CN101564052B - 防治油菜菌核病水剂的制备方法 - Google Patents

防治油菜菌核病水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种农药技术领域的防治油菜菌核病水剂的制备方法，包括如下步骤：取合欢叶，晾干，粉碎成10～50目的粉末，粉碎后加入体积分数为25％～95％的乙醇，其中粉末与乙醇的重量比为1∶10～1∶20，将混合物在10℃～35℃下浸提12～24小时，得到浸提液；在-0.1个大气压、40℃～50℃下对浸提液进行水浴，得到膏状浓缩液；在膏状浓缩液中加入与步骤一中的粉末重量相等的蒸馏水，超声波震荡成悬浮液，用与悬浮液等体积的正丁醇萃取，将萃取后得到的正丁醇相减压浓缩至干，得到合欢提取物，用蒸馏水溶解得水剂。利用本发明的方法制备的水剂，减少了防治油菜菌核病害中化学农药的污染，具有无公害、无残留的特点。

Description

防治油菜菌核病水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种农药技术领域的制备方法，具体地说，是一种防治油菜菌核病水剂的制备方法。
背景技术
油菜菌核病(Sclerotinia sclerotiorum(Lib.)de Bary)是世界范围内的一种病害。在我国居油菜三大病害之首，是影响油菜产量和品质的主要因素。近年来，随着农业种植业结构的调整，杂交油菜品种推广面积的不断扩大，油菜菌核病也呈逐年加重的趋势。油菜是我国主要的油料作物，油菜菌核病是油菜生产中的重要病害之一，常年株发病率高达10％～30％，严重的达80％以上；病株一般减产70％～100％。生产上主要采用化学农药苯丙咪唑类和二甲酰亚胺类杀菌剂作为防治手段，所以化学农药的长期施用，使得高残留和环境污染等不利影响日益突出。合欢(Albizzia julibrissin Durazz)的树皮称合欢皮，为常用中药，具有解郁安神、活血消肿之功效，用于心神不安、忧郁失眠、跌打伤痛；其花序称合欢花，具有与合欢皮同样的作用，而且它的解郁作用更强。近年来国内外对合欢茎皮、花、种子、叶子的化学成分均有报道，尤其是三萜皂苷己分离出50多个化合物，结构新颖复杂，其中某些皂苷具有较好的抗癌活性。
经对现有的技术文献检索发现，中国专利公开号：CN1709067(公开日期：2005.12.21)描述了一种用合欢提取物制备控制黄瓜和番茄病害水剂的方法。该技术提到用合欢叶经无水甲醇提取，再依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取，取正丁醇萃取物制得水剂来防治黄瓜和番茄病害，但并没有对菌类进行抑菌活性的处理。在进一步的检索中，尚未发现关于合欢叶用于防治油菜菌核病公开文献的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种防治油菜菌核病水剂的制备方法。利用本发明的方法制备的水剂，减少了防治油菜菌核病害中化学农药的污染，具有无公害、无残留的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
步骤一，取合欢叶，晾干，粉碎成10～50目的粉末，粉碎后加入体积分数为25％～95％的乙醇，其中粉末与乙醇的重量比为1∶10～1∶20，将混合物在10℃～35℃下浸提12～24小时，得到浸提液；
步骤二，在-0.1个大气压、40℃～50℃下对浸提液进行水浴，得到膏状浓缩液；
步骤三，在膏状浓缩液中加入与步骤一中的粉末重量相等的蒸馏水，超声波震荡成悬浮液，用与悬浮液等体积的正丁醇萃取，将萃取后得到的正丁醇相减压浓缩至干，得到合欢提取物，用蒸馏水溶解得水剂。
步骤三中，所述萃取为6次。
步骤三中，所述水剂，其中合欢提取物的重量百分比为1％～3％，余量为蒸馏水。
本发明具有如下的有益效果：利用本发明的方法制备的水剂，对油菜菌核病的防效达到73.21％；植物原料合欢资源丰富，容易人工种植，回收后的溶剂可重复利用；而且不存在对环境的污染和“三致”作用，易于降解；对人畜安全，是一种无公害的植物源杀菌剂。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
称取合欢叶粉末(10目颗粒)100g，用25％的乙醇溶液1000ml在室内温度10℃条件下浸提12小时，减压浓缩回收溶剂的提取浸膏，加入100ml蒸馏水，置于超声波中震荡使干物质悬浮，再用等体积的正丁醇萃取6次，萃取后的上层正丁醇相减压浓缩至干，即得合欢叶提取物；用蒸馏水溶解，配制成重量百分比为1％的水剂。
采用菌丝生长速率法测定合欢叶提取物对油菜菌核病菌菌丝生长的影响，合欢叶提取物与PSA培养基按8∶2混合，充分摇匀，倒入直径为9cm的培养皿中制备成平板，以不加药剂的PSA平板为空白对照，在平板中央接入直径为8mm病原菌菌丝块，置于25℃恒温培养箱中培养5d后，采用十字交叉法测定菌块的生长直径，计算合欢叶提取物对菌丝生长的抑制率。通过试验得出其抑制率为67.4％。
实施例2
称取合欢叶粉末(30目颗粒)100g，用65％的乙醇溶液1500ml在室内温度20℃条件下浸提18小时，减压浓缩回收溶剂的提取浸膏，加入100ml蒸馏水，置于超声波中震荡使干物质悬浮，再用等体积的正丁醇萃取6次，萃取后的上层正丁醇相减压浓缩至干，即得合欢叶提取物；用蒸馏水溶解，配制成重量百分比为2％的水剂。
采用离体叶片法测定病斑的抑制率，用毛笔将合欢叶提取物涂在采自田间同一叶位的叶片上，凉干叶片上药液后，再贴接经PSA平板上25℃条件下培养3d的油菜菌核病菌片，然后置25℃培养箱中保湿培养3d后，测量油菜叶片上病斑直径，以清水为对照，测定杀菌剂对油菜菌核病离体抑制效果。通过试验得出其抑制率为72.01％。
实施例3
称取合欢叶粉末(50目颗粒)100g，用95％的乙醇溶液2000ml在室内温度30℃条件下浸提24小时，减压浓缩回收溶剂的提取浸膏，加入100ml蒸馏水，置于超声波中震荡使干物质悬浮，再用等体积的正丁醇萃取6次，萃取后的上层正丁醇相减压浓缩至干，即得合欢叶提取物；用蒸馏水溶解，配制成重量百分比为3％的水剂。
采用室内盆栽试验对油菜菌核病进行活体药效试验，当油菜苗生长30d后，挑取PDA平板上活化的油菜菌核菌丝块(直径为8mm)接于6～7叶龄的油菜叶片上，每棵油菜植株接种2张叶片，每张叶片接种1个菌块，其上加一层浸湿的薄脱脂棉保湿。接种12h后，取合欢叶提取物定量喷雾，2d后按照同样方法第2次喷雾，以清水为空白对照，接种10d后调查发病情况，以病原菌菌块为中心测量病斑直径，然后计算出病斑面积，根据病斑面积大小计算防效。通过试验得出其防效达到73.21％。

Claims (1)

1.一种防治油菜菌核病水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，取合欢叶，晾干，粉碎成10～50目的粉末，粉碎后加入体积分数为25%～95%的乙醇，其中粉末与乙醇的重量比为1:10～1：20，将混合物在10℃～35℃下浸提12～24小时，得到浸提液；
步骤二，在-0.1个大气压、40℃～50℃下对浸提液进行水浴，得到膏状浓缩液；
步骤三，在膏状浓缩液中加入与步骤一中的粉末重量相等的蒸馏水，超声波震荡成悬浮液，用与悬浮液等体积的正丁醇萃取6次，将萃取后得到的正丁醇相减压浓缩至干，得到合欢提取物，用蒸馏水溶解得水剂；该水剂中合欢提取物的重量百分比为1%～3%，余量为蒸馏水。
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