CN109943204A - 一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，包括如下步骤：（1）改性填料的制备；（2）原料称取；（3）成品制备。本发明提供了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，原料合理搭配，并进行科学处理，最终制得的水性涂料性能稳定，不仅具有良好的抗菌防腐性能，还能有效长久的避免木制品漆膜开裂脱落的现象，综合性能极佳，极具市场推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法。
背景技术
木材是一种多糖类的多孔性纤维组织，由于生长的地域和气候不同，造成其内部构造上差异大，而且具有亲水膨缩性。我国对木材标准含水率一般定为12~18%，日本为15%。而欧美标准含水率为12%。木材是多孔性吸湿材料，含水率过高或过低都会直接造成漆膜的开裂、脱落、发白以及长时间不干等问题。另外，木制品在使用过程中表面容易滋生细菌，影响木制品的使用寿命。水性涂料，其用水稀释、无游离TDI、安全不燃烧，在绿色环保性能上具有绝对优势而备受关注，然而现今的水性涂料对于抗菌性不具有持久稳定性，长期使用过程中，仍然能够遭受细菌的侵染，并且由于木制品本身亲水膨缩性质，现今的水性涂料由于附着力较差，仍然很难避免漆膜的开裂、脱落。
《木制品抗菌涂料及其制备方法》（申请号为201711063619.7）公开的木制品抗菌涂料及其制备方法。本发明提供了一种木制品抗菌涂料，可涂覆于木家具、木摆件、木地板等木制品表面，形成薄膜，对多种细菌有抑制作用，抗菌效果高、时效长，制备与使用方法简单，成本较低，可广泛应用于木制品的涂装。由其说明书可以看出，该发明中主要是利用中草药浓缩药液，先将其与三聚磷酸钠、羟甲基纤维素、海藻 酸钠、聚乙烯醇、水玻璃、醇酸树脂、环氧树脂和聚丙烯蜡，混合，再与滑石粉和蒙托石粉混合，由于药液中的有效成分为生物碱、挥发油等，其中挥发油具有很好的杀菌作用，但是在实际应用中，由于外界环境的影响，有效成分极易挥发从而失去抗菌的作用。因此，本发明中的涂料的推广应用性较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a. 将硅藻土和3-喹啉羧酸按照重量体积比为2~3mg:4~5mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理10~13min后，得混合物A备用；
b. 将黄土石和乙醇按照重量体积比为1~2mg:5~7mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理25~27min后，得混合物B备用；
c. 将操作a中所得的混合物A和操作b中所得的混合物B按照重量比为3~4:0.8~0.9共同投入珠磨机中进行研磨，研磨20~28min后得混合物C；
d. 将操作c中所得的混合物C浸入改性液中，然后进行微波加热，加热处理21~25min后，过滤，收集滤渣备用；
e. 将操作d中所得的滤渣放入烘箱内进行干燥，干燥至含水率为4~6%即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的聚酯树脂40~50份、步骤（1）所得的改性填料23~25份、聚乙二醇14~18份、虫胶8~12份、海萝胶6~8份、油酸钠6~7份、磺酸钠3~6份、聚二甲基硅氧烷5~7份、抗菌防腐剂8~14份、去离子水45~55份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的改性填料、抗菌防腐剂、去离子水共同置于分散缸内，以300~400rpm的转速不断搅拌，搅拌的同时将分散缸内的温度升至78~86℃，搅拌处理23~27min后，降温至常温；
b. 在300~400rpm的转速下将步骤（2）中称取的聚酯树脂、聚乙二醇、虫胶、海萝胶共同投入操作a的分散缸内，并以此转速继续搅拌14~20min；
c. 将步骤（2）中称取的油酸钠、磺酸钠、聚二甲基硅氧烷共同投入操作b的分散缸内，加快搅拌速度，以500~700rpm的转速搅拌处理20~26min后，进行超声波处理，超声波处理1~2h即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中变速研磨的具体程序为先以6000~7000rpm的转速研磨3~4min，然后以1000~3000rpm的转速研磨5~6min，再以8000~10000rpm的转速研磨2~3min。
进一步的，所述步骤（1）操作b中变速研磨的具体程序为先以8000~9000rpm的转速研磨6~8min，然后以2000~3000rpm的转速研磨7~10min，再以12000~13000rpm的转速研磨7~9min。
进一步的，所述步骤（1）操作c中珠磨机的转速为500~600rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量份为：烷基葡糖苷12~14份、脂肪酸山梨坦5~10份、锆酸酯偶联剂13~15份、黄腐酸4~8份、去离子水80~90份。
进一步的，所述步骤（1）操作d中微波加热时微波的频率控制为160~300GHz。
进一步的，所述步骤（2）中抗菌防腐剂的制备，包括如下步骤：
1）称取相应重量份的蒲公英6~8份、棉籽4~6份、雷公藤2~4份、艾叶3~4份、无患子7~10份、纯化水60~70份备用；
2）将步骤1）中称取的蒲公英、棉籽、雷公藤、艾叶、纯化水共同投入煎煮锅内进行煎煮，煎煮2~3h后，过滤得滤液A备用；
3）将步骤1）中称取的无患子置于榨汁机内进行榨汁，榨汁处理20~24min后，过滤得滤液B备用；
4）先将步骤2）中所得的滤液A和步骤3）中所得的滤液B混匀，然后浓缩至原总体积的1/20~1/10即可。
进一步的，所述步骤（3）操作c中超声波处理时保持超声波的频率为50~60kHz。
本发明综合考虑木制品的自身性质，以及目前木制品水性涂料存在的问题，提供了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其中特别添加了一种改性填料，在改性填料的制备中，首先将硅藻土和3-喹啉羧酸共同研磨，酸类物质有效的固定在硅藻土中，变速研磨一方面可以促进羧酸结合固定到硅藻土中，另一方面使研磨细度更细，紧接着将黄土石与乙醇共同研磨，研磨的过程中，乙醇有效的被黄土石吸附，然后通过酯化反应，黄土石通过羟基有效的接枝到硅藻土的表面，在硅藻土的表面形成多而密的触角，增大硅藻土的表面积，进而增强涂料与木制品的结合程度，再将其投入改性液中进行处理，促使硅藻土与黄土石结合更加紧密，提高复合填料的稳定性，处理液处理的通过其表面分子层的作用，可有效的提升复合填料吸收微波的能力，减少其表面对微波的反射作用，进而可有效降低硅藻土结晶的温度，在微波的辅助作用下，硅藻土表面形成微小的晶格，为后续的吸附作用奠定一定的基础，最终制得多孔、多触角改性复合填料、将其添加到涂料中，能够有效的提高涂料的吸附性、硬度、以及附着力，并且为木制品的亲水膨缩性提供膨缩的空间，有效的避免了木制品表面漆膜开裂的现象。在涂料的制备中，先将特制的抗菌防腐剂与改性填料搅拌混合，改性填料吸附抗菌防腐剂，后期通过微孔缓慢释放，可以长期有效的防止细菌侵染木制品，然后加入聚酯树脂、聚乙二醇、虫胶、海萝胶搅拌混匀，最后再加入油酸钠、磺酸钠、聚二甲基硅氧烷，超声波处理与聚二甲基硅氧烷协同可以有效的消除水性漆中的气泡，使最终的成品更加细腻，易于后续的涂覆工作。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，原料合理搭配，并进行科学处理，最终制得的水性涂料性能稳定，不仅具有良好的抗菌防腐性能，还能有效长久的避免木制品漆膜开裂脱落的现象，综合性能极佳，极具市场推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a. 将硅藻土和3-喹啉羧酸按照重量体积比为2mg:4mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理10min后，得混合物A备用；
b. 将黄土石和乙醇按照重量体积比为1mg:5mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理25min后，得混合物B备用；
c. 将操作a中所得的混合物A和操作b中所得的混合物B按照重量比为3:0.8共同投入珠磨机中进行研磨，研磨20min后得混合物C；
d. 将操作c中所得的混合物C浸入改性液中，然后进行微波加热，加热处理21min后，过滤，收集滤渣备用；
e. 将操作d中所得的滤渣放入烘箱内进行干燥，干燥至含水率为4~6%即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的聚酯树脂40份、步骤（1）所得的改性填料23份、聚乙二醇14份、虫胶8份、海萝胶6份、油酸钠6份、磺酸钠3份、聚二甲基硅氧烷5份、抗菌防腐剂8份、去离子水45份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的改性填料、抗菌防腐剂、去离子水共同置于分散缸内，以300rpm的转速不断搅拌，搅拌的同时将分散缸内的温度升至78℃，搅拌处理23min后，降温至常温；
b. 在300rpm的转速下将步骤（2）中称取的聚酯树脂、聚乙二醇、虫胶、海萝胶共同投入操作a的分散缸内，并以此转速继续搅拌14min；
c. 将步骤（2）中称取的油酸钠、磺酸钠、聚二甲基硅氧烷共同投入操作b的分散缸内，加快搅拌速度，以500rpm的转速搅拌处理20min后，进行超声波处理，超声波处理1h即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中变速研磨的具体程序为先以6000rpm的转速研磨3min，然后以1000rpm的转速研磨5min，再以8000rpm的转速研磨2min。
进一步的，所述步骤（1）操作b中变速研磨的具体程序为先以8000rpm的转速研磨6min，然后以2000rpm的转速研磨7min，再以12000rpm的转速研磨7min。
进一步的，所述步骤（1）操作c中珠磨机的转速为500rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量份为：烷基葡糖苷12份、脂肪酸山梨坦5份、锆酸酯偶联剂13份、黄腐酸4份、去离子水80份。
进一步的，所述步骤（1）操作d中微波加热时微波的频率控制为160GHz。
进一步的，所述步骤（2）中抗菌防腐剂的制备，包括如下步骤：
1）称取相应重量份的蒲公英6份、棉籽4份、雷公藤2份、艾叶3份、无患子7份、纯化水60份备用；
2）将步骤1）中称取的蒲公英、棉籽、雷公藤、艾叶、纯化水共同投入煎煮锅内进行煎煮，煎煮2h后，过滤得滤液A备用；
3）将步骤1）中称取的无患子置于榨汁机内进行榨汁，榨汁处理20min后，过滤得滤液B备用；
4）先将步骤2）中所得的滤液A和步骤3）中所得的滤液B混匀，然后浓缩至原总体积的1/20即可。
进一步的，所述步骤（3）操作c中超声波处理时保持超声波的频率为50kHz。
实施例2
一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a. 将硅藻土和3-喹啉羧酸按照重量体积比为2.5mg:4.5mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理11.5min后，得混合物A备用；
b. 将黄土石和乙醇按照重量体积比为1.5mg:6mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理26min后，得混合物B备用；
c. 将操作a中所得的混合物A和操作b中所得的混合物B按照重量比为3.5:0.85共同投入珠磨机中进行研磨，研磨24min后得混合物C；
d. 将操作c中所得的混合物C浸入改性液中，然后进行微波加热，加热处理23min后，过滤，收集滤渣备用；
e. 将操作d中所得的滤渣放入烘箱内进行干燥，干燥至含水率为5%即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的聚酯树脂45份、步骤（1）所得的改性填料24份、聚乙二醇16份、虫胶10份、海萝胶7份、油酸钠6.5份、磺酸钠4.5份、聚二甲基硅氧烷6份、抗菌防腐剂11份、去离子水50份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的改性填料、抗菌防腐剂、去离子水共同置于分散缸内，以350rpm的转速不断搅拌，搅拌的同时将分散缸内的温度升至82℃，搅拌处理25min后，降温至常温；
b. 在350rpm的转速下将步骤（2）中称取的聚酯树脂、聚乙二醇、虫胶、海萝胶共同投入操作a的分散缸内，并以此转速继续搅拌17min；
c. 将步骤（2）中称取的油酸钠、磺酸钠、聚二甲基硅氧烷共同投入操作b的分散缸内，加快搅拌速度，以600rpm的转速搅拌处理23min后，进行超声波处理，超声波处理1.5h即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中变速研磨的具体程序为先以6500rpm的转速研磨3.5min，然后以2000rpm的转速研磨5.5min，再以9000rpm的转速研磨2.5min。
进一步的，所述步骤（1）操作b中变速研磨的具体程序为先以8500rpm的转速研磨7min，然后以2500rpm的转速研磨8.5min，再以12500rpm的转速研磨8min。
进一步的，所述步骤（1）操作c中珠磨机的转速为550rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量份为：烷基葡糖苷13份、脂肪酸山梨坦7.5份、锆酸酯偶联剂14份、黄腐酸6份、去离子水85份。
进一步的，所述步骤（1）操作d中微波加热时微波的频率控制为230GHz。
进一步的，所述步骤（2）中抗菌防腐剂的制备，包括如下步骤：
1）称取相应重量份的蒲公英7份、棉籽5份、雷公藤3份、艾叶3.5份、无患子8.5份、纯化水65份备用；
2）将步骤1）中称取的蒲公英、棉籽、雷公藤、艾叶、纯化水共同投入煎煮锅内进行煎煮，煎煮2.5h后，过滤得滤液A备用；
3）将步骤1）中称取的无患子置于榨汁机内进行榨汁，榨汁处理22min后，过滤得滤液B备用；
4）先将步骤2）中所得的滤液A和步骤3）中所得的滤液B混匀，然后浓缩至原总体积的3/40即可。
进一步的，所述步骤（3）操作c中超声波处理时保持超声波的频率为55kHz。
实施例3
一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a. 将硅藻土和3-喹啉羧酸按照重量体积比为3mg:5mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理13min后，得混合物A备用；
b. 将黄土石和乙醇按照重量体积比为2mg:7mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理27min后，得混合物B备用；
c. 将操作a中所得的混合物A和操作b中所得的混合物B按照重量比为4:0.9共同投入珠磨机中进行研磨，研磨28min后得混合物C；
d. 将操作c中所得的混合物C浸入改性液中，然后进行微波加热，加热处理25min后，过滤，收集滤渣备用；
e. 将操作d中所得的滤渣放入烘箱内进行干燥，干燥至含水率为6%即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的聚酯树脂40~50份、步骤（1）所得的改性填料25份、聚乙二醇18份、虫胶12份、海萝胶8份、油酸钠7份、磺酸钠6份、聚二甲基硅氧烷7份、抗菌防腐剂14份、去离子水55份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的改性填料、抗菌防腐剂、去离子水共同置于分散缸内，以400rpm的转速不断搅拌，搅拌的同时将分散缸内的温度升至86℃，搅拌处理27min后，降温至常温；
b. 在400rpm的转速下将步骤（2）中称取的聚酯树脂、聚乙二醇、虫胶、海萝胶共同投入操作a的分散缸内，并以此转速继续搅拌20min；
c. 将步骤（2）中称取的油酸钠、磺酸钠、聚二甲基硅氧烷共同投入操作b的分散缸内，加快搅拌速度，以700rpm的转速搅拌处理26min后，进行超声波处理，超声波处理2h即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中变速研磨的具体程序为先以7000rpm的转速研磨4min，然后以3000rpm的转速研磨6min，再以10000rpm的转速研磨3min。
进一步的，所述步骤（1）操作b中变速研磨的具体程序为先以9000rpm的转速研磨8min，然后以3000rpm的转速研磨10min，再以13000rpm的转速研磨9min。
进一步的，所述步骤（1）操作c中珠磨机的转速为600rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量份为：烷基葡糖苷14份、脂肪酸山梨坦10份、锆酸酯偶联剂15份、黄腐酸8份、去离子水90份。
进一步的，所述步骤（1）操作d中微波加热时微波的频率控制为300GHz。
进一步的，所述步骤（2）中抗菌防腐剂的制备，包括如下步骤：
1）称取相应重量份的蒲公英8份、棉籽6份、雷公藤4份、艾叶4份、无患子10份、纯化水70份备用；
2）将步骤1）中称取的蒲公英、棉籽、雷公藤、艾叶、纯化水共同投入煎煮锅内进行煎煮，煎煮3h后，过滤得滤液A备用；
3）将步骤1）中称取的无患子置于榨汁机内进行榨汁，榨汁处理24min后，过滤得滤液B备用；
4）先将步骤2）中所得的滤液A和步骤3）中所得的滤液B混匀，然后浓缩至原总体积的1/10即可。
进一步的，所述步骤（3）操作c中超声波处理时保持超声波的频率为60kHz。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（2）原料称取中，用等质量份未经处理的硅藻土替代改性填料，并省去改性填料的制备，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）原料称取中，用等质量份未经处理的黄土石替代改性填料，并省去改性填料的制备，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（2）原料称取中，省去改性填料，并省去改性填料的制备，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201711063619.7公开的木制品抗菌涂料及其制备方法。
为了进一步对比本发明效果，选用同一批出产的木制品，将其随机分成5组，然后再用相同的涂刷工艺将实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组方法制备的涂料对应涂覆在每组木制品表面，在相同条件下干燥后，参照GB/T 1720-1989《漆膜附着力测定法》的方法测定漆膜附着力，参照ASTM-D219的方法采用刀片试验或刀刮试验测定漆膜的剥落率，具体试验对比数据如表1所示：
由上表1可以看出，本发明提供了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，原料合理搭配，并进行科学处理，最终制得的水性涂料性能稳定，能有效长久的避免木制品漆膜开裂脱落的现象。
参照SGS JIS Z 2801抗菌测试规范对实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、以及对照组方法制备的涂料进行抗菌测试，具体试验对比数据如下表2所示：
由上表2可以看出，本发明提供了一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，原料合理搭配，并进行科学处理，最终制得的水性涂料性能稳定，具有良好的抗菌防腐性能，综合性能极佳，极具市场推广应用价值。
Claims (8)
1.一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a. 将硅藻土和3-喹啉羧酸按照重量体积比为2~3mg:4~5mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理10~13min后，得混合物A备用；
b. 将黄土石和乙醇按照重量体积比为1~2mg:5~7mL共同投入珠磨机中进行变速研磨，研磨处理25~27min后，得混合物B备用；
c. 将操作a中所得的混合物A和操作b中所得的混合物B按照重量比为3~4:0.8~0.9共同投入珠磨机中进行研磨，研磨20~28min后得混合物C；
d. 将操作c中所得的混合物C浸入改性液中，然后进行微波加热，加热处理21~25min后，过滤，收集滤渣备用；
e. 将操作d中所得的滤渣放入烘箱内进行干燥，干燥至含水率为4~6%即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的聚酯树脂40~50份、步骤（1）所得的改性填料23~25份、聚乙二醇14~18份、虫胶8~12份、海萝胶6~8份、油酸钠6~7份、磺酸钠3~6份、聚二甲基硅氧烷5~7份、抗菌防腐剂8~14份、去离子水45~55份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的改性填料、抗菌防腐剂、去离子水共同置于分散缸内，以300~400rpm/min的转速不断搅拌，搅拌的同时将分散缸内的温度升至78~86℃，搅拌处理23~27min后，降温至常温；
b. 在300~400rpm的转速下将步骤（2）中称取的聚酯树脂、聚乙二醇、虫胶、海萝胶共同投入操作a的分散缸内，并以此转速继续搅拌14~20min；
c. 将步骤（2）中称取的油酸钠、磺酸钠、聚二甲基硅氧烷共同投入操作b的分散缸内，加快搅拌速度，以500~700rpm的转速搅拌处理20~26min后，进行超声波处理，超声波处理1~2h即可。
2.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作a中变速研磨的具体程序为先以6000~7000rpm的转速研磨3~4min，然后以1000~3000rpm的转速研磨5~6min，再以8000~10000rpm的转速研磨2~3min。
3.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中变速研磨的具体程序为先以8000~9000rpm的转速研磨6~8min，然后以2000~3000rpm的转速研磨7~10min，再以12000~13000rpm的转速研磨7~9min。
4.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作c中珠磨机的转速为500~600rpm。
5.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量份为：烷基葡糖苷12~14份、脂肪酸山梨坦5~10份、锆酸酯偶联剂13~15份、黄腐酸4~8份、去离子水80~90份。
6.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作d中微波加热时微波的频率控制为160~300GHz。
7.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中抗菌防腐剂的制备，包括如下步骤：
1）称取相应重量份的蒲公英6~8份、棉籽4~6份、雷公藤2~4份、艾叶3~4份、无患子7~10份、纯化水60~70份备用；
2）将步骤1）中称取的蒲公英、棉籽、雷公藤、艾叶、纯化水共同投入煎煮锅内进行煎煮，煎煮2~3h后，过滤得滤液A备用；
3）将步骤1）中称取的无患子置于榨汁机内进行榨汁，榨汁处理20~24min后，过滤得滤液B备用；
4）先将步骤2）中所得的滤液A和步骤3）中所得的滤液B混匀，然后浓缩至原总体积的1/20~1/10即可。
8.根据权利要求1所述一种木制品用抗菌防裂水性涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）操作c中超声波处理时保持超声波的频率为50~60kHz。
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2019
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