CN112244013A - 一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药及其制备方法 - Google Patents

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徐汉虹
黄素青
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Abstract

本发明公开了一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用如下方法制得：用冰乙酸和/或醋酸钠水溶液溶解壳聚糖，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液；往壳聚糖溶液中加入乳化剂，搅拌均匀，得到第一混合液；取农药活性剂溶于有机溶剂中，得到农药溶解液，然后在搅拌条件下逐滴快速将农药溶解液滴入第一混合液中，搅拌均匀后得到第二混合液；取交联剂逐滴加入第二混合液中，搅拌均匀得到第三混合液；取羧甲基壳聚糖水溶液逐滴加入第三混合液中，搅拌均匀，得到包载农药活性剂的微米分散体；将所述微米分散体离心脱处，得到缓释农药。本发明的缓释农药能够有效控制农药释放的时间，降低施药时经皮中毒的危险性。

Description

一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药及其制备方法。
背景技术
玉米病虫害防治特别是在成熟期的病虫害防治尤为重要,由于临近收获，一般不再使用药剂对玉米果穗虫进行施药防治以免有大量农药残留在玉米粮食内，对人体造成不应有的毒害，这样常常造成收获期的玉米果穗虫在玉米植株上的大量存留。在雌穗吐丝盛期防治，会影响玉米授粉；若防治过晚，害虫已钻入果穗内，导致防治困难，防治效果差。尤其是鳞翅目害虫，主要包括草地贪夜蛾、玉米螟、棉铃虫、甜菜夜蛾、桃蛀螟、黏虫、斜纹夜蛾、金龟子等，它们除了为害玉米果穗外还可在茎秆、穗轴、穗柄、叶片等部位造成蛀孔及孔道，直接取食玉米籽粒或破坏植株的输导组织，阻碍水分和营养物质的运输，最终导致植株部分组织枯死、产量和品质下降，影响玉米的产量和品质。目前对于玉米害虫的防治，化学农药依旧占主导地位，但单一农药防治效果较差，多次喷药对环境造成污染，而且农药残留高。如何经济有效的防治玉米虫害，提高鲜食玉米的商品穗率，一直是人们亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中农药对成熟期的玉米果穗的病虫害防治效果差，需要多次喷药对环境造成污染，而且使得玉米果穗的农药残留量高而导致玉米的商品穗率低的技术问题，提供一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，该缓释农药能够有效控制农药释放的时间，延长农药的使用寿命，减少淋溶、蒸发、降解、降低施药时经皮中毒的危险性以及果穗收获时农药残留高的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明的用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，是在持续搅拌下，将农药活性剂溶于有机溶剂后逐滴快速地加入壳聚糖溶液中，然后再将交联剂溶液逐滴快速地加入上述混合溶液中，最后向上述混合溶液中滴入羧甲基壳聚糖水溶液，调节溶液酸碱度至pH4-6，40～45℃条件下搅拌，得到稳定的包载农药活性成分的微米分散体，离心脱水所得到的胶冻状的缓释农药。
在本发明，壳聚糖作为一种天然阳离子生物多糖，具有资源量大、生物可降解、稳定性好、生物亲和性好、安全无毒性等优点，是开发农药材料的良好资源。壳聚糖具有打开细胞紧密连接的作用可以通过细胞外途径增强药物的生物利用度。羧甲基壳聚糖作为壳聚糖的水溶性衍生物，在具有壳聚糖良好生物相容性的同时还能够通过其分子骨架上的大量羧甲基基团，螯合细胞间隙处的钙离子，从而加速细胞紧密连接的打开。将壳聚糖和壳聚糖交联包载农药对农药的使用安全性和方便性上具有显著地提升。现有技术中的农药粘附力差，有效成分容易流失，作为一种新兴技术，缓释农药可以有效地解决农药活性制剂释放速度快、有效作用时间短的问题，减少或避免农药的不良影响，以延长农药的使用寿命，减少淋溶、蒸发、降解、降低施药时经皮中毒的危险性以及果穗收获时农药残留高的问题。
本发明的用于防治玉米果穗虫害的缓释农药的具体制备方法如下：
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药的制备方法，其包括以下步骤：
用冰乙酸和/或醋酸钠水溶液溶解壳聚糖，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液；
往壳聚糖溶液中加入乳化剂，搅拌均匀，得到第一混合液；
取农药活性剂溶于有机溶剂中，得到农药溶解液，然后在搅拌条件下逐滴快速将农药溶解液滴入第一混合液中，搅拌均匀后得到第二混合液；
取交联剂逐滴加入第二混合液中，搅拌均匀得到第三混合液；
取羧甲基壳聚糖水溶液逐滴加入第三混合液中，搅拌均匀，得到包载农药活性剂的微米分散体；
将所述微米分散体离心脱处，得到缓释农药。
进一步的，所述壳聚糖溶液的质量浓度为0.3～0.9g/L。
进一步的，所述乳化剂为吐温80和/或司盘，所述第一混合液中乳化剂的质量百分比为0.5％。
进一步的，所述农药活性剂包括氯虫苯甲酰胺、甲维盐、虫螨腈、印楝素、茚虫威、呋虫胺、氟啶虫胺腈、噻虫胺、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺或氯氰菊酯中的一种或两种以上混合，所述农药活性剂的质量为所述壳聚糖的质量的0.5～3倍。
进一步的，所述交联剂为三聚磷酸钠或戊二醛，所述交联剂与所述壳聚糖的质量比为1：2。
进一步的，所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为0.4～1.2g/L,所述羧甲基壳聚糖水溶液中的羧甲基壳聚糖与所述壳聚糖的质量比为(1～1.5)：1。
进一步的，所述搅拌是在40～45℃条件下进行。
进一步的，所述离心脱水的转速为12000r/min，离心后去掉上清液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的用于防治玉米果穗虫害的缓释农药通过在高分子材料上形成孔道可以实现对农药供给速度的调控，而且缓释能力具有pH敏感性，可以根据病虫害发生的环境pH值来缓释，在酸雨地区快速释放，有利于响应微环境变化。
(2)本发明的一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药具有操作方便、制备技术工艺简便和制造成本低廉等优点。
(3)本发明的一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药与传统农药微囊悬浮剂相比，还具有减少低级醇、酮类、芳烃类等有害溶剂使用的优点。
附图说明
图1为本发明的用于防治玉米果穗虫害的缓释农药在不同pH环中的农药活性剂的释放量的曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1％(v/v)冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，制成0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml混合后加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将0.55g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得第三混合液；
(5)将800ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例2
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml混合后加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在50℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将0.55g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在50℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例3
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌45min，得到第一混合液；
(3)将0.55g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌45min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1.5h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌2h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例4
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1％冰乙酸水溶液溶解壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)将吐温：司盘＝2:1(0.3ml)加壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将0.55g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将160ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例5
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)将吐温：司盘＝2:1(0.3ml)加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将0.55g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5v/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将1000ml 0.4v/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例6
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将1.1g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5v/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4v/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例7
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2:1的比例取吐温和司盘共0.3ml加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在50℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将1.1g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在50℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例8
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌45min，得到第一混合液；
(3)将1.1g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌45min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5v/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1.5h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4v/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌2h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例9
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3％g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将1.1g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将160ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将800ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，离心转速为12000r/min,弃去上清液，即得所述的缓释农药。
实施例10
一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其采用以下制备方法获得：
(1)用800ml 1v/v％冰乙酸水溶液溶解0.24g壳聚糖，室温下搅拌35min，得到0.3％g/L的壳聚糖溶液；
(2)按体积比为2：1的比例取吐温和司盘共0.3ml加入壳聚糖溶液中，搅拌混合均匀，在40℃下搅拌30min，得到第一混合液；
(3)将1.1g的氯虫苯甲酰胺溶于5ml二甲基亚砜中，再逐滴快速加入第一混合液中混合，在40℃下搅拌30min，得到第二混合液；
(4)将240ml 0.5w/v％三聚磷酸钠溶液逐滴加入第二混合液中混合，室温搅拌1h，得到第三混合液；
(5)将1000ml 0.4w/v％羧甲基壳聚糖溶液逐滴加入第三混合液中混合，室温搅拌1h，得到稳定的包载农药活性剂的微米分散体；
(6)将稳定的包载农药活性剂的微米分散体进行离心脱水处理，即得所述的缓释农药。
性能检测
分别取实施例1-10制备得到的农药制剂进行田间药效试验，施药方法为玉米丝果穗口涂抹，以200g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂喷雾为对照组，以草地贪夜蛾为试验对象，以玉米为试验作物，分别重复三次试验，施药前先统计活虫数，以有效成分5克/亩用量施药，分别在施药后7天和15天统计活虫数量并计算虫口减退率和防效。
虫口减退率(％)＝(处理前活虫数-处理后活虫数)/处理前活虫数*100％
防效(％)＝[1-(处理区药后活虫数×对照区药前活虫数)/(处理区药前活虫数×对照区药后活虫数)]×100
试验结果如表1-2所示。
表1施药7天后田间药效试验结果
Figure BDA0002644889930000111
Figure BDA0002644889930000121
Figure BDA0002644889930000131
表2施药15天后田间药效试验结果
Figure BDA0002644889930000132
Figure BDA0002644889930000141
由表1、2可知，相对于对照组，实施例1-10制备得到的缓释农药均使得虫口退减率和防效大大提高，虫口退减率最高可达90.30％，防效最高可达87.71％。说明本发明的用于防治玉米果穗虫割的胶冻状缓释农药具有良好的杀虫效果。
由实施例1-3、6-8对比防治效果可知，制作材料时的温度和时间对防治效果的差别不大；由实施例1、4和6、9对比防治效果可知，交联剂含量减少，溶液微粒小，药剂包裹性越好，附着在作物上的药量越多，防治效果越好。由实施例1、5和6、10防治效果可知，羧甲基壳聚糖含量越高，药剂黏附性越好，附着在作物上的药量越多，防治效果越好。
体外释放实验
称取实施例1制得的缓释农药0.5g，加入到200ml已预热的模拟释放液中(pH＝10.0、9.0、8.0、7.4、7.0、6.5、6.0、5.5、5.0、4.0、3.0、2.0、1.0的磷酸盐缓冲溶液中分别测定)，密封，37℃磁力搅拌。每隔一定时间取样5ml，同时用已预热的5ml释放液介质补充，利用液相色谱，在最大吸收波长下，测其吸光度，通过公式计算累积释放量。
Figure BDA0002644889930000151
其中:Ve为释放介质置换体积；V0为起始释放液体积；Ci为第i次置换时释放液中的药物浓度；n为置换介质的次数；mdrug为载药缓释农药的质量；D为载药缓释农药的载药量。
载药量测定方法：高速离心机12000转/分钟，离心10分钟，离心后的沉淀用50％乙醇水清洗，涡旋5s,然后再离心，把乙醇弃掉，再用纯水再洗一次沉淀，把乙醇洗掉，离心，然后冷冻干燥。
取0.1～0.5g冷冻干燥后的粉末，30～50mg溶剂超声提取，提取后再定容(溶剂会挥发)最后上机检测。
溶液里药物质量＝测得浓度×提取液体积
载药量＝药物质量/粉末质量
测得的不同pH下的载药量如图1所示。由图1可知，本发明的缓释农药在较强酸性环境中，农药活性剂的释放量较大，因此，本发明的缓释农药特别适用于在酸性环境中使用，其缓释效果较佳。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应局限于该实施例所公开的内容，所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
用冰乙酸和/或醋酸钠水溶液溶解壳聚糖，搅拌均匀，得到壳聚糖溶液；
往壳聚糖溶液中加入乳化剂，搅拌均匀，得到第一混合液；
取农药活性剂溶于有机溶剂中，得到农药溶解液，然后在搅拌条件下逐滴快速将农药溶解液滴入第一混合液中，搅拌均匀后得到第二混合液；
取交联剂逐滴加入第二混合液中，搅拌均匀得到第三混合液；
取羧甲基壳聚糖水溶液逐滴加入第三混合液中，搅拌均匀，得到包载农药活性剂的微米分散体；
将所述微米分散体离心脱处，得到缓释农药。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液的质量浓度为0.3～0.9g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为吐温80和/或司盘，所述乳化剂按占所述第一混合液的质量百分比计为0.5％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述农药活性剂包括氯虫苯甲酰胺、甲维盐、虫螨腈、印楝素、茚虫威、呋虫胺、氟啶虫胺腈、噻虫胺、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺或氯氰菊酯中的一种或两种以上混合，所述农药活性剂的质量为所述壳聚糖的质量的0.5～3倍。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为三聚磷酸钠或戊二醛，所述交联剂与所述壳聚糖的质量比为1：2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖水溶液的质量浓度为0.4～1.2g/L,所述羧甲基壳聚糖水溶液中的羧甲基壳聚糖与所述壳聚糖的质量比为(1～1.5)：1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌是在40～45℃条件下进行。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述离心脱水的转速为12000r/min，离心后去掉上清液。
9.一种用于防治玉米果穗虫害的缓释农药，其特征在于：采用权利要求1至8任意一项所述的制备方法制成。
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