CN109957142A - 一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法，是将六氯环三磷腈中的六个氯原子用乙二胺取代，同时将三聚氯氰中的一个氯原子用KH550取代，将得到的三嗪衍生物引入到环三磷腈衍生物的侧链上，得到同时含有磷腈和三嗪基团的双基分子，再将KH550引入至该双基分子的侧链，并将纳米金属化合物Me加入到反应体系中进行硅烷化反应，最终制备而成。该制备方法与之前的工艺相比，通过改变加料的顺序使得前期反应都为较低位阻的分子反应，可很好的解决反应过程中产生的团聚现象，且产率高，重复性好、热稳定性好、阻燃效率高、高金属元素掺杂率以及高成炭率，可广泛应用于各种高分子材料的阻燃改性中。

Description

一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂金属化合物的磷腈/ 三嗪双基分子阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着环境保护的不断加强，卤系阻燃剂由于在燃烧过程会放出大量有毒气体、烟雾和腐蚀性物质，严重影响环境而渐渐被环保型阻燃剂取代，研究者们致力于寻求、设计并开发阻燃效率好、对基材自身性能影响小的阻燃剂，力求在添加量较低的情况下基材能获得较好的阻燃效果。其中，双基协同阻燃剂以及纳米金属化合物协效阻燃体系受到了研究者们的广泛关注，并在Macromolecules、Polymer、Polymer Degradation andStability、Journal of Applied Polymer Science等诸多期刊上均可见到相关研究成果的发表。其中，在CN106543473A中公开报道了一种基于原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂可广泛应用于各种高分子材料的阻燃改性中，但其制备方法具有反应过程不稳定、反应中间产物易团聚、产物产率低，产率只能达到50％，热稳定性能差，起始分解温度为218℃，最终残炭量为40％以及金属元素掺杂率低，掺杂率最高只有4.8％的问题。针对上述问题，本发明提供了一种新型的制备该原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法。
该制备方法具体步骤如下：
步骤(1).将六氯环三磷腈的非质子有机溶剂加入到乙二胺的非质子有机溶剂中，体系中加入缚酸剂，所述的六氯环三磷腈、乙二胺、缚酸剂的摩尔比例为1∶6∶6～1∶12∶12，在保护气体氛围中，-5～30℃下搅拌3～6小时,得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的非质子性有机溶剂加入三聚氯氰的非质子性有机溶剂，并加入缚酸剂，KH550与三聚氯氰的摩尔比例为1∶1～2∶1，-10～10℃搅拌条件下反应3～15小时，得到含有三嗪衍生物的混合液。
所述的6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的分子结构式为：
所述的三嗪衍生物的分子结构式为：
六氯环三磷腈的非质子性有机溶剂中六氯环三磷腈的浓度为0.1～2mol/L，乙二胺的非质子性有机溶剂中乙二胺的浓度为0.15～3mol/L，三聚氯氰的非质子性有机溶剂中三聚氯氰的浓度为0.35～1.22mol/L，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的非质子性有机溶剂中KH550的浓度为1.15～3.89mol/L，六氯环三磷腈与三聚氯氰的摩尔比例为1∶6～1∶12；
所述的保护气体为氮气或氩气；
所述的缚酸剂为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-N二异丙基乙胺中的一种；
所述的非质子性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种；
步骤(2).步骤(1)中所得到的含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液中加入到步骤(1)中所得到的含有三嗪衍生物的混合液，并加入缚酸剂，40～70℃搅拌条件下反应2～8小时；所述的非质子性有机溶剂与步骤(1)采用同种非质子性有机溶剂；
所述的缚酸剂采用与步骤(1)同种缚酸剂，该步中缚酸剂与步骤(1)中的三聚氯氰的摩尔比例为1∶1～2∶1；
步骤(3).向步骤(2)中的反应溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的非质子性有机溶剂；升高温度至80～120℃，搅拌、冷凝条件下反应3～15小时；
所述的非质子性有机溶剂与步骤(2)采用同种非质子性有机溶剂；
所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的非质子性有机溶剂中KH550的浓度为1.15～3.89mol/L，KH550与步骤(1)中的三聚氯氰的摩尔比例为2∶1～4∶1；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将缚酸剂生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将纳米金属化合物Me和蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，在40℃～100℃下搅拌或超声1～8小时进行硅烷化反应，制备得目标产物；
所述的纳米金属化合物Me优选纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化镧、纳米氧化铈、纳米三氧化钼、纳米氧化镍、纳米硫化镍、纳米磷酸镍、纳米氧化铁、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁、纳米金属铁酸盐、纳米金属铝酸盐或者纳米金属铝酸盐；
所述的纳米金属化合物Me、蒸馏水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的摩尔比例为0.5∶1∶1～3∶6∶1；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂。
本发明中的六氯环三磷腈、乙二胺、缚酸剂、三聚氯氰、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、纳米金属化合物Me均为成熟产品，可以通过市场购买取得。
本发明将六氯环三磷腈中的六个氯原子用乙二胺取代，得到一种环三磷腈衍生物，同时将具有成炭作用的三聚氯氰中的一个氯原子用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)取代，得到一种三嗪衍生物，继而将这种三嗪衍生物引入到环三磷腈衍生物的侧链上，得到一种同时含有磷腈和三嗪基团的双基分子，继而将KH550引入至该双基分子的侧链，并进一步将纳米金属化合物Me加入到反应体系中进行硅烷化反应，最终制备出一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂。该制备方法与之前的工艺相比，通过改变加料的顺序使得前期反应都为较低位阻的分子反应，从而使得反应更加充分，可以很好的解决反应过程中产生的团聚现象，产率高，重复性好且制备的阻燃剂具有热稳定性好、阻燃效率高、高金属元素掺杂率以及高成炭率，可广泛应用于各种高分子材料的阻燃改性中。
附图说明
图1为本发明所述的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的结构式。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1.
步骤(1).将8.35g六氯环三磷腈溶于120ml二氧六环溶液，加入到溶有8.64g乙二胺的二氧六环溶液48ml中，加入无水碳酸钾20g，在N2氛围中，-5℃下搅拌6小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，31.8g KH550的40ml二氧六环溶液加入25.6g三聚氯氰的200ml二氧六环溶液，加入碳酸钾20g，-10℃搅拌条件下反应8小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至50℃，搅拌、冷凝条件下反应6小时，得到反应中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入31.8g KH550的40ml二氧六环溶液，继续升高温度至100℃，搅拌、冷凝条件下反应6小时，得到反应中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将碳酸钾生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将12.3g纳米氧化锌和5.8g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，50℃超声条件下反应6小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到82％，起始分解温度为226℃，最终残炭量为68％以及锌元素掺杂率达到7.2％。
实施例2.
步骤(1).将4.18g六氯环三磷腈溶于120ml二氧六环溶液，加入到溶有4.32g乙二胺的二氧六环溶液48ml中，加入无水碳酸钠9g，在N2氛围中，0℃下搅拌5小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，16.4g KH550的25ml二氧六环溶液加入12.86g三聚氯氰的200ml二氧六环溶液，加入碳酸钠9g，-5℃搅拌条件下反应7小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至55℃，搅拌、冷凝条件下反应7小时，得到反应中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入16.4g KH550的25ml二氧六环溶液，继续升高温度至90℃，搅拌、冷凝条件下反应7小时，得到反应中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将碳酸钠生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将45.6g纳米氧化锆和13.5g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，40℃超声条件下反应8小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到70％，起始分解温度为240℃，最终残炭量为70％以及锆元素掺杂率达到8.0％。
实施例3.
步骤(1).将0.835g六氯环三磷腈溶于15ml四氢呋喃溶液，加入到溶有0.86g乙二胺的四氢呋喃溶液50ml中，加入碳酸氢钾1.5g，在N2氛围中，5℃下搅拌4小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，3.18g KH550的4ml二氧六环溶液加入2.56g三聚氯氰的20ml四氢呋喃溶液，加入碳酸氢钾1.5g，0℃搅拌条件下反应6小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至40℃，搅拌、冷凝条件下反应9小时，得到中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入3.18g KH550的4ml二氧六环溶液，继续升高温度至80℃，搅拌、冷凝条件下反应9小时，得到中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将碳酸氢钾生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将28.1g纳米氧化镧和3.5g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，60℃超声条件下反应5小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到76％，起始分解温度为230℃，最终残炭量为68％以及镧元素掺杂率达到7.8％。
实施例4.
步骤(1).将1.69g六氯环三磷腈溶于30ml丙酮溶液，加入到溶有1.72g乙二胺的丙酮溶液20ml中，加入碳酸氢钠2.5g，在N2氛围中，10℃下搅拌4.5小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，6.36g KH550的25ml丙酮溶液加入3.15g三聚氯氰的40ml丙酮溶液，加入碳酸氢钠2.5g，5℃搅拌条件下反应5.5小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至50℃，搅拌、冷凝条件下反应3小时，得到中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入6.36g KH550的25ml丙酮溶液，继续升高温度至85℃，搅拌、冷凝条件下反应3小时，得到中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将碳酸氢钠生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将20.74g纳米三氧化钼和5.2g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，60℃条件下搅拌、冷凝回流4小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到81％，起始分解温度为240℃，最终残炭量为70％以及钼元素掺杂率达到8.2％。
实施例5.
步骤(1).将2.51g六氯环三磷腈溶于45ml N，N-二甲基甲酰胺溶液，加入到溶有3.34g乙二胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液50ml中，加入三乙胺6.75g，在N2氛围中，15℃下搅拌4小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，21.33g KH550的35ml N，N-二甲基甲酰胺溶液加入11.48g三聚氯氰的90mlN，N-二甲基甲酰胺溶液，加入三乙胺6.75g，6℃搅拌条件下反应4.5小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至65℃，搅拌、冷凝条件下反应15小时，得到中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入21.33g KH550的35ml N，N-二甲基甲酰胺溶液，继续升高温度至95℃，搅拌、冷凝条件下反应15小时，得到中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将三乙胺生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将90g纳米氧化镧和10.4g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，70℃超声条件下反应5小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到72％，起始分解温度为235℃，最终残炭量为64％以及镧元素掺杂率可达到7.0％。
实施例6.
步骤(1).将3.69g六氯环三磷腈溶于60ml N-甲基吡咯烷酮溶液，加入到溶有3.45g乙二胺的丙酮溶液40ml中，加入三乙胺9.03g，在N2氛围中，20℃下搅拌3.5小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，25.53g KH550的30ml N-甲基吡咯烷酮溶液加入6.25g三聚氯氰的40ml N-甲基吡咯烷酮溶液，加入三乙胺9.03g，10℃搅拌条件下反应2小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至70℃，搅拌、冷凝条件下反应12小时，得到中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入25.53g KH550的30ml N-甲基吡咯烷酮溶液，继续升高温度至110℃，搅拌、冷凝条件下反应12小时，得到中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将三乙胺生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将4.67g纳米氧化镁和4.2g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，100℃条件下搅拌、冷凝回流1小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到71％，起始分解温度为232℃，最终残炭量为60％以及镁元素掺杂率可达到6.6％。
实施例7.
步骤(1).将7.48g六氯环三磷腈溶于80ml N-N二甲基乙酰胺溶液，加入到溶有6.92g乙二胺的N-N二甲基乙酰胺40ml中，加入吡啶9.13g，在N2氛围中，30℃下搅拌3小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，25.26g KH550的40ml N-N二甲基乙酰胺溶液加入12.65g三聚氯氰的70ml N-N二甲基乙酰胺溶液，加入吡啶9.13g，-6℃搅拌条件下反应5小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至61℃，搅拌、冷凝条件下反应6小时，得到中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入25.26g KH550的40ml N-N二甲基乙酰胺溶液，继续升高温度至88℃，搅拌、冷凝条件下反应9小时，得到中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过抽滤将吡啶生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将6.7g纳米氢氧化镁和5g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，75℃条件下搅拌、冷凝回流2.5小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到72％，起始分解温度为252℃，最终残炭量为74％以及镁元素掺杂率可达到10％。。
实施例8.
步骤(1).将5.21g六氯环三磷腈溶于95ml二氧六环溶液，加入到溶有10.32g乙二胺的二氧六环溶液60ml中，加入碳酸钾24g，在N2氛围中，20℃下搅拌4小时，得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时，37.11KH550的100ml二氧六环溶液加入27.12g三聚氯氰的120ml二氧六环溶液，加入碳酸钾24g，3℃搅拌条件下反应5小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；
步骤(2).将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入到含有三嗪衍生物的混合液，升高温度至55℃，搅拌、冷凝条件下反应7.5小时，得到中间产物；
步骤(3).向反应溶液中加入37.11KH550的100ml二氧六环溶液，继续升高温度至90℃，搅拌、冷凝条件下反应7.5小时，得到中间产物；
步骤(4).将步骤(3)得到的产物经过水洗将碳酸钾生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将39.3g纳米氢氧化铝和36g蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，90℃超声条件下反应2小时，制备得目标产物；
步骤(6).反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂，其产率达到73％，起始分解温度为240℃，最终残炭量为72％以及铝元素掺杂率可达到9.0％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)将六氯环三磷腈的非质子有机溶剂加入到乙二胺的非质子有机溶剂中，体系中加入缚酸剂，加入的六氯环三磷腈、乙二胺、缚酸剂的摩尔比例为1∶6∶6～1∶12∶12，在保护气体氛围中，-5～30℃下搅拌3～6小时,得到含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液；同时将硅烷偶联剂KH550的非质子性有机溶剂加入三聚氯氰的非质子性有机溶剂，并加入缚酸剂，KH550与三聚氯氰的摩尔比例为1∶1～2∶1，-10～10℃搅拌条件下反应3～15小时，得到含有三嗪衍生物的混合液；所述的六氯环三磷腈与三聚氯氰的摩尔比例为1∶6～1∶12；
其中，所述的六氯环三磷腈的非质子性有机溶剂中六氯环三磷腈的浓度为0.1～2mol/L，乙二胺的非质子性有机溶剂中乙二胺的浓度为0.15～3mol/L，三聚氯氰的非质子性有机溶剂中三聚氯氰的浓度为0.35～1.22mol/L，硅烷偶联剂KH550的非质子性有机溶剂中KH550的浓度为1.15～3.89mol/L；
步骤(2)将含有6－(乙二氨基)环三磷腈化合物的混合液加入含有三嗪衍生物的混合液中，并加入缚酸剂，缚酸剂与步骤(1)中三聚氯氰的摩尔比例为1∶1～2∶1；40～70℃搅拌条件下反应2～8小时；
步骤(3)向步骤(2)反应溶液中加入硅烷偶联剂KH550的非质子性有机溶剂；所述的硅烷偶联剂KH550的非质子性有机溶剂中KH550的浓度为1.15～3.89mol/L，KH550与步骤(1)中三聚氯氰的摩尔比例为1∶1～2∶1；升高温度至80～120℃，搅拌、冷凝条件下反应3～15小时；
步骤(4)将步骤(3)得到的产物经过抽滤或水洗将缚酸剂生成的盐除去，得到反应中间产物；
步骤(5).将纳米金属化合物Me和蒸馏水加入到步骤(4)所得的反应中间产物中，在40℃～100℃下搅拌或超声1～8小时进行硅烷化反应，制备得目标产物；
其中，所述的纳米金属化合物Me、蒸馏水与步骤(3)所加入的硅烷偶联剂KH550的摩尔比例为0.5∶1∶1～3∶6∶1；
步骤(6)反应结束后，经过旋蒸、干燥，得到原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂；
上述所有的非质子性有机溶剂均采用同一种非质子性有机溶剂；上述所有的缚酸剂均采用同一种缚酸剂。
2.根据权利要求1所述的具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的保护气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N-N二异丙基乙胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的非质子性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的具有高掺杂率和成炭率的原位掺杂纳米级金属化合物的磷腈/三嗪双基分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的纳米级金属化合物Me为纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化镧、纳米氧化铈、纳米三氧化钼、纳米氧化镍、纳米硫化镍、纳米磷酸镍、纳米氧化铁、纳米氢氧化铝、纳米氢氧化镁、纳米金属铁酸盐、纳米金属铝酸盐或者纳米金属铝酸盐。
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