CN109956882A - 一种泛酸钙的制备方法 - Google Patents

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孙锋
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/07—Optical isomers

Abstract

本发明公开了一种泛酸钙的制备方法，该提取物的制备方法的步骤包括：取干燥的苹果籽，粉碎，用乙醇提取液进行提取，然后过滤，滤液用凝胶柱分离，流出液加固体氢氧化钙反应，反应液经超滤浓缩、冻干、洗涤既得产物。泛酸称作维生素B5，是生物体十分重要的物质，可参加体内能量的制造，并可以控制脂肪的新陈代谢，同时也是大脑和神经必需的营养物质。泛酸为液体，在酸、碱等条件下很不稳定，因此常被制作成泛酸钙。

Description

一种泛酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及的一种泛酸钙的制备方法，主要应用在生物物质提取、制备的技术领域。
背景技术
苹果籽中含有一定量的蛋白、不饱和脂肪酸等物质，由于还含有氰苷，开发利用率不高。
泛酸钙又称维生素B5，能帮助细胞的形成，维持正常发育和中枢神经系统的发育；对于维持肾上腺的正常机能非常重要；是脂肪和糖类转变成能量时不可缺少的物质；在抗体的合成、人体利用对氨基苯甲酸和胆碱的必需物质。泛酸钙主要活性物质是D-泛酸钙。
目前泛酸钙的生产主要是化学合成法，产物为混旋型，拆解效率不高，而且原料还有一定的危险性。本发明以苹果籽为原料，根据泛酸和泛酸钙不同的物理性质，采用较为简单的技术得到纯度较高的D-泛酸钙。
发明内容
本发明的目的在于采用简洁的生物技术操作方法，得到泛酸钙。本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种泛酸钙的制备方法，该泛酸钙的制备方法包括以下步骤：
(1)取干燥的苹果籽，粉碎，用乙醇提取液进行提取，然后过滤；
(2)滤液经凝胶柱分离，得到流出液；
(3)流出液中加入固体氢氧化钙，反应，过滤；
(4)滤液超滤浓缩，冻干、洗涤。
优选地，所述步骤(1)中，苹果籽粉碎至120-150目。
优选地，所述步骤(1)中，提取液(体积ml)与苹果籽(重量g)比为10∶1，提取液为含3-4％的氯化钠的40-50％乙醇溶液。
优选地，所述步骤(1)中，室温避光搅拌提取4小时，提取搅拌转速180rpm。
优选地，所述步骤(2)中，凝胶柱为D151凝胶柱，流速为1BV/H。
优选地，所述步骤(3)中，流出液按10∶1(流出液体积ml∶氢氧化钙重量g)加固体氢氧化钙。
优选地，所述步骤(3)中，室温避光搅拌反应4小时，搅拌反应转速180rpm。
优选地，所述步骤(4)中，超滤截留分子量1000，并浓缩至原体积的三分之一。
优选地，所述步骤(4)中，冻干粉用无水乙醇洗涤2次(冻干粉g∶无水乙醇ml＝1∶10)。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明利用了泛酸和泛酸钙不同的物理学特性，采用简单常用的试剂、方法，制备了纯度较高的D-泛酸钙。现有的化学合成泛酸钙由于杂质多，D-泛酸钙纯度不高，一直没能被大量推广应用到医药领域。同时本发明采用生物技术操作方法相对简洁。
附图说明
图1为不同浓度％乙醇溶液提取的泛酸钙的效果图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
1、泛酸钙的制备：
(1)苹果籽晾干，粉碎，过120目，按1∶10(干粉g∶乙醇溶液ml)加含3％的氯化钠的50％乙醇溶液，室温避光搅拌提取4小时(转速180rpm)，过滤，
(2)滤液过D151凝胶柱，流速为1BV/H，收集含泛酸的流出液(用泛酸试剂盒检测)。
(3)流出液按10∶1(流出液体积ml∶氢氧化钙重量g)加固体氢氧化钙(Ca(OH)2)，室温避光搅拌反应4小时(转速180rpm)，过滤，
(4)滤液经超滤(截留分子量1000)至原体积的三分之一，冻干。冻干粉用无水乙醇洗涤2次(冻干粉g∶无水乙醇ml＝1∶10)。经检测，产物中D-泛酸钙含量为94％，收率为0.78％(收率为每100g苹果籽干粉所制备的泛酸钙量g)。
2、苹果籽提取物的成分鉴定
色谱柱为ODS-2C18，流动相为乙腈和0.02mol/L的磷酸氢二钾水溶液(v∶v＝1∶9)，检测波长215nm，流速1ml/min，柱温25℃。
实施例2
1、泛酸钙的制备：
(1)苹果籽晾干，粉碎，过150目，按1∶10(干粉g∶乙醇溶液ml)加含4％的氯化钠的40％乙醇溶液，室温避光搅拌提取4小时(转速180rpm)，过滤，
(2)滤液过D151凝胶柱，流速为1BV/H，收集含泛酸的流出液(用泛酸试剂盒检测)。
(3)流出液按10∶1(流出液体积ml∶氢氧化钙重量g)加固体氢氧化钙(Ca(OH)2)，室温避光搅拌反应4小时(转速180rpm)，过滤，
(4)滤液经超滤(截留分子量1000)至原体积的三分之一，冻干。冻干粉用无水乙醇洗涤2次(冻干粉g∶无水乙醇ml＝1∶10)。经检测，产物中D-泛酸钙含量为92％，收率为0.82％(收率为每100g苹果籽干粉所制备的泛酸钙量g)。
2、苹果籽提取物的成分鉴定
色谱柱为ODS -2 C18，流动相为乙腈和0.02mol/L的磷酸氢二钾水溶液(v∶v＝1∶9)，检测波长215nm，流速1ml/min，柱温25℃。
本发明，提取方法较为简易，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)取干燥的苹果籽，粉碎，用乙醇提取液进行提取，然后过滤；
(2)滤液经凝胶柱分离，得到流出液；
(3)流出液中加入固体氢氧化钙，反应，过滤；
(4)滤液超滤浓缩，冻干、洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，苹果籽粉碎至120-150目。
3.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，提取液(体积ml)与苹果籽(重量g)比为10∶1，提取液为含3-4％的氯化钠的40-50％乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，室温避光搅拌提取4小时，提取搅拌转速180rpm。
5.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，凝胶柱为D151凝胶柱，流速为1BV/H。
6.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，流出液按10∶1(流出液体积ml∶氢氧化钙重量g)加固体氢氧化钙。
7.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，室温避光搅拌反应4小时，搅拌反应转速180rpm。
8.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，超滤截留分子量1000，并浓缩至原体积的三分之一。
9.根据权利要求1所述的一种泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，冻干粉用无水乙醇洗涤2次(冻干粉g∶无水乙醇ml＝1∶10)。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1187854A (zh) * 1995-04-21 1998-07-15 武田药品工业株式会社 生产d－泛酸钙的方法
FR2889948A1 (fr) * 2005-08-26 2007-03-02 Jean Noel Thorel Composition cosmetique destinee a corriger, maintenir et ameliorer l'hydratation de la peau
DE102009037537A1 (de) * 2009-08-17 2010-06-02 Henkel Ag & Co. Kgaa Antifalten-Kosmetikum

Patent Citations (3)

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