CN109942776A - 水性聚氨酯乳液、水性聚氨酯降温涂料及制备方法 - Google Patents
水性聚氨酯乳液、水性聚氨酯降温涂料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了水性聚氨酯乳液及制法,包括:二月桂酸二丁基锡0.1‑0.2份,聚丙二醇2000 10‑15份,聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯5‑8份,2,2‑二羟甲基丙酸1.3‑2份,异佛尔酮二异氰酸酯10‑15份,季戊四醇0.5‑0.85份,丙酮6‑8份,1,4‑丁二醇1.5‑2份,三乙胺0.8‑1.2份,γ‑氨丙基三乙氧基硅烷1‑2份,水55‑60份。还公开了水性聚氨酯降温涂料及制法,包括:水性聚氨酯乳液90‑95份,氨水0.1‑0.5份,色浆0‑2份,分散剂0.1‑0.5份,降温反射填料4‑6份,消泡剂0.5‑0.8份,增稠剂0.2‑0.4份,流平剂0.5‑1.5份,二丙二醇甲醚5‑10份。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程技术领域,具体涉及一种水性聚氨酯乳液、水性聚氨酯降温涂料及制备方法。
背景技术
随着城市化进程的加速,城市道路交通建设不断完善。然而,在城市化建设过程中也出现一系列的城市生态环境问题,其中城市热岛效应成为最明显的城市生态环境问题之一。目前,对于如何缓解城市热岛效应已经进行了广泛、大量的研究。近些年,降温材料的研发也得到了越来越多的重视。太阳热反射涂层最早是西方科技发达国家研制成功的,20世纪70年代后期,日本、西欧及美国等一些发达的国家相继研制出能够有效反射太阳光辐射的热反射材料,进而推动了太阳热反射涂料行业的进步与发展。我国对太阳热反射涂层的研究是从90年代开始,大多数研究都是对太阳热反射涂料的组成材料进行优化。
降温涂层主要以聚氨酯、环氧、丙烯酸等为胶粘剂,以三氧化二铁、二氧化锰和二氧化钛等无机材料作为消光材料填充其中。丙烯酸类胶粘剂耐酸、耐水和粘接性好,但反应单体残留难以控制,通常都会有一些单体残留,单体残留不仅影响使用性能而且污染环境,并且抗压强度较差,属于脆硬型;环氧涂料通常需要使用稀释剂和固化剂,常用稀释剂有烃类、芳香烃类和酯类等,固化剂如有机酸、脂肪胺等,成膜后虽然强度大,但韧性较差,所以一般使用2-3年便有大面积脱落情况。聚氨酯类涂料弹塑性好,常用于学校操场跑到、城市健身步道,常用丙酮、N-甲级吡咯烷酮等作为溶剂,因此在使用时需要经过长时间溶剂挥发,达到标准后方可使用。
由于聚氨酯、环氧、丙烯酸类降温涂料需要使用大量N-甲级吡咯烷酮、二甲苯等溶剂,涂料在固化和成膜过程中向空气中散发的挥发性有机化合物(VOC)是重要的环境污染物之一,对人体健康和环境构成了严重的污染和威胁。为此,世界各国都制定了相应的环保法规,限制涂料中VOC的排放。我国于2001年针对10种室内建筑装修材料制定了强制性的安全标准。近些年来,由于环保政策的完善,经济的发展,人们对于生活质量需求更高,水性聚氨酯(WPU)涂料、水性丙烯酸酯涂料、水性环氧树脂涂料、水性紫外光(UV)固化涂料等几类主要的环保型水性涂料成为了研究热点。由于国内水性涂料研究起步较晚,因此目前国内90%以上的公司还是以溶剂型涂料产品为主。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题提供一种水性聚氨酯乳液、水性聚氨酯降温涂料及制备方法。
实现该目的的技术方案是:
一种水性聚氨酯乳液,包括的组分及其重量份数比为:二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份,聚丙二醇200010-15份,聚己二酸-1,4-丁二醇酯5-8份,2,2-二羟甲基丙酸1.3-2份,异佛尔酮二异氰酸酯10-15份,季戊四醇0.5-0.85份,丙酮6-8份,1,4-丁二醇1.5-2份,三乙胺0.8-1.2份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷1-2份,水55-60份。
上述的水性聚氨酯乳液的制备方法,包括如下步骤:1)2,2-二羟甲基丙酸、季戊四醇减压除水;2)将聚丙二醇、二月桂酸二丁基锡和聚己二酸-1,4-丁二醇酯减压干燥、降温,加入异佛尔酮二异氰酸酯和步骤1)的2,2-二羟甲基丙酸、季戊四醇进行反应;3)加入1,4-丁二醇继续反应,当NCO含量降到理论值后,加入丙酮降低粘度,降温,加入三乙胺中和搅拌;4)加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷继续反应;5)反应结束后加水进行乳化。
一种水性聚氨酯降温涂料,包括的组分及其重量份数比为:前述的水性聚氨酯乳液90-95份,氨水0.1-0.5份,色浆0-2份,分散剂0.1-0.5份,降温反射填料4-6份,消泡剂0.5-0.8份,增稠剂0.2-0.4份,流平剂0.5-1.5份,二丙二醇甲醚5-10份。
在上述技术方案中,所述降温反射填料由纳米二氧化钛、消光粉、二氧化硅按重量份数比8-13﹕4.5-7﹕3-5混合得到。
上述水性聚氨酯降温涂料的制备方法,包括如下步骤:1)在水性聚氨酯乳液中加入分散剂、部分消泡剂,加入氨水,调节pH=7-8,搅拌;2)分批加入混合好的降温反射填料和色浆,搅拌;3)加入剩余的消泡剂、增稠剂、流平剂,搅拌;4)加入二丙二醇甲醚,继续搅拌,即得。
本发明的有益效果是:本发明在于提高热反射涂料的力学性能和耐久性。通过实验确定最佳配方,合成一种既具有一定强度,又具有一定韧性的水性聚氨酯作为胶粘剂,稳定性好;通过对消光材料的筛选、用量的考察,确定了填料配比,制备了一种具有良好降温效果的涂料,降温效果在5-10℃左右。本发明降温涂料与现有的丙烯酸体系涂料相比,弹塑性更好,无异味;与环氧体系相比,韧性更好,耐久性更优异;与溶剂型聚氨酯相比,成本较低。除此之外,水性聚氨酯与以上体系相比,安全环保,更加符合现代人的需求。另外,本发明可应用在建筑、木材、皮革、道路等各个领域。
附图说明
图1为本发明降温涂料降温原理图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但并不因此而限制本发明。
下述实施例中的实验方法,如无特别说明,均为常规方法。
实施例1合成水性聚氨酯乳液
合成水性聚氨酯乳液,采用的原料及配比(按重量份数比)为:二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份,聚丙二醇200010-15份,聚己二酸-1,4-丁二醇酯5-8份,2,2-二羟甲基丙酸1.3-2份,异佛尔酮二异氰酸酯10-15份,季戊四醇0.5-0.85份,丙酮6-8份,1,4-丁二醇1.5-2份,三乙胺0.8-1.2份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷1-2份,水(去离子水)55-60份。
合成步骤如下:
①2,2-二羟甲基丙酸、季戊四醇在80℃下减压除水2小时。
②将聚丙二醇、二月桂酸二丁基锡和聚己二酸-1,4-丁二醇酯在120℃下减压干燥2小时,降温至85℃,加入2,2-二羟甲基丙酸、季戊四醇和异佛尔酮二异氰酸酯反应2小时;反应方程式如下:
③控制体系温度85℃,加入1,4-丁二醇(BDO)继续反应,反应期间检测NCO(异氰酸酯基)含量。
④当NCO含量降到理论值后,加入丙酮降低粘度,然后降低温度至40℃,加入三乙胺中和,搅拌5-10分钟;反应方程式如下:
⑤加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在40℃反应1.5h。
⑥反应结束后,在高速剪切机剪切作用下加水进行乳化。
⑦密封储存。
根据上述工艺制备的水性聚氨酯乳液呈乳白色,半透明并且泛蓝光,具有良好的成膜性能。根据实验确定季戊四醇的用量,不但使其具有良好的弹塑性,而且有良好的强度和韧性,并且为体型结构;使用异佛尔酮二异氰酸酯制备聚氨酯,可以使材料不易黄化;γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入,增加了聚氨酯与物体的粘接性能;用去离子水代替大量溶剂,可以使聚氨酯拥有更好的使用性能,环保性能和安全性能。
采用前述的原料配比及方法制备得到5个水性聚氨酯乳液样品,各原料及其配比如表1所示:
表1水性聚氨酯乳液样品配比
组分/配比(重量份数比) | 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 |
二月桂酸二丁基锡 | 0.1 | 0.13 | 0.2 | 0.17 | 0.2 |
聚丙二醇2000 | 10 | 11 | 15 | 13 | 12 |
聚己二酸-1,4-丁二醇酯 | 6 | 5 | 7 | 8 | 6 |
2,2-二羟甲基丙酸 | 1.3 | 1.6 | 2 | 1.9 | 1.4 |
异佛尔酮二异氰酸酯 | 10 | 12 | 14 | 15 | 13 |
季戊四醇 | 0.6 | 0.5 | 0.85 | 0.8 | 0.7 |
丙酮 | 6 | 7 | 8 | 8 | 7 |
1,4-丁二醇 | 1.6 | 1.5 | 1.9 | 2 | 1.8 |
三乙胺 | 0.8 | 0.9 | 1.2 | 1.1 | 1 |
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 | 1 | 1.3 | 2 | 2 | 1.6 |
水 | 55 | 56 | 57 | 60 | 58 |
将表1中的5个样品用于聚氨酯膜制备进行性能检测:分别将5个水性聚氨酯乳液样品涂于聚四氟乙烯板上,60℃干燥4小时,然后检测性能,结果如表2所示:
表2性能检测结果
实施例2制备水性聚氨酯降温涂料
制备水性聚氨酯降温涂料,原料及配比(重量份数比):实施例1制备的水性聚氨酯乳液90-95份,氨水0.1-0.5份,色浆0-2份,分散剂0.1-0.5份,降温反射填料4-6份(由纳米二氧化钛、消光粉、二氧化硅按重量份数比8-13:4.5-7:3-5混合得到),消泡剂0.5-0.8份,增稠剂0.2-0.4份,流平剂0.5-1.5份,二丙二醇甲醚5-10份。
制备步骤如下:
1)在实施例1制备的水性聚氨酯乳液中加入分散剂、部分消泡剂(消泡剂总重量份数为0.5-0.8份时,此时加入0.1-0.2份消泡剂),加入氨水,调节pH=7-8,400r/min搅拌20-30min;
2)提高转速600r/min分批加入混合好的降温反射填料和色浆,填料加入完毕后搅拌20-30min;
3)加入剩余的消泡剂、增稠剂、流平剂,达到一定粘度,再搅拌20-30min;
4)加入二丙二醇甲醚,继续搅拌20-30min;
5)搅拌结束后,密闭储存,静止24小时后使用。
本水性聚氨酯降温涂料使用水性聚氨酯作为胶粘剂,色浆上色,二氧化钛作为主要反射光材料,消光粉、二氧化硅作为主要吸收光材料,其中二氧化硅还能增加涂料耐磨性能,助剂使涂料具有良好的使用性。本发明涂料使用方法:喷涂、滚刷等,待水分挥发,强度形成。
采用上述原料配比和方法制备得到5个不同的水性聚氨酯降温涂料样品。各组分配比如表3所示,其中样品6、7、8、9、10采用的水性聚氨酯乳液分别是实施例1中的样品1、2、3、4、5。
表3水性聚氨酯降温涂料配比(重量份数比)
组分/配比(重量份数比) | 样品6 | 样品7 | 样品8 | 样品9 | 样品10 |
实施例1制备的水性聚氨酯乳液 | 90 | 92 | 95 | 94 | 91 |
氨水 | 0.1 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.2 |
色浆 | 0 | 1 | 0 | 2 | 1 |
分散剂 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.5 | 0.3 |
降温反射填料 | 4 | 5 | 5 | 6 | 4 |
消泡剂 | 0.5 | 0.6 | 0.8 | 0.7 | 0.6 |
增稠剂 | 0.3 | 0.2 | 0.4 | 0.4 | 0.3 |
流平剂 | 0.6 | 0.5 | 1.3 | 1.5 | 1.2 |
二丙二醇甲醚 | 5 | 6 | 10 | 9 | 8 |
样品6--10中的降温反射填料的具体组分配比如表4所示:
表4降温反射填料配比(重量份数比)
分别采用样品6、7、8、9、10制备涂料膜进行性能测试。涂料膜制备:将水性聚氨酯降温涂料涂于聚四氟乙烯板上,60-70℃干燥4小时。性能测试结果如表5所示:
表5性能测试结果
采用样品6、7、8、9、10分别进行降温性能测试,测试方法为将涂料涂于混凝土试件,使用碘乌灯模拟太阳辐射,记录混凝土2cm处的温度,并做空白对照,测试结果显示采用样品6、7、8、9、10制备的降温涂层试件比空白试件温度分别低5℃、6℃、7℃、10℃、9℃。本发明的降温涂料的降温原理如图1所示。
Claims (5)
1.一种水性聚氨酯乳液,其特征在于,包括的组分及其重量份数比为:二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份,聚丙二醇200010-15份,聚己二酸-1,4-丁二醇酯5-8份,2,2-二羟甲基丙酸1.3-2份,异佛尔酮二异氰酸酯10-15份,季戊四醇0.5-0.85份,丙酮6-8份,1,4-丁二醇1.5-2份,三乙胺0.8-1.2份,γ-氨丙基三乙氧基硅烷1-2份,水55-60份。
2.如权利要求1所述的水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)2,2-二羟甲基丙酸、季戊四醇减压除水;2)将聚丙二醇、二月桂酸二丁基锡和聚己二酸-1,4-丁二醇酯减压干燥、降温,加入异佛尔酮二异氰酸酯和步骤1)的2,2-二羟甲基丙酸、季戊四醇进行反应;3)加入1,4-丁二醇继续反应,当NCO含量降到理论值后,加入丙酮降低粘度,降温,加入三乙胺中和搅拌;4)加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷继续反应;5)反应结束后加水进行乳化。
3.一种水性聚氨酯降温涂料,其特征在于,包括的组分及其重量份数比为:如权利要求1所述的水性聚氨酯乳液90-95份,氨水0.1-0.5份,色浆0-2份,分散剂0.1-0.5份,降温反射填料4-6份,消泡剂0.5-0.8份,增稠剂0.2-0.4份,流平剂0.5-1.5份,二丙二醇甲醚5-10份。
4.如权利要求3所述的水性聚氨酯降温涂料,其特征在于,所述降温反射填料由纳米二氧化钛、消光粉、二氧化硅按重量份数比8-13﹕4.5-7﹕3-5混合得到。
5.如权利要求3或4所述的水性聚氨酯降温涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)在水性聚氨酯乳液中加入分散剂、部分消泡剂,加入氨水,调节pH=7-8,搅拌;2)分批加入混合好的降温反射填料和色浆,搅拌;3)加入剩余的消泡剂、增稠剂、流平剂,搅拌;4)加入二丙二醇甲醚,继续搅拌,即得。
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