CN101244878A - 一种对硝基苯胺生产废水的治理与资源回收利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对硝基苯胺生产废水的治理及资源回收的方法,它是将对硝基苯胺母液废水冷却析出晶体,过滤析晶后的废水并脱除滤液中的游离氨,过滤步骤B处理后的出水,调pH值至酸性或弱碱性,用经磷酸盐浸渍水蒸汽高温活化制得的粘胶基活性炭纤维吸附其中的对硝基苯胺,将吸附出水蒸发浓缩,析晶并过滤出氯化铵结晶。本发明活性炭纤维对对硝基苯胺吸附容量大,速度快,并可反复利用,使对硝基苯胺回收率接近100%。本发明的方法充分回收对硝基苯胺生产废水中的对硝基苯胺和游离氨,并回收副产品氯化铵,达到了废水的治理与资源化的统一,在对硝基苯胺生产废水治理中有极大的经济价值与实用价值。

Description

一种对硝基苯胺生产废水的治理与资源回收利用的方法技术领域本发明属于废水处理领域,具体涉及一种对硝基苯胺生产过程中产生的 高色度、难降解的对硝基苯胺生产废水的治理与资源回收利用的方法。 背景技术对硝基苯胺是一种重要的化工原料,又称冰染染料大红GG色基,主要用 作偶氮染料、医药和农药的中间体,也可用于工程塑料、日用化学品的制造。 它的毒性比苯胺强,能引起血液中毒、皮肤湿疹及皮炎等症,损害肝脏,属 我国水污染控制中的优先控制污染物。对硝基苯胺生产方法有2种,国内基本 上采用氨解法,即将熔化后的对硝基氯化苯加入高压氨解釜,再加入过量的氨 水,反应后将高压釜中的产物压入离析锅结晶分离,即得成品对硝基苯胺。 此过程产生母液废水,每吨产品约排放出1〜2吨橘红色、高浓度、高含盐量 的对硝基苯胺废水。目前,对硝基苯胺废水治理的方法主要有萃取法、氧化还原法、生物法 等,但这些方法在实际应用中由于效率低,或者成本过高,许多厂家对对硝 基苯胺废水只进行了简单处理,便排入水环境中,这不但严重破坏了生态环 境,而且造成了资源的浪费,不符合当今倡导的清洁生产与可持续发展的理 念。吸附法是一种低能耗的固相萃取分离技术,工艺流程和操作简单。常用 的吸附材料有活性炭、硅胶、活性氧化铝及硅藻土等。但由于这些材料的吸 附性能(包括吸附容量、吸附与脱附速度、使用寿命等)不够理想,使得吸附剂 用量多、吸附塔设备庞大、投资与运行费用高。活性炭纤维是继粉状活性炭和颗粒活性炭之后的第三代活性炭产品,比 表面积大,微孔的分布狭窄而均匀,孔宽大多数分布在10-20A之间,约占总孔体积90%左右,具有吸附容量大、速度快以及容易再生的特点。活性炭纤维表面化学基团及吸附质分子大小对活性炭纤维吸附容量有较大影响,经磷 酸盐浸渍水蒸汽高温活化得的粘胶基活性炭纤维,富含羧酸、酚羟基、内脂(乳 醇)等酸性基团。 发明内容本发明的目的是针对现有对硝基苯胺废水治理方法的不足,提供一种可 以有效治理对硝基苯胺生产废水并从中回收对硝基苯胺与农用氯化铵副产品 的对硝基苯胺生产废水的治理及其资源回收方法。本发明的目的可以通过以下措施达到:一种对硝基苯胺生产废水的治理与资源回收利用的方法,包括如下步骤:A) 将对硝基苯胺母液废水冷却析出晶体;可以冷却至0〜5(TC(优选5〜25°C)。B) 过滤析晶后的废水并脱除滤液中的游离氨;可以将析晶后的废水过滤后泵入脱氨釜中,按现有常规方法脱除废水中的游离氨,同时还可以制备 氨水。C) 过滤步骤B处理后的出水,调pH值至弱酸性、中性或弱碱性,用活性 炭纤维吸附其中的对硝基苯胺;调pH值所用酸为盐酸,滤液pH值控制在5〜8 之间。吸附时,温度为0〜35",流速为2〜30BV/h。所采用的活性炭纤维可 以是ST-IOOO、 ST-1300、 ST-1500或ST-1600型粘胶基活性炭纤维。活性炭纤维吸附饱和后,即当吸附达到吸附泄漏点后,用脱附剂洗脱回 收对硝基苯胺并脱附再生活性炭纤维停止吸附。脱附剂采用50〜95%的乙醇 水溶液(V/V),洗脱温度为25〜55",流速为0.5〜5BV/h。吸附与脱附可以采用双塔串联吸附与单塔脱附的方法同时进行。D) 将吸附出水蒸发浓縮,析晶并过滤出氯化铵结晶;滤液可反复浓縮析晶o本发明的目的具体可以通过以下措施达到:一种对硝基苯胺生产废水的治理与资源回收利用的方法,其工艺过程如下:A) 冷却结晶回收对硝基苯胺:将使用氨解法生产对硝基苯胺时从结晶釜 分出的高浓度对硝基苯胺母液废水引入沉淀池,冷却至0〜5(TC,沉淀析出并 过滤对硝基苯胺晶体;对硝基苯胺母液经冷却浓度从8000〜12000mg/L降为 200〜800mg/L,去除率达到90%左右。B) 回收利用氨水:将步骤A处理后的滤液泵入脱氨釜脱除游离氨,可制 得20%氨水;C) 吸附废水中的对硝基苯胺:将将步骤B中出水过滤,并经加盐酸调至PH为5〜8后,在0〜35'C和2〜30BV/h流速的下,流过装填有活性炭纤维的吸 附塔,对硝基苯胺吸附在活性炭纤维上,得到无色透明的吸附出水;工艺中 的活性炭纤维采用经磷酸浸渍水蒸汽高温活化制得的粘胶基活性炭纤维,具 体型号为ST-IOOO、 ST-1300、 ST-1500或ST-1600,优选的活性炭纤维型号是 ST-1600。活性炭纤维对废水中的对硝基苯胺的吸附量为0.4-0.8g对硝基苯胺 /g,每批次处理废水40-150BV,出水水质稳定,对硝基苯胺去除率100%。本 发明采用经磷酸浸渍水蒸汽高温活化制得的粘胶基活性炭纤维作吸附剂处理 对硝基苯胺废水,可有效减少吸附剂用量和吸附塔的体积。D) 回收利用氯化铵:将步骤C吸附出水泵入蒸发浓縮釜蒸发浓縮,当浓 縮液中氯化铵达到饱和时,放入结晶釜冷却结晶,滤出氯化铵,滤液返回蒸 发浓縮釜进一步蒸发浓縮。E) 脱附吸附了的对硝基苯胺:用98%的乙醇和水作脱附剂,将吸附了废 水中对硝基苯胺的活性炭纤维脱附再生,洗脱温度为25〜5(TC,流速为0.5〜 5BV/h。用(2〜6)BV(50〜95)。/。的乙醇水溶液做再生齐(J,再生率可达95%以上。 对硝基苯胺乙醇再生溶液经蒸馏处理,可回收乙醇和对硝基苯胺,回收的乙 醇可作为下批次的再生剂,对硝基苯胺纯度在90%〜92%左右,可进入生产 工序中的精制工段经进一步提纯后达到工业品的要求(含量在98%〜99%)。本发明的对硝基苯胺生产废水治理与资源化的对硝基苯胺吸附与脱附可以采用双塔吸附与单塔脱附的运行方式。即设置i、 n、 m三个吸附塔,先将i、 n塔串联,i塔为第一级吸附塔,n塔为第二级吸附塔,当i塔吸 附饱和后,切换成n、 ni塔串联吸附,n塔为第一级吸附塔,ni塔为第二级 吸附塔,同时i塔进行脱附再生,如此循环,可使整个处理系统连续进行。 本发明的有益效果在于:1、 对硝基苯胺生产废水经本工艺处理后,出水无色透明,对硝基苯胺和总有机炭的去除率接近100%;对硝基苯胺的回收率接近100%;2、 活性炭纤维吸附性能良好,可以重复利用;3、 分离回收原废水中的对硝基苯胺以及绝大部分氨和氯化铵,实现资源 回收利用,可从每吨生产母液中回收对硝基苯胺16公斤,农用氯化铵15公斤, 处理每吨生产母液废水回收产值超过120元,经济效益好。综上所述,本发明在治理污水的同时,实现了污染物的资源再生。 具体实施方式实施例l:将pH约为11.5,对硝基苯胺约为8000mg/L、总有机炭4173mg/L、氯化铰 1.5%,游离氨约7%的生产废水经过结晶釜(l(TC),过滤并经过脱氨釜,回 收大部分的对硝基苯胺和游离氨,得pH约为11.5,对硝基苯胺含量约为 500mg/L、总有机炭含量260mg/L、氯化铵含量为1.5%的滤液。将其过滤,并 用盐酸调节pH为6。把2克型号为ST-1600(南通森友活性炭纤维有限公司)的活性炭纤维填充 入带有夹套的玻璃吸附柱中(15X170mm),活性炭纤维装填体积为22cm2。将滤 液在常温下,以600ml/h的流速流过炭纤维填充床层,废水处理量1700ml/批, 吸附出水无色透明,其中对硝基苯胺的去除率接近100%,总有机炭小于 15mg/L。吸附出水泵入蒸发浓縮釜蒸发浓縮,过滤回收农业副产品氯化铵。过滤后的滤液反复蒸发浓縮。先在夹套中通热水加热活性炭纤维吸附层至50士5。C右,然后90ml95。/。的乙醇和30ml蒸馏水在50士5i:下通过以20 ml/h顺流通过活性炭纤维填充床进行脱附,脱附效率超过95%。再生溶液经蒸馏处理,回收乙醇和对硝基苯胺,回收的乙醇作为下批次的再生剂,回收的对硝基苯胺纯度在90%〜92°/。左右, 可进入生产工序中的精制工段经进一步提纯后达到工业品的要求(含量在 98%〜99%)。 实施例2:将实例l中的其它条件不变,将滤液通过炭纤维填充床层的流速改为 200ml/h,其它条件下变,废水处理量达1900ml,略高于实例l,而吸附效果、 脱附率等基本不变。实施例3:将实例l中的其它条件不变,将滤液温度降低至5'C,其它条件下不变, 废水处理量达2000ml,高于实例l,而吸附效果、脱附率等基本不变。 实施例4:将实例l中的其它条件不变,将滤液温度升至4(TC,其它条件下不变, 废水处理量1500ml,低于实例l,而吸附效果、脱附率等基本不变。 实施例5:将实例l中脱附液改为120ml95。/。的乙醇,其它条件不变,脱附效率达到 98%以上。 实施例6:将pH约为11.5,对硝基苯胺约为8000mg/L、总有机炭4173mg/L、氯化铵 1.5%,游离氨约7%的生产废水分别经过结晶釜(15°C),过滤并经过脱氨釜, 回收大部分的对硝基苯胺和游离氨,得pH约为11.5,对硝基苯胺含量约为 500mg/L、总有机炭含量260mg/L、氯化铵含量为1.5。/。的滤液。将其过滤,并 用盐酸调节pH为7。选用三只吸附塔,每塔内径300mm,塔高3500mm,每塔装填型号为 ST1600型号的活性炭15kg,活性炭装填体积为0.1m3,将其于25士5。C,以 2.0m々h的流速输送通过吸附塔,吸附采用I、 II双塔串联逆流吸附的方法, 每批处理量为2.1m2。废水经处理后对硝基苯胺含量低于2mg/L,总有机炭低 于15mg/L。吸附出水泵入蒸发浓縮釜蒸发浓縮,回收农用副产品氯化铵。过滤后的 滤液进一步蒸发浓縮。把吸附了151112的I吸附塔用卯ml95。/o的乙醇和30ml蒸馏水在50士5。C下 通过以0.05mVh顺流通过活性炭纤维填充床进行脱附,脱附效率超过90%。再 生溶液经蒸馏处理,回收乙醇和对硝基苯胺,回收的乙醇作为下批次的再生 剂,回收的对硝基苯胺纯度在90%〜92%左右,可进入生产工序中的精制工 段经进一步提纯后达到工业品的要求(含量在98°/。〜99%)。 实施例7:将实例6中的吸附剂活性炭纤维改为ST-IOOO、 ST-1300及ST-1500等型号的活性炭纤维,其他处理方式同实例6。其结果除了每批废水处理量有所 变化,其它如吸附效果、脱附率等基本不变。

Claims (9)

1、一种对硝基苯胺生产废水的治理与资源回收利用的方法,其特征在于包括如下过程: A)将对硝基苯胺母液废水冷却析出晶体; B)过滤析晶后的废水并脱除滤液中的游离氨; C)过滤步骤B处理后的出水,调pH值至弱酸性、中性或弱碱性,用活性炭纤维吸附其中的对硝基苯胺; D)将吸附出水蒸发浓缩,析晶并过滤出氯化铵结晶。
2、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于活性炭纤维吸附饱和后,用脱附剂洗脱回收对硝基苯胺并脱附再生活性炭纤维。
3、 根据权利要求2所述的方法,其特征在于脱附洗脱时,用乙醇和水作 脱附剂,洗脱温度为25〜55。C,流速为0.5〜5BV/h。
4、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤A)中,将对硝基苯胺 母液废水冷却至0〜5(TC。
5、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B)中,将析晶后的废 水过滤后泵入脱氨釜中脱除废水中的游离氨。
6、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C)中,调pH值所用 酸为盐酸,滤液pH值控制在5〜8之间。
7、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C)中,用活性炭纤维 吸附时,温度为0〜35'C,流速为2〜30BV/h。
8、 根据权利要求l、 2或7所述的方法,其特征在于所述的活性炭纤维 为ST-IOOO、 ST-1300、 ST-1500或ST-1600型粘胶基活性炭纤维。
9、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于活性炭纤维吸附时,采用双 塔串联吸附与单塔脱附的吸附方法。
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