CN109956470A - 一种氧化石墨烯量子点溶液及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯量子点溶液及其制备方法 Download PDF

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杜军
王�锋
丁瑜
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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，包括如下步骤：1)将膨胀石墨在高温下进行膨胀，获得石墨蠕虫；2)将步骤1)中所述石墨蠕虫进行剪切处理，然后均匀分散到含有高分子分散剂的溶剂中，获得石墨蠕虫分散液；3)使用激光束照射步骤2)所述石墨蠕虫分散液，获得石墨蠕虫悬浮液；4)将步骤3所述中所述石墨蠕虫悬浮液离心并过滤，得到氧化石墨烯量子点溶液。使用本发明制备的氧化石墨烯量子点溶液拥有卓越的物理性能、纳米级尺寸和化学普遍性，运用该种方法分散得到的氧化石墨烯量子点溶液可作为复合材料的添加剂，显著改善材料的性能。

Description

一种氧化石墨烯量子点溶液及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯量子点溶液及其制备方法。
背景技术
氧化石墨烯作为一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，具有广泛的应用领域。与二维的石墨烯纳米片相比，零维的氧化石墨烯量子点溶液由于其在10nm以下表现出更强的量子限域效应和边界效应，在许多领域如太能能光电器件、生物医药、发光二级管和传感器等有着更加诱人的应用前景。
目前对氧化石墨烯量子点溶液的制备，主要采用自上而下和自下而上两种方法，都涉及到复杂的合成和分离过程，操作过程复杂，大大限制它的使用。因此，如何大规模、有效可控制备出氧化石墨烯量子点溶液，将具有较大的市场应用价值。
发明内容
本发明针对上述面对的技术问题，提供一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，以解决现有的对氧化石墨烯量子点溶液的制备所面临的种种问题。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，包括如下步骤：
1)将膨胀石墨在高温下进行膨胀，获得石墨蠕虫；
2)将步骤1)中所述石墨蠕虫进行剪切处理，然后均匀分散到含有高分子分散剂的溶剂中，获得石墨蠕虫分散液；
3)使用激光束照射步骤2)所述石墨蠕虫分散液，获得石墨蠕虫悬浮液；
4)将步骤3所述中所述石墨蠕虫悬浮液离心并过滤，得到滤液即为氧化石墨烯量子点溶液。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
具体的，所述膨胀石墨膨胀温度为900-1100摄氏度，优选1000摄氏度。
具体的，所述膨胀石墨目数为50～15000，膨胀倍率为100～1500倍。
具体的，所述石墨蠕虫在所述石墨蠕虫分散液中的质量百分数为2-5％。具体的，所述高分子分散剂为pvp(聚乙烯吡咯烷酮)水溶性分散剂或cmc(羧甲基纤维素)水溶性分散剂中的一种，所述高分子分散剂在所述石墨蠕虫分散液中的质量百分数为0.5-2％。
具体的，所述溶剂为水、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMF(二甲基甲酰胺)等强极性溶剂，或者为丙醇、异丙醇等醇类溶剂。
具体的，所述剪切处理是指使用线速度达到50-100m/s的胶体磨进行剪切分散。
具体的，所述激光束的激光波长为10-760nm(即包含可见红光到紫外光波长之间的所有波长)，能量范围为2000-4000mJ，脉冲频率范围为30-100Hz，处理量以所述石墨蠕虫分散液中石墨蠕虫的量计为3-5kg/h。
具体的，所述离心处理时，离心机的转速为8000-12000r/min，离心时间为20-60min。
具体的，所述过滤处理时，滤纸的过滤粒径为为1-3微米。
需要说明的是，膨胀石墨遇高温可瞬间体积膨胀150～300倍，由片状变为蠕虫状，从而结构松散，多孔而弯曲，表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强，蠕虫状石墨之间可自行嵌合，这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。
此外，本发明还提供了使用上述氧化石墨烯量子点溶液的制备方法制备的氧化石墨烯量子点溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备方法通过高压均质和高能激光照射等纯物理方法制备氧化石墨烯量子点溶液，该方法绿色环保无污染。其中，高压均质是指悬浊液物料超高压作用下高速流过容腔，最终达到均质
(2)本发明制备方法通过控制设备参数即可制备高均匀度的氧化石墨烯量子点溶液，满足有机发光二极管(OLED)行业的使用，该方法方便操作和控制，原料选用我国储存丰富的石墨资源，适合工业化控制与生产。
(3)使用本发明制备的氧化石墨烯量子点溶液拥有卓越的物理性能、纳米级尺寸和化学普遍性，运用该种方法分散得到的氧化石墨烯量子点溶液可作为复合材料的添加剂，显著改善材料的性能。
附图说明
图1为本发明所制备的氧化石墨烯量子点溶液的高透图；
图2为本发明制备的分散后的氧化石墨烯量子点溶液的拉曼图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图及具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明提供了一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，包括如下步骤：
1)将膨胀石墨在高温下进行膨胀，获得石墨蠕虫；
2)将步骤1)中所述石墨蠕虫进行剪切处理，然后均匀分散到含有高分子分散剂的溶剂中，获得石墨蠕虫分散液；
3)使用激光束照射步骤2)所述石墨蠕虫分散液，获得石墨蠕虫悬浮液；
4)将步骤3所述中所述石墨蠕虫悬浮液离心并过滤，得到氧化石墨烯量子点溶液。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体选择或优化选择。
具体的，所述膨胀石墨膨胀温度为900-1100摄氏度，优选1000摄氏度。
具体的，所述膨胀石墨目数为50～15000，膨胀倍率为100～1500倍。
具体的，所述石墨蠕虫在所述石墨蠕虫分散液中的质量百分数为2-5％。
具体的，所述高分子分散剂为pvp(聚乙烯吡咯烷酮)水溶性分散剂或cmc(羧甲基纤维素)水溶性分散剂中的一种。所述高分子分散剂在所述石墨蠕虫分散液中的质量百分数为0.5-2％。具体的，所述溶剂为水、NMP(N-甲基吡咯烷酮)、DMF(二甲基甲酰胺)等强极性溶剂，或者为丙醇、异丙醇等醇类溶剂。
具体的，所述剪切处理是指使用线速度达到50-100m/s的胶体磨进行剪切分散。
具体的，所述激光束的激光波长为10-760nm(即包含可见红光到紫外光波长之间的所有波长)，能量范围为2000-4000mJ，脉冲频率范围为30-100Hz，处理量以所述石墨蠕虫分散液中石墨蠕虫的量计为3-5kg/h。
具体的，所述离心处理时，离心机的转速为8000-12000r/min，离心时间为20-60min。
具体的，所述过滤处理时，滤纸的过滤粒径为为1-3微米。
其中，图1为本发明所制备的氧化石墨烯量子点溶液的高透图使用型号为JEM-2100F的透射电镜获得。图2为本发明制备的分散后的氧化石墨烯量子点溶液的拉曼图使用型号为JY/T 002-1996的拉曼设备获得。
实施例1
将目数为100，膨胀倍率为100倍的膨胀石墨在900摄氏度下进行膨胀，得到石墨蠕虫，将石墨蠕虫均匀分散到质量浓度为0.5％含有pvp的水溶液中，使得石墨蠕虫质量百分数为2％，将波长为10nm，能量大小为2000mJ，脉冲频率范围为30Hz的激光束，照射入石墨蠕虫分散液中(处理量为3kg/h粉体)，得到的悬浮液离心过滤，离心机的速度为8000r/min，离心时间为20min，得到氧化石墨烯量子点溶液。
实施例2
将目数为2000，膨胀倍率为500倍的膨胀石墨在1100摄氏度下进行膨胀，得到石墨蠕虫，将石墨蠕虫均匀分散到质量浓度为0.5％含有cmc的NMP溶液中，使得石墨蠕虫质量百分数为2％，将波长为50nm，能量大小为2500mJ，脉冲频率范围为70Hz的激光束，照射入石墨蠕虫分散液中(处理量为4kg/h粉体)，得到的悬浮液离心过滤，离心机的速度为9000r/min，离心时间为30min，得到氧化石墨烯量子点溶液。
实施例3
将目数为10000，膨胀倍率为1000倍的膨胀石墨在1000摄氏度下进行膨胀，得到石墨蠕虫，将石墨蠕虫均匀分散到质量浓度为0.8％含有pvp的DMF中，使得石墨蠕虫质量百分数为3％，将波长为100nm，能量大小为3000mJ，脉冲频率范围为80Hz的激光束，照射入石墨蠕虫分散液中(处理量为4kg/h粉体)，得到的悬浮液离心过滤，离心机的速度为10000r/min，离心时间为40min，得到氧化石墨烯量子点溶液。
实施例4
将目数为12000，膨胀倍率为1200倍的膨胀石墨在1000摄氏度下进行膨胀，得到石墨蠕虫，将石墨蠕虫均匀分散到质量浓度为1％含有cmc的丙醇中，使得石墨蠕虫质量百分数为4％，将波长为200nm，能量大小为3500mJ，脉冲频率范围为90Hz的激光束，照射入石墨蠕虫分散液中(处理量为5kg/h粉体)，得到的悬浮液离心过滤，离心机的速度为11000r/min，离心时间为50min，得到氧化石墨烯量子点溶液。
实施例5
将目数为15000，膨胀倍率为1500倍的膨胀石墨在1000摄氏度下进行膨胀，得到石墨蠕虫，将石墨蠕虫均匀分散到质量浓度为2％含有cmc的异丙醇中，使得石墨蠕虫质量百分数为5％，将波长为760nm，能量大小为4000mJ，脉冲频率范围为100Hz的激光束，照射入石墨蠕虫分散液中(处理量为5kg/h粉体)，得到的悬浮液离心过滤，离心机的速度为12000r/min，离心时间为60min，得到氧化石墨烯量子点溶液。
采用激光束可直接将膨胀石墨进行氧氧化和纳米化，原材料膨胀石墨价格便宜，容易制备，装备搭建较为简单，能力范围在2000-4000mj的激光束，量子点产能为3kg/h，生产的量子点均一性优良，生产过程相对水热法来说比较温和，不涉及危化品，安全性高，污染小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将膨胀石墨在高温下进行膨胀，获得石墨蠕虫；
2)将步骤1)中所述石墨蠕虫进行剪切处理，然后均匀分散到含有高分子分散剂的溶剂中，获得石墨蠕虫分散液；
3)使用激光束照射步骤2)所述石墨蠕虫分散液，获得石墨蠕虫悬浮液；
4)将步骤3所述中所述石墨蠕虫悬浮液离心并过滤，得到滤液即为氧化石墨烯量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述膨胀石墨膨胀温度为900-1100摄氏度，所述膨胀石墨目数为50～15000，膨胀倍率为100～1500倍。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述石墨蠕虫在所述石墨蠕虫分散液中的质量百分数为2-5％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮水溶性分散剂或羧甲基纤维素水溶性分散剂中的一种，所述高分子分散剂在所述石墨蠕虫分散液中的质量百分数为0.5-2％。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丙醇或异丙醇。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述剪切处理是指使用线速度达到50-100m/s的胶体磨进行剪切分散。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述激光束的激光波长为10-760nm，能量范围为2000-4000mJ，脉冲频率范围为30-100Hz，处理量以所述石墨蠕虫分散液中石墨蠕虫的量计为3-5kg/h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述离心处理时，离心机的转速为8000-12000r/min，离心时间为20-60min。
9.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化石墨烯量子点溶液的制备方法，其特征在于：所述过滤处理时，滤纸的过滤粒径为1-3微米。
10.一种氧化石墨烯量子点溶液，其特征在于，使用如权利要求1至9任一项所述的氧化石墨烯量子点溶液的制备方法制备而成。
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