CN109943080A - 光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光学可穿戴柔性复合材料，特别是涉及一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备方法，属于功能材料领域。该方法采用生物友好型的丝蛋白和纤维素作为原材料，利用光子晶体模板对材料进行功能化着色，操作简便，成本低廉，制备出的材料可以用于湿度、有机溶剂种类、有机溶剂中痕量水等的可穿戴裸眼检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学可穿戴柔性复合材料，特别是涉及一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备方法，属于功能材料领域。
背景技术
丝蛋白是一种天然动物纤维。单纤维的主要成分是丝素蛋白(SF)，占纤维总质量的70％-80％。与传统的有机合成材料相比，丝素蛋白生物材料具有优异的生物相容性，降解性能及机械强度，具有可穿戴柔性材料的潜质。纯丝素蛋白作为可穿戴柔性材料的应用受到纯丝素蛋白膜的脆性和低拉伸强度的限制。因此，需要与其他材料结合以改善其性能并拓宽应用范围。
甲基纤维素是一种光子晶体传感器的理想支撑和固定材料。由于其固有的生物降解性和生物相容性，采用纤维素对丝素蛋进行改性不仅可以实现可穿戴柔性材料良好的生物相容性，还可以提高丝素蛋白的柔韧性和机械强度。此外，丝素蛋白的透明性，低表面粗糙度，纳米级加工性和机械耐久性在光学应用中具有突出的优势。
为了赋予上述材料光学特性，需对其进行着色，普通的化学染色法存在毒性、致癌性以及易褪色等缺陷，由光与纳米级周期结构(称为光子晶体(PhCs))的相互作用产生的结构色在各种研究领域引起了相当大的关注。光子晶体的结构色是由于其本身的周期性结构产生，保色性好且绿色环保，具备光子晶体固有的光学特性。
光子晶体可以分为两种类型，蛋白石和反蛋白石结构。这些周期性结构可以抑制等光频率的传播，并且根据布拉格衍射定律显示出覆盖整个可见光谱的明亮衍射色。通过光子晶体对改性丝蛋白材料进行着色，赋予其光学性质，可用于通过颜色变化在视觉上确定分析物的类型或浓度。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备方法，该方法采用生物友好型的丝蛋白和纤维素作为原材料，操作简便，成本低廉，制备出的材料可以用于湿度、有机溶剂种类、有机溶剂中痕量水等的可穿戴裸眼检测。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体阵列模板；
步骤二、制备丝蛋白；
步骤三、向所述丝素蛋白溶液中加入纤维素进行改性，搅拌至纤维素全部溶解后，除泡得到改性后的丝蛋白纤维素溶液。
步骤四、用上述丝蛋白纤维素溶液填充光子晶体阵列模板，对丝蛋白进行功能化着色，干燥后得到柔性复合材料。
还包括步骤五、去除光子晶体阵列模板，干燥后得到去除光子晶体阵列模板的柔性复合材料；
步骤一所述制备光子晶体阵列模板的方法为制备不同粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球和聚苯乙烯(PS)微球，分别采用垂直自组装法和气/液界面自组装法制备具有不同结构色的二维(2D)和三维(3D)光子晶体阵列模板。
步骤二所述制备丝蛋白的方法为：将蚕茧切成小块并在5g/L Na 2CO3水溶液中重复3次煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。
步骤三所述除泡时的温度为3℃，除泡时间12小时；所述纤维素为甲基纤维素和羧甲基纤维素。
步骤四所述干燥为在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。
步骤五所述去除模板为在甲苯中浸泡震荡8小时，取出干燥。
有益效果
本发明通过纤维素对丝素蛋白改性提高其柔韧性及机械强度，并通过在上述材料中嵌入不同粒径的3D或2D PMMA和PS光子晶体阵列模板对上述材料进行功能化着色使其获得光学性能，去掉光子晶体阵列模板后，可得到具有明亮结构色且孔径可调的反蛋白石结构。由于不同种类的有机溶剂和不同湿度的空气具有不同的有效折射率，且上述物质可迅速渗入反蛋白石结构中，由布拉格衍射定律，由于构成光子晶体的材料的有效折射率的改变，其结构色发生相应改变。根据这一原理，该材料可实现对有机溶剂种类、湿度以及有机溶剂中痕量水的裸眼检测。同时由于该材料自身的柔韧性，在与橡胶手套或者织物接合后，在保持接合对象原有功能和舒适度的同时，可作为可穿戴材料应用于实验过程中的相关检测。
附图说明
图1为光子晶体功能化着色后的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料微观结构电镜图；
图2为该材料在不同湿度环境下反射峰的变化情况；
图3为用该材料检测含有痕量水的丙酮时，材料结构色的变化；其中，图a为含水量为1％的丙酮溶液的检测图，图b为含水量为0.2％的丙酮溶液的检测图，图c为含水量为0.02％的丙酮溶液的检测图；
图4为将该材料与橡胶手套接合后在实验中接触空气、甲醇和乙腈时手套结构色的变化。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在250ml的四口瓶中加入139ml超纯水，水浴加热，用保鲜膜保温，通氮气至液面下，待体系温度升高至75℃后，加入25ml的甲基丙烯酸甲酯(MMA)(提前用碱性氧化铝除去MMA中的阻聚剂)，待反应体系的温度升高到80℃后，加入0.3g引发剂过硫酸钾(KPS)(溶于5ml超纯水中)，待反应进行5min后把氮气通至液面以上，再反应40min。反应结束后，以6000r/min的转速离心清洗3次。用超纯水将制备的PMMA胶体小球溶液调节浓度为2mg/ml，超声20min备用；用浓硫酸/过氧化氢为7/3(V/V)的溶液对载玻片进行亲水化处理12h，用超纯水清洗干净吹干，垂直浸入配制好的PMMA小球溶液中，置于30℃，湿度50％的恒温培养箱中培养5天，得到粒径为255nm的三维光子晶体阵列模板。按照上述操作方法，改变MMA的量为6ml，12ml，30ml和40ml，制备粒径分别为150nm，200nm，280nm和340nm的三维光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复3次煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充150nm，200nm，255nm，280nm和340nm的光子晶体阵列模板进行着色，得到结构色分别为紫色，绿色，红色，蓝紫色和蓝色的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料。
实施例2
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在250ml的四口瓶中加入139ml超纯水，水浴加热，用保鲜膜保温，通氮气至液面下，待体系温度升高至75℃后，加入25ml的甲基丙烯酸甲酯(MMA)(提前用碱性氧化铝除去MMA中的阻聚剂)，待反应体系的温度升高到80℃后，加入0.3g引发剂过硫酸钾(KPS)(溶于5ml超纯水中)，待反应进行5min后把氮气通至液面以上，再反应40min。反应结束后，以6000r/min的转速离心清洗3次。用超纯水将制备的PMMA胶体小球溶液调节浓度为2mg/ml，超声20min备用；用浓硫酸/过氧化氢为7/3(V/V)的溶液对载玻片进行亲水化处理12h，用超纯水清洗干净吹干，垂直浸入配制好的PMMA小球溶液中，置于30℃，湿度50％的恒温培养箱中培养5天，得到粒径为255nm的三维光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充光子晶体阵列模板进行着色，并在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。将上述干燥后的复合膜用刀片揭下，在甲苯中震荡8小时去除模板，得到孔径为235nm，结构色为蓝色的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料。
步骤四、将该材料置于不同湿度环境中，随着环境湿度的增加，其衍射峰位置蓝移，当湿度为82.5％时，结构色由蓝色变为淡紫色，湿度继续增加，结构色变淡，湿度达到99.9％时，结构色变为无色，可实现对湿度的裸眼检测。
实施例3
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在250ml的四口瓶中加入139ml超纯水，水浴加热，用保鲜膜保温，通氮气至液面下，待体系温度升高至75℃后，加入25ml的甲基丙烯酸甲酯(MMA)(提前用碱性氧化铝除去MMA中的阻聚剂)，待反应体系的温度升高到80℃后，加入0.3g引发剂过硫酸钾(KPS)(溶于5ml超纯水中)，待反应进行5min后把氮气通至液面以上，再反应40min。反应结束后，以6000r/min的转速离心清洗3次。用超纯水将制备的PMMA胶体小球溶液调节浓度为2mg/ml，超声20min备用；用浓硫酸/过氧化氢为7/3(V/V)的溶液对载玻片进行亲水化处理12h，用超纯水清洗干净吹干，垂直浸入配制好的PMMA小球溶液中，置于30℃，湿度50％的恒温培养箱中培养5天，得到粒径为255nm的三维光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量羧甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述羧甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充光子晶体阵列模板进行着色，并在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。将上述干燥后的复合膜用刀片揭下，在甲苯中震荡去除模板，得到孔径为235nm，结构色为蓝色的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料。
步骤四、置于空气、甲醇、乙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、正丁醇、四氯化碳、甲苯等有机溶剂中，结构色从蓝色逐渐变为红色，可进行有机溶剂的裸眼识别。溶剂挥发后膜的结构色恢复，可重复进行使用。
实施例4
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在250ml的四口瓶中加入139ml超纯水，水浴加热，用保鲜膜保温，通氮气至液面下，待体系温度升高至75℃后，加入25ml的甲基丙烯酸甲酯(MMA)(提前用碱性氧化铝除去MMA中的阻聚剂)，待反应体系的温度升高到80℃后，加入0.3g引发剂过硫酸钾(KPS)(溶于5ml超纯水中)，待反应进行5min后把氮气通至液面以上，再反应40min。反应结束后，以6000r/min的转速离心清洗3次。用超纯水将制备的PMMA胶体小球溶液调节浓度为2mg/ml，超声20min备用；用浓硫酸/过氧化氢为7/3(V/V)的溶液对载玻片进行亲水化处理12h，用超纯水清洗干净吹干，垂直浸入配制好的PMMA小球溶液中，置于30℃，湿度50％的恒温培养箱中培养5天，得到粒径为255nm的三维光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充光子晶体阵列模板进行着色，并在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。将上述干燥后的复合膜用刀片揭下，在甲苯中震荡8小时去除模板，得到孔径为235nm，结构色为蓝色的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料。
步骤四、将该材料置于含有1％、0.2％和0.02％水分的丙酮溶液中，干燥后膜的结构色会出现不同程度的变白现象，随着水含量的增加，变白程度增加，可用于对水分含量要求严格的反应中，有机溶剂中痕量水的检测。
实施例5
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在250ml的四口瓶中加入139ml超纯水，水浴加热，用保鲜膜保温，通氮气至液面下，待体系温度升高至75℃后，加入25ml的甲基丙烯酸甲酯(MMA)(提前用碱性氧化铝除去MMA中的阻聚剂)，待反应体系的温度升高到80℃后，加入0.3g引发剂过硫酸钾(KPS)(溶于5ml超纯水中)，待反应进行5min后把氮气通至液面以上，再反应40min。反应结束后，以6000r/min的转速离心清洗3次。用超纯水将制备的PMMA胶体小球溶液调节浓度为2mg/ml，超声20min备用；用浓硫酸/过氧化氢为7/3(V/V)的溶液对载玻片进行亲水化处理12h，用超纯水清洗干净吹干，垂直浸入配制好的PMMA小球溶液中，置于30℃，湿度50％的恒温培养箱中培养5天，得到粒径为255nm的三维光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述羧甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充光子晶体阵列模板进行着色，并在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。将上述干燥后的复合膜用刀片揭下，在甲苯中震荡8小时去除模板，得到孔径为235nm，结构色为蓝色的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料。
步骤四、将该材料与橡胶手套和实验服接合，在不影响手套及实验服原有功能及舒适度的前提下，当接触不同种类的有机溶剂时，材料显示不同的结构色变化，例如接触到接甲醇和乙腈时，手套色块迅速变为绿色和黄色，可快速便捷的识别有机溶剂种类，避免了在实验过程中另行操作的复杂性。溶剂挥发后膜的色块结构色恢复，可重复进行使用。
实施例6
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在250ml的四口瓶中加入139ml超纯水，水浴加热，用保鲜膜保温，通氮气至液面下，待体系温度升高至75℃后，加入25ml的甲基丙烯酸甲酯(MMA)(提前用碱性氧化铝除去MMA中的阻聚剂)，待反应体系的温度升高到80℃后，加入0.3g引发剂过硫酸钾(KPS)(溶于5ml超纯水中)，待反应进行5min后把氮气通至液面以上，再反应40min。反应结束后，以6000r/min的转速离心清洗3次。用超纯水将制备的PMMA胶体小球溶液调节浓度为2mg/ml，超声20min备用；用浓硫酸/过氧化氢为7/3(V/V)的溶液对载玻片进行亲水化处理12h，用超纯水清洗干净吹干，垂直浸入配制好的PMMA小球溶液中，置于30℃，湿度50％的恒温培养箱中培养5天，得到粒径为255nm的三维光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量羧甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充光子晶体阵列模板进行着色，并在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。将上述干燥后的复合膜用刀片揭下，在甲苯中震荡8小时去除模板，得到孔径为235nm，结构色为蓝色的丝蛋白纤维素柔性可穿戴复合材料。
步骤四、将该材料与橡胶手套和实验服接合，在不影响手套及实验服原有功能及舒适度的前提下，在外界环境的湿度产生变化时，该材料的结构色会迅速产生相应变化，以实现对外界环境湿度等情况的实时便捷监测。
实施例7
一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备，具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体：在500ml四口烧瓶中加入205ml超纯水，70g苯乙烯和2g甲基丙烯酸羟乙酯和少量氯化钠。机械搅拌300rpm，并通入氮气30min除氧，加热至70℃，将0.11g过硫酸钾溶于5ml超纯水中，加入反应液。保持反应温度、搅拌速度和氮气通入，回流反应24h，反应结束后得到乳白色PS微球。通过3次离心分散清洗PS微球，得到粒径为600nm的PS微球。将上述微球调节浓度为0.15g/ml，加入一定量的正丙醇，使PS乳液与正丙醇的体积比为3:1，然后超声10min，用1ml的注射器吸取少量上述溶液，将针头尖端与加满超纯水的直径为10cm的圆形水槽液面刚好接触，缓慢匀速地将PS乳液推出，使其快速地铺展在水面之上，并自组装形成单层的胶体晶体，用亲水处理后的玻片将阵列捞起，自然干燥后，得到粒径为600nm的2D光子晶体阵列模板。
步骤二、制备改性丝蛋白：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层。用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋(8000-14000)透析3天，获得丝素蛋白水溶液。上述溶液用聚乙二醇(平均分子量14000)浓缩至5wt％。在上述丝素蛋白溶液中加入适量羧甲基纤维素进行改性，搅拌至全部溶解后，置于3℃环境中除泡。
步骤三、用上述甲基纤维素改性过的丝素蛋白溶液填充光子晶体阵列模板进行着色，并在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。将上述干燥后的复合膜用刀片揭下，在甲苯中震荡8小时去除模板，得到结构色为黄绿色的丝蛋白纤维素柔性复合材料。
步骤四、上述复合膜在激光垂直照射时，由于布拉格衍射，在膜的下方形成德拜环，当膜在不同湿度条件下，其孔径发生变化，德拜环的直径发生相应变化，实现对湿度的监测。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光子晶体功能化着色的丝蛋白纤维素柔性材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、制备光子晶体阵列模板；
步骤二、制备丝蛋白；
步骤三、向所述丝素蛋白溶液中加入纤维素进行改性，搅拌至纤维素全部溶解后，除泡得到改性后的丝蛋白纤维素溶液；
步骤四、用上述丝蛋白纤维素溶液填充光子晶体阵列模板，对丝蛋白进行功能化着色，干燥后得到柔性复合材料。
2.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：还包括步骤五、去除光子晶体阵列模板，干燥后得到去除光子晶体阵列模板的柔性复合材料。
3.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：步骤一所述制备光子晶体阵列模板的方法为制备不同粒径的聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚苯乙烯微球，分别采用垂直自组装法和气/液界面自组装法制备具有不同结构色的二维和三维光子晶体阵列模板。
4.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：步骤二所述制备丝蛋白的方法为：将蚕茧切成小块并在5g/L Na2CO3水溶液中重复3次煮沸30分钟以除去亲水性丝胶蛋白层；用超纯水冲洗3次，然后在室温下干燥2天后，将上述蚕丝在60℃9.5M LiBr溶液中溶解4小时，然后在3℃下，用透析袋透析3天，获得丝素蛋白水溶液；所述溶液用聚乙二醇浓缩至5wt％。
5.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：步骤三所述除泡时的温度为3℃，除泡时间12小时。
6.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：所述纤维素为甲基纤维素和羧甲基纤维素。
7.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：步骤四所述干燥为在60℃的恒温培养箱中干燥4小时。
8.如权利要求1所述的一种光子晶体功能化的丝蛋白纤维素柔性复合材料的制备，其特征在于：步骤五所述去除模板为在甲苯中浸泡震荡8小时，取出干燥。
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| CN107698793A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-02-16 | 大连大学 | 一种采用蚕丝蛋白为填充液制备聚苯乙烯反蛋白石光子晶体的方法 |
| CN107699953A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-02-16 | 大连大学 | 一种采用改性蚕丝蛋白为填充液制备聚苯乙烯反蛋白石光子晶体的方法 |
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2019
- 2019-04-03 CN CN201910264062.6A patent/CN109943080A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107698793A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-02-16 | 大连大学 | 一种采用蚕丝蛋白为填充液制备聚苯乙烯反蛋白石光子晶体的方法 |
| CN107699953A (zh) * | 2017-09-13 | 2018-02-16 | 大连大学 | 一种采用改性蚕丝蛋白为填充液制备聚苯乙烯反蛋白石光子晶体的方法 |
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