CN109956586A - 一种利用非晶合金处理重金属污染的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用非晶合金材料处理重金属污染的方法，包括将非晶合金置入含有重金属离子的溶液中，非晶合金与重金属离子发生氧化还原反应从而使部分重金属离子还原成单质重金属形式，随后进行固液分离，达到除去溶液中重金属离子的目的；或改变部分重金属离子的化合价态改变重金属离子对环境的毒性。本发明的反应速率快，处理效率高，处理后的重金属离子废水满足排放标准，尤其是廉价的铁基非晶合金，适用于重金属引起的水体污染及土壤污染，且处理后的金属单质具有很高的回收价值。本发明为治理重金属污染废水提供了新的思路，具有很好的应用前景，对环境保护和可持续发展具有重要意义。

Description

一种利用非晶合金处理重金属污染的方法
技术领域
本发明涉及重金属的污染治理技术领域，尤其是一种利用非晶合金处理重金 属污染的方法。
背景技术
在工业生产中矿石开采加工过程、电镀工业、烧碱制造工业、印染工业、电 子产品制造业等采用落后的生成工艺，环保意识淡薄，造成重金属离子超标排放。 在农业生产过程中农药、化肥的不合理使用或污水灌溉直接导致土壤和农产品重 金属离子超标。除此，汽车尾气、城市生活污水、生活垃圾焚烧，城市生活日益 成为重金属污染源之一。目前处理重金属污染的方法主要有化学沉淀法、高分子 捕集剂法、沸石和活性炭吸附法、膜技术、离子交换法，另外还有电解法、氧化 还原法和铁氧体法等。除了传统的物理化学方法外，利用水体动植物的生物处理 法在生态环境修复中也得到快速发展。但是由于重金属污染物成分复杂，很难有 有效的处理方法，化学沉淀和吸附法应用广泛，但是当重金属离子浓度小的情况 下，沉淀物颗粒小较难过滤，当重金属离子浓度大的情况下吸附很难达到要求， 同时处理不合理还存在二次污染，电解法和膜过滤存在工艺复杂成本高的缺点还 未广泛应用，而生物修复法效率低而且微生物需要温和的生存条件还需进一步发 展。所以开发新材料拓展重金属污染治理方法，改善人类生活环境，促进经济可 持续发展意义深远。
非晶态合金是一类具有短程有序、长程无序结构特点的新型材料，它由有序 结构的原子簇混乱堆积而成，在热力学上属于亚稳态。非晶态合金结构均匀、各 向同性，没有像晶体晶界、挛晶、位错、层错的结构缺陷。其表面高度不饱和、 表面能较高，因此它拥有较高的活性中心密度及较强的活化反应分子的能力。非 晶态合金在组成可以有很宽的变化范围，可制成各种样品，从而在较大范围内调 变其电子性质，以此来制备合适活性中心的样品。这些特点使得非晶态合金材料 具有较高的表面活性和不同的选择性，在工业催化、环境保护等领域内的应用也 日益受到重视。
发明内容
为了解决重金属的污染治理问题，本发明提供一种利用非晶合金处理重金属 污染的方法。
本发明的技术方案如下：
一种利用非晶合金处理重金属污染的方法，将非晶合金置入含有重金属离子 的溶液中，在一定条件下非晶合金与重金属离子发生氧化还原反应从而使重金属 离子还原成单质重金属形式，随后进行固液分离，达到除去溶液中重金属离子的 目的；或改变部分重金属离子的化合价态改变重金属离子对环境的毒性；所述非 晶合金包括铁基非晶合金、铝基非晶合金、镁基非晶合金和锆基非晶中的至少一 种，所述重金属包括铜、铅、镍、钴、锰、镉、汞、钨、钼、锌、金和银中的至 少一种。
作为本发明的进一步改进，所述非晶合金包括块体、粉末、带材、丝材和薄 膜中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，提供一种铁基非晶合金材料的配比FexAyMz，x、 y、z为原子百分比，其中A为过渡金属元素中的Al、Cu、Nb、Ti、Zr、Mn、Ni、 Co、Mo、Y、V的一种或多种，M为非金属元素中的B、C、N、O、P、Si的一种或 多种。为了有效发挥非晶合金材料的降解性能一般铁原子百分比x在50-90％， 过渡金属元素原子百分比y在0-15％，非金属元素原子百分比z在0-20％。
作为本发明的进一步改进，提供一种铝基非晶合金材料的配比AlxMy，x、y 为原子百分比，其中M为Ni、Fe、Cu、Nb、Ti、Zr、Mn、Co、Mo、Y、V、B、C、 N、P、Si、La系稀土元素的一种或多种。为了有效发挥非晶合金材料的降解性 能一般Al原子百分比x在50-90％，M元素原子百分比y在0-50％。
作为本发明的进一步改进，提供一种锆基非晶合金材料的配比ZrxMy，x、y 为原子百分比，其中M为Ni、Cu、Ti、Al、Fe、Nb、Mn、Hf、Co、Mo、Y、V、 B、C、N、P、Si、La系稀土元素的一种或多种。为了有效发挥非晶合金材料的 降解性能一般Zr原子百分比x在40-90％，M元素原子百分比y在0-60％。
作为本发明的进一步改进，提供一种锆基非晶合金材料的配比MgxMy，x、y 为原子百分比，其中M为Ni、Cu、Ti、Al、Fe、Nb、Mn、Hf、Co、Mo、Y、V、 B、C、N、P、Si、La系稀土元素的一种或多种。为了有效发挥非晶合金材料的 降解性能一般Mg原子百分比x在60-90％，M元素原子百分比y在0-40％。
作为本发明的进一步改进，，所述单质重金属形式附着在非晶合金表面，反 应结束后直接将非晶合金与反应后的溶液分离，实现固液分离。
作为本发明的进一步改进，所述重金属污染液为金属阳离子溶液或金属阳离 子络合溶液的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述非晶合金的浓度为1-10g/L。
作为本发明的进一步改进，所述重金属离子浓度5-5000mg/L。
作为本发明的进一步改进，适应溶液反应温度范围20-80℃。
作为本发明的进一步改进，溶液的搅拌速率为0-400r/min。
作为本发明的进一步改进，所述非晶合金与含有重金属离子的溶液在酸性、 中性或者碱性环境下进行反应。
作为本发明的进一步改进，所述非晶合金同时与含有一种以上的重金属离子 的溶液进行反应。
在本发明中，非晶合金处理重金属污染物的原理包括了一系列复杂的反应作 用，除了氧化还原作用外，还包括吸附作用、共沉淀作用等。具有反应速率快、 工艺少、操作简单成本低、适应污染物浓度范围广、处理效果好可达到排放标准。
为了达到上述目的，本发明提供一种利用非晶合金处理重金属污染的方法的 具体步骤，包括：
(1)所述述非晶合金包括铁基非晶合金、铝基非晶合金、镁基非晶合金和 锆基非晶中的至少一种；
(2)所述非晶合金包括块体、粉末、带材、丝材和薄膜中的至少一种；
(3)取一定体积的重金属废水，调节其pH＝2-13，将其加入反应器中加热 至20-80℃，在0-400r/min的转速下搅拌一定时间，称取一定质量的非晶合金 材料浓度在1-10g/L，处理一段时间后过滤分离固液，检测反应后滤液的重金属 离子浓度；
(4)调节pH所用的酸为硫酸、盐酸、硝酸或混合无机酸；所用的碱为氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠等无机物；
(5)酸性重金属污染废水优先使用铁基非晶合金，碱性重金属污染废水优 先使用铝基非晶合金；
(6)分离固体可通过简单超声清洗将置换重金属单质与非晶合金分离；
(7)所述非晶合金同时与含有一种以上的重金属离子的溶液进行反应。采 用本发明可以处理一种或同时处理多种重金属污染物；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)利用非晶合金处理重金属污染物还原后的产物为金属单质具有很高的 回收价值。
(2)非晶合金对不同浓度的重金属污染物均有快速的降解效果，对不同浓 度的重金属污染物均有快速的降解效果。
(3)非晶合金反应速率快，处理效率高，满足重金属离子排放标准。
(4)本发明适用于重金属引起的水体污染及土壤污染。
附图说明
图1是本专利中用于处理重金属污染的铁基非晶合金XRD图谱。
图2是本专利中用于处理重金属污染的铝基非晶合金XRD图谱。
图3是本专利中实施例1中铁基非晶在不同温度下降解铜离子的浓度随时间变化曲线图。
图4是本专利中实施例2中铝基非晶合金条带在不同温度下降解铜离子的浓度随时间变化曲线图。
图5是本专利中实施例3中铁基非晶在不同铜离子浓度下降解铜离子的浓度随时间变化曲线图。
图6是本专利中实施例4中铁基非晶在不同pH值下降解铜离子的浓度随时间变 化曲线图。
图7是本专利中实施例5中200目铁基非晶粉末降解铜离子的浓度随时间变化曲线图。
图8是本专利中实施例6中铝基非晶和晶体纯铝在相同条件下降解铜离子的浓度随时间变化曲线图。
图9是本专利中实施例1中铁基非晶在25℃下非晶合金与铜离子溶液反应0min 的图片。
图10是本专利中实施例1中铁基非晶在25℃下非晶合金与铜离子溶液反应2min的图片。
图11是本专利中铁基非晶合金与铜离子溶液反应前后的对比图片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面结合附图及 具体实施例对本发明进一步说明。
以铜离子水溶液为例(所述铜离子为铜离子的硫酸盐、硝酸盐、氯化盐、醋 酸盐等无机或有机酸盐一种或多种含铜离子溶液)；铁基非晶合金为Fe78Si9B13； 铝基非晶合金为Al86Ni9La5，图1、图2分别是本专利中用于处理重金属污染的铁 基非晶合金、铝基非晶合金XRD图谱。
实施例1
1.1取浓度为100ppm铜离子水溶液300ml，置于500ml烧杯中，调节溶液 pH＝2，分别在25℃、35℃、45℃、55℃的水浴中机械搅拌10min，搅拌转速为 200r/min。
1.2取0.6g(2g/L)片状铁基非晶合金Fe78Si9B13加入上述溶液中，搅拌使 非晶合金分散均匀并开始计时。
1.3性状观察：1-2min时铁基非晶合金表面开始出现紫红色，为还原单质铜 颜色，随后大量铜单质富集于非晶合金表面，如图9、10所示。每隔一定的时间 利用注射器抽取5ml溶液，将所取的溶液用孔径为0.22μm的一次性滤膜过滤于 透明密封瓶中。
1.4利用ICP-AES法测定：取样样品采用等离子发射光谱法检测溶液铜离子 浓度，结果显示铜离子浓度小于1.0ppm。如图3所示，不同温度下，铁基非晶 合金薄带降解铜离子溶液的Ct/C0vs时间图，由图可知，随着温度升高，降解 速率增大，其中随时间增加溶液残余铜离子浓度可低于0.5ppm一下，具有较好 的降解效果。图11是本专利中铁基非晶合金与铜离子溶液反应前后的对比图片。
注：在原图中图9为黑色的铁基非晶合金表面，图10为紫红色的铁基非晶 合金表面(单质铜颜色)，由于专利申请文件的格式需求，因此附图修改为黑白 图，但仍可看出图10中铁基非晶合金表面的颜色较浅。
在原图中图11左侧为带有蓝色溶液(铜离子溶液颜色)的样品瓶，右侧为 透明液体的样品瓶，由于专利申请文件的格式需求，因此附图修改为黑白图，但 仍可看出图11左侧的颜色明显深于右侧，右侧接近透明。
实施例2
2.1分别取四份浓度为100ppm含EDTA络合铜离子水溶液300ml，置于500ml 烧杯中，调节溶液pH＝12，分别在25℃、35℃、45℃、55℃的水浴中机械搅拌 10min，搅拌转速为200r/min。
2.2分别取0.3g(1g/L)铝基非晶合金条带Al86Ni9La5加入上述两溶液中， 搅拌使其分散均匀并开始计时。
2.3观察取样：1-5min时材料表面开始出现气泡，随后表面出现还原单质铜 颜色，随后大量铜单质富集于非晶合金表面。每隔一定的时间利用注射器抽取 5ml溶液，将所取的溶液用孔径为0.22μm的一次性滤膜过滤于透明密封瓶中。
2.4利用ICP-AES法测定：取样样品采用等离子发射光谱法检测溶液铜离子 浓度，结果显示铜离子浓度小于1ppm。如图4所示，不同温度下，铝基非晶合 金降解络合铜离子溶液的Ct/C0vs时间图，由图可知，随着温度升高，降解速率 增大，所需时间随温度升高而减少。
实施例3
3.1取浓度为500ppm、200ppm、100ppm、10ppm铜离子水溶液300ml，置于 500ml烧杯中，调节溶液pH＝2，在25℃的水浴中机械搅拌10min，搅拌转速为 200r/min。
3.2取0.6g(2g/L)片状铁基非晶合金Fe78Si9B13加入上述溶液中，搅拌使 非晶合金分散均匀并开始计时。
3.3观察取样：1-2min时铁基非晶合金表面开始出现紫红色，为还原单质铜 颜色，随后大量铜单质富集于非晶合金表面。每隔一定的时间利用注射器抽取 5ml溶液，将所取的溶液用孔径为0.22μm的一次性滤膜过滤于透明密封瓶中。
3.4利用ICP-AES法测定：取样样品采用等离子发射光谱法检测溶液铜离子 浓度，结果显示铜离子浓度小于1ppm。如图5所示，不同铜离子浓度下，铁基 非晶合金薄带降解铜离子溶液的Ct/C0vs时间图，由图可知，随着铜离子浓度增 加，达到降解目的所需的时间增大，浓度越高相对降解速率越快，结果显示铜离 子浓度小于1ppm。所以采用铁基非晶合金降解重金属离子，适应较宽的浓度范 围。
实施例4
4.1分别取两份浓度为200ppm铜离子水溶液300ml，置于500ml烧杯中， 调节溶液pH＝3、pH＝2，在25℃的水浴中机械搅拌10min，搅拌转速为200r/min。
4.2取0.6g(2g/L)片状铁基非晶合金Fe78Si9B13加入上述溶液中，搅拌使 非晶合金分散均匀并开始计时。
4.3观察取样：1-2min时铁基非晶合金表面开始出现紫红色，为还原单质铜 颜色，随后大量铜单质富集于非晶合金表面。每隔一定的时间利用注射器抽取 5ml溶液，将所取的溶液用孔径为0.22μm的一次性滤膜过滤于透明密封瓶中。
4.4利用ICP-AES法测定：取样样品采用等离子发射光谱法检测溶液铜离子 浓度，结果显示铜离子浓度小于1ppm。如图6所示，在不同pH值下铁基非晶合 金降解铜离子溶液，不时刻的Ct图。由图可知，在pH＝3的条件下降解速率较快， 但是终点残余铜离子浓度高于pH＝2的条件，说明pH＝2的条件具有更高的降解效 果。
实施例5
5.1取浓度为100ppm铜离子水溶液300ml，置于500ml烧杯中，调节溶液 pH＝2，在25℃的水浴中机械搅拌10min，搅拌转速为200r/min。
5.2取0.6g(2g/L)200目铁基非晶合金粉末Fe78Si9B13加入上述溶液中，搅 拌使非晶合金分散均匀并开始计时。
5.3观察取样：每隔一定的时间利用注射器抽取5ml溶液，将所取的溶液用 孔径为0.22μm的一次性滤膜过滤于透明密封瓶中。
5.4利用ICP-AES法测定：取样样品采用等离子发射光谱法检测溶液铜离子 浓度，结果显示铜离子浓度小于0.5ppm。如图7所示，200目铁基非晶合金粉末 降解铜离子溶液，不时刻的Ct图，由图可知200目铁基非晶合金粉末，不仅具 有很好的降解效果，同时降解速率更高，所需时间更短。
实施例6
6.1分别取两份浓度为100ppm含EDTA络合铜离子水溶液300ml，置于500ml 烧杯中，调节溶液pH＝12，在25℃的水浴中机械搅拌10min，搅拌转速为200r/min。
6.2分别取0.3g(1g/L)铝基非晶合金条带Al86Ni9La5和纯铝加入上述两溶 液中，搅拌使其分散均匀并开始计时。
6.3观察取样：1-5min时两材料表面开始出现气泡，随后表面出现还原单质 铜颜色，随后大量铜单质富集于非晶合金表面。而纯铝不明显。每隔一定的时间 利用注射器抽取5ml溶液，将所取的溶液用孔径为0.22μm的一次性滤膜过滤于 透明密封瓶中。
6.4利用ICP-AES法测定：取样样品采用等离子发射光谱法检测溶液铜离子 浓度，如图8所示，铝基非晶合金条带和纯铝降解铜离子溶液，不时刻的Ct图， 由图可知，初始晶体铝的降解速率大于铝基非晶合金，当铜离子下降一定浓度 (14ppm)后，晶体纯铝失去降解能力，反应生成的单质铜再次溶解。而铝基非 晶始终保持降解活性，直至铜离子浓度低于1ppm，由此可以看出铝基非晶合金 具有优异的降解含络合铜离子污染的能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，将非晶合金置入含有重金属离子的溶液中，在一定条件下非晶合金与重金属离子发生氧化还原反应从而使重金属离子还原成单质重金属形式，随后进行固液分离，达到除去溶液中重金属离子的目的；或改变部分重金属离子的化合价态改变重金属离子对环境的毒性；所述非晶合金包括铁基非晶合金、铝基非晶合金、镁基非晶合金和锆基非晶中的至少一种，所述重金属包括铜、铅、镍、钴、锰、镉、汞、钨、钼、锌、金和银中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，所述非晶合金包括块体、粉末、带材、丝材和薄膜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，提供一种铁基非晶合金材料的配比FexAyMz，x、y、z为原子百分比，其中A为过渡金属元素中的Al、Cu、Nb、Ti、Zr、Mn、Ni、Co、Mo、Y、V的一种或多种，M为非金属元素中的B、C、N、O、P、Si的一种或多种；铁原子百分比x在50-90％，过渡金属元素原子百分比y在0-15％，非金属元素原子百分比z在0-20％。
4.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，提供一种铝基非晶合金材料的配比AlxMy，x、y为原子百分比，其中M为Ni、Fe、Cu、Nb、Ti、Zr、Mn、Co、Mo、Y、V、B、C、N、P、Si、La系稀土元素的一种或多种；Al原子百分比x在50-90％，M元素原子百分比y在0-50％。
5.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，提供一种锆基非晶合金材料的配比ZrxMy，x、y为原子百分比，其中M为(Ni、Cu、Ti、Al、Fe、Nb、Mn、Hf、Co、Mo、Y、V、B、C、N、P、Si、La系稀土元素的一种或多种；Zr原子百分比x在40-90％，M元素原子百分比y在0-60％。
6.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，提供一种锆基非晶合金材料的配比MgxMy，x、y为原子百分比，其中M为Ni、Cu、Ti、Al、Fe、Nb、Mn、Hf、Co、Mo、Y、V、B、C、N、P、Si、La系稀土元素的一种或多种；Mg原子百分比x在60-90％，M元素原子百分比y在0-40％。
7.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，所述重金属污染液为金属阳离子溶液或金属阳离子络合溶液的至少一种。
8.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，所述非晶合金的浓度为1-10g/L；所述重金属离子浓度5-5000mg/L；适应溶液反应温度范围20-80℃；溶液的搅拌速率为0-400r/min。
9.根据权利要求1所述的利用非晶合金处理重金属污染的方法，其特征在于，所述非晶合金与含有重金属离子的溶液在酸性、中性或者碱性环境下进行反应；所述非晶合金同时与含有一种以上的重金属离子的溶液进行反应。
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