CN109955336B - 一种木材/纳米LDHs阻燃材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木材/纳米LDHs阻燃材料及其制备方法,包括如下步骤:(1)对木材原料进行氧化处理,洗涤至中性,干燥,得到氧化后多孔木材;(2)采取水热合成法或者物理填充法制备木材/纳米LDHs阻燃材料,将纳米LDHs颗粒原位生长或填充在木材孔道中,得到具有阻燃效果的木材/纳米LDHs复合材料。本发明方法操作简单,成本低廉。纳米LDHs在木材孔道中均匀分布,得到具有阻燃效果的木材/纳米LDHs复合材料。该材料可广泛用于建筑、家居装饰、化工产品等方面。
Description
技术领域
本发明涉及木材阻燃技术领域,具体涉及一种木材/纳米LDHs阻燃材料的制备方法。
背景技术
木材是一种多孔状、层次状、各向异性的非均质天然高分子复合材料,被广泛应用于建筑、装潢、家具等许多领域,而木材作为一种木质纤维原料,易燃烧,被认为是一种容易引起火灾或使火灾迅速蔓延的材料,对火灾的发生及发展具有重要的影响。为了减少火灾保障人民生命财产安全,国家已要求在公共场合必须使用阻燃处理的木制品。
纳米阻燃剂是由颗粒尺寸为l~100nm的超微阻燃粒子凝聚而成的块体、薄膜、多层膜和纤维。将传统的无机阻燃材料超细化,利用纳米微粒本身所具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应来增强界面作用,改善无机物和聚合物基体的相容性,达到减小用量和提高阻燃性的目的,纳米技术在阻燃材料中的应用为阻燃技术开辟了一个新的领域。然而,目前现有阻燃剂存在用量大,且阻燃效率不高的问题。
发明内容
本发明提供了一种木材/纳米LDHs阻燃材料及制备方法,木材经氧化处理后具有更多、更大的孔道,利用水热合成法或物理填充法,将纳米LDHs颗粒原位生长或填充在木材孔道中,得到具有阻燃效果的木材/纳米LDHs复合材料。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种木材/纳米LDHs阻燃材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)对木材进行预处理
对木材原料进行氧化处理,洗涤至中性,干燥,得到氧化后多孔木材;
(2)采取如下任意一种方法制备木材/纳米LDHs阻燃材料
水热合成法:将步骤(1)中得到的多孔木材经金属盐溶液浸泡后加入碱溶液,50~150℃反应至少3h后洗涤,干燥,得到孔道内原位生长了纳米LDHs的木材;
物理填充法:将步骤(1)中得到的多孔木材浸泡于纳米LDHs悬浮液中,悬浮液中纳米LDHs含量为0.1~10wt%,搅拌至少3h后洗涤,干燥,得到孔道内填充了纳米LDHs的木材。
优选地,步骤(2)中,反应温度为60~140℃,反应时间为8~120h。
优选地,步骤(2)中,悬浮液中纳米LDHs含量为2~5wt%。
优选地,步骤(2)中,所述碱溶液为尿素、氨水、强碱弱酸盐;所述纳米LDHs的种类包括Ni-Al型、Mg-Al型、Zn-Al型、Mn-Al型、Ni-Fe型、Mg-Fe型、Zn-Fe型、Mn-Fe型。
优选地,步骤(2)中,所述金属盐溶液为Ni2+-Al3+、Mg2+-Al3+、Zn2+-Al3+、Mn2+-Al3+、Ni2+-Fe3+、Mg2+-Fe3+、Zn2+-Fe3+、Mn2+-Fe3+溶液,所述孔木材经金属盐溶液浸泡的时间为1~24h。
优选地,步骤(1)中,所述木材原料包括针叶木、阔叶木;所述干燥温度为10~120℃,干燥时间为1~24h。
优选地,步骤(1)中,所述氧化处理包括选用ClO2、NaClO2、K2FeO4、CH3COOOH或NaOH-Na2SO3氧化处理。
优选地,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌速率为200~1500rpm,搅拌温度为10~80℃,搅拌时间为6~48h。
优选地,步骤(2)中,水热合成法和物理填充法中,所述干燥温度为10~80℃,干燥时间为8~48h。
本发明提供了一种木材/纳米LDHs阻燃材料及制备方法,得到具有阻燃效果的木材/纳米LDHs复合材料,所述木材/纳米LDHs复合材料由以上制备方法制备。木材经过氧化处理脱除胞间层中部分木素,使孔道增大、增多,得到多孔木材,本发明采用水热合成法或物理填充法,将纳米LDHs颗粒原位生长或填充在木材孔道中,得到具有阻燃效果的木材/纳米LDHs复合材料,由于阻燃剂LDHs的颗粒为纳米级,阻燃剂的填充量将会大大减少,阻燃效率将会加倍提高。
本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明中木材作为一种天然多孔材料,经过简单的氧化处理,即可得到具有更多不同孔径的木材。
(2)本发明中纳米LDHs具有比表面积大(20~250m2/g)、合成简单、成本低廉、可重复利用、不产生腐蚀性气体的优点。
(3)本发明中纳米LDHs颗粒原位生长或填充在木材孔道中,分布均匀,LDHs颗粒为纳米级,减少了阻燃剂的用量,阻燃效率高。
(4)得到具有阻燃效果的木材/纳米LDHs复合材料,可广泛用于建筑、家居装饰、化工产品等人类生活的各个方面,无二次污染。
附图说明
图1a和图1b为实施例1中氧化处理后的松木不同切面的SEM图。
图2为实施例1中制备的木材/纳米LDHs阻燃材料不同倍率的SEM图。
图3为实施例2中制备的木材/纳米LDHs阻燃材料不同倍率的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步地详细的说明,但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例1
使用NaClO2对松木进行氧化处理,洗涤至中性,在80℃下干燥12h,得到氧化后多孔木材。氧化后多孔木材在Ni-Al型纳米LDHs悬浮液中搅拌,悬浮液中LDHs含量为2wt%,搅拌速率为800rpm,搅拌温度为室温,搅拌时间为12h,洗涤后在50℃下干燥24h,得到在孔道内填充纳米LDHs的木材。
得到的经NaClO2氧化处理后的松木在不同倍率下的扫描电镜图如图1a和图1b所示,通过图1a和图1b可清晰地看到木材中横截面和纵切面的形貌,孔道直径为15-25μm,排列整齐。得到的在孔道内填充Ni-Al型纳米LDHs的木材在不同倍率下的扫描电镜图如图2所示,Ni-Al型LDHs均为纳米级,在木材孔道内分布均匀。该木材/纳米LDHs复合材料的燃烧热为8.7kJ/g,具有阻燃效果。
实施例2
使用K2FeO4对桉木进行氧化处理,洗涤至中性,在120℃下干燥1h,得到氧化后多孔木材。氧化后多孔木材经Mg2+-Al3+金属盐溶液浸泡12h后,加入尿素溶液,在100℃下反应48h,洗涤后在60℃下干燥24h,得到在孔道内生长纳米LDHs的木材。
得到的经K2FeO4氧化处理后在孔道内生长了Mg-Al型纳米LDHs的木材在不同倍率下的扫描电镜图如图3所示,Mg-Al型LDHs均为纳米级,在木材孔道内分布均匀。该木材/纳米LDHs复合材料的燃烧热为7.9kJ/g,具有阻燃效果。
实施例3
使用NaOH-Na2SO3对杨木进行氧化处理,洗涤至中性,在50℃下干燥16h,得到氧化后多孔木材。氧化后多孔木材经Mg2+-Fe3+金属盐溶液浸泡24h后,加入氨水溶液,在60℃下反应120h,洗涤后在室温下干燥48h,得到在孔道内生长纳米LDHs的木材。
得到的经NaOH-Na2SO3氧化处理后在孔道内生长了Mg-Fe型纳米LDHs的木材,Mg-Fe型LDHs均为纳米级,在木材孔道内分布均匀。该木材/纳米LDHs复合材料具有阻燃效果。
实施例4
使用CH3COOOH对杉木进行氧化处理,洗涤至中性,在室温下干燥24h,得到氧化后多孔木材。氧化后多孔木材在Zn-Fe型纳米LDHs悬浮液中搅拌,悬浮液中LDHs含量为5wt%,搅拌速率为500rpm,搅拌温度为50℃,搅拌时间为48h,洗涤后在80℃下干燥8h,得到在孔道内填充纳米LDHs的木材。
得到的经CH3COOOH氧化处理后在孔道内填充Zn-Fe型纳米LDHs的木材,Zn-Fe型LDHs均为纳米级,在木材孔道内分布均匀。该木材/纳米LDHs复合材料具有阻燃效果。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种木材/纳米LDHs阻燃材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对木材进行预处理
对木材原料进行氧化处理,洗涤至中性,干燥,得到氧化后多孔木材;
(2)采取如下任意一种方法制备木材/纳米LDHs阻燃材料
水热合成法:将步骤(1)中得到的多孔木材经金属盐溶液浸泡后加入碱溶液,50~150℃反应至少3h后洗涤,干燥,得到孔道内原位生长了纳米LDHs的木材;
物理填充法:将步骤(1)中得到的多孔木材浸泡于纳米LDHs悬浮液中,悬浮液中纳米LDHs含量为0.1~10wt%,搅拌至少3h后洗涤,干燥,得到孔道内填充了纳米LDHs的木材。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为60~140℃,反应时间为8~120h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,悬浮液中纳米LDHs含量为2~5wt%。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱溶液为尿素、氨水、强碱弱酸盐;所述纳米LDHs的种类包括Ni-Al型、Mg-Al型、Zn-Al型、Mn-Al型、Ni-Fe型、Mg-Fe型、Zn-Fe型、Mn-Fe型。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述金属盐溶液为Ni2+-Al3+、Mg2+-Al3+、Zn2+-Al3+、Mn2+-Al3+、Ni2+-Fe3+、Mg2+-Fe3+、Zn2+-Fe3+、Mn2+-Fe3+溶液,所述孔木材经金属盐溶液浸泡的时间为1~24h。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述木材原料包括针叶木、阔叶木;所述干燥温度为10~120℃,干燥时间为1~24h。
7.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化处理包括选用ClO2、NaClO2、K2FeO4、CH3COOOH或NaOH-Na2SO3氧化处理。
8.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌速率为200~1500rpm,搅拌温度为10~80℃,搅拌时间为6~48h。
9.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热合成法和物理填充法中,所述干燥温度为10~80℃,干燥时间为8~48h。
10.权利要求1至9中任意一项所述方法制备的木材/纳米LDHs阻燃材料。
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