CN109942304A - 一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂及其制造方法，该两用分散剂由三种组份组成，其中组份A为含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液为原料制取的硅酸凝胶；组份B为采用对苯二酚、丙烯酰胺、聚乙二醇单甲醚、α‑甲基丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸第一次聚合，第一次聚合产物与α‑甲基丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸在巯基乙醇中第二次聚合，第二次聚合产物与过硫酸铵第三次聚合而最终获得的聚羧酸分散剂；组份C为氧化铝粉、六水硝酸镧、羟基磷灰石在隧道窑中微晶烧结而成的微晶陶瓷。本发明具有缓凝性好、初始稠度低、具有速干性、流性指数高、经济性好的技术效果。

Description

一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂及其制造方法

技术领域

本发明涉及陶瓷研磨技术领域，尤其涉及一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂及其制造方法。

背景技术

陶瓷浆料分散剂是指能使固体颗粒表面迅速润湿，又能使固体质点间的能垒上升到足够高的一种表面活性剂,它能在低水分含量条件下，有效的提高浆料的颗粒润湿性、悬浮稳定性及浆体流变性，并使浆料具有适宜的黏度，达到节能降耗之目的。优秀的分散剂在陶瓷浆料的制备过程中，同时发挥着润湿、助磨、稀释和稳定几种作用,对提高陶瓷制品的性能和降低制造成本起着重要的作用。

但目前分散剂均没有直接助磨的功能，都是通过加入分散剂，吸附在颗粒的裂缝上并能深入到裂缝深处，在颗粒粉碎过程中形成的新界面，阻碍新生界面的重新结合从而加速粉碎过程，明显地缩短粉碎时间，节约能耗，从而间接地提高研磨效率。

缓凝剂是一种降低陶瓷或石膏水化速度和水化热、延长凝结时间的添加剂。在陶瓷浆料中掺人缓凝剂的目的是为了延长陶瓷的水化硬化时间，使新拌陶瓷浆料能在较长时间内保持塑性，从而提升陶瓷浆料的可塑性和成型性能。

但现有技术中的陶瓷分散剂与缓凝剂通常不可兼容，同时陶瓷分散剂一般会增加初始稠度，这样也导致了流性指数降低；同时现有技术通常具有释水性(水含量越高通常分散效果越好)，不利于陶瓷干结；另外，现有技术中具有优良性能的添加剂反应物繁多，物料准备复杂，经济性差。

因此市场上需要一种缓凝性好、初始稠度低、具有速干性、流性指数高、经济性好的陶瓷添加剂。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种缓凝性好、初始稠度低、具有速干性、流性指数高、经济性好的陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂，该两用分散剂由三种组份组成，其中组份A为以按重量份计含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液100份-120份为原料制取的硅酸凝胶；组份B为采用对苯二酚8份-9份、丙烯酰胺1份-1.2份、聚乙二醇单甲醚30份-35份、α-甲基丙烯酸8份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份第一次聚合，第一次聚合产物与α-甲基丙烯酸7份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份在巯基乙醇50份-55份中第二次聚合，第二次聚合产物与过硫酸铵8份-10份第三次聚合而最终获得的聚羧酸分散剂；组份C为氧化铝粉10份-12份、六水硝酸镧0.7份-0.8份、羟基磷灰石1份-1.5份在隧道窑中微晶烧结而成的微晶陶瓷34份-42份。

一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂的制造方法，包括以下步骤：

1)原材料准备

①原材料准备：按重量份准备氧化铝粉10份-12份、六水硝酸镧0.7份-0.8份、羟基磷灰石1份-1.5份、含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液100份-120份、对苯二酚8份-9份、丙烯酰胺1份-1.2份、甲苯100份-120份、聚乙二醇单甲醚30份-35份、α-甲基丙烯酸15份-20份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份-10份、巯基乙醇50份-55份、过硫酸铵8份-10份、足量溶质质量分数10％的氢氧化钠溶液、足量去离子水；

②设备准备：准备真空抽滤设备、第一反应釜、第二反应釜、隧道窑、二氧化硅方形容器；

2)陶瓷磨料制备

①将阶段1)步骤①准备的氧化铝粉、六水硝酸镧、羟基磷灰石混合均匀后在阶段1)步骤②准备的二氧化硅方形容器中填压成型，再将成型粉料在隧道窑中进行烧结，烧结温度1500-1700℃，烧成周期24h-36h，然后将烧成品机械破碎至粒度1mm-1.5mm的固体碎渣，该固体碎渣即为所需陶瓷磨料；

3)分散剂制备

①将阶段1)步骤①准备的对苯二酚、丙烯酰胺混合均匀后溶入甲苯中，获得混合有机溶液；

②将步骤①获得的混合有机溶液置于第一反应釜中，然后加热至70℃-75℃，保持80min-100min后滤除固含物，获得第一有机溶液；

③将步骤②获得的第一有机溶液采用阶段1)步骤②准备的真空抽滤设备进行真空抽滤，抽离甲苯，收集抽离的甲苯待用，获得第一反应物；

④将阶段1)步骤①准备的聚乙二醇单甲醚、α-甲基丙烯酸8份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份混合均匀后，再与步骤③获得的第一反应物混合，升温至75℃-80℃，然后利用步骤③获得的回收甲苯回流控制反应温度在75℃-90℃，然后边持续缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的氢氧化钠溶液边搅拌，直至反应液PH6.5-7.5，然后振荡反应液后静置直至完全分层，去除并回收有机溶剂，余下水溶液，该水溶液为功能组份A；

⑤将功能组份A与剩余的α-甲基丙烯酸、剩余的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合,获得混合物采用去离子水完全溶解后，加入阶段1)步骤①准备的巯基乙醇，获得待用反应物A；

⑥将步骤⑤获得的待用反应物A投入第二反应釜，升温至80℃-90℃，然后加入阶段1)步骤①准备的过硫酸铵，直至反应结束后获得酸性反应物，该酸性反应物即为所需分散剂；

4)两用分散剂制备

①将阶段2)步骤①获得的陶瓷磨料、阶段3)步骤⑥获得的分散剂与阶段1)步骤①准备的泡花碱水溶液混合并以200rpm/min-250rpm/min的搅拌速率搅拌均匀，获得混浊液，该混浊液即为所需陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂。

与现有技术相比较，由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点：(1)本发明中磨料部分的晶体尺寸小于2微米；与传统刚玉磨料比较球磨韧性和亲水性好；具有高锋利性、高自锐性、低磨削热，配方中添加能形成微晶以及微裂纹的材料(羟基磷灰石)，便于烧成成品后的破碎加工，工艺自成体系，使用性能好。(2)本发明的核心技术特征之一是功能产物的有效兼容和相互促进，使得常规技术中难以同时发挥作用的缓凝剂和分散剂同时存在并发挥出1+1＞2的技术效果，众所周知，现有技术中的缓凝剂环保性较差且与常规的分散剂不兼容，另外，分散剂产物一般为酸性，还需要另加碱液调配PH值，工艺控制难度较高，申请人通过长期生产总结，利用两者各自的缺陷，在现有技术的基础上通过多次配比调整工艺后，利用碱性泡花碱调整并提升分散剂的PH值，并通过用量控制直接获得目标产物而不再需要缓慢滴定调整，又利用酸性的分散剂作为凝胶引发剂，将无公害的泡花碱变性为缓凝性好的硅酸凝胶(硅酸凝胶具有良好的吸水缓释性能，能从物理方面起到极好的缓凝效果)。(3)本发明的另一核心技术特征是介质及参与反应物质的多次应用和循环应用，物料种类少但反应多变(如α-甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和氢氧化钠溶液均多次参与各段聚合或改性反应，原料未变但作用不同)，介质材料种类少且多次循环利用(如甲苯在本发明循环利用了三次，第一次作为甲苯参与反应，第二次和第三次作为有机溶剂提供反应场所)，最终获得具有多种优良功能的添加剂，工艺路线优化好，适宜工业化生产且经济性好。(4)本发明的最终产物中主体为一种聚羧酸分散剂，功能特性相较于常规技术中较优良的PC-F42L更优，对陶瓷浆的流变性能具有更强的调控能力,分散效果显著,其使用时在陶瓷中的加量为0.2％-0.3％时(相较于常规技术的PC-F42L用量更少),所配制的陶瓷浆初始稠度低,流性指数随着添加剂加量的增加逐渐增大；更优的是，本发明与常用的缓凝剂、缓凝剂有良好的相容性；而且本发明在通常使用的几种陶瓷浆体系中的性能均优于目前常用的磺化醛酮缩聚物类添加剂，现场应用表明,使用本发明所配制的陶瓷浆流动性能良好,陶瓷浆失水量、稠化时间与抗压强度发展均优于现有技术。(5)本发明原料种类少、设备要求低、设备用量少、反应层次清晰充分、工艺路线流畅不间断，成本既不高、工艺又易控(没有需要精细控制的工艺参数和极精密的设备)，具有极优的生产工艺性。因此本发明具有缓凝性好、初始稠度低、具有速干性、流性指数高、经济性好的特性，有着优良的综合性能。

具体实施方式

实施例1：

一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂，该添加剂由三种组份组成，其中组份A为以按重量份计含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液120Kg为原料制取的硅酸凝胶；组份B为采用对苯二酚9Kg、丙烯酰胺1.2Kg、聚乙二醇单甲醚30Kg、α-甲基丙烯酸10Kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5Kg第一次聚合，第一次聚合产物与α-甲基丙烯酸10Kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5Kg在巯基乙醇55Kg中第二次聚合，第二次聚合产物与过硫酸铵10Kg第三次聚合而最终获得的聚羧酸分散剂；组份C为氧化铝粉10Kg、六水硝酸镧0.7Kg、羟基磷灰石1Kg在隧道窑中微晶烧结而成的微晶陶瓷34Kg；

上述添加剂的制造方法，包括以下步骤：

1)原材料准备

①原材料准备：按重量份准备氧化铝粉10Kg、六水硝酸镧0.7Kg、羟基磷灰石1Kg、含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液120Kg、对苯二酚9Kg、丙烯酰胺1.2Kg、甲苯120Kg、聚乙二醇单甲醚30Kg、α-甲基丙烯酸20Kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10Kg、巯基乙醇55Kg、过硫酸铵10Kg、足量溶质质量分数10％的氢氧化钠溶液、足量去离子水；

②设备准备：准备真空抽滤设备、第一反应釜、第二反应釜、隧道窑、二氧化硅方形容器；

2)陶瓷磨料制备

①将阶段1)步骤①准备的氧化铝粉、六水硝酸镧、羟基磷灰石混合均匀后在阶段1)步骤②准备的二氧化硅方形容器中填压成型，再将成型粉料在隧道窑中进行烧结，烧结温度1500-1550℃，烧成周期24h，然后将烧成品机械破碎至粒度1mm-1.5mm的固体碎渣，该固体碎渣即为所需陶瓷磨料；

3)添加剂制备

①将阶段1)步骤①准备的对苯二酚、丙烯酰胺混合均匀后溶入甲苯中，获得混合有机溶液；

②将步骤①获得的混合有机溶液置于第一反应釜中，然后加热至70℃-75℃，保持100min后滤除固含物，获得第一有机溶液；

③将步骤②获得的第一有机溶液采用阶段1)步骤②准备的真空抽滤设备进行真空抽滤，抽离甲苯，收集抽离的甲苯待用，获得第一反应物；

④将阶段1)步骤①准备的聚乙二醇单甲醚、α-甲基丙烯酸8份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份混合均匀后，再与步骤③获得的第一反应物混合，升温至75℃-80℃，然后利用步骤③获得的回收甲苯回流控制反应温度在75℃-90℃，然后边持续缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的氢氧化钠溶液边搅拌，直至反应液PH6.5-7.5，然后振荡反应液后静置直至完全分层，去除并回收有机溶剂，余下水溶液，该水溶液为功能组份A；

⑤将功能组份A与剩余的α-甲基丙烯酸、剩余的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合,获得混合物采用去离子水完全溶解后，加入阶段1)步骤①准备的巯基乙醇，获得待用反应物A；

⑥将步骤⑤获得的待用反应物A投入第二反应釜，升温至90℃，然后加入阶段1)步骤①准备的过硫酸铵，直至反应结束后获得酸性反应物，该酸性反应物即为所需分散剂；

4)添加剂制备

①将阶段2)步骤①获得的陶瓷磨料、阶段3)步骤⑥获得的分散剂与阶段1)步骤①准备的泡花碱水溶液混合并以250rpm/min的搅拌速率搅拌均匀，获得混浊液，该混浊液即为所需陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂。

实施例2

整体与实施例1一致，差异之处在于：

一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂，该添加剂由两种组份组成，其中组份A为以按重量份计含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液100Kg为原料制取的硅酸凝胶；组份B为采用对苯二酚8Kg、丙烯酰胺1Kg、聚乙二醇单甲醚35Kg、α-甲基丙烯酸8Kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4Kg第一次聚合，第一次聚合产物与α-甲基丙烯酸7Kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4Kg在巯基乙醇50Kg中第二次聚合，第二次聚合产物与过硫酸铵8Kg第三次聚合而最终获得的聚羧酸分散剂；组份C为氧化铝粉12Kg、六水硝酸镧0.8Kg、羟基磷灰石1.5Kg在隧道窑中微晶烧结而成的微晶陶瓷42Kg；

上述添加剂的制造方法，包括以下步骤：

1)原材料准备

①原材料准备：按重量份准备氧化铝粉12Kg、六水硝酸镧0.8Kg、羟基磷灰石1.5Kg、含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液100Kg、对苯二酚8Kg、丙烯酰胺1Kg、甲苯100Kg、聚乙二醇单甲醚35Kg、α-甲基丙烯酸15Kg、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8Kg、巯基乙醇50Kg、过硫酸铵8Kg、足量溶质质量分数10％的氢氧化钠溶液、足量去离子水；

2)陶瓷磨料制备

①将阶段1)步骤①准备的氧化铝粉、六水硝酸镧、羟基磷灰石混合均匀后在阶段1)步骤②准备的二氧化硅方形容器中填压成型，再将成型粉料在隧道窑中进行烧结，烧结温度1650-1700℃，烧成周期36h，然后将烧成品机械破碎至粒度1mm-1.5mm的固体碎渣，该固体碎渣即为所需陶瓷磨料；

3)添加剂制备

②将步骤①获得的混合有机溶液置于第一反应釜中，然后加热至70℃-75℃，保持80min后滤除固含物，获得第一有机溶液；

⑥将步骤⑤获得的待用反应物A投入第二反应釜，升温至80℃，然后加入阶段1)步骤①准备的过硫酸铵，直至反应结束后获得酸性反应物，该酸性反应物即为所需分散剂；

4)添加剂制备

①将阶段2)步骤①获得的陶瓷磨料、阶段3)步骤⑥获得的分散剂与阶段1)步骤①准备的泡花碱水溶液混合并以200rpm/min的搅拌速率搅拌均匀，获得混浊液，该混浊液即为所需陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂。

对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂，其特征在于：该两用分散剂由三种组份组成，其中组份A为以按重量份计含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液100份-120份为原料制取的硅酸凝胶；组份B为采用对苯二酚8份-9份、丙烯酰胺1份-1.2份、聚乙二醇单甲醚30份-35份、α-甲基丙烯酸8份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份第一次聚合，第一次聚合产物与α-甲基丙烯酸7份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份在巯基乙醇50份-55份中第二次聚合，第二次聚合产物与过硫酸铵8份-10份第三次聚合而最终获得的聚羧酸分散剂；组份C为氧化铝粉10份-12份、六水硝酸镧0.7份-0.8份、羟基磷灰石1份-1.5份在隧道窑中微晶烧结而成的微晶陶瓷34份-42份。

2.一种陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

1)原材料准备

①原材料准备：按重量份准备氧化铝粉10份-12份、六水硝酸镧0.7份-0.8份、羟基磷灰石1份-1.5份、含硅酸钠溶质10％的泡花碱水溶液100份-120份、对苯二酚8份-9份、丙烯酰胺1份-1.2份、甲苯100份-120份、聚乙二醇单甲醚30份-35份、α-甲基丙烯酸15份-20份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份-10份、巯基乙醇50份-55份、过硫酸铵8份-10份、足量溶质质量分数10％的氢氧化钠溶液、足量去离子水；

②设备准备：准备真空抽滤设备、第一反应釜、第二反应釜、隧道窑、二氧化硅方形容器；

2)陶瓷磨料制备

①将阶段1)步骤①准备的氧化铝粉、六水硝酸镧、羟基磷灰石混合均匀后在阶段1)步骤②准备的二氧化硅方形容器中填压成型，再将成型粉料在隧道窑中进行烧结，烧结温度1500-1700℃，烧成周期24h-36h，然后将烧成品机械破碎至粒度1mm-1.5mm的固体碎渣，该固体碎渣即为所需陶瓷磨料；

3)分散剂制备

①将阶段1)步骤①准备的对苯二酚、丙烯酰胺混合均匀后溶入甲苯中，获得混合有机溶液；

②将步骤①获得的混合有机溶液置于第一反应釜中，然后加热至70℃-75℃，保持80min-100min后滤除固含物，获得第一有机溶液；

③将步骤②获得的第一有机溶液采用阶段1)步骤②准备的真空抽滤设备进行真空抽滤，抽离甲苯，收集抽离的甲苯待用，获得第一反应物；

④将阶段1)步骤①准备的聚乙二醇单甲醚、α-甲基丙烯酸8份-10份、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4份-5份混合均匀后，再与步骤③获得的第一反应物混合，升温至75℃-80℃，然后利用步骤③获得的回收甲苯回流控制反应温度在75℃-90℃，然后边持续缓慢地滴加阶段1)步骤①准备的氢氧化钠溶液边搅拌，直至反应液PH6.5-7.5，然后振荡反应液后静置直至完全分层，去除并回收有机溶剂，余下水溶液，该水溶液为功能组份A；

⑤将功能组份A与剩余的α-甲基丙烯酸、剩余的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸混合,获得混合物采用去离子水完全溶解后，加入阶段1)步骤①准备的巯基乙醇，获得待用反应物A；

⑥将步骤⑤获得的待用反应物A投入第二反应釜，升温至80℃-90℃，然后加入阶段1)步骤①准备的过硫酸铵，直至反应结束后获得酸性反应物，该酸性反应物即为所需分散剂；

4)两用分散剂制备

①将阶段2)步骤①获得的陶瓷磨料、阶段3)步骤⑥获得的分散剂与阶段1)步骤①准备的泡花碱水溶液混合并以200rpm/min-250rpm/min的搅拌速率搅拌均匀，获得混浊液，该混浊液即为所需陶瓷研磨用助磨分散两用分散剂。