CN109953035B - 新烟碱类农药明胶微球剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及属于农药领域，具体涉及新烟碱类农药明胶微球剂及其制备方法与应用。所述明胶微球剂由新烟碱类农药和明胶组成，其中新烟碱类农药的质量百分比为5.0％‑30.0％；制备方法包括将非水溶性的新烟碱类农药原药溶于极性有机溶剂中，加热溶解；再加入明胶水溶液中，搅拌均匀，喷雾干燥，即可；或者将水溶性的新烟碱类农药原药直接加入明胶水溶液中，加热溶解，搅拌均匀，喷雾干燥。本发明所述明胶微球剂为缓释型，持效期长，可减少施药次数，并提高农药的利用率，降低了农药施用量和劳动力成本；制备方法简便，条件温和，对环境相容性好，尤其适合工业化生产。

Description

新烟碱类农药明胶微球剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及新烟碱类农药明胶微球剂及其制备方法与应用。
背景技术
1991年由德国拜耳公司开发成功第一个新烟碱类杀虫剂—吡虫啉一经问世，便成为杀虫剂市场上的宠儿，由此引发了农药界对新烟碱类杀虫剂的研发热潮，啶虫脒、噻虫嗪等产品也相继问世，自此，新烟碱类杀虫剂便在杀虫剂舞台上占据了一席不可撼动之地。新烟碱类杀虫剂主要作用于昆虫突触后膜上的烟碱乙酰胆碱受体，具有独特新颖的作用方式、良好的根部内吸性、低哺乳动物毒性、高效、广谱和对环境相容性好等特点，尤其是对半翅目蚜虫和飞虱具有非常好的防治效果。一经问世便成为市场成长最快、销售最成功、活性最出色的杀虫剂品种之一。
新烟碱类杀虫剂可用于水稻、果树、蔬菜等众多作物。可防治各种半翅目、鳞翅目、鞘翅目、双翅目、直翅目、膜翅目等各种害虫。对稻飞虱、稻叶蝉、稻蓟马、稻蝽象、蚜虫类、粉虱类、蚧类、等害虫高效。
烟碱类杀虫剂根据不同用途，可加工成不同剂型，如乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、悬浮剂等剂型用于叶面喷雾，用途广泛，药效突出，很快成为第一大的杀虫剂品种。但由于对授粉昆虫蜜蜂的危害引起全世界种植业者的普遍关注，导致各国纷纷出台政策限制新烟碱类杀虫剂。但由于产量大，使用广，使用其他的杀虫剂无法完全替代。将烟碱类杀虫剂制备成明胶微球剂，用于土壤根部施药，避免了与授粉昆虫的直接接触，大大提高对蜜蜂的安全性。可以克服其缺陷，为延长新烟碱类杀虫剂的货架寿命提供一条新的途径。
微球剂(Microspheres或Microbeads)是近年来发展起来的具缓释功能的农药新剂型，是以淀粉、壳聚糖、聚乳酸、明胶等高分子材料为载体制备的球状制剂。微球剂中的药物分散或包埋在材料中而形成均匀球状实体(实心球)，微球剂粒径大小一般为1～100μm。常见的微球剂有以明胶、阿拉伯胶等天然高分子材料通过乳化交联制备的明胶微球剂、由淀粉水解再经乳化聚合等制备的淀粉微球剂、通过乳化-溶剂挥发法制备的聚酯类微球剂。微球剂所用的高分子载体材料一般均可生物降解，环境相容性友好；随着载体的降解，其有效成分可完全释放，农药利用率高。因此，微球剂目前在农药中成为研究的热点，国外开发了二溴磷聚碳酸酯微球剂、舞毒蛾性诱素聚砜微球剂、涕灭威羧甲基纤维素微球剂、氟草敏乙基纤维素微球剂、啶虫脒聚乳酸/聚己内酯微球剂等。国内开发的微球剂大多数为聚乳酸微球剂，如阿维菌素聚乳酸微球剂、多杀菌素聚乳酸微球剂、毒死蜱聚乳酸微球剂等。
发明内容
本发明的目的是提供一种新烟碱类农药明胶微球剂。
本发明研究发现，针对新烟碱类农药采用明胶制备载药微球剂，与壳聚糖相比可以显著提高微球剂载药量及包埋率，并且还可以提高产业化效率。
具体而言，本发明所述新烟碱类农药明胶微球剂由新烟碱类农药(杀虫剂)和明胶组成，其中新烟碱类农药的质量百分比为5.0％-30.0％，优选15.0％-30.0％。
进一步地，所述明胶微球剂的包埋率为88-95％。
所述新烟碱类农药选自啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉等中的一种或几种。
本发明还提供上述新烟碱类农药明胶微球剂的制备方法，包括：
将非水溶性的新烟碱类农药原药溶于极性有机溶剂中，加热溶解；在加热条件下将所得非水溶性的新烟碱类农药溶液加入明胶水溶液中，搅拌均匀，喷雾干燥，收集干燥后的粉末，即得非水溶性新烟碱类农药明胶微球剂。
对于水溶性的新烟碱类农药原药例如烯啶虫胺可以直接加入明胶水溶液中，在加热条件下(优选加热至70±5℃)进行溶解，搅拌均匀，然后喷雾干燥，收集干燥后的粉末，即得水溶性新烟碱类农药明胶微球剂。
优选地，所述极性有机溶剂选自乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜或异佛尔酮等。
优选地，所述非水溶性新烟碱类农药原药与所述极性有机溶剂的重量比为1:1-2，优选为1:1-1.5。
优选地，所述新烟碱类农药原药与明胶的重量比为(1-2):(4-5)，更优选为1-2:4。研究发现，载药比与包埋率具有一定的相关性，载药比越低，包埋率越高，但是制备的制剂载药量偏低。采用上述农药与明胶的用量比例既可制备较高的载药量制剂，又获得较高的包埋率，兼顾效率与产率。
一般地，可采用本领域常规方法制备明胶水溶液，例如称取适量明胶溶于蒸馏水中，在加热、磁力搅拌下溶解，即可。通常所述明胶水溶液的浓度为0.1-0.2g/mL。
为更好地促进非水溶性新烟碱类农药在明胶水溶液体系中的溶解，优选搅拌条件为：转速500-1000rpm(例如800rpm转速)。通常在将全部非水溶性新烟碱类农药溶液加入明胶水溶液中后搅拌30min左右即可使二者充分混匀。进一步优选地，先将非水溶性新烟碱类农药溶液加热至70±5℃，再加入明胶水溶液中。更进一步地在搅拌的条件下将非水溶性新烟碱类农药溶液加入明胶水溶液中。
而对于水溶性新烟碱类农药原药直接加入明胶水溶液中，为更好地促进其溶解优选在500-1000rpm转速下(例如800rpm转速)进行搅拌。
优选地，喷雾干燥的条件为：进风口温度130-150℃、出风口温度65-75℃、蠕动泵转速7.5-15mL/min。
本发明制备方法的优点在于既可以显著提高载药量，又可获得较高的包埋率，兼顾效率与产率的最大化。
本发明还提供所述烟碱类杀虫剂明胶微球剂在农业上的应用。
该明胶微球剂的施用方法为拌土撒施或在植物根部施药；拌土撒施的施药量为100-300g a.i./hm2，植物根部施药的施药量为50-200g a.i./hm2。
施用对象为粮食作物、经济作物、蔬菜、果树作物。所述粮食作物包括水稻、小麦、马铃薯等，所述的经济作物包括甘蔗、棉花、花生、大豆等，所述蔬菜包括番茄、黄瓜、菜花、甘蓝等，所述果树作物包括苹果、柑橘、梨、桃等。
所述明胶微球剂可防治的害虫包括半翅目害虫、鳞翅目害虫、鞘翅目害虫。
所述半翅目害虫包括稻飞虱、稻叶蝉、稻蓟马、桔黄蓟马、茶黄蓟马、小麦蚜虫、柑桔木虱、梨木虱、苹果绵蚜、桃蚜等等，鳞翅目害虫包括蔗螟、二化螟、桃潜蛾、橘潜蛾、茶细蛾，鞘翅目害虫包括稻负泥虫、黄曲条跳甲、茶条金龟、蔗龟、花生蛴螬。
明胶(Gelatin)是动物胶原蛋白部分水解的产物，是一种以动物的皮、骨为原料制备的蛋白类天然高分子化合物，是由18种氨基酸与多肽交联形成的直链聚合物。明胶无毒，几乎无抗原性，生物降解性、生物兼容性、生物粘附性较好，是一种优质、廉价的生物材料，在生物、医药及化工等领域得到了广泛应用。明胶是一种制备微球剂的良好的天然聚合物载体。
本发明具有以下优点：本发明所述明胶微球剂为缓释型，持效期长，可减少施药次数，并提高农药的利用率，降低了农药施用量和劳动力成本；制备方法简便，条件温和，对环境相容性好，尤其适合工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1 17％呋虫胺明胶微球剂的制备
称取8g明胶溶于50mL蒸馏水中，在加热的磁力搅拌器上搅拌溶解，制成明胶水溶液。
称取98％呋虫胺原药2g，加入3g N-甲基吡咯烷酮中，加热溶解，制成呋虫胺溶液。
将呋虫胺溶液加热至70℃，然后加入明胶水溶液中，于800rpm继续搅拌30min，至完全溶解。然后进入喷雾干燥机，在进风口140℃、出风口70℃、蠕动泵转速10mL/min下喷雾干燥，收集粉末，获得呋虫胺明胶微球剂粉末。
经高效液相色谱仪测定，本实施例所制得的呋虫胺明胶微球剂的载药量为17.32％，包埋率为88.4％；经过激光粒度仪的检测，微球的粒径D50为5.73μm，跨度为1.63。
实施例2 18％啶虫脒明胶微球剂的制备
称取8g明胶溶于50mL蒸馏水中，在加热的磁力搅拌器上搅拌溶解，制成明胶水溶液。
称取98％啶虫脒原药2g，加入4g乙醇中，加热溶解，制成啶虫脒溶液。
将啶虫脒溶液加热至70℃，然后加入明胶水溶液中，于800rpm继续搅拌30min，至完全溶解。
然后进入喷雾干燥机，在进风口150℃、出风口75℃、蠕动泵转速13mL/min下喷雾干燥，收集粉末获得呋虫胺明胶微球剂粉末。
经高效液相色谱仪测定，本实施例所制得的呋虫胺明胶微球剂的载药量为18.29％，包埋率为93.3％；经过激光粒度仪的检测，微球的粒径D50为7.86μm，跨度为1.98。
实施例3 18％噻虫胺明胶微球剂的制备
称取8g明胶溶于50mL蒸馏水中，在加热的磁力搅拌器上搅拌溶解，制成明胶水溶液。
称取98％噻虫胺2g，加入2g的二甲亚砜中，加热溶解，制成噻虫胺溶液。
将噻虫胺溶液加热至70℃，然后加入明胶水溶液中，于800rpm继续搅拌30min，至完全溶解。
然后进入喷雾干燥机，在进风口130℃、出风口65℃、蠕动泵转速10mL/h下喷雾干燥，获得噻虫胺明胶微球剂粉末。
经高效液相色谱仪测定，本实施例所制得的噻虫胺微球的载药量为18.52％，包埋率为94.5％；经过激光粒度仪的检测，微球的粒径D50为4.73μm，跨度为1.54。
实施例4 28％烯啶虫胺明胶微球剂的制备
称取8g明胶溶于50mL蒸馏水中，在加热的磁力搅拌器上搅拌溶解，制成明胶水溶液。
称取97％烯啶虫胺4g，加入明胶水溶液中，在加热的磁力搅拌器上以800rpm继续搅拌30min，至完全溶解。
然后进入喷雾干燥机，在进风口140℃、出风口70℃、蠕动泵转速10mL/min下喷雾干燥，获得烯啶虫胺明胶微球剂粉末。
经高效液相色谱仪测定，本实施例所制得的烯啶虫胺微球剂的载药量为28.78％，包埋率为89.1％；经过激光粒度仪的检测，微球的粒径D50为8.03μm，跨度为2.58。
实施例5 17％噻虫嗪壳聚糖微球的制备
称取8g明胶溶于50mL蒸馏水中，在加热的磁力搅拌器上搅拌溶解，制成明胶水溶液。
称取98％噻虫嗪原药2g，加入4g的N-甲基吡咯烷酮中，加热溶解，制成噻虫嗪溶液。
将噻虫嗪溶液加热至70℃，然后加入明胶水溶液中，于800rpm继续搅拌30min，至完全溶解。
然后进入喷雾干燥机，在进风口140℃、出风口70℃、蠕动泵转速13mL/min下喷雾干燥，获得噻虫嗪明胶微球剂粉末。
经高效液相色谱仪测定，本实施例所制得的噻虫嗪微球剂的载药量为17.68％，包埋率为90.2％；经过激光粒度仪的检测，微球剂的粒径D50为9.43μm，跨度为2.16。
对比例1 13.4％噻虫胺壳聚糖微球的制备
称取4g壳聚糖溶于400mL 0.5％(V/V)醋酸溶液中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，待溶解后加入1g噻虫胺，在70℃、500rpm下搅拌1h。然后进入喷雾干燥机，在进风口130进、出风口65风、蠕动泵转速500mL/h下喷雾干燥，获得噻虫胺壳聚糖微球粉末。
经高效液相色谱仪测定，噻虫胺微球的载药量为13.39％，包埋率为68.7％。经过激光粒度仪的检测，微球的粒径D50为25.03μ5，跨度为4.79。
本对比例所获得的壳聚糖微球载药量及包埋率均偏低，且壳聚糖的水溶液浓度仅为0.01g/mL，比明胶水溶液浓度低10倍左右，产业化效率较低。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种新烟碱类农药明胶微球剂，其特征在于，由新烟碱类农药和明胶组成；
所述新烟碱类农药明胶微球剂的制备方法包括：将非水溶性的新烟碱类农药原药溶于极性有机溶剂中，加热溶解；在加热条件下将所得非水溶性的新烟碱类农药溶液加入明胶水溶液中，搅拌均匀，喷雾干燥，收集干燥后的粉末，即可；其中，所述极性有机溶剂选自乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜或异佛尔酮；所述非水溶性的新烟碱类农药原药与所述极性有机溶剂的重量比为1:1-2；
或者将水溶性的新烟碱类农药原药直接加入明胶水溶液中，在加热条件下进行溶解，搅拌均匀，喷雾干燥，收集干燥后的粉末，即可；
其中，所述新烟碱类农药原药与明胶的重量比为(1-2):(4-5)；
所述新烟碱类农药选自啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉中的一种或几种；
所述明胶微球剂的包埋率为88-95％，载药量为17-28％。
2.根据权利要求1所述的新烟碱类农药明胶微球剂，其特征在于，所述新烟碱类农药原药与明胶的重量比为1-2:4。
3.权利要求1或2所述新烟碱类农药明胶微球剂的制备方法，其特征在于，包括：将非水溶性的新烟碱类农药原药溶于极性有机溶剂中，加热溶解；在加热条件下将所得非水溶性的新烟碱类农药溶液加入明胶水溶液中，搅拌均匀，喷雾干燥，收集干燥后的粉末，即可；所述极性有机溶剂选自乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜或异佛尔酮；
或者将水溶性的新烟碱类农药原药直接加入明胶水溶液中，在加热条件下进行溶解，搅拌均匀，喷雾干燥，收集干燥后的粉末，即可；
所述新烟碱类农药原药与明胶的重量比为(1-2):(4-5)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述非水溶性的新烟碱类农药原药与所述极性有机溶剂的重量比为为1:1-1.5。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述新烟碱类农药原药与明胶的重量比为1-2:4。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为500-1000rpm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为800rpm。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，先将所述非水溶性的新烟碱类农药溶液加热至70±5℃，再加入明胶水溶液中。
9.根据权利要求3、4、7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的条件为：进风口温度130-150℃、出风口温度65-75℃、蠕动泵转速7.5-15mL/min。
10.权利要求1或2所述新烟碱类农药明胶微球剂或权利要求3-9任一项所述方法制备的烟碱类杀虫剂明胶微球剂在农业上的应用。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述明胶微球剂的施用方法为拌土撒施或在植物根部施药；拌土撒施的施药量为100-300g a.i./hm2，植物根部施药的施药量为50-200g a.i./hm2；和/或，
所述明胶微球剂的施用对象为粮食作物、经济作物、蔬菜、果树作物；所述粮食作物包括水稻、小麦、马铃薯，所述经济作物包括甘蔗、棉花、花生、大豆，所述蔬菜包括番茄、黄瓜、菜花、甘蓝，所述果树作物包括苹果、柑橘、梨、桃；和/或，
所述明胶微球剂可防治的害虫包括半翅目害虫、鳞翅目害虫、鞘翅目害虫；所述半翅目害虫包括稻飞虱、稻叶蝉、稻蓟马、桔黄蓟马、茶黄蓟马、小麦蚜虫、柑桔木虱、梨木虱、苹果绵蚜、桃蚜，鳞翅目害虫包括蔗螟、二化螟、桃潜蛾、橘潜蛾、茶细蛾，鞘翅目害虫包括稻负泥虫、黄曲条跳甲、茶条金龟、蔗龟、花生蛴螬。
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