CN109943087B - 一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：步骤1）将海泡石纤维完全浸没在50‑60℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中10‑15分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为5‑10wt％，环糊精的含量为2‑4 wt％，普通海泡石纤维与沥青料的相容性不好，在预混过程中极易成团聚集，分散效果不佳，本发明将海泡石纤维进行预处理+活化表面处理其表面，加强海泡石纤维与沥青料反应体系的相容性，可以保证其在反应体系中分散均匀，从而保证沥青路面各向同性。
Description
技术领域
本发明涉一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，属于沥青制造技术领域。
背景技术
沥青在公路建设中占有非常重要的地位，世界各国高等级路面绝 大多数采用沥青路面。为了防止沥青路面高温下变形或低温下断裂现 象，要求沥青高温下具有足够的强度和热稳定性，低温下有足够的弹 性和塑性。因此，使用改性剂改善沥青的路用性能成为解决沥青质量 问题的重要方法。沥青存在加工温度过高、稳定性低、施工和易性不理想等缺点，因此完善橡胶沥青的制作工艺、配方，改善沥青的路用性能，不断提高沥青的路用品质。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的问题不断改善沥青的路用性能，不断提高沥青的路用品质，提供一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法。
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在50-60℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中10-15分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为5-10 wt％，环糊精的含量为2-4 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至40-50℃保温10-15分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在50-55℃下加热20-30分钟，将海泡石纤维滤出在40-50℃下使用鼓风干燥箱干燥6-10小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为15-20g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为5-8 g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇5-10份、硬脂酸铅3-5份、氧化锌2-3份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度125-130℃，转速控制在300-400转/分钟，密炼时间10-15分钟，之后以5℃/分钟降温至100-105℃，密炼6-8分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至160-170℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青3-6 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1000-1500转/分钟，剪切时间为10-15分钟；之后降温至100-110℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青5-10 wt﹪，继续搅拌5-10分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青，其制造方法包括以下步骤：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在50-60℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中10-15分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为5-10 wt％，环糊精的含量为2-4 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至40-50℃保温10-15分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在50-55℃下加热20-30分钟，将海泡石纤维滤出在40-50℃下使用鼓风干燥箱干燥6-10小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为15-20g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为5-8 g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇5-10份、硬脂酸铅3-5份、氧化锌2-3份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度125-130℃，转速控制在300-400转/分钟，密炼时间10-15分钟，之后以5℃/分钟降温至100-105℃，密炼6-8分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至160-170℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青3-6 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1000-1500转/分钟，剪切时间为10-15分钟；之后降温至100-110℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青5-10 wt﹪，继续搅拌5-10分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述步骤1）中将海泡石纤维完全浸没在50℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中15分钟。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述溶液中氢氧化钠的含量为5-10％，环糊精的含量为2-4％。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述步骤2）中保温后加入钛酸酯偶联剂，在50-55℃下加热20-30分钟。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述水溶液中聚乙二醇浓度为15-20g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为5-8 g/L，
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述丁苯橡胶、氯化胆碱-乙二醇、硬脂酸铅和氧化锌比例为100：7：3：2。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述步骤3）中使用橡胶密炼机密炼温度125℃，转速控制在300rpm，密炼时间15分钟。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述以5℃/分钟降温至100℃，密炼8分钟。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述改性海泡石纤维加入量为基质沥青4﹪。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，所述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青7﹪。
作为优选，所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青及其制造方法，钛酸酯偶联剂加入量为海泡石纤维的5-8﹪。
普通海泡石纤维与沥青料的相容性不好，在预混过程中极易成团聚集，分散效果不佳，本发明将海泡石纤维进行预处理+活化表面处理其表面，加强海泡石纤维与沥青料反应体系的相容性，可以保证其在反应体系中分散均匀，从而保证沥青路面各向同性。通过添加复合增强纤维，不仅可以大大改善沥青路面的粘结性、高温稳定性， 疲劳耐久性，并且有效提高抗拉、抗剪、抗压 及抗冲击强度，提高其热稳定性。本发明改性丁苯橡胶改善可以有效填充纤维与沥青之间的空隙，并且与基质沥青相容性良好，改善沥青材料的耐久性和抗疲劳性，使沥青具有良好的弹性。
具体实施方式
表1实施例中路用沥青性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 针入度(25℃，100g 5 s)，0.1mm | 59.8 | 58.8 | 59.4 | 58.5 | 59.4 |
| 软化点 ℃ | 79 | 82 | 82 | 78 | 78 |
| 粘度，177℃，Pa.s | 4.03 | 3.98 | 3.91 | 3.93 | 4.01 |
| 延度 5℃，5cm/min，cm | 50.3 | 48.9 | 48.5 | 50.6 | 49.2 |
| 弹性恢25℃ 5min ﹪ | 97 | 96 | 95 | 97 | 97 |
实施例1
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在50℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中12分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为5 wt％，环糊精的含量为3 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至40℃保温12分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在55℃下加热30分钟，将海泡石纤维滤出在45℃下使用鼓风干燥箱干燥7小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为16g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为7g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇9份、硬脂酸铅5份、氧化锌2份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度125℃，转速控制在400转/分钟，密炼时间15分钟，之后以5℃/分钟降温至100℃，密炼8分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至160℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青3 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1000转/分钟，剪切时间为10分钟；之后降温至105℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青8wt﹪，继续搅拌10分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
实施例2
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在55℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中15分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为6 wt％，环糊精的含量为4 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至45℃保温15分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在55℃下加热24分钟，将海泡石纤维滤出在50℃下使用鼓风干燥箱干燥6小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为18g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为8 g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇10份、硬脂酸铅5份、氧化锌3份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度125℃，转速控制在300-400转/分钟，密炼时间14分钟，之后以5℃/分钟降温至105℃，密炼6分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至165℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青3 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1200转/分钟，剪切时间为12分钟；之后降温至110℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青6wt﹪，继续搅拌9分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
实施例3
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在60℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中13分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为8 wt％，环糊精的含量为2 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至40℃保温14分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在50℃下加热28分钟，将海泡石纤维滤出在42℃下使用鼓风干燥箱干燥9小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为17g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为5 g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇7份、硬脂酸铅5份、氧化锌3份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度125℃，转速控制在320转/分钟，密炼时间15分钟，之后以5℃/分钟降温至100℃，密炼6分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至170℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青6 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1300转/分钟，剪切时间为14分钟；之后降温至110℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青8wt﹪，继续搅拌7分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
实施例4
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在58℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中10分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为6 wt％，环糊精的含量为4 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至48℃保温14分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在50℃下加热22分钟，将海泡石纤维滤出在45℃下使用鼓风干燥箱干燥10小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为17g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为8 g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇5份、硬脂酸铅5份、氧化锌3份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度130℃，转速控制在390转/分钟，密炼时间11分钟，之后以5℃/分钟降温至105℃，密炼6分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至160℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青3 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1400转/分钟，剪切时间为15分钟；之后降温至100℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青5wt﹪，继续搅拌5分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
实施例5
一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在56℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中10分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为9 wt％，环糊精的含量为3 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至47℃保温15分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在55℃下加热30分钟，将海泡石纤维滤出在42℃下使用鼓风干燥箱干燥6小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为20g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为8g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇6份、硬脂酸铅5份、氧化锌3份混合均匀后使用橡胶密炼机中，密炼温度125℃，转速控制在400转/分钟，密炼时间15分钟，之后以5℃/分钟降温至105℃，密炼8分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至170℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青6 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1500转/分钟，剪切时间为13分钟；之后降温至110℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青7wt﹪，继续搅拌7分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
Claims (2)
1.一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，具体步骤包括：
步骤1）将海泡石纤维完全浸没在50-60℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中10-15分钟，捞出烘干后，得到预处理海泡石纤维，所述溶液中氢氧化钠的含量为5-10wt％，环糊精的含量为2-4 wt％，
步骤2）将预处理海泡石纤维放入聚乙二醇和十六烷基三甲基氯化铵水溶液中，加热至40-50℃保温10-15分钟，同时进行磁力搅拌，保温后加入钛酸酯偶联剂，在50-55℃下加热20-30分钟，将海泡石纤维滤出在40-50℃下使用鼓风干燥箱干燥6-10小时，得改性海泡石纤维；水溶液中聚乙二醇浓度为15-20g/L，十六烷基三甲基氯化铵浓度为5-8 g/L，
步骤3）将质量份丁苯橡胶100份、氯化胆碱-乙二醇5-10份、硬脂酸铅3-5份、氧化锌2-3份混合均匀后使用橡胶密炼机，密炼温度125-130℃，转速控制在300-400转/分钟，密炼时间10-15分钟，之后以5℃/分钟降温至100-105℃，密炼6-8分钟，挤出后造粒，粒度控制在1-2mm，得到改性丁苯橡胶，
步骤4）将基质沥青加热至160-170℃后加入上述改性海泡石纤维，上述改性海泡石纤维加入量为基质沥青3-6 wt﹪，使用高速剪切机进行剪切，转速为1000-1500转/分钟，剪切时间为10-15分钟；之后降温至100-110℃加入上述改性丁苯橡胶，上述改性丁苯橡胶加入量为基质沥青5-10 wt﹪，继续搅拌5-10分钟，得到改性海泡石纤维增强橡胶沥青。
2.如权利要求1所述的一种改性海泡石纤维增强橡胶沥青制造方法，所述步骤1）中将海泡石纤维完全浸没在50℃包含有环糊精和氢氧化钠溶液中15分钟。
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