CN112661574A - 一种含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥及其制备方法，该高塔药肥包含尿素50‑60份，硅藻土8‑12份，柠檬酸渣6‑10份，噻虫胺0.04‑0.3份，呋虫胺0.04‑0.3份、磷肥10‑15份、钾肥10‑15份，γ‑聚谷氨酸1.5~3份，壳聚糖1~2份，三聚磷酸钠1~1.5份。本发明加入硅藻土和柠檬酸渣，不仅营养成分丰富，还可以达到肥料缓释的目的，且农药和肥料一起施加到土壤中，使用方便，降低了人工成本；农药分子被壳聚糖和γ‑聚谷氨酸双层包裹，能够降低农药直接与土壤接触，减少农药的降解，延长农药的药效周期和农药流失，同时降低对土壤环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于高塔药肥制备技术领域，具体涉及一种含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥及其制备方法。
背景技术
药肥具有杀虫/抑虫、杀菌/抑菌、除草/抑草、生长调节中的一种或一种以上的功能，且能为农作物提供营养或同时具有提供营养或提高肥料利用率的功能性肥料。关于药肥的研究情况最早的是除草药肥，如日本的研究人员将除草剂五氯苯酰混入肥料中做基肥使用，以达到节省劳动力和兼具除草的目的。但具有杀虫、杀菌或抑虫、抑菌效果的药肥报道的比较少。
一直以来，地下害虫都是导致农作物无法正常生长的主要原因之一。噻虫胺是一种活性高、具有内吸性、触杀和胃毒作用的广谱杀虫剂，作用机理是结合位于神经后突触的烟碱乙酰胆碱受体，适用于叶面喷雾、土壤处理作用，具有较高活性和较好的防治效果，表现出较好的速效性，持效期在7天左右。呋虫胺为新一代新烟碱类杀虫剂，主要作用于昆虫神经传递系统，使昆虫麻痹死亡，杀虫谱广，具有卓越的内吸渗透作用，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性，对哺乳动物、鸟类及水生生物安全，对作物无药害，可用于水稻、果树、蔬菜等众多作物。中国专利 CN103053585A和专利CN103621543A都公开了呋虫胺和噻虫胺联合用药，对飞虱、粉虱、叶蝉以及蚜虫等容易产生抗性的半翅目及鞘翅目害虫具有很好的防除效果，并抑制害虫对单一制剂抗药性的产生。这两种杀虫剂的使用大部分为喷雾防治，药效时间短，需反复喷施，且对环境危害大。研究表明，噻虫胺可以作为吡虫啉替代药剂拌种控制麦蚜，同时还可以防治蛴螬、地老虎、蝼蛄、金针虫等多种地下害虫。其作为拌种剂或直接施加到土壤中，农药在进入土壤后不管是在有氧或无氧的环境下都会发生氧化还原反应，土壤会产生吸附作用，产生大量的农药残留，既不能有效发挥作用，且对环境造成二次污染。
高塔是把复合肥原料高温熔浆或者变成熔浆的混合物，从高塔抛撒下降过程中，在散落时因表面张力原因变成球状，与从塔底上升的气体阻力相互作用，预期进行热交换后降落到塔底的颗粒物料，经筛分表面处理后得到颗粒复合肥料，颗粒因为经受高温过程水分少，不容易结块，但存在溶解速度快的问题，肥效时间短的问题。将农药加入到肥料中作为药肥使用有两种方法，其一是在尿素熔融过程中加入（一级槽或二级槽），但尿素所需的熔融温度较高，在此温度下常常会造成农药分解、药效降低；另一种方案是将农药包裹在高塔肥料颗粒表面，但容易造成农药直接裸露在外表面，造成直接与土壤接触，对土壤和周边环境造成污染，且持效期短。
综上所述，研发一种兼具杀虫和肥料效果，且具有缓释、持效期长、对环境友好的高塔药肥具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的药肥持效期短、对环境不友好的问题，本发明提供了一种含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥及其制备方法，利用该方法制备的高塔药肥具有缓释、药效时间长的特点，且可以降低土壤对农药的吸附，降低农药对环境的危害。
本发明通过以下技术方案实现：
一种含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥，包含以下重量份的原料：尿素50-60份，硅藻土8-12份，柠檬酸渣6-10份，噻虫胺0.04-0.3份，呋虫胺0.04-0.3份、磷肥10-15份、钾肥10-15份，γ-聚谷氨酸1.5~3份，壳聚糖1~2份，三聚磷酸钠1~1.5份。
进一步地，所述的蒙脱石为钠蒙脱石或钾蒙脱石；所述的钾肥为氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥为磷酸一铵。
进一步地，所述的γ-聚谷氨酸的分子量为600~1000kD；所述的柠檬酸渣为玉米柠檬酸渣，在120-150℃下干燥处理3~5小时。
本发明中，所述的有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）将尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将钾肥加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入磷肥和硅藻土、柠檬酸渣混合均匀，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）将混合熔融料浆乳化，高塔造粒制备高塔肥料颗粒，筛分，冷却至45-60℃；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒预处理后的农药，得含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥。
所述农药预处理的方法为：将噻虫胺和呋虫胺在水中溶解混合，加入壳聚糖溶液和三聚磷酸钠，加热至50~60℃，混合搅拌20~30min，然后加入γ-聚谷氨酸搅拌均匀得预处理的农药。
进一步地，所述的壳聚糖溶液的浓度为3~5mg/mL；所述的噻虫胺和呋虫胺的浓度为0.2~0.3mg/ mL。
进一步地，所述的步骤（4）中的混合时间为3-5 min。
进一步地，所述的高塔造粒的塔底温度为40~70℃。
进一步地，步骤（5）所述的筛分后的药肥粒径为2-4mm。
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，它主要由古代硅藻的遗骸所组成，其化学成分以SiO2为主。纯化后的硅藻土，其比表面积可以达到50-60m2/g，微孔体积达0.6-0.8cm3/g，具有比表面积大、吸附性能强等特点。玉米柠檬酸渣是玉米经微生物发酵生产柠檬酸时的残渣，经干燥呈酸性、富含蛋白质和氨基酸，且含有较丰富的生物活性物质及生长因子，有利于更好的发挥肥效，柠檬酸渣中残留的柠檬酸还可以鳌合土壤中的金属离子，改善碱性土壤的局部环境，促进农作物的生长。另外，硅藻土和柠檬酸渣都具有比表面积大、吸附能力强的优点，且能够降低尿素的溶解度，能够对肥料有效成分进行吸附，以达到缓释、增效的目的。
本发明利用磷酸化壳聚糖对农药（噻虫胺和呋虫胺）进行包埋，包封率可达30~35%，然后利用γ-聚谷氨酸的成膜性与缓释性对其进行整体的包覆，包封率进一步达到90%以上，能够降低农药直接与土壤接触，减少农药的降解，延长农药的药效周期，减少农药流失，同时γ-聚谷氨酸可作为粘附剂，使农药固定在肥料颗粒表面；γ-聚谷氨酸与化肥、农药结合可以延长其活性成分的作用时间，提高使用效果，减少化肥、农药的使用量，对降低化肥和农药的负面影响都具有十分重要的意义。
有益效果
（1）本发明加入硅藻土和柠檬酸渣，不仅营养成分丰富，还可以达到肥料缓释的目的，且农药和肥料一起施加到土壤中，使用方便，降低了人工成本；
（2）本发明中的农药分子被壳聚糖和γ-聚谷氨酸双层包裹，能够降低农药直接与土壤接触，减少农药的降解，延长农药的药效周期和农药流失，同时降低对土壤环境的污染。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明进行限制。
本发明实施例中的柠檬酸渣为玉米柠檬酸渣，在120℃下处理5小时，杀灭有害成分；
所述壳聚糖的粘均分子量为1.2×103～2.5×105、脱乙酰度＞90％，γ-聚谷氨酸的分子量为600~1000kD。
实施例1
实施例1制备的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥由以下重量份的原料组成：尿素55份，硅藻土10份，柠檬酸渣8份，噻虫胺0.1份，呋虫胺0.1份、磷酸一铵10份、氯化钾15份，γ-聚谷氨酸2.5份，壳聚糖1.5份，三聚磷酸钠1份；
所述的的制备方法包括以下步骤：
（1）将噻虫胺和呋虫胺在水中溶解混合（浓度为0.3mg/mL），加入0.4mg/mL的壳聚糖溶液和三聚磷酸钠，加热至60℃，混合搅拌25min，然后加入γ-聚谷氨酸搅拌均匀得预处理的农药；
（2）将尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（3）将氯化钾加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（4）向二级槽中加入磷酸一铵、硅藻土和柠檬酸渣混合5min混合均匀，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（5）将混合熔融料浆乳化，高塔造粒制备高塔肥料，高塔造粒塔塔底温度为70℃，筛分出粒径为2~4mm的高塔肥料，冷却至50℃；
（6）冷却后的高塔肥料进入包裹机，喷洒预处理的农药，得含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥。
实施例2
实施例2制备的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥由以下重量份的原料组成：尿素50份，硅藻土12份，柠檬酸渣6份，呋虫胺0.15份、磷酸一铵15份、硫酸钾10份，γ-聚谷氨酸2份，壳聚糖1.5份，三聚磷酸钠1.5份；
所述的的制备方法包括以下步骤：
（1）将噻虫胺和呋虫胺在水中溶解混合（浓度为0.3mg/mL），加入4mg/mL的壳聚糖溶液和三聚磷酸钠，加热至55℃，混合搅拌25min，然后加入γ-聚谷氨酸搅拌均匀得预处理的农药；
（2）将尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（3）将硫酸钾加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（4）向二级槽中加入磷酸一铵、硅藻土和柠檬酸渣混合5min混合均匀，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（5）将混合熔融料浆乳化，高塔造粒制备高塔肥料，高塔造粒塔塔底温度为70℃，筛分出粒径为2~4mm的高塔肥料，冷却至50℃；
（6）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒预处理的农药，得含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥。
实施例3
实施例3制备的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥由以下重量份的原料组成：尿素60份，硅藻土8份，柠檬酸渣10份，噻虫胺0.15份，呋虫胺0.05份、磷酸一铵15份、氯化钾10份，γ-聚谷氨酸1.5份，壳聚糖2份，三聚磷酸钠1.5份；
所述的的制备方法包括以下步骤：
（1）将噻虫胺和呋虫胺在水中溶解混合（浓度为0.3mg/mL），加入4mg/mL的壳聚糖溶液和三聚磷酸钠，加热至50℃，混合搅拌30min，然后加入γ-聚谷氨酸搅拌均匀得预处理的农药；
（2）将尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（3）将氯化钾加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（4）向二级槽中加入磷酸一铵、硅藻土和柠檬酸渣混合5min混合均匀，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（5）将混合熔融料浆乳化，高塔造粒制备高塔肥料，高塔造粒塔塔底温度为70℃，筛分出粒径为2~4mm的高塔肥料，冷却至50℃；
（6）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒预处理的农药，得含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥。
对比例1
实施例1制备的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥由以下重量份的原料组成：尿素55份，硅藻土10份，柠檬酸渣8份，磷酸一铵10份、氯化钾15份，防结油0.5份；
所述的的制备方法包括以下步骤：。
（1）将尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将氯化钾加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入磷酸一铵、硅藻土和柠檬酸渣混合5min混合均匀，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）将混合熔融料浆乳化，高塔造粒制备高塔肥料，高塔造粒使塔底温度为70℃，筛分出粒径为2~4mm的高塔肥料，冷却至50℃；
（5）冷却后的高塔肥料进入包裹机，喷洒防结油，得高塔肥料。
应用实施例
我国北方地区花生种植面积广，但地下害虫危害严重，尤其是金针虫、蛴螬、地老虎等，目前主要通果浸种、拌种、沟施等方法进行防治，虽然防治效果显著，但往往造成土壤中大量农药残留，污染环境和农作物，进而影响其产量和品质。
将田间试验区（地势平坦、土质为沙土，肥力中等）分为15个小区，每个小区80m2，设3组重复，4月15日播种，人工穴播，行穴距0.3×0.3m，酶穴播种3粒，田间管理措施与当地农业生产实践相一致，1、2、3组在播种前按照40kg/亩的量分别施加实施例1~3中含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥，第4组施加对比例1中的高塔肥料（40kg/亩），同时使用拌种剂噻虫胺和呋虫胺，施药量（噻虫胺200g/100kg种子，呋虫胺200g/100kg种子），第5组只施加对比例1中的高塔肥料（40kg/亩）。
出苗率和农药防效研究：
花生齐苗后调查出苗率，每小区调查中间两行，调查出苗率和播种穴数，计算出苗率；
出苗率（%）=出苗数/（播种穴数×3）×100；
在花生收获期，调查农药防效，5点取样法，每点挖取长0.25m，宽0.25m，深0.4m土样和其中一穴花生，计算单位面积内金针虫、蛴螬和地老虎数量，分级记载花生果受害级数，花生果分级标准：
0级：荚果没受害
1级：荚果受害，没穿透果皮；
3级：荚果受害穿透果皮，果仁受害1/2以下，仍能食用；
5级：荚果受害穿透果皮，果仁受害1/2以上，不能食用。
农药防效计算方法：
防虫效果（%）=（空白对照区活虫数-处理区活虫数）/空白对照区活虫数×100；
受害指数=Σ(各级受害虫数×受害级数)/(调查总数×5)×100；
保果效果=(空白对照区受害指数-处理区受害指数)/空白对照区受害指数×100；
各参数计算后取平均值。
本发明中第5组为空白对照组，第4组为对比组，第1-3组为实验组。花生出苗率和农药防效分析如下表1所示：
表1 花生出苗率和农药防效分析结果
由表1可知，本发明制备的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥在施用前期，肥效和农药有效成分浓度都比较低，不会影响花生种子的发芽率和花生幼苗根系的繁殖，由于化肥和农药均具有缓释的效果，其药效和肥效可以延缓至收获后期，使花生成果后免受地下害虫的侵害，提高防虫效果和保果效果，进一步提高花生的单位产量。
Claims (8)
1.一种含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥，其特征在于，包含以下重量份的原料：尿素50-60份，硅藻土8-12份，柠檬酸渣6-10份，噻虫胺0.04-0.3份，呋虫胺0.04-0.3份、磷肥10-15份、钾肥10-15份，γ-聚谷氨酸1.5~3份，壳聚糖1~2份，三聚磷酸钠1~1.5份。
2.根据权利要求1所述的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥，其特征在于，所述的蒙脱石为钠蒙脱石或钾蒙脱石；所述的钾肥为氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥为磷酸一铵。
3.根据权利要求1所述的含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥，其特征在于，所述的γ-聚谷氨酸的分子量为600~1000kD；所述的柠檬酸渣为玉米柠檬酸渣，在120-150℃下干燥处理3~5小时。
4.一种权利要求1~3任一项所述的有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将尿素加入到熔融槽中，熔融槽温度控制在120-125℃，熔融后的尿素溶液溢流到一级槽；
（2）将钾肥加入到一级槽中，与尿素溶液均匀混合，一级槽温度控制在110 -115℃，混合后的熔融物料溢流到二级槽；
（3）向二级槽中加入磷肥和硅藻土、柠檬酸渣混合均匀，得到混合熔融料浆，二级槽温度控制在100 -105℃；
（4）将混合熔融料浆乳化，高塔造粒制备高塔肥料颗粒，筛分，冷却至45-60℃；
（5）冷却后的合格品进入包裹机，喷洒预处理后的农药，得含有噻虫胺和呋虫胺的高塔药肥；
所述农药预处理的方法为：将噻虫胺和呋虫胺在水中溶解混合，加入壳聚糖溶液和三聚磷酸钠，加热至50~60℃，混合搅拌20~30min，然后加入γ-聚谷氨酸搅拌均匀得预处理的农药。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖溶液的浓度为3~5mg/mL；所述的噻虫胺和呋虫胺的浓度为0.2~0.3mg/ mL。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的混合时间为3-5min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的高塔造粒的塔底温度为40~70℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的筛分后的药肥粒径为2-4mm。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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