过滤，滤饼超声粉碎得到纳米SiO2溶胶；
2)将纳米SiO2溶胶质量0.4％的聚苯乙烯磺酸钠、0.07％的紫外线吸收剂UV-531加入到纳米SiO2溶胶中，高速搅拌得到分散液；
3)将TiO2与SiO2按照1:4的摩尔比，纳米TiO2粉末添加到分散液中并搅拌均匀，超声处理45min，得到复配分散液；其中，超声处理的频率为35KHz，温度为35℃。
4)复配分散液升温至106℃，干燥发泡1.5h后得到干凝胶，干凝胶于465℃进行恒温煅烧，煅烧2.2h后取出，碾磨粉碎得到该疏水纳米填料。其中，单质硅粉的纯度大于99.5％，氨水的体积浓度为25-28％，TiO2粉末为粒径20-25nm的锐钛型TiO2。
所述隔音隔热填料的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5g羧甲基壳聚糖、12g海藻酸钠，升温至60℃，充分搅拌溶解于25mL的蒸馏水中，再加入0.65g氯化钙，超声均质5min，得到透明的壁材溶液；
(2)将1.58g的二氧化硅气凝胶粉末使用95％的乙醇溶液溶解完全后，倒入注射器中，缓慢注射到壁材溶液中，封闭静置12h后，75℃干燥至表面无残余溶液为止，得到微球状成品。
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氟硅树脂搅拌溶解于碳酸二甲酯中，再加入硅烷偶联剂、十七氟癸基三甲氧基硅烷，升温至55℃，以1800r/min的转速搅拌分散26min，得到混合液A；
S2、将疏水纳米填料溶解到剩余的碳酸二甲酯中，再加入碳化硅、隔音隔热填料，搅拌均匀得到混合液B；
S3、将混合液A、混合液B加入超声波均质搅拌机中，在超声频率22KHz、转速1600r/min的条件下分散8min，得到该汽车挡风玻璃镀膜剂。
该镀膜剂在镀膜操作前，需要对汽车挡风玻璃进行清洗处理，具体是先喷洒75vt％的乙醇，擦拭干净后喷洒丙酮，热风吹干。
实施例2
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂，包括以下重量份的原料：氟硅树脂11份、十七氟癸基三甲氧基硅烷4份、疏水纳米填料1.6份、硅烷偶联剂KH580 5份、碳化硅1.5份、隔音隔热填料1.2份、碳酸二甲酯50份。其中，氟硅树脂的固含量≥50％，氟含量≥25％，平均分子量为8000-10000，羟值为23±2mg KOH/g。
所述疏水纳米填料的制备方法如下：
1)将三口烧瓶预热到58℃，加入28g单质硅粉与7g硅酸钠，边搅拌边缓慢加入255g去离子水，以5℃/min的速率升温至80℃，在升温过程中使用恒压滴液漏斗滴加51g硅酸钠与氨水的混合溶液；保温搅拌反应5小时后，趁热过滤，滤饼超声粉碎得到纳米SiO2溶胶；
2)将纳米SiO2溶胶质量0.5％的聚苯乙烯磺酸钠、0.08％的紫外线吸收剂UV-531加入到纳米SiO2溶胶中，高速搅拌得到分散液；
3)将TiO2与SiO2按照1:4的摩尔比，纳米TiO2粉末添加到分散液中并搅拌均匀，超声处理46min，得到复配分散液；其中，超声处理的频率为38KHz，温度为40℃。
4)复配分散液升温至110℃，干燥发泡2h后得到干凝胶，干凝胶于480℃进行恒温煅烧，煅烧2.8h后取出，碾磨粉碎得到该疏水纳米填料。其中，单质硅粉的纯度大于99.5％，氨水的体积浓度为25-28％，TiO2粉末为粒径20-25nm的锐钛型TiO2。
所述隔音隔热填料的制备方法与实施例1相同。
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氟硅树脂搅拌溶解于碳酸二甲酯中，再加入硅烷偶联剂、十七氟癸基三甲氧基硅烷，升温至58℃，以1800r/min的转速搅拌分散26min，得到混合液A；
S2、按照重量份计，将1.6份疏水纳米填料溶解到剩余的碳酸二甲酯中，再加入3份碳化硅、1.2份隔音隔热填料，搅拌均匀得到混合液B；
S3、将混合液A、混合液B加入超声波均质搅拌机中，在超声频率25KHz、转速1600r/min的条件下分散10min，得到该汽车挡风玻璃镀膜剂。
该镀膜剂在镀膜操作前，需要对汽车挡风玻璃进行清洗处理，具体是先喷洒75vt％的乙醇，擦拭干净后喷洒丙酮，热风吹干。
实施例3
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂，包括以下重量份的原料：氟硅树脂8份、十七氟癸基三甲氧基硅烷3份、疏水纳米填料1.8份、硅烷偶联剂KH570 5份、碳化硅2.5份、隔音隔热填料1.3份、碳酸二甲酯57份。其中，氟硅树脂的固含量≥50％，氟含量≥25％，平均分子量为8000-10000，羟值为23±2mg KOH/g。
所述疏水纳米填料的制备方法如下：
1)将三口烧瓶预热到60℃，加入30g单质硅粉与7.6g硅酸钠，边搅拌边缓慢加入252g去离子水，以4.5℃/min的速率升温至80℃，在升温过程中使用恒压滴液漏斗滴加50g硅酸钠与氨水的混合溶液；保温搅拌反应6小时后，趁热过滤，滤饼超声粉碎得到纳米SiO2溶胶；
2)将纳米SiO2溶胶质量0.6％的聚苯乙烯磺酸钠、0.08％的紫外线吸收剂UV-531加入到纳米SiO2溶胶中，高速搅拌得到分散液；
3)将TiO2与SiO2按照1:5的摩尔比，纳米TiO2粉末添加到分散液中并搅拌均匀，超声处理40min，得到复配分散液；其中，超声处理的频率为37KHz，温度为40℃。
4)复配分散液升温至110℃，干燥发泡2h后得到干凝胶，干凝胶于480℃进行恒温煅烧，煅烧2.8h后取出，碾磨粉碎得到该疏水纳米填料。其中，单质硅粉的纯度大于99.5％，氨水的体积浓度为25-28％，TiO2粉末为粒径20-25nm的锐钛型TiO2。
所述隔音隔热填料的制备方法与实施例1相同。
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氟硅树脂搅拌溶解于碳酸二甲酯中，再加入硅烷偶联剂、十七氟癸基三甲氧基硅烷，升温至52℃，以1800r/min的转速搅拌分散24min，得到混合液A；
S2、将疏水纳米填料溶解到剩余的碳酸二甲酯中，再加入碳化硅、隔音隔热填料，搅拌均匀得到混合液B；
S3、将混合液A、混合液B加入超声波均质搅拌机中，在超声频率25KHz、转速1600r/min的条件下分散9min，得到该汽车挡风玻璃镀膜剂。
该镀膜剂在镀膜操作前，需要对汽车挡风玻璃进行清洗处理，具体是先喷洒75vt％的乙醇，擦拭干净后喷洒丙酮，热风吹干。
实施例4
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂，包括以下重量份的原料：氟硅树脂12份、十七氟癸基三甲氧基硅烷5份、疏水纳米填料1.8份、硅烷偶联剂KH560 6份、碳化硅1.3份、隔音隔热填料1.2份、碳酸二甲酯60份。其中，氟硅树脂的固含量≥50％，氟含量≥25％，平均分子量为8000-10000，羟值为23±2mg KOH/g。
所述疏水纳米填料的制备方法如下：
1)将三口烧瓶预热到60℃，加入26g单质硅粉与6g硅酸钠，边搅拌边缓慢加入248g去离子水，以5℃/min的速率升温至85℃，在升温过程中使用恒压滴液漏斗滴加49g硅酸钠与氨水的混合溶液；保温搅拌反应4.6小时后，趁热过滤，滤饼超声粉碎得到纳米SiO2溶胶；
2)将纳米SiO2溶胶质量0.5％的聚苯乙烯磺酸钠、0.08％的紫外线吸收剂UV-531加入到纳米SiO2溶胶中，高速搅拌得到分散液；
3)将TiO2与SiO2按照1:4.5的摩尔比，纳米TiO2粉末添加到分散液中并搅拌均匀，超声处理47min，得到复配分散液；其中，超声处理的频率为40KHz，温度为40℃。
4)复配分散液升温至106℃，干燥发泡1.8h后得到干凝胶，干凝胶于476℃进行恒温煅烧，煅烧3h后取出，碾磨粉碎得到该疏水纳米填料。其中，单质硅粉的纯度大于99.5％，氨水的体积浓度为25-28％，TiO2粉末为粒径20-25nm的锐钛型TiO2。
所述隔音隔热填料的制备方法与实施例1相同。
本实施例的汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氟硅树脂搅拌溶解于碳酸二甲酯中，再加入硅烷偶联剂、十七氟癸基三甲氧基硅烷，升温至56℃，以1750r/min的转速搅拌分散28min，得到混合液A；
S2、将疏水纳米填料溶解到剩余的碳酸二甲酯中，再加入碳化硅、隔音隔热填料，搅拌均匀得到混合液B；
S3、将混合液A、混合液B加入超声波均质搅拌机中，在超声频率25KHz、转速1800r/min的条件下分散6min，得到该汽车挡风玻璃镀膜剂。
该镀膜剂在镀膜操作前，需要对汽车挡风玻璃进行清洗处理，具体是先喷洒75vt％的乙醇，擦拭干净后喷洒丙酮，热风吹干。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，未添加疏水纳米填料。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，未添加隔音隔热填料。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，未添加碳化硅。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，溶剂替换为乙醇。
对比例5
本对比例参照申请号201710286266.0中实施例5制备的汽车挡风玻璃疏水防污镀膜剂，包括以下重量份的组分：氟硅树脂5份、二甲基硅油3份、二氧化硅3份、乙醇90份、硅烷偶联剂0.5份。
本对比例的汽车挡风玻璃疏水防污镀膜剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数依次将氟硅树脂、二甲基硅油、二氧化硅、乙醇加入到分散缸中，在3000转/分钟转速下，分散20分钟；
(2)加入硅烷偶联剂，在800转/分钟转速下，继续搅拌分散8分钟即得成品。
水接触角、耐污性测试
接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固-液交界线之间的夹角θ，是润湿程度的量度。若θ<90°，则固体表面是亲水性的，即液体较易润湿固体，其接触角越小，表示亲水性能越好；若θ>90°，则固体表面是疏水性的，即液体不容易润湿固体，容易在表面上移动。
利用水接触角测试仪分别对实施例1-4、对比例1-5进行水接触角检测，重复测试3次，取平均值。控制镀膜剂成膜后的厚度在30-50nm之间，耐污性测试置于油酸中，在温度40℃、相对湿度95％的环境下8小时，观察膜层情况，具体检测结果见表1。
表1.水接触角检测结果
项目 水接触角 耐污性
实施例1 136° 无起皱、无开裂
实施例2 132° 无起皱、无开裂
实施例3 130° 无起皱、无开裂
实施例4 135° 无起皱、无开裂
对比例1 106° 有起皱、有开裂
对比例2 120° 无起皱、无开裂
对比例3 110° 有起皱、无开裂
对比例4 116° 无起皱、无开裂
对比例5 123° 有起皱、无开裂
从上表可以看出，本发明实施例的镀膜剂形成膜层的水接触角大于对比例，说明疏水性良好，同时耐污性测试均为无起皱、无开裂，说明耐污性优良，对汽车挡风玻璃隔离雨水和污渍起到保护作用。对比例1未添加疏水纳米填料，无法显著提高镀膜剂体系的疏水性能。对比例3未添加碳化硅，导致硬度、耐磨性、耐腐蚀性降低，经过油酸的腐蚀和渗透后，会发生明显的起皱现象。
隔热、抗紫外性能测试
隔热性能测试使用红外加热灯作为热源，在距离热源1米的位置放置挡风玻璃样品，分别将实施例1-4、对比例1-5的镀膜剂喷涂在挡风玻璃样品上，待形成膜层后，用红外测温仪测定挡风玻璃样品正向和背向的温度差。抗紫外性能以紫外线的吸收率表示。具体测试结果见表2。
表2.隔热、抗紫外性能测试
项目 温度差(℃) 紫外线吸收率(％)
实施例1 15 82
实施例2 13 81
实施例3 14 79
实施例4 12 77
对比例1 8 72
对比例2 6 67
对比例3 11 70
对比例4 12 74
从上表可以看书，本发明实施例的镀膜剂形成的膜层温度差大于对比例，紫外线吸收率大于对比例，温度差大说明隔热性能好，紫外线吸收率高说明具有良好的抗紫外性能。对比例2未添加隔音隔热填料，无法发挥二氧化硅气凝胶粉末的隔热、吸收紫外线性能，使得温度差减小，紫外线吸收率降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种汽车挡风玻璃镀膜剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：氟硅树脂6-13份、十七氟癸基三甲氧基硅烷1-5份、疏水纳米填料0.5-2份、硅烷偶联剂2-6份、碳化硅1-3份、隔音隔热填料0.6-1.5份、碳酸二甲酯40-62份；其中，所述氟硅树脂的固含量≥50％，氟含量≥25％，平均分子量为8000-10000，羟值为23±2mg KOH/g；
所述疏水纳米填料的制备方法如下：
1)将三口烧瓶预热到50-60℃，加入20-30g单质硅粉与4-8g硅酸钠，边搅拌边缓慢加入230-260g去离子水，以3-5℃/min的速率升温至75-85℃，在升温过程中使用恒压滴液漏斗滴加45-52g硅酸钠与氨水的混合溶液；保温搅拌反应3-6小时后，趁热过滤，滤饼超声粉碎得到纳米SiO2溶胶；
2)将纳米SiO2溶胶质量0.2-0.6％的聚苯乙烯磺酸钠、0.05-0.09％的紫外线吸收剂UV-531加入到纳米SiO2溶胶中，高速搅拌得到分散液；
3)将TiO2与SiO2按照1:3-5的摩尔比，纳米TiO2粉末添加到分散液中并搅拌均匀，超声处理30-50min，得到复配分散液；
4)复配分散液升温至100-110℃，干燥发泡1-2h后得到干凝胶，干凝胶于450-480℃进行恒温煅烧，煅烧2-3h后取出，碾磨粉碎得到该疏水纳米填料。
2.根据权利要求1所述的汽车挡风玻璃镀膜剂，其特征在于，所述单质硅粉的纯度大于99.5％，所述氨水的体积浓度为25-28％，所述TiO2粉末为粒径20-25nm的锐钛型TiO2。
3.根据权利要求1所述的汽车挡风玻璃镀膜剂，其特征在于，步骤3)所述超声处理的频率为30-40KHz，温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的汽车挡风玻璃镀膜剂，其特征在于，所述隔音隔热填料的制备方法包括以下步骤：
(1)称取5g羧甲基壳聚糖、12g海藻酸钠，升温至60℃，充分搅拌溶解于25mL的蒸馏水中，再加入0.65g氯化钙，超声均质5min，得到透明的壁材溶液；
(2)将1.58g的二氧化硅气凝胶粉末使用95％的乙醇溶液溶解完全后，倒入注射器中，缓慢注射到壁材溶液中，封闭静置12h后，75℃干燥至表面无残余溶液为止，得到微球状成品。
5.根据权利要求1所述的汽车挡风玻璃镀膜剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH580中的一种或多种的组合。
6.一种汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份计，将6-13份氟硅树脂搅拌溶解于碳酸二甲酯中，再加入硅烷偶联剂、十七氟癸基三甲氧基硅烷，升温至40-60℃，以1600-1800r/min的转速搅拌分散20-30min，得到混合液A；
S2、按照重量份计，将0.5-2份疏水纳米填料溶解到剩余的碳酸二甲酯中，再加入1-3份碳化硅、0.6-1.5份隔音隔热填料，搅拌均匀得到混合液B；
S3、将混合液A、混合液B加入超声波均质搅拌机中，在超声频率20-25KHz、转速1400-1800r/min的条件下分散5-10min，得到该汽车挡风玻璃镀膜剂。
7.根据权利要求6所述的汽车挡风玻璃镀膜剂的制备方法，其特征在于，该镀膜剂在镀膜操作前，需要对汽车挡风玻璃进行清洗处理，具体是先喷洒75vt％的乙醇，擦拭干净后喷洒丙酮，热风吹干。
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