CN1843128B - 用喜树直接加工成农药的方法 - Google Patents
用喜树直接加工成农药的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1843128B CN1843128B CN2006100507793A CN200610050779A CN1843128B CN 1843128 B CN1843128 B CN 1843128B CN 2006100507793 A CN2006100507793 A CN 2006100507793A CN 200610050779 A CN200610050779 A CN 200610050779A CN 1843128 B CN1843128 B CN 1843128B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- camplotheca acuminata
- agricultural chemicals
- processed
- liquid
- directly
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 title abstract description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 title description 5
- 241000759905 Camptotheca acuminata Species 0.000 title 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 11
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 claims description 31
- VSJKWCGYPAHWDS-FQEVSTJZSA-N camptothecin Chemical compound C1=CC=C2C=C(CN3C4=CC5=C(C3=O)COC(=O)[C@]5(O)CC)C4=NC2=C1 VSJKWCGYPAHWDS-FQEVSTJZSA-N 0.000 claims description 26
- PAEZRCINULFAGO-OAQYLSRUSA-N (R)-homocamptothecin Chemical compound CC[C@@]1(O)CC(=O)OCC(C2=O)=C1C=C1N2CC2=CC3=CC=CC=C3N=C21 PAEZRCINULFAGO-OAQYLSRUSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 claims description 8
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 claims description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- -1 neopelex Chemical compound 0.000 claims description 5
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 claims description 5
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 claims description 5
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims description 4
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- VNHHSBRJHXRDTE-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid;calcium Chemical compound [Ca].OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 VNHHSBRJHXRDTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 3
- 239000004503 fine granule Substances 0.000 claims description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 3
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims description 2
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 2
- OOCMUZJPDXYRFD-UHFFFAOYSA-L calcium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O OOCMUZJPDXYRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 2
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 235000015598 salt intake Nutrition 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 21
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 19
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 7
- 241001674048 Phthiraptera Species 0.000 description 7
- 241001124076 Aphididae Species 0.000 description 6
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 241000238631 Hexapoda Species 0.000 description 2
- 101000673946 Homo sapiens Synaptotagmin-like protein 1 Proteins 0.000 description 2
- 241000209018 Nyssaceae Species 0.000 description 2
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 102100040541 Synaptotagmin-like protein 1 Human genes 0.000 description 2
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000005660 Abamectin Substances 0.000 description 1
- 241001429433 Bothriospermum Species 0.000 description 1
- 235000006008 Brassica napus var napus Nutrition 0.000 description 1
- 235000001169 Brassica oleracea var oleracea Nutrition 0.000 description 1
- 241000982105 Brevicoryne brassicae Species 0.000 description 1
- 239000005885 Buprofezin Substances 0.000 description 1
- 241000759909 Camptotheca Species 0.000 description 1
- 201000009030 Carcinoma Diseases 0.000 description 1
- 241001674939 Caulanthus Species 0.000 description 1
- 241001498622 Cixius wagneri Species 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005906 Imidacloprid Substances 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LOUPRKONTZGTKE-WZBLMQSHSA-N Quinine Chemical compound C([C@H]([C@H](C1)C=C)C2)C[N@@]1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OC)C=C21 LOUPRKONTZGTKE-WZBLMQSHSA-N 0.000 description 1
- 208000005718 Stomach Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000000118 anti-neoplastic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- RRZXIRBKKLTSOM-XPNPUAGNSA-N avermectin B1a Chemical compound C1=C[C@H](C)[C@@H]([C@@H](C)CC)O[C@]11O[C@H](C\C=C(C)\[C@@H](O[C@@H]2O[C@@H](C)[C@H](O[C@@H]3O[C@@H](C)[C@H](O)[C@@H](OC)C3)[C@@H](OC)C2)[C@@H](C)\C=C\C=C/2[C@]3([C@H](C(=O)O4)C=C(C)[C@@H](O)[C@H]3OC\2)O)C[C@H]4C1 RRZXIRBKKLTSOM-XPNPUAGNSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 235000021329 brown rice Nutrition 0.000 description 1
- PRLVTUNWOQKEAI-VKAVYKQESA-N buprofezin Chemical compound O=C1N(C(C)C)\C(=N\C(C)(C)C)SCN1C1=CC=CC=C1 PRLVTUNWOQKEAI-VKAVYKQESA-N 0.000 description 1
- HCWYXKWQOMTBKY-UHFFFAOYSA-N calcium;dodecyl benzenesulfonate Chemical class [Ca].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 HCWYXKWQOMTBKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLQUFIHWVLZVTJ-UHFFFAOYSA-N carbosulfan Chemical compound CCCCN(CCCC)SN(C)C(=O)OC1=CC=CC2=C1OC(C)(C)C2 JLQUFIHWVLZVTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- NYPJDWWKZLNGGM-UHFFFAOYSA-N fenvalerate Chemical compound C=1C=C(Cl)C=CC=1C(C(C)C)C(=O)OC(C#N)C(C=1)=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 NYPJDWWKZLNGGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- YWTYJOPNNQFBPC-UHFFFAOYSA-N imidacloprid Chemical compound [O-][N+](=O)\N=C1/NCCN1CC1=CC=C(Cl)N=C1 YWTYJOPNNQFBPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940056881 imidacloprid Drugs 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 208000032839 leukemia Diseases 0.000 description 1
- 201000007270 liver cancer Diseases 0.000 description 1
- 208000014018 liver neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000000050 nutritive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 150000003233 pyrroles Chemical class 0.000 description 1
- 229930002341 quinoline alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 210000002345 respiratory system Anatomy 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 201000000498 stomach carcinoma Diseases 0.000 description 1
- 235000015398 thunder god vine Nutrition 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 210000003932 urinary bladder Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
用喜树直接加工成农药的方法，涉及用植物源制备农药方法的技术领域。其特征在于包括以下步骤：1)喜树新鲜或经过烘干的叶子、果实、树根、树皮、枝条，用粉碎机粉碎到100-300目，加水搅拌均匀后加入碱或碱性盐，使用超声波细胞破碎，制得浆液或将浆液固、液体分离，收集液体部分，备用；2)在步骤1)制得的浆液或收集的液体中加入无机酸或有机酸进行反应，调整pH小于7，反应结束后在反应液中加入农药助剂；3)将步骤2)制得的液体，经常规工艺加工制得液体制剂或固体制剂。该方法，加工工艺简单，原料成本低于0.5万元/吨，降低了生产成本，制得的农药对虫害的防治效果好，使用安全、可靠。
Description
技术领域
本发明涉及用植物源制备农药方法的技术领域，具体为用喜树直接加工成农药的方法。
背景技术
喜树(Camptothca acuminate Decne)，蓝果树科(Nyssaceae)，喜树属多年生亚热带落叶阔叶树，此属仅喜树1种植物，是我国特有物种，主要分布在江西、浙江、湖南、湖北、四川、云南、贵州、广西、广东等地，其木部、根皮、种子和叶中含有生物碱，在根中含量约为0.05％、种子中含量约为0.07％、在叶中含量约为0.10％，其中喜树碱及羟基喜树碱为主要成分，具有抗癌活性，对肝癌、胃癌、白血病、膀胱癌等有一定疗效。喜树碱(CPT)为一种吡咯喹啉生物碱，喜树碱及羟基喜树碱的化学结构如下：
喜树碱 羟基喜树碱
喜树碱和羟基喜树碱的化学结构非常独特，化学性质也与一般生物碱不同，它对常用的生物碱检测试剂如Dragendorff试剂及苯酚(三氯化铁)试剂，均呈负反应，不与各种酸形成结晶，但其E环有a-羟基内酯结构是其在室温时，遇碱即可打开内酯环，生成喜树碱和羟基喜树碱的钠盐，遇酸又可还原得到喜树碱和羟基喜树碱。
喜树碱及其衍生物作为医药尤其是抗肿瘤药物的研究已经成为医学研究的热点，但作为农药的专利还很少，在我国专利信息数据库中以喜树碱为关键词来搜索，总共出现100多个相关的专利，其中只有2项与农药有关的专利。专利号：91103498，名称：喜树碱类植物性杀虫剂及其制造方法的专利，主要是将几种含有生物碱的植物组织，按照喜树3 3-36％、号筒3-5％、雷公藤7-12％、金腰带3-6％、黄藤1-3％、蛤蟆草1-2％等几种植物原料粗碎，按一定比例混合，进行烘干，粉碎，浸取，过滤，混配，并加入添加剂5～11％，水30～36％，上述生物碱均为天然生物碱，而且都难溶解于水，尤其是喜树碱，因此使用该专利，很难充分利用这些天然生物碱，该专利难于实施。专利申请号：200510061474.8，名称为：一种含喜树碱或喜树碱衍生物的杀虫剂及其制备方法的专利申请文件，通过对提纯的喜树碱及其衍生物，进行农药剂型的加工，开发出具有较高活性的生物源杀虫剂。该专利直接使用一定纯度的喜树碱及其衍生物为原药，并通过剂型加工制造农药，解决了主要化学成分的结构以及含量难题，但喜树碱及其衍生物一直作为医药，其价格比较昂贵，目前含量≥95％的喜树碱价格是3.5万元/公斤，含量≥99％的羟基喜树碱价格是38万元/公斤，其它喜树碱衍生物价格更高。以含量≥95％的喜树碱为例，制造0.2％喜树碱的农药，原料成本中仅喜树碱一项就需要7万多元/吨，加上其它生产成本，接近10万元/吨，其昂贵的价格难于被市场接受。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种加工工艺简单、生产成本低的用喜树直接加工成农药的方法的技术方案。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)喜树新鲜或经过烘干的叶子、果实、树根、树皮、枝条，用粉碎机粉碎到100-300目，加水搅拌均匀后加入碱或碱性盐，使用超声波细胞破碎，使喜树的喜树碱及羟基喜树碱的a-羟基内酯环开环并产生成盐反应，制得浆液或将浆液固、液体分离，收集液体部分，备用；
2)在步骤1)制得的浆液或收集的液体中加入无机酸或有机酸进行a-羟基内酯环的闭环反应，调整PH小于7，反应结束后在反应液中加入农药助剂，所述的农药助剂为木质素苯磺酸钙、木质素苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、湿润剂JFC中的一种或一种以上的混合物；
3)将步骤2)制得的液体，经常规工艺加工制得液体制剂或固体制剂。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：将步骤2)制得的液体浓缩后，使用胶体磨湿式磨碎，然后再经过砂磨机进一步磨碎，制得液体制剂。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：将步骤2)制得的液体，经过喷雾干燥得到固体，经过气流粉碎机粉碎到1-10微米，制得固体制剂。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤1)中喜树新鲜的叶子、果实、树根、树皮、枝条的烘干温度为40-105℃，优选60-80℃。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤1)中所述的碱或碱性盐为NaOH，Ca(OH)2，KOH、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或木质素苯磺酸钠，用量为喜树干物重量的0.05-20％，优选为0.2-10％，更优选为0.5-5％。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤1)中使用过滤、过筛或离心分离的方法将制得的浆液固液体分离。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于步骤2)农药助剂的用量为喜树干物重量的0.5-20％，优选为1-10％，更优选为2-5％。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤2)中无机酸为HCl、H2SO4、HNO3或H3PO4，有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或苯甲酸，用量为喜树干物重量的0.2-40％，优选为0.5-20％，更优选为1-10％。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于制得的产品剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、粉剂、颗粒剂、胶悬剂、烟剂、水剂、乳剂、乳膏、胶囊剂、大粒剂、油剂或微粒剂。
所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于添加已知农药制成复配农药，所述的已知农药为氟虫腈、吡虫啉、扑虱灵、杀虫单、毒死蜱、丁硫克百威、氰戊菊酯、阿维菌素，添加量为产品总重量的0.1-40％，优选为0.2-20％，更优选为0.4-10％；制成的剂型为乳油、可湿性粉剂、粉剂、颗粒剂、胶悬剂、烟剂、水剂、乳剂、乳膏、胶囊剂、大粒剂、油剂或微粒剂。
上述用喜树直接加工成农药的方法，加工工艺简单，原料成本低于0.5万元/吨，降低了生产成本，制得的农药对虫害的防治效果好，使用安全、可靠。且产品中木质素、木纤维等成分具有填料性质，活性成分喜树碱及羟基喜树碱 可以吸附在填料上，达到稳定活性成分和缓释作用；产品中油脂类物质，经过加入农药助剂乳化剂乳化后，作为辅助成分具有物理杀虫，堵塞害虫呼吸道的功效，另外产品中的氨基酸和蛋白质以及营养元素，在使用中，具有提供非靶标作物营养成分。
具体实施方式
现详细说明本发明的较佳实施例，并通过试验说明该实施例的有益效果。
实施例1：
1)向植物粉碎机内投入喜树叶子100公斤，粉碎10分钟成浆状，加入水100公斤，继续粉碎10分钟，加入1公斤十二烷基苯磺酸钠，使用超声波细胞粉碎机超声30分钟，使用200目摔干机将固体液体分离，收集液体部分，备用；
2)将1)收集的液体，投入反应釜或搅拌罐内，加入46％的盐酸5公斤并搅拌30分钟，加入木质素苯磺酸钙0.2公斤和湿润剂JFC1公斤，再搅拌5分钟，备用；
3)将2)的液体经过蒸发器或浓缩器浓缩到20公斤，使用胶体磨湿式磨碎，然后再经过砂磨机进一步磨碎到95％通过3000目得到液体制剂，即：0.5％喜树碱水悬浮剂。
实施例2：
1)向植物粉碎机内投入喜树种子100公斤，粉碎30分钟成细末状，加入水300公斤和NaOH1公斤，继续粉碎20分钟，使用超声波细胞粉碎机超声30分钟，使用200目过滤机将固体液体分离，收集液体部分，备用；
2)将1)收集的液体，投入反应釜或搅拌罐内，加入醋酸5公斤并搅拌30分钟，加入十二烷基苯磺酸钙2公斤和湿润剂JFC1公斤，再搅拌5分钟，备用；
3)将2)制得的液体经过喷雾干燥完全干燥成固体，然后气流粉碎机粉碎到颗粒大小3000-6000目(2.5-5.0微米)，制得固体制剂，即：0.3％喜树碱可湿性粉剂。
试验一：实施例1制得的产品防治水稻稻虱药效试验
1)对总稻虱的防效
药后1天，实施例1制得的产品1000倍、2000倍、4000倍校正防效分别为87.28％、64％、53％；药后7天，各处理防效均达到高峰，校正防效分别为98％、87％、65％；药后15天，各处理防效有一定程度的下降，校正防效分别为74％、55％、460％。
2)对灰飞虱的防效
药后5天，实施例1制得的产品1000倍、2000倍、4000倍防效分别为97％、86％、68％。
3)安全性：药后目测调查，药剂对水稻生长无任何不良影响。
试验二：实施例2制得的产品对甘蓝蚜虫的防治效果
1)对蚜虫的校正防效
药后1天，实施例2制得的产品4000倍、2000倍、1000倍、500倍校正防效分别为27％、37％、46％、59％，对照药剂10％蚜虱净WP3000倍校正防效为82％；药后3天，校正防效分别为43％、65％、81％、88％，对照药剂10％蚜虱净WP3000倍校正防效为98.04％；药后7天，除4000倍防效下降外，其余药剂处理防效均达到高峰，校正防效分别为34％、65％、95％、99％，对照药剂10％蚜虱净WP3000倍校正防效为98％；药后11天，除10％蚜虱净WP3000倍防效保持外，其余的防效均迅速下降，实施例2制得的产品4000倍、2000倍、1000倍、500倍校正防效分别为9％、47％、 93％、98％，对照药剂10％蚜虱净WP3000倍校正防效为99％。
2)安全性：药后目测调查，药剂对甘蓝生长无任何不良影响。
Claims (9)
1.用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)喜树新鲜或经烘干的叶子、果实、树根、树皮、枝条，用粉碎机粉碎到100-300目，加水搅拌均匀后加入碱或碱性盐，所述的碱或碱性盐为NaOH，Ca(OH)2，KOH、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或木质素苯磺酸钠，用量为喜树干物重量的0.2-10％，使用超声波细胞破碎，使喜树的喜树碱及羟基喜树碱的a-羟基内酯环开环并产生成盐反应，制得浆液或将浆液固、液体分离，收集液体部分，备用；
2)在步骤1)制得的浆液或收集的液体中加入无机酸或有机酸进行a-羟基内酯的闭环反应，所述的无机酸为HCl、H2SO4、HNO3或H3PO4，有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或苯甲酸，用量为喜树干物重量的0.5-20％，调整PH值小于7，反应结束后在反应液中加入农药助剂，所述的农药助剂为木质素苯磺酸钙、木质素苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、湿润剂JFC中的一种或一种以上的混合物，用量为喜树干物重量的1-10％；
3)将步骤2)制得的液体，经常规工艺加工制得液体制剂或固体制剂。
2.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：将步骤2)制得的液体浓缩后，使用胶体磨湿式磨碎，然后再经过砂磨机进一步磨碎，制得液体制剂。
3.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：将步骤2)制得的液体，经过喷雾干燥得到固体，经过气流粉碎机粉碎到1-10微米，制得固体制剂。
4.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤1)中喜树新鲜的叶子、果实、树根、树皮、枝条的烘干温度为60-80℃。
5.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤1)中所述的碱或碱性盐用量为喜树干物重量的0.5-5％。
6.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤1)中使用过滤、过筛或离心分离的方法将制得的浆液固液体分离。
7.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于步骤2)农药助剂的用量为喜树干物重量的2-5％。
8.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于：步骤2)中无机酸或有机酸的用量为喜树干物重量的1-10％。
9.如权利要求1所述的用喜树直接加工成农药的方法，其特征在于制得的产品剂型为可湿性粉剂、悬浮剂、粉剂、颗粒剂、胶悬剂、烟剂、水剂、乳剂、乳膏、胶囊剂、大粒剂、油剂或微粒剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2006100507793A CN1843128B (zh) | 2006-05-17 | 2006-05-17 | 用喜树直接加工成农药的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2006100507793A CN1843128B (zh) | 2006-05-17 | 2006-05-17 | 用喜树直接加工成农药的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1843128A CN1843128A (zh) | 2006-10-11 |
| CN1843128B true CN1843128B (zh) | 2011-05-25 |
Family
ID=37062121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2006100507793A Expired - Fee Related CN1843128B (zh) | 2006-05-17 | 2006-05-17 | 用喜树直接加工成农药的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1843128B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105010427A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-11-04 | 新昌县大成生物科技有限公司 | 一种植物源稻蓟马驱避剂 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100515702C (zh) * | 2007-12-31 | 2009-07-22 | 浙江林学院 | 一种木材保护处理方法 |
| CN100592871C (zh) * | 2008-03-14 | 2010-03-03 | 浙江林学院 | 一种杀虫剂组合物及其加工方法 |
| CN102669190B (zh) * | 2012-05-11 | 2013-10-02 | 浙江农林大学 | 一种园林植物专用的植物源杀虫剂及其配制方法和用途 |
| CN107926995A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-04-20 | 昭平县科学技术实验场 | 含喜树碱的植物源杀虫剂及其制备方法和用途 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1411722A (zh) * | 2001-10-19 | 2003-04-23 | 蔡长蓉 | 广谱生物灭虫剂的制备工艺 |
| CN1759675A (zh) * | 2005-11-08 | 2006-04-19 | 浙江林学院 | 一种含喜树碱或喜树碱衍生物的杀虫剂及其制备方法 |
-
2006
- 2006-05-17 CN CN2006100507793A patent/CN1843128B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1411722A (zh) * | 2001-10-19 | 2003-04-23 | 蔡长蓉 | 广谱生物灭虫剂的制备工艺 |
| CN1759675A (zh) * | 2005-11-08 | 2006-04-19 | 浙江林学院 | 一种含喜树碱或喜树碱衍生物的杀虫剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高洁等.正交试验对喜树碱提取工艺的筛选研究.《江西林业科技》.2005,(第4期),第1和2.3.5. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105010427A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-11-04 | 新昌县大成生物科技有限公司 | 一种植物源稻蓟马驱避剂 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1843128A (zh) | 2006-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5167370B2 (ja) | 殺虫剤組成物溶液及びその製造方法 | |
| CN1843128B (zh) | 用喜树直接加工成农药的方法 | |
| CN102754667B (zh) | 一种高效复合植物源农药 | |
| CN106490055A (zh) | 一种新型西瓜拌种剂 | |
| CN104789227B (zh) | 一种适用于淹水环境下的土壤重金属钝化剂及其应用 | |
| CN106490029A (zh) | 一种防治水稻害虫的泡腾片及其制备方法 | |
| CN101518269A (zh) | 寒地水稻早熟增产生物增长素 | |
| CN109907078A (zh) | 促进生根中草药混合液及其制备方法 | |
| CN108850004A (zh) | 复合植物源纳米农药及其制备方法 | |
| CN112851430A (zh) | 一种海藻肥料和农药混配的组合物及其应用 | |
| CN103229906B (zh) | 一种调味鸡饲料及其制备方法 | |
| CN103222469B (zh) | 一种使用酶解法生产苦参碱水剂的方法 | |
| CN109438089A (zh) | 高效有机肥及其制备方法 | |
| CN102408497A (zh) | 一种载药纳米胶束溶液及其制备方法与应用 | |
| CN108770970A (zh) | 一种青钱柳降血糖速溶咖啡及其制备方法 | |
| CN111109277A (zh) | 一种含尿囊素的复配植物生长调节组合物 | |
| CN110973164A (zh) | 银杏酚酸可溶液剂及其制备方法 | |
| CN107285818A (zh) | 一种茶粕提取物及其制备方法 | |
| CN113142248A (zh) | 一种水产养殖用清塘剂及其制备方法 | |
| CN110178860B (zh) | 一种植物源复配二化螟杀虫剂及其制备方法 | |
| CN105875676A (zh) | 一种含半夏提取物的盐碱地玉米专用植物杀虫剂及其制备 | |
| CN107347541A (zh) | 一种高富硒大米的培育种植方法 | |
| CN110075154A (zh) | 一种基于深度共熔溶剂从黑荆树树皮中提取皂苷类活性成分的方法 | |
| CN106305745A (zh) | 一种含尿囊素的植物生长调节组合物 | |
| CN101564052B (zh) | 防治油菜菌核病水剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20090313 Address after: Zhejiang province Ling'an City Kam Street No. 252 post encoding: 311300 Applicant after: Zhejiang A&F University Address before: Zhejiang province Ling'an City Jincheng Street Ring Road No. 129 building 3 unit 2 Room 401 post encoding: 311300 Applicant before: Ma Jianyi |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHEJIANG FORESTRY INSTITUTE Free format text: FORMER OWNER: MA JIANYI Effective date: 20090313 |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: YIFAN BIOTECHNOLOGY GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHEJIANG A + F UNIVERSITY Effective date: 20120116 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 311300 HANGZHOU, ZHEJIANG PROVINCE TO: 325013 WENZHOU, ZHEJIANG PROVINCE |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 311300 Zhejiang Province, Ling'an City Ring Road No. 88 Patentee after: ZHEJIANG A & F University Address before: 311300 Zhejiang province Ling'an City Kam Street No. 252 Patentee before: Zhejiang A&F University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120116 Address after: 325013 Zhongxing Road, Wenzhou Industrial Park, Zhejiang, 136 Patentee after: YIFAN BIOTECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd. Address before: 311300 Zhejiang Province, Ling'an City Ring Road No. 88 Patentee before: Zhejiang A & F University |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110525 Termination date: 20210517 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |