CN109957180A - 吸波贴片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了吸波贴片及其制备方法，制备方法包括：将吸波剂、防老剂和硅烷偶联剂搅拌混合，得到第一混合物；在第一混合物中加入三元乙丙橡胶、增塑剂、硬脂酸、氧化锌、第一促进剂，混炼，得到第二混合物；在第二混合物中加入硫化剂、第二促进剂和第三促进剂，充分混合，得到混炼胶；对混炼胶进行压制成型，得到吸波片材；对吸波片材进行硫化，取出并放置，得到所述吸波贴片。本发明制备的吸波贴片有较好的吸波性能和力学性能。此外，本发明制备的吸波贴片的VOC含量很低，是一种环保无味的吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，更具体地，涉及吸波贴片及其制备方法。
背景技术
橡胶类吸波贴片是一种常用的柔性吸波材料，通过在橡胶中加入吸波剂进行硫化制成的吸波贴片可以防治电磁污染，例如在通信领域、手机、家电、吸波暗室等方向有着广泛应用。
三元乙丙橡胶(EPDM)是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物，这种分子结构使得EPDM最主要的特性就是其优越的耐氧化、抗臭氧和抗侵蚀的能力。同时，由于EPDM橡胶属于聚烯烃家族，它具有极好的硫化特性。在所有橡胶当中，EPDM具有最低的比重。它能吸收大量的填料而影响特性不大。因此可以制作成本低的橡胶化合物。
然而，虽然采用EPDM可以用于改进吸波材料的吸波性能，但是也产生了一些问题，比如，橡胶贴片在使用过程中，会有挥发性有机化合物(VOC)散发出来，从而造成对人体的伤害，特别是人体经常接近的场合。
发明内容
本发明提供了吸波贴片的改进的配方和工艺，可以降低吸波贴片的VOC含量，形成环保无味的吸波贴片。
本发明提供了一种制备吸波贴片的方法，包括：将吸波剂、防老剂和硅烷偶联剂搅拌混合，得到第一混合物；在所述第一混合物中加入三元乙丙橡胶、增塑剂、硬脂酸、氧化锌、第一促进剂，混炼，得到第二混合物；在所述第二混合物中加入硫化剂、第二促进剂和第三促进剂，充分混合，得到混炼胶；对所述混炼胶进行压制成型，得到吸波片材；对所述吸波片材进行硫化，取出并放置，得到所述吸波贴片。
在上述方法中，所述吸波剂和所述三元乙丙橡胶的重量比为5-7:2-3。
在上述方法中，所述三元乙丙橡胶、所述第一促进剂和所述硫化剂的重量比为20-30:1-3:0.3-1。
在上述方法中，所述硫化剂、所述第二促进剂和所述第三促进剂的重量比为0.3-1:0.5-2:2-2.5。
在上述方法中，所述吸波剂包括羰基铁粉和铁氧体中的一种或两种。
在上述方法中，所述硫化剂包括硫磺S-80和一氯化硫中的一种或两种。
在上述方法中，所述第一促进剂、所述第二促进剂和所述第三促进剂均选自母胶粒DTDC-80、母胶粒ZBEC-8和母胶粒TBZTD-80中的一种或多种。
在上述方法中，所述混炼包括在120～140℃的温度下混合30～60分钟。
在上述方法中，所述硫化包括在140～160℃的温度下硫化1～3小时。
本发明还提供了通过上述方法制备的吸波贴片。
本发明制备的吸波贴片有较好的吸波性能和力学性能。此外，本发明制备的吸波贴片的VOC含量很低，是一种环保无味的吸波材料。
具体实施方式
将EPDM橡胶用于吸波贴片充分利用了它的高填充性和密度小的特点，可以满足通过大量增加吸波剂以及工艺的改进提高材料的吸波性能。另外，本发明不仅考虑吸波性能的需要，同时在设计的过程中考虑了VOC的生成原因并且进行了工艺和配方的改进，使得这种EPDM橡胶类吸波材料具有低voc含量的特点，在一些人体经常生活和接触的地方使用，却不会对人体的伤害。
本发明提供了基于EPDM的低voc含量的吸波贴片，采用包括以下重量百分比的原料：EPDM 20％～30％、硅烷偶联剂0.5％～2％、防老剂0.5％～1％、增塑剂3％～5％、吸波剂50％～70％、硫化剂0.3％-1％、硬脂酸0.1％-0.5％、氧化锌1.5％-3％、第一促进剂1％-3％、第二促进剂0.5％-2％、第三促进剂2％-2.5％。
在本发明中，EPDM优选为牌号为日本三井的3092(ML1+4(125)＝61，ENB为4.6％，E＝66％)。硅烷偶联剂可以包括KH550、KH560、KH570中的一种或多种。防老剂包括1,4-二苄氧基苯、2-巯基苯并咪唑和6-二叔丁基对甲酚中的一种或多种。增塑剂包括石蜡油和邻苯二甲酸中的一种或多种。吸波剂包括羰基铁粉和铁氧体中的一种或两种，吸波剂的粒径为0.5-20微米。硫化剂包括硫磺S-80和一氯化硫中的一种或两种。其中，硫磺S-80为硫磺含量80％的不溶性硫磺。第一促进剂、第二促进剂和第三促进剂均选自母胶粒DTDC-80、母胶粒ZBEC-8和母胶粒TBZTD-80中的一种或多种。
吸波贴片的制备方法主要包括以下步骤：将吸波剂、防老剂和硅烷偶联剂在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌20～30分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入EPDM、增塑剂、硬脂酸、氧化锌、第一促进剂。密炼机控制混炼温度120～140℃，混合30～60分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入硫化剂、第二促进剂和第三促进剂，待吃粉完毕，进行薄通(薄通是指橡胶厚度很薄地通过开炼机的二个辊筒)5～6次，充分混合(例如打三角包10～15次和打卷5次)，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在120-180摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在140～160摄氏度下进行后硫化1～3小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置1～2小时，得到最终的低voc含量的EPDM橡胶吸波贴片。
下面结合具体的实施例进行说明，以更好地理解本发明。
实施例1
将65g羰基铁粉、0.5g 1,4-二苄氧基苯和0.5g硅烷偶联剂KH550在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌20分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入25.6gEPDM、3g石蜡油、0.1g硬脂酸、1.5g氧化锌、1g母胶粒DTDC-80。密炼机控制混炼温度120℃，混合30分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入0.3g硫磺、0.5g母胶粒ZBEC-8和2g母胶粒TBZTD-80，待吃粉完毕，进行薄通5-6次，充分混合，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在120摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在140摄氏度下进行后硫化2小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置1小时，得到吸波贴片。
实施例2
将60g羰基铁粉、1g 1,4-二苄氧基苯和2g硅烷偶联剂KH550在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌30分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入20gEPDM、5g石蜡油、0.5g硬脂酸、3g氧化锌、3g母胶粒DTDC-80。密炼机控制混炼温度140℃，混合30分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入1g硫磺、2g母胶粒ZBEC-8和2.5g母胶粒TBZTD-80，待吃粉完毕，进行薄通5-6次，充分混合，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在180摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在160摄氏度下进行后硫化3小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置2小时，得到吸波贴片。
实施例3
将70g羰基铁粉、0.5g 1,4-二苄氧基苯和0.5g硅烷偶联剂KH560在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌20分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入20.6gEPDM、3g石蜡油、0.1g硬脂酸、1.5g氧化锌、1g母胶粒DTDC-80。密炼机控制混炼温度120℃，混合30分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入0.3g硫磺、0.5g母胶粒ZBEC-8和2g母胶粒TBZTD-80，待吃粉完毕，进行薄通5-6次，充分混合，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在120摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在140摄氏度下进行后硫化2小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置1小时，得到吸波贴片。
实施例4
将50g羰基铁粉、1g 1,4-二苄氧基苯和2g硅烷偶联剂KH570在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌30分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入30gEPDM、5g石蜡油、0.5g硬脂酸、3g氧化锌、3g母胶粒DTDC-80。密炼机控制混炼温度140℃，混合30分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入1g硫磺、2g母胶粒ZBEC-8和2.5g母胶粒TBZTD-80，待吃粉完毕，进行薄通5-6次，充分混合，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在180摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在160摄氏度下进行后硫化3小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置2小时，得到吸波贴片。
实施例5
将59g铁氧体、1g 1,4-二苄氧基苯和2g硅烷偶联剂KH570在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌30分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入21gEPDM、5g邻苯二甲酸、0.5g硬脂酸、3g氧化锌、3g母胶粒ZBEC-8。密炼机控制混炼温度140℃，混合30分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入1g一氯化硫、2g母胶粒DTDC-80和2.5g母胶粒TBZTD-80，待吃粉完毕，进行薄通5-6次，充分混合，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在180摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在160摄氏度下进行后硫化3小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置2小时，得到吸波贴片。
实施例6
将67g羰基铁粉、0.5g 1,4-二苄氧基苯和0.5g硅烷偶联剂KH560在转速为300r/min的高速搅拌机上搅拌20分钟，得到第一混合物；将第一混合物加入密炼机中，同时加入23.6gEPDM、3g石蜡油、0.1g硬脂酸、1.5g氧化锌、1g母胶粒DTDC-80。密炼机控制混炼温度120℃，混合30分钟后，得到第二混合物；将第二混合物加入开炼机，同时加入0.3g硫磺、0.5g母胶粒TBZTD-80和2g母胶粒ZBEC-8，待吃粉完毕，进行薄通5-6次，充分混合，得到混炼胶；将混炼胶放入平板硫化机的模具中，在120摄氏度之间进行压制成型，得到吸波片材；将吸波片材放入烘箱中在140摄氏度下进行后硫化2小时，取出后放入50摄氏度左右的水中放置1小时，得到吸波贴片。
之后，对实施例1-6中制备得到的吸波贴片(厚度为0.5mm)的硬度、吸波峰频率、吸收峰强度、2db带宽、密度、VOC含量分别进行测试。
其中，通过邵A硬度计按照GB/T 6031-1998测试样片硬度。
通过拱形场设备测量1.5mm厚样片在1-18GHz吸波峰频率、吸收峰强度和-2db带宽。
通过标准ASTM D292方法测试密度。
通过ISO 248-2005的方法测试VOC(挥发性有机化合物)含量。
测量的结果如下表1所示。
表1
由表1可知，本发明制备的吸波贴片，在6.4～6.7GHz左右处具有较大的吸收峰拉，具有较好的吸波性能，同时VOC含量为0.08％～0.10％，远远低于国外0.5％的标准，是一种无味环保的吸波贴片。此外，密度在3.5g/cm3左右，密度较小；带宽在5.5左右，属于较宽的带宽；硬度在75～79HD之间，力学性能较强。因此，本发明制备的吸波贴片有较好的吸波性能和力学性能。此外，本发明制备的吸波贴片的VOC含量很低，是一种环保无味的吸波材料。
在传统的EPDM橡胶配方中，需要添加各种助剂，这些助剂和硫化反应生成的一些物质会残留在橡胶内部，并在使用的过程中挥发并长期存在。本发明通过在配方中选择环保型的硫化剂、环保型促进剂，避免了橡胶硫化过程中的产生的一些挥发性中间体的生成，同时通过合理的工艺手段，降低了橡胶的VOC含量，避免了传统的过氧化物硫化EPDM造成的气味重等结果。
因此，本发明通过配方和工艺的设计，制备的吸波贴片可以具有较低的VOC含量，环保无味。另外，本发明的吸波贴片具有较好的吸波性能和抗老化性能，具有广阔的应用前景。再者，本发明的吸波贴片具有原料成本低、工艺简单等特点，具有较强的市场竞争优势。本发明的吸波贴片可应用于通讯领域、手机防磁片、暗室夹层吸波材料贴片等领域，可以满足吸波参数的要求，同时具有低VOC的特点，避免对人体的危害。
Claims (10)
1.一种制备吸波贴片的方法，包括：
将吸波剂、防老剂和硅烷偶联剂搅拌混合，得到第一混合物；
在所述第一混合物中加入三元乙丙橡胶、增塑剂、硬脂酸、氧化锌、第一促进剂，混炼，得到第二混合物；
在所述第二混合物中加入硫化剂、第二促进剂和第三促进剂，充分混合，得到混炼胶；
对所述混炼胶进行压制成型，得到吸波片材；
对所述吸波片材进行硫化，取出并放置，得到所述吸波贴片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸波剂和所述三元乙丙橡胶的重量比为5-7:2-3。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述三元乙丙橡胶、所述第一促进剂和所述硫化剂的重量比为20-30:1-3:0.3-1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硫化剂、所述第二促进剂和所述第三促进剂的重量比为0.3-1:0.5-2:2-2.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸波剂包括羰基铁粉和铁氧体中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化剂包括硫磺S-80和一氯化硫中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一促进剂、所述第二促进剂和所述第三促进剂均选自母胶粒DTDC-80、母胶粒ZBEC-8和母胶粒TBZTD-80中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混炼包括在120～140℃的温度下混合30～60分钟。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化包括在140～160℃的温度下硫化1～3小时。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法制备的吸波贴片。
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