CN109956461A - 一种多孔中空碳纳米片制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储能用多孔碳电极材料，具体涉及一种多孔中空碳纳米片制备及应用，该制备方法包括如下步骤：A、制备碳前体；B、制备多孔中空碳纳米片。制备的碳纳米片为多孔中空结构，孔隙率可调(2.0‑6.0cm3/g),厚度为20‑300nm。所述中空碳纳米片含有N元素，同时还含有异质元素P、S、B中的一种或两种以上。所述中空碳纳米片中N元素的含量以及所述异质元素P、S、B中的一种或两种以上的总的质量含量分别为2％‑7％。与现有技术相比，本发明具有如下优点：制备方法简单，原料来源广泛，价格低廉，工艺条件易控制，操作成本低，极具工业化前景。本发明的多孔中空碳纳米片比表面积大，孔隙发达且可调节，在电化学电容器及锂硫电池电极材料领域有着广泛地应用。
Description
技术领域
本发明涉及储能电极材料技术领域，具体涉及一种多孔中空碳纳米片制备及应用。
背景技术
随着石油能源短缺问题的日益突出和人们环保意识的逐渐增强，具有高能量密度的锂硫电池与具有高功率密度的超级电容器等储能器件越来越多的引起人们的广泛关注。多孔碳电极材料因其良好的化学稳定和导电性被认为最有潜力的电极材料。然而其电极材料仍然面临诸多挑战，通过传统活化法制备的电极材料多为微孔碳，孔道狭窄，孔隙率低，无法提供足够电解液离子传输通道和实现高的硫负载量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，制备了一种多孔中空碳纳米片，所述的碳纳米片为多孔中空结构，其中具有50-100nm直径的大孔，大孔所占孔容40％-80％，具有2-50nm直径的介孔，介孔所占孔容10％-50％，具有小于2nm直径的小孔，小孔所占孔容10％-30％；孔隙率可调(2.0-6.0cm3/g)，厚度为20-300nm。所述中空碳纳米片含有N元素，同时还含有异质元素P、S、B中的一种或两种以上。所述中空碳纳米片中N元素的含量以及所述异质元素P、S、B中的一种或两种以上的总的质量含量分别为2％-7％，所制备的多孔中空碳纳米片具有较高的比表面积和孔隙率，能够提供足够的活性位及良好的传质通道。本发明采用以下具体方案实现的：
(1)制备碳前体：将多元醇和无机酸搅拌均匀后并加热抽真空使其发生酯化反应，将含氨基化合物的分散液加入所得反应产物中，再次混合均匀后加热使其发生成盐反应，得到碳前体悬浮液：
(2)一定质量前体以纳米氧化硅混合均匀；
(3)制备多孔中空碳纳米片：将步骤(2)所得的材料在惰性气氛下高温碳化并除去氧化硅即得多孔中空碳纳米片。
步骤(1)中所述多元醇与无机酸的物质的量的比为2：1-1：8；所述无机酸与氨基化合物的物质的量的比为5：1-1：5。
步骤(1)中所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇或两种及两种以上的混合液；所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨醇中一种或两种以上；所述无机酸为硼酸、磷酸、硫酸、硝酸中一种或两种以上；所述氨基化合物为尿素、三聚氰胺、氰胺、氨基酸中一种或两种以上。
步骤(1)中所述含氨基化合物的分散液质量浓度为3-50％。
步骤(1)中所述酯化反应的条件为于70-200℃下反应0.5-5h；真空度为0.03-0.2Mpa，所述成盐反应条件为30-150℃温度下反应2-24h。
步骤(2)中所述纳米氧化硅为10nm氧化硅球、30nm氧化硅球、MCM-41、SBA-15等介孔硅中的一种或两种。
步骤(2)中所述纳米氧化硅与碳前体的质量比为1:100-1:1
步骤(3)中所述碳化处理条件为：升温至300-600℃并保持0.5-3h，继续升高温度至700-1100℃，保持此温度0.5-3h，冷却至室温。
步骤(3)中所述碳化处理条件为以升温速率为2-10℃/min
步骤(3)中所述惰性气体为氮气、氩气中一种或两种的混合气。
步骤(3)中采用氢氟酸除去氧化硅模板，所述氢氟酸质量浓度5-20％,反应时间10-30h，反应温度20-80℃，反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。
所述多孔中空碳纳米片可作为超级电容器及锂硫电池电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：制备过程中原材料价格低廉、制备工艺简单，适于大规模生产。同时制备的多孔中空碳纳米片具有较大的表面积，良好的孔结构，提供了更多的催化反应活性位点和传质通道，高孔隙率有助于实现高的硫负载量，这些优点使其在电化学电容器及锂硫电池电极材料领域展现出较大的潜在应用前景。
附图说明
图1：多孔中空碳纳米片的扫描电子显微照片；
图2：多孔中空碳纳米片的扫描电子显微照片；
图3：多孔中空碳纳米片的透射电子显微照片；
图4：多孔中空碳纳米片的透射电子显微照片。
具体实施方式
实施例1
称取6.8g季戊四醇于烧瓶中,加入29.40g磷酸,搅拌减压(真空度为0.1MPa),加热至120℃,保温1.5h,得到淡黄色透明粘稠状季戊四醇磷酸酯液体。在另一圆底烧瓶中加入120mL乙醇和16.38g三聚氰胺,充分搅拌3h,将上步中合成得到的季戊四醇磷酸酯倒入装有乙醇分散剂的三聚氰胺中,加热至80℃,搅拌回流6h,旋转蒸发得前体，将2g前体与200mg直径30nm的氧化硅球混合均匀，将混合物放于石英舟，在氮气氛围下，5℃/min的升温速率升温至350℃，保持0.5h，继续以5℃/min的升温速率升温至1050℃，保持2h，冷却至室温取出。采用质量浓度10％氢氟酸除去氧化硅模板，反应时间24h，反应温度25℃，反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。如图1所示，所得碳纳米片为多孔中空结构，多孔碳纳米片厚度为120nm，其中具有30直径的大孔，大孔所占孔容50％，具有2-50nm直径的介孔，介孔所占孔容30％，具有小于2nm直径的小孔，小孔所占孔容20％。
实施例2
称取6.8g季戊四醇于烧瓶中,加入29.40g磷酸,搅拌减压(真空度为0.1MPa),加热至120℃,保温1.5h,得到淡黄色透明粘稠状季戊四醇磷酸酯液体。在另一圆底烧瓶中加入120mL乙醇和16.38g三聚氰胺,充分搅拌3h,将上步中合成得到的季戊四醇磷酸酯倒入装有乙醇分散剂的三聚氰胺中,加热至80℃,搅拌回流6h,旋转蒸发得前体，将2g前体与100mg直径50nm的氧化硅球混合均匀，将混合物放于石英舟，在氮气氛围下，5℃/min的升温速率升温至350℃，保持0.5h，继续以5℃/min的升温速率升温至1050℃，保持2h，冷却至室温取出。采用质量浓度10％氢氟酸除去氧化硅模板，反应时间24h，反应温度25℃，反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。如图2所示，所得碳纳米片为多孔中空结构，多孔碳纳米片厚度为180nm，其中具有50直径的大孔，大孔所占孔容40％，具有2-50nm直径的介孔，介孔所占孔容35％，具有小于2nm直径的小孔，小孔所占孔容25％。
实施例3
称取6.8g季戊四醇于烧瓶中,加入29.40g磷酸,搅拌减压(真空度为0.1MPa),加热至120℃,保温1.5h,得到淡黄色透明粘稠状季戊四醇磷酸酯液体。在另一圆底烧瓶中加入120mL乙醇和16.38g三聚氰胺,充分搅拌3h,将上步中合成得到的季戊四醇磷酸酯倒入装有乙醇分散剂的三聚氰胺中,加热至80℃,搅拌回流6h,旋转蒸发得前体，将2g前体与100mg直径30nm的氧化硅球混合均匀，将混合物放于石英舟，在氮气氛围下，5℃/min的升温速率升温至350℃，保持0.5h，继续以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保持2h，冷却至室温取出。采用质量浓度10％氢氟酸除去氧化硅模板，反应时间24h，反应温度25℃，反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。如图3所示，所得碳纳米片为多孔中空结构，其中具有30直径的大孔，大孔所占孔容55％，具有2-50nm直径的介孔，介孔所占孔容30％，具有小于2nm直径的小孔，小孔所占孔容15％。
实施例4
称取6.8g季戊四醇于烧瓶中,加入29.40g磷酸,搅拌减压(真空度为0.1MPa),加热至120℃,保温1.5h,得到淡黄色透明粘稠状季戊四醇磷酸酯液体。在另一圆底烧瓶中加入120mL乙醇和16.38g三聚氰胺,充分搅拌3h,将上步中合成得到的季戊四醇磷酸酯倒入装有乙醇分散剂的三聚氰胺中,加热至80℃,搅拌回流6h,旋转蒸发得前体，将2g前体与300mg直径30nm的氧化硅球混合均匀，将混合物放于石英舟，在氮气氛围下，5℃/min的升温速率升温至350℃，保持0.5h，继续以5℃/min的升温速率升温至1050℃，保持2h，冷却至室温取出。采用质量浓度10％氢氟酸除去氧化硅模板，反应时间24h，反应温度25℃，反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。如图4所示，所得碳纳米片为多孔中空结构，其中具有30直径的大孔，大孔所占孔容60％，具有2-50nm直径的介孔，介孔所占孔容25％，具有小于2nm直径的小孔，小孔所占孔容15％。
Claims (10)
1.一种多孔中空碳纳米片，其特征在于：所述的碳纳米片为多孔中空结构，其中具有50-100nm直径的大孔，大孔所占孔容40％-80％，具有2-50nm直径的介孔，介孔所占孔容10％-50％，具有小于2nm直径的小孔，小孔所占孔容10％-30％；所述中空碳纳米片含有N元素，同时还含有异质元素P、S、B中的一种或两种以上。
2.如权利要求1所述多孔中空碳纳米片，其特征在于：
所述中空碳纳米片中N元素的质量含量为2％-7％；所述异质元素总的质量含量分别为2％-7％。
3.如权利要求1所述多孔中空碳纳米片，其特征在于：碳纳米片孔隙率为2.0-6.0cm3/g，厚度为20-300nm。
4.一种权利要求1-3任一所述多孔中空碳纳米片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将多元醇和无机酸搅拌均匀后并加热抽真空使其发生酯化反应，将含氨基化合物的分散液加入所得酯化反应产物中，再次混合均匀后加热使其发生成盐反应，得到碳前体悬浮液，干燥获得碳前体：
(2)将步骤(1)所得碳前体与纳米氧化硅混合均匀；
(3)将步骤(2)所得的材料在惰性气氛下高温碳化并除去氧化硅即得多孔中空碳纳米片。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述所述多元醇与无机酸的物质的量的比为2:1-1:8；所述无机酸与氨基化合物的物质的量的比为5:1-1:5；
所述分散液中的溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇或两种及两种以上的混合液；所述多元醇为季戊四醇、木糖醇、山梨醇中一种或两种以上；所述无机酸为硼酸、磷酸、硫酸、硝酸中一种或两种以上；所述氨基化合物为尿素、三聚氰胺、氰胺、氨基酸中一种或两种以上；分散液质量浓度为3-50％。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酯化反应的条件为于70-200℃下反应0.5-5h；真空度为0.03-0.2Mpa，所述成盐反应条件为30-150℃温度下反应2-24h。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述纳米氧化硅为10nm-100nm氧化硅球、MCM-41、SBA-15等介孔硅中的一种或两种；
所述纳米氧化硅与碳前体的质量比为1:100-1:1。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碳化处理条件为：从室温升温至300-600℃并保持0.5-3h，继续升高温度至700-1100℃，保持此温度0.5-3h，冷却至室温。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碳化处理条件为以升温速率为2-10℃/min；所述惰性气体为氮气、氩气中一种或两种的混合气；
步骤(3)中采用氢氟酸除去氧化硅模板，所述氢氟酸质量浓度5-20％，反应时间10-30h，反应温度20-80℃，反应完毕后用去离子水洗涤、干燥即可的多孔中空碳纳米片。
10.如权利要求1所述的多孔中空碳纳米片可作为超级电容器及锂硫电池电极材料。
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2017
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