CN109942138A - 一种去除废水中乙酰苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业废水处理技术领域，且公开了一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将工业废水排入冷冻池，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间；步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关，步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，同时向密闭反应池中通入氯气。该去除废水中乙酰苯胺的方法，通过冷冻池的设置，使废水能够处于一种比较低温的环境，从而加速乙酰苯胺析出率，并且通过酸化和碱化处理，极大的提高了废水中乙酰苯胺的清除效率。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理技术领域，具体为一种去除废水中乙酰苯胺的方法。
背景技术
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、染料、香料等的合成过程。基于生产工艺方面的原因，每年有大量的乙酰苯胺残留在工业废水中，且乙酰苯胺是工业废水化学需氧量(简称COD)的主要来源。此外，由于乙酰苯胺对生物具有较强的抑制作用，导致含乙酰苯胺的工业废水难以进行生物处理(含乙酰苯胺工业废水属于难生物降解废水)。
目前针对乙酰苯胺废水的处理方法，少有报道，主要有以下几种：
(1)采用高微孔率活性炭吸附处理含乙酰苯胺废水；
该方法中，当乙酰苯胺的浓度为100mg/L时，在高微孔率活性炭投加量为100mg/50mL废水的情况下，乙酰苯胺的去除率仅为46％。同时，高微孔率活性炭制备成本较高，且活性炭吸附工艺存在易于造成二次污染(活性炭再生过程中)的缺陷。
(2)采用光催化-芬顿氧化法处理含乙酰苯胺废水；
该方法中，当乙酰苯胺的浓度为43.2mg/L时，优选的催化氧化工艺条件为pH值2.5、光波长340nm、Fe3+浓度10.8mg/L、30％H2O2溶液投加量1.0mL、光半导体催化剂投加量0.08g。但是，该方法存在催化氧化设备较为复杂、催化剂费用高等缺点，不利于工业废水处理的广泛应用。
(3)采用活性污泥法处理含乙酰苯胺模拟废水；
该方法中，当乙酰苯胺和模拟废水COD浓度分别为89mg/L和200mg/L时，在好氧生物处理延长至5d的情况下，废水COD去除率为94％。由此可见，乙酰苯胺较强生物毒性抑制作用的所在。
鉴于此，本领域迫切需要一种高效、经济且简单易行的去除废水中乙酰苯胺的方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种去除废水中乙酰苯胺的方法，具备成本较低、结构简单和去除率较高等优点，解决了以往去除方法效率较高、结构复杂和去除率较低的问题。
(二)技术方案
为实现上述成本较低、结构简单和去除率较高目的，本发明提供如下技术方案：一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，同时向密闭反应池中通入氯气；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
优选的，所述冰冻池内设置有冰块，所述冰冻池内设置有隔层，所述冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，所述乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁。
优选的，所述工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1-2h，所述冷冻池内的温度控制在-10-0度之间。
优选的，
优选的，步骤4中加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速度100-500r/min。
优选的，步骤4中氯气的通入速度为0.1-0.2mol/s，所述氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2。
优先的，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种去除废水中乙酰苯胺的方法，具备以下有益效果：
该去除废水中乙酰苯胺的方法，通过冷冻池的设置，使废水能够处于一种比较低温的环境，乙酰苯胺在水中的溶解度随着温度的降低而降低，在温度为20度时溶解度仅为0.46，当温度降至0度以下时，溶解度会降至0.01甚至更低，在这种低温环境中，废水中的乙酰苯胺会产生结晶沉淀，沉淀完成后用乙酰苯胺结晶过滤网将沉淀物提取出来，同时将乙酰苯胺混合液通入到下一个流程，经过酸和碱的共同反应，最终将冷冻阶段未去除干净的乙酰苯胺全部去除完成，去除效果可达到99％以上，并且整个过程结构简单，由于第一道工序已经除去了大量的乙酰苯胺，所以后续工序投入相对较少，极大的节约了去除成本，提高了去除效率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1-2h，冷冻池内的温度控制在-10-0度之间；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速100-500r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.1-0.2mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
该去除废水中乙酰苯胺的方法，通过冷冻池的设置，使废水能够处于一种比较低温的环境，乙酰苯胺在水中的溶解度随着温度的降低而降低，在温度为20度时溶解度仅为0.46，当温度降至0度以下时，溶解度会降至0.01甚至更低，在这种低温环境中，废水中的乙酰苯胺会产生结晶沉淀，沉淀完成后用乙酰苯胺结晶过滤网将沉淀物提取出来，同时将乙酰苯胺混合液通入到下一个流程，经过酸和碱的共同反应，最终将冷冻阶段未去除干净的乙酰苯胺全部去除完成，去除效果可达到99％以上，并且整个过程结构简单，由于第一道工序已经除去了大量的乙酰苯胺，所以后续工序投入相对较少，极大的节约了去除成本，提高了去除效率。在实际的去除过程中，本发明对工业废水中乙酰苯胺的的去除效率是阶段性的，第一阶段对温度的控制最好在-10-0度之间，此时，乙酰苯胺的溶解度最低，乙酰苯胺在各物质中的溶解度分别为水0.46(20℃)、0.56(25℃)、0.84(50℃)、3.45(80℃)、5.5(100℃)；乙醇36.9(20℃)，甲醇69.5(20℃)，氯仿3.6(20℃)，微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等，不溶于石油醚，对步骤1中的乙酰苯胺废水进行冷冻处理大约1-2h后打开下水管道开关，将乙酰苯胺排入到密闭池内进行化学反应，通入氯气的目的在于在密闭池内形成一种酸性环境，氯气能与水反应产生盐酸，控制通入氯气的速度和通入量，从而产生一定浓度的稀盐酸，而稀盐酸能与乙酰苯胺发生反应，反应结果如下CH3CONHC6H5+H2O+HCl＝CH3COOH+C6H5NH3Cl，通过这种反应，乙酰苯胺被变成了无污染的盐，而后对于仍然未处理干净的乙酰苯胺通过加入稀氢氧化钠溶液进行碱化处理，CH3CONHC6H5+NaOH＝CH3COONa+C6H5NH2，进而进一步对乙酰苯胺进行清除，从而极大的提高了去除效果，之后再将反应后的污水经过高微孔率活性炭进行吸附处理，更进一步的对废水中的乙酰苯胺进行清除，从而极大的提高了清除效率，并且本发明结构简单，成本较低，清除效率较高，便于大规模推广。
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明进行详细的阐述。
实施例一：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1h，冷冻池内的温度控制在-1度；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速100r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.1/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的去除率为98％
实施例二：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1h，冷冻池内的温度控制在-10度；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度为60度，同时进行搅拌处理，搅拌速500r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.2mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的去除率为98.5％
实施例三：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为2h，冷冻池内的温度控制在-10度；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速500r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.2mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的清除效率为99.5％
实验例四：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为2h，冷冻池内的温度控制在-10度之间；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速100r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.1mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的去除效率为98.2％
实施例5：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为2h，冷冻池内的温度控制在-5度；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速500r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.2mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的去除效率为99％
实施例6：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1h，冷冻池内的温度控制在-10度；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速100r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.1mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的去除效率为97.8％
实施例7：
一种去除废水中乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，冰冻池内设置有冰块，冰冻池内设置有隔层，冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间，工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1h，冷冻池内的温度控制在-5度；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速500r/min同时向密闭反应池中通入氯气，氯气的通入速度为0.2mol/s，氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
本实施例对乙酰苯胺的清除效率为98.2％。
本发明的有益效果是：该去除废水中乙酰苯胺的方法，通过冷冻池的设置，使废水能够处于一种比较低温的环境，乙酰苯胺在水中的溶解度随着温度的降低而降低，在温度为20度时溶解度仅为0.46，当温度降至0度以下时，溶解度会降至0.01甚至更低，在这种低温环境中，废水中的乙酰苯胺会产生结晶沉淀，沉淀完成后用乙酰苯胺结晶过滤网将沉淀物提取出来，同时将乙酰苯胺混合液通入到下一个流程，经过酸和碱的共同反应，最终将冷冻阶段未去除干净的乙酰苯胺全部去除完成，去除效果可达到99％以上，并且整个过程结构简单，由于第一道工序已经除去了大量的乙酰苯胺，所以后续工序投入相对较少，极大的节约了去除成本，提高了去除效率
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将工业废水排入冷冻池，进行降温冷冻，同时关闭下水管道开关，冷冻一定时间；
步骤2、步骤1冷冻完成后，从冷冻池内提取出乙酰苯胺结晶过滤网，同时打开下水管道开关；
步骤3、经步骤2过滤完成的废水排入密闭反应池；
步骤4、对步骤3中的密闭反应池进行加热加压处理，同时向密闭反应池中通入氯气；
步骤5、关闭氯气控制开关，向密闭反应池中加入氢氧化钠溶液；
步骤6、将步骤5中反应完成的混合液经过高微孔率活性炭进行吸附处理。
2.根据权利要求1所述的一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述冰冻池内设置有冰块，所述冰冻池内设置有隔层，所述冰冻池内设置有乙酰苯胺结晶过滤网，所述乙酰苯胺结晶过滤网滑动连接在隔层的内侧壁。
3.根据权利要求1所述的一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述工业废水在冷冻池内冷冻的时间为1-2h，所述冷冻池内的温度控制在-10-0度之间。
4.根据权利要求1所述的一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，步骤4中加热温度至少为50度，同时进行搅拌处理，搅拌速度100-500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，步骤4中氯气的通入速度为0.1-0.2mol/s，所述氯气与乙酰苯胺的物质的量的比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种去除废水中乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与氯气的物质的量比为2:1。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190628 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |