CN109953020A - 一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球及其制备方法。该纳米微球具体制备步骤如下：将嘧菌酯原药及表面活性剂、助表面活性剂溶于有机溶剂中，得溶液A；将壳聚糖溶于醋酸溶液中，得溶液B；搅拌条件下将溶液A缓慢逐滴加入溶液B，继续搅拌30min，得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。应用该方法制备的嘧菌酯纳米微球粒径范围在100‑2000nm。采用本发明能解决传统农药制剂存在的利用率低、持效期短等问题，同时壳聚糖纳米粒子可提高植物免疫活性。

Description

一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，特别是设计农药剂型加工技术领域，具体的说是一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球及其制备方法。
技术背景
嘧菌酯，英文名称：Azoxystrobin，CAS：131860-33-8。是一种以源于蘑菇的天然抗菌素为先导化合物，通过人工仿生合成的一种杀菌剂，高效、广谱，对几乎所有的真菌界病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡等。目前市场上以水悬浮剂和水分散粒剂为主，存在有效利用率低，持效期短等问题。
农药纳米剂型是农药剂型朝着高效、低毒、低残留的方向发展的方向之一。利用纳米技术或纳米材料来改善传统农药的粒径、剂型、功能，提高农药的有效性与安全性，发展高效、安全与低成本的新型纳米农药，是当前国内外的研究热点。壳聚糖是一种天然多糖，具有良好的生物降解性、生物相容性，是一种理想的药物载体。由壳聚糖制备的药物载体可以提高药物的稳定性、改变给药途径、增加药物的吸收、提高药物的利用率等。除此之外，壳聚糖及其纳米粒子已被证明具有植物免疫诱导活性。
本发明人利用具有植物免疫诱导活性的壳聚糖通过乳化-溶剂挥发法包覆嘧菌酯制备壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球。表征结果表明，制备的嘧菌酯微球形状规则、粒径分布窄，还具有良好的包封率、载药量及缓释性能。
本发明的壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球克服了现有嘧菌酯的有效利用率低、持效期短等缺点，具有高温定型、持效期长、利用率高等优点，同时壳聚糖纳米粒还有诱导植物免疫活性提高的特点，本发明的壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球具有广泛的应用价值和市场潜力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球的制备方法，本发明解决了传统农药制剂存在的利用率低、持效期短等问题。
本发明提供一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球的制备方法：
包括下述步骤：
(1)分别称取嘧菌酯原药及表面活性剂溶于有机溶剂中，分别配置成20mg/ml、40mg/ml的溶液，然后按照体积比1:1-4混合，得溶液A；称取壳聚糖溶于醋酸溶液中，配置成5-20mg/ml的溶液，得溶液B。
(2)搅拌条件下将1体积的溶液A缓慢逐滴加入4体积的溶液B，继续搅拌30min，得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。
其中的有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。
其中的表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、卵磷脂、聚氧乙烯400单月桂酸酯、聚氧乙烯400单硬脂酸酯、聚氧乙烯400单油酸酯中的一种或2种以上。
其中的壳聚糖的分子量为100-500kDa，脱乙酰度大于90％。
其中的醋酸溶液为冰醋酸占水相混合液质量百分比为0.2％-2％的醋酸溶液。
其中步骤(2)中的搅拌速度为1000-5000r/min。
本发明的有益效果为：(1)本发明使用可降解的天然多糖壳聚糖作为包覆材料，包覆效果好，且其降解产物对环境无污染；(2)在同等剂量条件下，采用壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球保持药效的时间更长；(3)壳聚糖纳米微球除了能包覆嘧菌酯外，其本身也具有诱导植物免疫活性提高的活性。
附图说明
图1为壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球显微镜照片；
图2为壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球粒径分布；
图3为壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球释放嘧菌酯的累计释放率。
具体实施方式
实施例1
分别称取嘧菌酯原药及吐温20溶于二氯甲烷中，分别配置成5mg/ml、10mg/ml的溶液，然后将二者按照体积比1:1混合，得溶液A；称取分子量500kDa壳聚糖溶于1％醋酸溶液中，配置成10mg/ml的溶液，得溶液B。3000r/min搅拌条件下将1体积的溶液A缓慢逐滴加入3体积的溶液B，继续搅拌30min，离心得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。激光粒度仪分析表明，所得纳米微球的粒径为630nm。
实施例2
分别称取嘧菌酯原药及卵磷脂溶于甲醇中，分别配置成10mg/ml、20mg/ml的溶液，然后将二者按照体积比1:4混合，得溶液A；称取分子量300kDa壳聚糖溶于0.2％醋酸溶液中，配置成5mg/ml的溶液，得溶液B。5000r/min搅拌条件下将1体积的溶液A缓慢逐滴加入5体积的溶液B，继续搅拌30min，离心得得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。激光粒度仪分析表明，所得纳米微球的粒径为280nm。
实施例3
分别称取嘧菌酯原药及吐温80溶于二氯甲烷中，分别配置成20mg/ml、40mg/ml的溶液，然后将二者按照体积比1:2混合，得溶液A；称取分子量100kDa壳聚糖溶于2％醋酸溶液中，配置成20mg/ml的溶液，得溶液B。1000r/min搅拌条件下将1体积的溶液A缓慢逐滴加入4体积的溶液B，继续搅拌30min，离心得得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。激光粒度仪分析表明，所得纳米微球的粒径为2μm。
实施例4
分别称取嘧菌酯原药及聚氧乙烯400单硬脂酸酯溶于乙酸乙酯中，分别配置成20mg/ml、40mg/ml的溶液，然后将二者按照体积比1:1混合，得溶液A；称取分子量200kDa壳聚糖溶于0.5％醋酸溶液中，配置成15mg/ml的溶液，得溶液B。1500r/min搅拌条件下将1体积的溶液A缓慢逐滴加入4体积的溶液B，继续搅拌30min，离心得得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。激光粒度仪分析表明，所得纳米微球的粒径为580nm。

Claims (6)

1.一种壳聚糖包覆嘧菌酯纳米微球的制备方法，其特征在于：
包括下述步骤，
(1)分别称取嘧菌酯原药及表面活性剂溶于有机溶剂中，分别配置成5-20mg/ml、10-40mg/ml的溶液，然后按照体积比1:1-4混合，得溶液A；称取壳聚糖溶于醋酸溶液中，配置成5-20mg/ml的溶液，得溶液B；
(2)搅拌条件下将1体积的溶液A缓慢逐滴加入3-5体积的溶液B，继续搅拌，得壳聚糖包覆的嘧菌酯纳米微球。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇或异丁醇中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80、卵磷脂、聚氧乙烯400单月桂酸酯、聚氧乙烯400单硬脂酸酯、聚氧乙烯400单油酸酯中的一种或2种以上。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：壳聚糖的分子量为100-500kDa，脱乙酰度大于90％。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：醋酸溶液为冰醋酸占水相混合液质量百分比为0.2％-2％的醋酸溶液。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的搅拌速度为1000-5000r/min。
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